高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留作者：王烽凡路峰来源：《现代农业科技》2020年第05期摘要; ; 本文结合已有的检测方法，利用本实验室的现有条件，通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长，实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、滅幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留，并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测，以确定检测效果。
关键词; ; 黄瓜;高效液相色谱法;农药残留中图分类号; ; S481+.8; ; ; ; 文献标识码; ; A随着我国现代化水平的逐步提升，人们对于农药的依赖性也日益增长，然而不合理的使用导致农药残留在农产品中，引发了食品安全问题，危害了人体健康。
因此，发展农药残留的分析检测对保证食品安全性非常必要[1-3]。
本文结合已有的检测方法，利用本实验室的现有条件，并通过调整试验条件，实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中的多种农药残留。
1; ; 材料与方法1.1; ; 主要仪器与设备高效液相色谱仪，U3000型，Thermo Fisher公司，包括 LPG-3400SDN高压泵、WPS-3000 SL自动进样器、TCC-3000RS柱温箱、DAD-3000检测器;色谱柱，C18（粒径5 μm，4.6mm×250.0 mm），Thermo Fisher公司;氮吹仪;超声清洗器;匀浆机;离心机;涡旋振荡器;电子天平。
1.2; ; 试验方法1.2.1; ; 样品溶液配制。
准确称取25.0 g黄瓜样品，加入50 mL乙腈，高速匀浆2 min，过滤，然后加入5～7 g氯化钠，剧烈振荡1 min，静置30 min。
分区乙腈层10 mL，70 ℃下氮吹至近干，加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷（1∶99），盖上铝箔，备用，将氨基柱用4 mL混合液预淋洗，条件化，液面到达柱吸附层表面时，立即导入待净化液，用2 mL混合液冲洗烧杯后淋洗SPE柱，并重复1次。
高效液相色谱法测定柚子农药残留
I FOOD INDUSTRY I 99高效液相色谱法测定柚子农药残留文 蒋轩* 张英明 罗丹 黄翠莉广东产品质量监督检验研究院解或降解，从而影响溶液的浓度和准确性。
因此，这些溶液要避光、低温保存，以减缓可能的化学反应速率，确保溶液的稳定性。
有效期为30天。
（1）配制标准储备液。
精准性称量1.1中标准品，并在其中滴加乙腈溶液，充分搅拌进行溶解，转移到100mL 容量瓶中定容，配制成质量浓度为500mg/L 的标准储备液。
（2）配制标准中间液。
取配制的标准储备液1mL ，利用乙腈定容到10mL ，配制成质量浓度10mg/L 的标准中间液。
（3）甲酸溶液。
首先准备500mL 的水，然后取出0.5mL 的甲酸，缓慢地滴入500mL 的水中，充分搅拌。
（4）乙腈溶液。
首先准备400mL 的水，然后取出600mL 的乙腈，缓慢地倒入400mL 的水中充分搅拌。
柚子作为最大的柑橘类水果，在我国已经有3000多年的栽培历史，品种也越来越丰富，凭借酸甜适中、含糖量高、易存储等特点，一直享有“天然罐头”的美誉。
新鲜柚子虽然好吃，但是柚子皮很容易有农药残留，对人体健康造成潜在风险。
因此，开发一种高效准确的方法用于柚子中农药残留的测定具有重要意义。
目前，高效液相色谱法被广泛应用于农产品中农药残留的分析，具有较高的灵敏度，而且分离效果好，操作简单。
本文应用高效液相色谱法测定柚子农药残留，能满足对柚子农药残留检测的需求。
1.材料和方法1.1材料与试剂在研究中，随机选择了3个不同的市场，并从每个市场购买了1千克的柚子样品，将这些样品带回实验室后，使用匀浆机对其进行匀浆处理，将处理后的样品装入密封袋中。
为了保持样品的新鲜度和稳定性，将密封袋放置在超低温冰箱中（-70℃）备用。
辛硫磷99.7%、吡虫啉98.5%、多菌灵99.5%和除虫脲98.8%标准品；甲酸、甲醇、乙腈为色谱纯；纯净水、无水硫酸钠、正己烷、弗罗里硅土、粉末活性炭、甲苯等为分析纯。
高效液相色谱法测定番茄中6种农药残留含量
·103·103实验研究巴宜区是西藏林芝市的下辖区，地处西藏东南部、雅鲁藏布江北岸、尼洋河下游。
巴宜区从亚热带到寒带植物均有生长，素有“绿色宝库”之称。
随着大棚种植业的发展、种植品种的单一、种植年限的不断延长，设施大棚内积累的病原菌及虫害种类也不断增加， 给大棚蔬菜生产量造成了一定量的影响，如棉铃虫、瓜绢螟、白粉虱及灰葡萄孢(Botrytis cinerea Pers)引起的番茄灰霉病等，是大棚番茄类蔬菜遭受的主要病害，对大棚设施番茄的生产构成极大威胁。
根据常用的检测方法并结合本实验室现有条件完成了高效液相色谱法检测蔬菜、水果中的多种农药残留。
1. 实验部分1.1主要仪器和试剂 仪器：高效液相色谱仪（Agilent 1260 ）；匀浆机（FSH-2A，常州金坛良友仪器有限公司）；震荡器（HY-4，江苏科析仪器有限公司）；数显恒温水浴锅（A1901230，金坛市盛蓝仪器制造有限公司）；试剂：乙腈（HPLC 色谱纯试剂，天津益仁达化学试剂厂）；甲醇（Honeywell）；二氯甲烷、丙酮、氯化钠为分析纯（津益仁达化学试剂厂）；农药标准品（吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲，北京北纳创联生物技术研究院），氨基柱（500mg/6ml）番茄为林芝市巴宜区大棚中采摘。
1.2 高效液相色谱测定条件 色谱柱：Agilent C18-Ether(4.6mm×250mm，5um)；流动相为甲醇和水；柱温40℃；进样量：10μL/min；梯度洗脱；内标法测定。
1.3 标准品的配制 分别取100ug/ml 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲一定量配置成浓度为10ug/ml 混标溶液。
1.4样品溶液的配制 准确称取25.0g 番茄样品加入50ml 乙腈溶液，高速匀浆2min，震荡仪震荡40min 后过滤，加入7g 氯化钠剧烈摇晃后静待分层。
取上层清液10ml，水浴锅蒸干有机溶剂，用3ml 二氯甲烷：甲醇（95：3）溶液溶解，盖上铝箔待用，取2ml 混合液淋洗氨基柱，待页面达到吸附层表面时立即加入带净化液，用3ml 混合液洗涤烧杯并淋洗氨基柱，重复1次，再用4ml 混合液洗涤烧杯并将洗涤液倒入SPE 柱。
高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留的方法
高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留的方法作者：李彩均来源：《现代食品》 2017年第7期摘要：目的：分析高效液相色谱法对蔬菜中7 种农药残留同时检测的效果。
方法：在当地农贸市场随机购买几种蔬菜，利用高效液相色谱法对蔬菜中7 种农药残留测定，分析结果。
结果：7 种农药出峰顺序为涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3- 羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威；7 种农药回收率最低在74.6%，最高在107.6%，精密度均低于10%。
结论：高效液相色谱法对白菜、黄瓜、番茄、辣椒和芹菜等蔬菜的农药残留检测明显，值得广泛应用。
关键词：高效液相色谱法；蔬菜；农药残留；检测笔者具体分析高效液相色谱法对蔬菜中7 种农药残留的同时检测效果。
按照我国农业行业标准NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》相关标准，通过柱后衍生系统- 荧光检测器的高效液相色谱仪对不同蔬菜中7 种农药的残留量测定，提供农药残留检测分析的方法。
1 材料、方法1.1 材料1.1.1 仪器和试剂工作站、自动进样器、数据处理软件、分析系统1100 液相色谱仪（美国Agilent 科技有限公司）；HH-8 型数显恒温水浴锅（杰瑞尔电器有限公司）；匀浆机（德国IKA-WERKE 公司）；EVAPll2 型旋转氮吹仪（美国Organomation Associates，Jnc. 公司）；Dispensette 瓶口移液器、Transferpette 移液枪（德国BRAND 公司）；甲醇、乙腈（色谱纯，美国TE-DIA 试剂公司）；WH300 旋涡混合器、TGL-20B 高速离心机（上海安亭科学仪器厂）；氯化钠（优级纯，辽宁沈阳新西试剂厂）；二氯甲烷（色谱纯，美国J．T Baker 试剂公司）；0.22 μm 滤膜以及Cleanert NH2SPE 柱（美国Agela 公司）；K600 型食物调理机（德国BRAUN 公司）；PCX 柱后衍生系统（美国Pickering Laboratories 公司）。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留黄瓜是一种常见的蔬菜，但由于农药的广泛使用，导致黄瓜中可能存在农药残留物。
农药残留对人体健康有一定的风险，因此保证黄瓜中农药残留物的安全控制变得尤为重要。
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分离和检测农药残留物的方法之一，具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。
进行样品的前处理。
黄瓜样品收集后，需要进行样品的前处理，以提取农药残留物。
一般常用的提取方法有超声提取、溶剂萃取等。
超声提取是将黄瓜样品与适量的溶剂混合，然后利用超声波的作用使农药残留物转移到溶剂中。
溶剂萃取是将黄瓜样品与有机溶剂混合，然后通过离心等操作将农药残留物转移到有机溶剂中。
这些提取方法可以根据实际需求进行选择和调整。
进行样品的净化和浓缩。
提取后的样品中可能还存在有机杂质等干扰物，需要进行净化处理。
一般常用的净化方法有固相萃取、色谱净化等。
固相萃取是利用固定相材料对有机杂质进行吸附，从而将农药残留物分离出来。
色谱净化是利用色谱柱对样品进行分离和净化。
通过选择合适的色谱柱和流动相，可以将农药残留物从有机杂质中分离出来。
然后，进行样品的分离和检测。
HPLC是一种基于溶液动力学的色谱分析技术，可以将样品中的化合物分离开来，并通过检测器进行定量分析。
在HPLC分析中，需要选择合适的固定相、移动相和检测器。
固定相是通过填充在柱中的物质，可以根据需要选择不同性质的固定相。
移动相是在柱中流动的溶液，可以根据需要选择不同的溶剂和缓冲剂。
检测器可以选择紫外检测器、荧光检测器等，根据农药残留物的特性进行选择。
通过标准曲线法进行定量分析。
标准曲线法是一种常用的定量分析方法，通过构建一系列浓度已知的标准溶液，利用HPLC检测器测定它们的峰面积，然后绘制标准曲线。
将待测样品的峰面积与标准曲线进行比对，可以得到待测样品中农药残留物的浓度。
这种方法可以保证测定结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法是一种高效、准确的方法，可用于检测黄瓜中的农药残留物。
兽药残留检测项目
兽药残留检测项目本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。
色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。
赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。
每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。
以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。
农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。
试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。
选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。
为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。
此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。
重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。
竞赛流程（一）竞赛日程（二）竞赛各场次流程七、竞赛试题本赛项为公开试题项目。
八、竞赛规则1.限于竞赛场地设备等条件的制约，3个现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。
2.参赛选手必须带身份证和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，在引导员带领下至相应赛场，按签号指定的位置就位，完成相应竞赛任务。
NYT 761-2008 标准前处理操作过程中需要注意的问题
河南农业2020年第9期（上）NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定是农业农村部发布推荐的标准，共分为3个部分，涵盖105个检测参数，是农产品农药残留检测中常用的检测标准。
该标准虽然前处理简单，但是操作过程一旦有误，会出现回收率不稳定、相对标准偏差等现象。
本文就前处理操作过程中需要注意的问题作以下总结。
一、标准溶液的购买和配置要购买附有证书的标准品，纯度在≥ 98 %以上；要正确使用移液枪，枪头和稀释标准溶液的吸量管需要先润洗2~3遍，每次都应从最上面刻度起始点放下所需体积，先加入少量介质至容量瓶，再加入标准品，最后定容。
按照在仪器上的响应值和保留时间配置农药混合标准储备溶液，在-18 ℃以下的冰箱中储存。
标准溶液应现用现配，放置一段时间浓度会有所改变，每次应与之前的图谱进行比较，检查峰面积是否有较大的变化。
二、样品制备样品切碎，均匀混合，按照四分法缩份，一般不少于1 kg，放入匀浆机匀浆，留存2份，每份不少于200 g，分装于洁净容器密封并标识。
样品长时间内不检测分析，需要在低于-20 ℃条件下冷冻保存，解冻后立即分析。
三、天平的使用和样品称量在使用1%电子天平前，先检查天平是否水平正常，至少预热30 min。
试验过程中需要用的玻璃仪器用记号笔做好标记，并认真检查离心管是否清晰，有无磨损，这个很重要，因为最后要在离心管里定容。
后面用的移液管、烧杯都要完全干燥。
称量前检查样品状态，充分混匀样品，使用大一点的称量勺可以减少样品间差异，用广口瓶大一点的开口可以有效避免样品沾到容器壁上。
氯化钠加入多少由样品的水分含量多少决定，水分少的加入5 g，水分多的加入7 g，称量结束后按要求及时填写天平的使用记录。
四、提取由于农药残留分析试样中农药含量很小，因此提取效率的高低就会直接影响结果的准确性。
准确加入50.0 mL 乙腈，如果使用瓶口分配器应先排空气。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留高效液相色谱法（High-performance liquid chromatography, HPLC）是一种常用的分析方法，可用于检测食品和环境中的农药残留。
本文将介绍如何使用HPLC检测黄瓜中的农药残留。
农药是保护农作物免受害虫、病原菌和杂草侵袭的重要工具。
农药的长期使用可能会导致在农产品中残留有害物质，对人体健康造成潜在风险。
对农产品中的农药残留进行监测和控制非常重要。
1. 样品处理从市场上购买新鲜的黄瓜样品。
将样品彻底清洗，去除表面的污垢和杂质，然后剥去皮。
将黄瓜样品切碎，放入样品研磨器中。
加入适量的甲醇，使黄瓜样品完全覆盖。
使用搅拌器或均质器均匀搅拌样品，使农药残留溶解在甲醇中。
2. 提取和净化将处理后的样品倒入一个玻璃漏斗中，用滤纸滤去样品中的固体杂质。
将过滤后的提取液收集起来，转移到一个离心管中。
使用离心机将提取液离心，去除液体中的悬浮颗粒。
为了净化提取液并去除杂质，可以使用固相萃取柱（solid phase extraction, SPE）。
将SPE柱连接到一个试管夹上，加入一定量的利用有机溶剂活化的固相吸附剂。
在此之前，需要经过活化和平衡步骤。
将提取液通过SPE柱，然后用适量的纯化溶剂将柱洗净，以确保农药残留完全被吸附。
3. 色谱分析在净化后的样品中，采用HPLC进行色谱分析。
配置合适的色谱流动相。
使用双缓冲液系统，将溶剂A（如酸性水溶液）和溶剂B（如有机溶剂）按照一定比例混合，并在一定流速下通过色谱柱。
选择合适的色谱柱和检测器。
根据农药的特性和柱性能的要求，选择合适的反相或正相色谱柱。
通常，使用反相色谱柱和紫外检测器进行农药残留的分析。
将净化后的样品以一定体积注入色谱柱，并设置合适的进样体积和柱温。
启动HPLC系统，调整流速和检测器参数，开始采集数据。
数分钟后，农药化合物将逐个通过色谱柱，并在检测器中检测到其信号。
根据标准品的峰面积和保留时间，可以通过对比法定量分析样品中的农药残留。
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高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测
定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。 关键词：拟除虫菊酯 高效液相色谱 农药含量
引言 农药是当前农业生产用于防治病、 虫 、 杂草对农作物危害不可缺少的物质 ，对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术 的发展 ， 化学农药的品 种和数量 不断增加 ， 已成 为防 治病虫害 的主要 手 段。农药施用到农作物上 以后 ， 一部分 因多种 原因 而转移到环境水 体 中， 对人 、 畜产 生一定 的危 害。 鉴于此， 为保障我国人民的身体健康、 有效对农药 在环境水体 中的残留量进行监控， 大力开展农药残 留量检测技术 以及相关的前处理技 术的研究是非 常必要的。 拟除虫菊酯类农药具有高效 、 低毒 以及生物降 解快 的特点 ， 广泛用于蔬 菜、 茶 叶等农作物种植 中 害虫的防治 。已报道 的拟除虫 菊酯类农药残 留量 测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ， 由于一些拟 除虫菊酯具有热不稳定性， 而 G C法需要较高的汽 化温度， 它们会发 生一定 的分解 ， 从而对分析产 生 影 响。 因 此 ， 我 们 考 虑 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药 。
在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg（GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法 )测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。 正文
1 实验部分 1.1 仪器 高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。 1.2 试剂 l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。 2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。以上层析剂均在650℃马弗炉中灼烧4h后保存在干燥器中备用。 3)农药标准品与纯度:氯氰菊酯(cypermethrin) 96%氰戊菊酯(fenvalerate )94. 3%，溴氰菊酯(deltamethrin)97.5%。 4)农药标准溶液的配制。 ①单标准储备液:以市售的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药标准品以正己烷为溶剂配制成适当浓度的单标准储备液。 ②单标准中间液:用正己烷将单标准储备液稀释成适当浓度的单标准中间液。 ③单标准使用液:用正己烷分别将3个单标准中间液稀释成含氯氰菊酯200μg/mL。氰戊菊醋100μg/mL和溴氰菊酯200μg/mL的单标准使用液。 ④混合标准使用液:用正己烷将3个单标准中间液混合稀释成含氯氰菊酯20.0μg/mL,氰戊菊酯10.0μg/mL和溴氰菊酯20. 0μ5g/mL的混合标准使用液。 1.3 实验步骤 1.3.1 样品的制备与提取 称取经剪刀绞碎的新鲜蔬菜与水果样品10g于50mL带盖塑料离心管 中，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。然后向离心管样品中加入13mL丙酮:正己烷((3:10，体积比)混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取大于10min，将离心管上层提取液转移至l00mL烧杯中。逐次向离心管样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并离心管上层提取液至同一烧杯中。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。 1.3.2 柱层析净化与浓缩 在30cm(长)X lcm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉按顺序分别装上无水硫酸钠、中性氧化铝和60~100目佛罗里硅藻土各约1. 0cm高度，轻轻敲实（也可在实验之前预先做好）先用3 mL丙酮预洗层析柱，弃掉淋洗液。再将烧杯中的祥品提取液全部转移至柱内用3mL丙酮:正己烷((1:2，体积比)混合洗脱剂洗脱3次，收集洗脱液于接液管中。 将接液管置于50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于0. 30mL，再转移浓缩后的洗脱液至2ml的样品瓶中，用正己烷定容至1mL，加盖密封，置于冰箱（0~4℃)中保存。(如果时间比较紧的话，低温保存这一步可以省略） 1.3.3 测定 1）色谱操作条件
色谱柱 ODS-18C（250mm*4.6mm,5L) 检测波长 230nm 流动相 乙腈 流速 1ml/min 进样 20L 并且设位置好其它工作条件 还有如柱温，进样口温度，检测其温度，升温速度等。 2）操作方法 ♤ 仪器开机预热运行稳定后你，在色谱工作站上设置色谱仪参数空运行一次，待色谱基线平稳后即可进样测定。 ♤ 外标法(标准曲线法)系列溶液的测定 在实验前先准备三个标准系列溶液的测定数据，在实验时，再测定本次实验的数据，记下对应时间下的积分面积。 ♤ 摇匀待测液体，先用待测液清洗进样器，用进样器吸取10μL的待测液，待色谱就绪后，打开进样阀，将进针头插入进样阀，稳定均匀进样后，拔出针头，扳下进样阀，待绘制完整的色谱图。 3）注意事项 1.新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大，因此预处理过程中要注意除水，切不可将含水分的样品制备液进样。 2.在开启色谱仪之前，要先开通载气几分钟。实验结束后要先关仪器，再关闭载气。
2 结果与讨论 2.1数据记录与处理
浓度/10^-7mol/L 保留 时间/min 峰面积/A 工作曲线 10^5 1.131 26309.9 氯氰菊酯 10^3 1.108 1825.10472 正己烷溶液 10 1.146 78.71239
根据上表绘制氯氰菊酯（正己烷溶液）的工作曲线 根据上图可知氯氰菊酯（正己烷溶液）的工作曲线方程y=3.9117x-3118 2.2样品数据记录 保留时间min 峰面积A 1.124 1200.5 由工作曲线作图得出线性方程再代入本次试验所得积分面积求得蔬菜中拟除虫菊酯的含量为1.578*10^-4mol/L。（氯氰菊酯分子量：416.32） 2.3小结 经计算，样品中氯氰菊酯的含量为0.0657mg/kg,与我国制定的蔬菜中得氯氰菊酯的最高残留量的国家标准：氯氰菊酯 0.20mg/kg(GB 4829.4-1994)相比较，实验测得的样品中的农药残留量小于国家标准值。所以本次实验所用的蔬菜残留量没有超标，符合国家食品安全规定。 我们组的实验得蔬菜中拟除虫菊酯的含量较其他组高，是因为实验中，我们取的近乎都是水果的表皮，而果肉取的较少。 样品的预处理非常重要，其农药残留物的提取效率直接影响到最后测定结果的准确度，比如新鲜蔬菜的含水量较大，因此预处理过程中要注意除水。且净化尽量充分。
3结论 本实验采用高效液相色谱法测定蔬菜中得拟除虫菊酯类农药，且利用线性回归拟合方式处理数据，实验方法方便快捷，具有较高的准确度和精密度。 虽然氯氰菊酯分解快，残留少，但在使用时也应该严格执行农药准则规定的施药量、施药次数及用药浓度、农药安全间隔期，才不会对蔬菜和水果造成农药残留超标、污染。本实验仅就部分蔬菜中氯氰菊酯残留量进行测定，其他地区、其他蔬菜和农药残留是否存在健康危害，还需要大范围的采样调研和评估才能确定。蔬菜、水果管理部门应加强对外调水果的质量监测，经分析有农药超标的果蔬应禁止调运，确保食用者安全。
4 思考题 1、样品预处理过程非常重要，其农药残留物的提取效率直接影响到最后测定结果的准确度，应该怎样来评估农药残留物的提取效率? 答 首先实验所用的时间不能太长，所制得的待测液，颜色应该比较浅，因为纯粹的该类农药溶液是无色的，颜色越多说明混入的杂质的量越多，虽然大家可能认为只是叶绿素骗多了，但事实上叶绿素的偏多可以间接证明实验操作并不规范，一定还有很多杂质混入，这对结果的影响是很大的，结果图谱中在相应的时间所出的峰越独立，如尖峰是比较好的，如果是没有很多杂质峰连在一起的锯齿状峰，则所造成的误差就很大了。须知，农药的含量本身就是微量，如果与杂质峰相连，那么误差一定很大！这对于要求十分严格的农药测定来说是非常不符要求的。所以操作前提一定要严谨！ 2、用外标法一标准曲线法测定蔬菜与水果中菊酷类农药残留量，应特别注意哪些事项? 答 外标法一标准曲线法须配制一组不同浓度的标准溶液,分别测出它们的吸收度,然后以标准浓度(C)为横座标,以吸收度(A)为纵座标,即可绘出标准曲线图,如符合朗巴-比尔定律,则工作曲线为一通过原点的直线。供试品亦经过同样处理,测出它的吸收度,即可从标准曲线查出样品的浓度,再由稀释倍数或样品重量求出样品中被测组分的含量。适用于常规分析工作(因工作曲线绘成后,可以较长时间使用.在此期间内测定样品时,无需再配制标准溶液).并且朗白-比尔定律只适用于稀溶液,浓度较大时,吸收度的浓度不成正比。一般情况下,只要工作曲线的重现性好,测定结果较吸收度法准确. 3、如果农药残留物的色谱峰有重叠不能完全分开，可以通过调节哪些参数来改善色谱分离效果? 答 峰连在一起的原因有：仪器来来不及检测，相邻的物质性质十分相似等。 除了基本的仪器与处理操作外，可以通过设置扩大进样延迟的时间，降低升温速度，在某一处分比较集中地区域设置停止升温的缓冲时间（程序升温），降低流动速度，降低柱压，另外还有一些非参数调节如更换流动相，换极性不同的管子等。
参考文献： [1]宋玉峰，高磊等 蔬菜中氯氰菊酯残留的风险评估研究 农业环境科学学报 2010,29（12）：2293-2298 [2]余正萍 水果中氯氰菊酯残留量的测定 化学工程与装备2009：11.