英国药典2011一水

英国药典2011

一水柠檬酸5949-29-1

Citric Acid Monohydrate

HO CO2H

HO2C CO2H·H2O

分子式：C6H8O7·H2O

化学名：2—羟基丙烷—1，2，3—三羧酸。M：210.1

1 含量：无水柠檬酸是指按无水物质计算不少于99.5%和不多于100.5%当量的C6H8O7·H2O。

2 性状：白色结晶颗粒或白色结晶粉末，易溶于水，易溶于96%的乙醇。

熔点：在大约153℃时熔化并伴有分解。

3 鉴别：

首先鉴别B、E；然后鉴别A、C、D、E。

A ：溶解1g样品于10ml水中，溶液呈强酸性（2，2，4）

B ：用红外吸收光谱检验（2，2，24），

准备：将待测样品与参比样品在100—105℃条件下干燥2小时备用。

比较：与一水柠檬酸的CRS比较

C ：将5mg样品加入1ml乙酸酐中，并加入3ml吡啶，该混合物生成红色反应。

D ：溶0.5g样品于5ml水中，用1M的氢氧化钠（约7ml）中和后加入氯化钠溶液并

加热至沸腾，有白色的沉淀物产生。

E ：符合水份试验（见检验部分）。

4 检测试验：

4.1溶液外观色泽：溶解2.0g样品于10ml水中，所得溶液是澄清的（2，2，4），其颜

色不得深于参比溶液Y

7、BY

7

或GY

7

（2，2，2之方法Ⅱ）

4.2易碳化物的检验：

取1.0g样品于清洁的比色管中，加入10ml硫酸后立即放置于90+1℃条件水浴锅保温60分钟，然后快速冷却，溶液的颜色应不深于1ml红色原液与9ml黄色原液配制的混合液的颜色（2，2，2之方法Ⅰ）

4.3草酸：≤360ppm，以无水草酸计算。

取0.8g样品加4ml水于试管中，加入3ml盐酸和1g颗粒状锌试剂于样品溶液中，煮沸1分钟后放置2分钟，将上层清液移到一只装有0.25ml浓度为10g/l的盐酸苯肼溶

液的试管内，加热至沸腾，快速冷却后将溶液转入量筒中，然后加入等体积的盐酸和

0.25ml浓度为50g/l铁氰化钾溶液，摇匀后放置30分钟，样液所产生的粉红色不得深

于在同一时间以相同方法所制作的4ml浓度为0.1g/l的草酸标准溶液所产生的颜色。

4.4硫酸盐（2，4，13）≤150ppm

溶解1.0g样品于蒸馏水中，然后用蒸馏水稀释到30ml，该溶液应符合硫酸盐的限度试验（150ppm）。

4.5铝：（2，4，17）≤0.2ppm

如果产品用于制造渗透析溶液，那么它应符合铝检测试验。

样品溶液：溶解20g样品于100ml水中，加入10mlPH为6的醋酸缓冲溶液，样液应符合铝（0.2ppm Al）限度试验。

参比溶液：以2ml铝的标准溶液（2ppm Al）,加入10mlPH为6的醋酸盐缓冲液和98ml 水的混合物作参照溶液，

空白溶液：用10mlPH为6的缓冲溶液和100ml水组成的空白溶液作对照。

4.6重金属：（2，4，8）≤10ppm

溶解5.0g样品于39ml氢氧化钠溶液中，然后用蒸馏水稀释到50ml，取12ml该溶液进行重金属的限度试验（10ppm），用铅标准溶液（1ppm Pb）来制备标准溶液。

4.7 水份：（2，5，12）7.5-9.0%

不超过1.0%,取样0.500g按半微量法直接测定。

4.8硫酸灰份：（2，4，14）≤0.1%

取样1.0g测定，不超过0.1%。

4.9细菌内毒素（2，6，14）≤0.5 IU/mg。

如果该产品用于制造非肠胃用的制剂而又无适当的工艺过程除去细菌内毒素，则细菌内毒素不得超过0.5IU/mg.

4.10分析：溶解0.550g于50ml水中，以0.5ml酚酞溶液作指示剂，用1M的氢氧化钠溶液进行滴定，每消耗1ml的1M氢氧化钠相当于64.03mg的无水柠檬酸。

标识：

产品适用范围：产品不含细菌内毒素。

产品适用范围：产品用于制造渗析溶液用途。

廖德玉译自 British Pharmacopoeia 2011 p526-527