白酒气相色谱分析方法及误差分析
气相色谱外标法
气相色谱外标法气相色谱外标法一、什么是气相色谱外标法？所谓气相色谱外标法，就是采用一种已知浓度的物质（外标）与待测物混合，在一定条件下一起进行气相色谱分析，以此来计算出待测物的浓度。
外标物的浓度、添加量和理论分配比均已知，通过计算待测物与外标物之间的峰面积比值，可精确计算待测物的浓度。
气相色谱外标法灵敏度高、能够同时分析多种物质、数据准确性高被广泛应用于定量分析领域。
二、气相色谱外标法的应用领域气相色谱外标法可以广泛应用于生物、化学、药学等多个领域。
其中，我们可列取一些具体的应用范围：1.食品检测领域：通过气相色谱外标法，可以准确测定食品中的有害成分含量，例如农药残留、重金属含量、甜味剂等。
2.环境检测领域：气相色谱外标法能够准确测定环境中的有害物质含量，例如水中的有毒有害物质、空气中的VOCs等。
3.生命科学领域：气相色谱外标法被广泛应用于药物研发、生物指纹图谱建立、任意蛋白质定量分析等。
三、气相色谱外标法的优势1.精确度高：气相色谱外标法的精确度高，可以提供非常准确的分析结果。
2.分析速度快：气相色谱外标法的分析速度快，通常只需要数分钟至数小时。
3.适用性广：气相色谱外标法适用于分析各种复杂样品，包括食品、环境、生命科学等样品。
4.灵敏度高：气相色谱外标法检测物质的灵敏度高，可以检测非常低浓度的物质。
四、气相色谱外标法的相对标准偏差计算公式在进行气相色谱外标法分析时，我们可以通过计算相对标准偏差来评估该分析方法在不同样品及不同实验条件下的精密度。
相对标准偏差计算公式如下：RSD % = (S / N) × 100其中，S 为样品的标准差，N 为样品数量。
五、气相色谱外标法的误差来源气相色谱外标法在实际应用中，可能会存在一些误差来源，主要包括实验误差、仪器误差、标准品误差、样品制备误差等。
1.实验误差：即由于分析师个体差异、实验环境温度、湿度等因素而引起的误差。
2.仪器误差：即由于仪器的不同性能、精度、操作方式等原因而引起的误差。
影响白酒己酸乙酯测定准确度的因素及控制方法
关键 词： 气相 色谱 白酒 内标法
己酸 乙酯 含 量是 国家 浓香 型 白酒 标 准 控制 的 指标 之 一 ，不 同种类 ，不 同酒 度 的 白酒对 己酸 乙
应 保 证所测 组 分完全 分 离 。
２ ． ２ 色谱柱的老化 色谱柱在使用前必须充分老 化，一是为 了彻底除去 固定相 中残余溶剂和某些
２ ０ １ ３ ． ３ （ 总 第１ ７ ０ 期）
Ｉ 山东食 品发酵
影 响 白酒 己酸 乙酯测定准确度 的 因素及控制方法
陈 道 芳
（ 山东省微 山县酿酒 厂 山东 微 山 ２ ７ ７ ６ ０ ０ ）
摘 要 ：气相 色谱 内标 法分析 白酒中己酸乙酯时， 影响结果准确性 的因素很多， 造 成分析误 差。本文就内标法分析 白酒的误
由于酒 中组 分物 化特 性 的影 响 ，致使 酒 中许 多微 量 成分将 分 布 于不 同层 次或 界面 ，因此应 从酒 库
取 样 到 色谱 室 分 析 的 全 过 程 考 虑 取 混 匀 后 的酒 样 ，如 果不 注 意取样 的方式 方法 ，将 会 给定 量工 作造 成误差 。
１ ０ Ｉ Ｄ表 、峰 处理 参 数和 数据 处 理 系统 的正 确应 用 目前 ，大 多数 酒 厂都 采 用数 据 处理 机 或 色谱
中微 量 成 分 ，采用 氢 火 焰 离 子检 测 器 Ｆ Ｉ Ｄ， Ｆ Ｉ Ｄ对
Ｓｈ ａ ｎ ｄ ｏｎ ｇ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｆ ｅｒ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ — — ２ ７
山东 食 品 发 酵
２ ０ １ ３ ． ３ （ 总 第１ ７ ０ 期）
空气 、氢 气 的 比例要 求很 严 ，一 般选 用氢 气 与空 气 的 流 速 比为 １ ０ ：１ ，只 有 在 最 佳 流 速 时 ，Ｆ Ｉ Ｄ 低 ，导致较 大 的分 析误 差 。 ５ 载气 流速 的影 响 将 空气 、氢 气流 速各 自调 至 最 佳 值 后 ，改 变 载 气 流 速 对 分 析 结 果 的 影 响 很 大 ， 因此 在 实 际操作 中对 载气 流 速 的要 求 为 ：一 是试 样 中各 个组 分得 到完 全分 离 且分 析 时间短 ； 二是 载气 流 速要 恒定 ，分 析样 品的载气 流 速应 与 求取 校正 因子 的载气 流速 相 同 。此外 ，适 时更 换 气化 室硅 胶 垫 ，防止 漏气 ，以保证 载气 流 速 的恒
内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量
内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量宋光林;杨昌彪;肖飞;李荣华;文锡梅【摘要】A quantitative method was established for determination of n-propanol content in liquor by gas chroma- tography with internal standard substance. N-butyl acetate was used as an internal standard substance. 0.2 ml of 2.00 % of internal standard solution was shifted into 10 ml of liquor, mixed and gained the liquor sample with the quantity of 0. 358 7 g/L of the internal standard substance. The liquor sample in GC was injected by the automatic injector, sample of n-propanol was separated from ethanol by ZB-624 column, and then the n-propanol content in the liquor was determined by the internal standard substance and analyzed by gas chromatography with the internal standard substance. The recovery of n-propanol was from 94.47 % to 103.4 %, the relative standard deviation was 3.16 % , and the reproducibility was good. The method could determinate the content of n-propanol in liquor and meet the quantitative requirements, which was suitable for the determination of n-propanol content in large quanti- ties of liquor.%建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。
气相色谱分析中误差产生的原因分析
中 ， 时 进行 标 定 ， 样 峰 高 结果 如 下 。 同 标
ｎ 会产生一定的误差 ， 取样 、 样放置时间 、 气 、 样 、 如 油 脱 进 色 单 位 ：ｉｖ
试 件 验条 Ｈ ＿ Ｅ ０ ∞ ｃ Ｈ ｃ ｚ 儿 ｃ ｃ Ｈ ｓ ２ Ｈ
注 内 气（ 进 ） 射器 标 上午 样
６７ ０５ １２ ２ ６ ９ ５ １ ９ ７９ ．９ ． ８ ８ ０ ９ １ ７ ９ ８ ２ ２ ４ ４ ６ ８ ９ ７ ｏ ６ ６９ ． ３
维普资讯
新疆 电力技 术 ２Fra bibliotek 年第 ３ 总第９ 期 ０７ 期 ４
气 相 色 谱 分 析 中误 差 产 生 的原 因分 析
程 洁
新 疆 准 东供 电公 司 （ 阜康 ８ Ｏ ） ３ ５ Ｏ １
摘
要： 在分 析化 验 工 作 中 ， 们 总 是希 望获 得 十 分 准 确 的 人
ＯｌＬ Ｌ Ｃ ， ｕ ／ 、 Ｏ≤２ ｕ ／ Ｃ Ｏ Ｌ Ｌ （） 转 化 法 在 氢 火 Ｏ Ｌ Ｌ、 Ｏ ≤３ ｕ ／ ；３ 用
焰 检 测 器 上测 定 Ｃ Ｃ ： 化 为 甲烷 的转 化率 进 行 考 察 。 Ｏ、 Ｏ 转
分 析数 据 。 但 事 实 上 即使 是最 熟 练 的化 验人 员， 用最 先 进
因 问题 ， 只有 极 少 数设 备 有 异 常 或故 障 ，通 过 对 这 些 设 备 进 件 会 发 生 变化 ， 此 开 机 后 的标 定 是 检 测 仪 器 性 能 的关 键 ， 行 定 期 的跟 踪 分 析 ，检 验 变 压 器 油 中溶 解 气 体 含 量 是 否 有 也 是 有效 减小 仪器 误 差 的 关 键 。样 品 定 性定 量 分 析是 以标 变化 ，增长速度如何 ，这就要求色谱分析结果要有很好的 气 为 基 准 的 ， 以 标 定 对 分 析 结 果影 响很 大 ， 认 真 重视 。 所 应 准确 性 、 靠 性 。在 分 析 化 验 工 作 中 ， 们 总 是 希 望 获得 十 标定 的 准确 性 主要 取 决 于 进 样 的 重 复 性 和 仪 器运 行 的稳 定 可 人 分 准确 的 分 析 数 据 。但 事 实 上 即 使 是 最 熟 练 的化 验 人 员 ， 性 ． 进 样 操 作 前 要 把 色谱 仪调 整 到 最 佳 状 态 ， 在 保证 仪器 的 使 漂 灵 用 最 先 进 精 密的 仪 器 和 非 常 完 善 的 试验 方法 ，当 其 对 同 一 稳 定 性 ， 仪 器 的 基 线 噪声 小 、 移 小 、 敏 度 高 。 样 品 进 行 多 次 重 复 试 验 ，所 得 试 验 结 果 也是 很 难 完 全 一 仪 器 的稳 定 性 是 保 证 分 析 结 果 的 重要 基 础 ，要 使 用 标
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
气相色谱的定量方法有哪几种
气相色谱的定量方法有哪几种气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在气相色谱分析中，定量方法是非常重要的，不同的样品需要选择合适的定量方法进行分析。
下面将介绍气相色谱的几种常用的定量方法。
一、内标法。
内标法是一种常用的定量方法，通过在样品中添加已知浓度的内标物质，用于准确测定目标化合物的含量。
内标物质与目标化合物在气相色谱条件下具有相似的行为，可以在分析过程中进行共同分离和检测。
内标法可以有效地消除色谱分离和检测过程中的误差，提高定量结果的准确性和可靠性。
二、外标法。
外标法是另一种常用的定量方法，它是通过在分析过程中使用已知浓度的外标物质来建立目标化合物的定量标准曲线。
通过外标物质的浓度和响应值之间的关系，可以准确地计算出目标化合物在样品中的含量。
外标法需要在分析前进行标准曲线的建立，然后根据样品的响应值插入标准曲线进行定量分析。
三、内标外标法。
内标外标法是内标法和外标法的结合，它综合了两种方法的优点，可以提高定量结果的准确性和可靠性。
在内标外标法中，首先在样品中添加内标物质，然后使用外标物质建立定量标准曲线。
通过内标物质和外标物质的双重校正，可以有效地消除分析过程中的误差，得到更加准确的定量结果。
四、面积归一法。
面积归一法是一种简便快捷的定量方法，它是通过将目标化合物的色谱峰面积与内标物质的色谱峰面积进行比较，计算出目标化合物的含量。
面积归一法不需要建立标准曲线，只需要测定样品的色谱峰面积即可进行定量分析，适用于一些简单的定量分析场合。
五、标准加入法。
标准加入法是一种在样品中添加已知浓度的标准品，然后测定样品和标准品的响应值，通过比较两者的响应值来计算出目标化合物的含量。
标准加入法适用于一些复杂的样品基质，可以减少基质对定量结果的影响，提高定量结果的准确性和可靠性。
综上所述，气相色谱的定量方法主要包括内标法、外标法、内标外标法、面积归一法和标准加入法。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、掌握气相色谱法的操作流程和实验技术。
3、学会利用气相色谱法对混合物进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，简称 GC）是一种分离和分析混合物中各组分的有效方法。
其原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，当混合物随流动相通过色谱柱时，各组分在两相间反复多次分配，从而实现分离。
在气相色谱中，流动相为气体（通常为氮气、氢气等），固定相则涂敷在惰性固体载体上的高沸点有机化合物。
样品被气化后进入色谱柱，根据各组分在固定相中的保留时间不同，先后流出柱子，进入检测器进行检测。
常用的检测器有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）等。
热导检测器是基于不同物质的热导系数差异进行检测，通用性较好；氢火焰离子化检测器则对含碳有机化合物具有高灵敏度和选择性。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）微量注射器色谱柱（如毛细管柱）空气压缩机氢气发生器氮气钢瓶2、试剂正己烷、正庚烷、苯等标准样品未知混合物样品四、实验步骤1、仪器准备开启氮气钢瓶，调节出口压力至合适值。
打开气相色谱仪电源，设置仪器参数，如柱温、进样口温度、检测器温度等。
打开氢气发生器和空气压缩机，调节气体流量。
2、标准溶液配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、苯等标准样品，用适当溶剂（如乙醇）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
3、进样与分析用微量注射器吸取适量标准溶液，注入气相色谱仪进样口，记录各组分的保留时间和峰面积。
重复进样，以确保数据的准确性和重复性。
4、绘制标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
5、未知样品分析用微量注射器吸取未知混合物样品，注入气相色谱仪进样口，记录各组分的保留时间和峰面积。
6、数据处理与结果分析根据未知样品各组分的保留时间，与标准样品的保留时间进行对比，定性确定未知样品中的组分。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定
稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定李凤华;李蔚;曹艳平【摘要】采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定，并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。
样品提取、离心后取上层有机相进行测定，利用选择离子监测模式，以氘代同位素标记物作内标，以m/z 149和m/z153为定量离子对，对其定性定量测定，并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。
结果表明，DBP、DEHP在0.2～2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，r≧0.999，定量限为0.05 mg/kg，不同加标水平中的平均回收率为DBP：91.2%～100.4%，RSD为2.24%～2.79%（n＝5）；DEHP：99.0%～110.6%，RSD为4.98%～5.44%（n=5）。
当DBP测定结果为0.572 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg，DEHP测定结果为0.251 mg/kg时，扩展不确定度为0.025 mg/kg，k=2，p=95%。
该方法准确可靠，可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。
并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。
标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。
%In this study, DBP and DEHP content in Baijiu(liquor) was determined by stable isotope dilution GC-MS, and the uncertainties source in the determination process was analyzed systematically. In the operation process, after liquor sample extraction and centrifugation, the up-per-layer organic phase was determined by GC-MS with m/z149 and m/z153 as the quantitative ionpair in selective ions monitoring mode and deuterium isotope used as the internal standards, and each component introduced in the determinationprocess was evaluated and synthesized. The experimental results showed that, DBP and DEHP presented a good linear relationship within the range of 0.2~2.0 mg/L with r≧0.999, LOQ=0.05 mg/kg, the average recoveries of DBP between 91.2%to 100.4%and its RSD with the range of2.24%~2.79%(n=5), and the aver-age recoveries of DEHP between 99.0%to 110.6%and its RSD within the range of 4.98%~5.44%(n=5). As the determination results of DBP and DEHP were 0.572 mg/kg and 0.251mg/kg, their expanded uncertainties were 0.040 mg/kg and 0.025 mg/kg respectively(k=2,p=95%). Such method was suitable for the determination of DBP and DEHP content in Baijiu(liquor). The uncertainties source in the determination mainly came from the preparation of standard solution, standard curve fitting, pretreatment of liquor samples and the analytical instrument.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】5页(P111-115)【关键词】气相色谱-质谱(GC-MS);DBP;DEHP;同位素稀释;不确定度;白酒【作者】李凤华;李蔚;曹艳平【作者单位】山东省疾病预防控制中心，山东济南250014;山东省疾病预防控制中心，山东济南250014;山东省疾病预防控制中心，山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.4;O657.63;R155.5邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，PAEs)又称酞酸酯，由于其良好的性能而被广泛应用于塑料玩具、食品包装袋、纺织品、化妆品等各类产品的生产之中[1-2]。
怎样分析气相色谱图
怎样分析气相色谱图 The manuscript was revised on the evening of 2021在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。
如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
一般应首先确定检测器类型。
碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。
分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。
色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。
氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。
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白酒气相色谱分析方法及误差分析
白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法;醇、醛、酯的测定宜用内标法;微量成分的定量分析宜用双内标法;单体香精香料的分析宜用归一化法。
降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。
在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。
要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。
1、色谱柱的选用
白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪，其核心是色谱柱，色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒行业，填充柱应用较为普遍，填充柱根据固定液的不同分为DNO(邻苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱两种。
1.1PEG填充柱
分析白酒中主要微量成分时，由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
在使用DNP填充柱时，己酸乙酯最后通过填充柱，克服了以上弊端，所以在分析浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱。
1.2毛细管柱
一般为交联键合聚乙二醇柱，酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。
毛细管柱分析条件要求较高，主要用来进行科研分析，可分析白酒中的50多种微量成分。
2色谱分析定量方法
白酒气相色谱分析方法主要有3种：外标法、归一化法、内标法，3种分析方法各有其优缺点。
对于数据的处理，目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
2.1外标法
又称已知样品校正法或标准曲线法，具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析，计算出校正因子，然后在与标准样相同的操作条件下，注入同样体积的被分析试样，根据已求校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。
一般常规快速控制分析适宜采用此法，例如半成品粮食酒的入库验级把关。
该方法操作简单，分析结果的准确性主要取决于进样量的重复性及操作条件的稳定程度。
2.2归一化法
当被测样品中的所有组分都能流出色谱柱，并且在色谱图上都显示色谱峰时，可采用此法直接进样计算各组分的百分比含量。
此法简便、准确，进样量的变动与结果无关，仪器与操作条件稍有变动时，对结果影响也较小。
缺点是要求被测样品中组分不能太多，而且必须都能流出色谱柱并能被测量。
2.3内标法
当试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中部分组分时，可采用此法。
此法的优点是进样量不要求严格控制，可避免进样量变化造成的误差。
由于每次分析都要准确向被测试样中加入内标物，并且分析时间较长，不适用于快速控制分析。
3定量分析方法的合理选用
在实际分析过程中，应根据不同的分析需要合理选用定量分析方法，最大限度地降低分析误差。
3.1主要酯类物质的测定
常规分析时，如果只检测白酒中的主要酯类物质，宜选用外标法。
使用同一台色谱仪，采用外标法及内标法分析同一白酒样品，测得的己酸乙酯含量。
由数据对比可知，采用外标法分析结果的重复性较好。
在测定白酒中的己酸乙酯时，尽管国家推荐性标准要求采用内标法，从准确性和快捷性考虑，宜选用外标法进行分析。
3.2主要的醇、醛、酯成分的测定
当测定白酒中主要的醇、醛、酯成分时，色谱柱应选用DNP填充柱，分析方法宜选用以乙酸正丁酯作内标的内标法，该方法可定量白酒中15种左右的主要微量成分。
3.3各种微量成分的定量分析
白酒质量的高低，取决于白酒中各种微量成分的协调作用。
在实际生产中，特别是在科研试验中，为了提高白酒的质量，就要对白酒中的各种微量成分进行定量分析，这时色谱柱应选用毛细管柱，分析方法应采用内标法。
使用毛细管柱分析时，由于内标物叔戊醇不易购买，一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作内标的双内标分析方式。
3.4单体香精香料的分析
配制色谱分析用标准样时，为了保证标准样的准确性，在配制前应对所用单体香精香料进行分析，确定其含量，这时宜选用归一化法。
4气相色谱误差分析
己酸乙酯含量是国家浓香型白酒标准控制的指标之一，按国家推荐性检验标准要求，用气相色谱分析己酸乙酯含量时，对同一样品两次测定值之差不得超过5%。
在实际分析过程中，应最大限度地减小各种分析误差。
色谱分析误差除受色谱仪和色谱柱本身的特性决定之外，还受各种操作条件、温度设置、载气流量及其他外界因素的影响。
4.1载气气体须过滤净化
载气中的水分能对色谱柱特别是毛细管柱造成较大损害，氢气、氧气中的水分及烃类等杂质易引起基流增大，噪声增大，降低灵敏度。
一般使用分子筛、硅胶、活性炭等作干燥净化剂。
4.2应定期检查更换汽化室的硅橡胶垫
橡胶垫使用一段时间后，容易漏气，特别是在开机、起始，更容易产生漏气现象，一旦出现色谱峰异常或峰高突然降低，应检查漏气。
4.3合理调整氢气流速
每一载气流速下都有一最佳氢气流速，而低于或高于最佳氢气流速，都会使峰高降低，影响氢焰离子化检测器的灵敏度，导致误差升高。
4.4保证进样准确
白酒色谱分析一般采用微量注射器定量体积进样，每次进样前，应将进样器用被测样品抽洗至少次并排掉气泡，保证所进样品浓度不发生变化。
抽取样品时，应严格控制液面读数，以眼睛与液面刻度平视为准，进样器尖端附着液滴用滤纸吸净。
4.5严格控制色谱仪点火条件
为防止冷凝，影响氢焰离子化检测器的灵敏度，在检测器点火前，应保证其温度在100℃以上。
接通氢气后，应及时点火，防止氢气大量积聚检测室后发生爆鸣现象。
4.6准确获取校正因子
为了保证分析结果的准确性，色谱仪经加热稳定之后，在采用外标法或内标法进行分析之前，应首先准确分析标准样，以求校正因子。
4.7掌握适当进样速度
汽化室温度一般比柱温高几十度，以保证所有组分瞬间汽化。
试样进入色谱柱后仅占柱端的一小段，即以“塞子”的形式通过色谱柱，如果进样速度太慢，试样起始宽度增加，出峰时导致色谱峰严重扩张，反之，如果进样速度太快，导致色谱峰过窄，都会影响相邻组分峰的分离。
一般要求进样在1s内完成。
4.8合理调节色谱仪输出信号的衰减
保证各组分在色谱图上都有一个适当的峰高，便于观察色谱峰是否正常，必要时，可以根据峰高适当调整进样量。
4.9定期老化色谱柱
长期使用的色谱柱，容易产生高沸点组分在色谱柱内的残留，导致检测器噪声变大，这时可对色谱柱进行适当的老化：通以载气，在高于使用柱温20℃但要低于最高使用温度条件下保持恒温适当的时间，以使残留高沸点组分流出。
4.10定期清理色谱柱头
色谱仪长期使用后，橡胶垫脱落的碎屑会积聚在色谱柱头或衬管内，影响载气的正常通过。
4.11标准样及内标物的正确配制和使用
色谱分析用标准样及内标物要严格按程序配制，确保含量的准确性，使用时严格控制容量。
配制的标准样及内标物应在低温环境下保存，经过一定时期后，应重新配制，防止因挥发造成微量成分含量的变化。
总之，为最大限度地降低色谱分析误差，提高色谱分析数据的准确性，除保证气相色谱仪的稳定性和合理选用色谱柱之外，还要根据分析需要选择合适的定量分析方法，并严格操作，控制各种人为因素及外界因素的影响。
本文由广州深华实验室仪器设备整合发布。