《现代分析测试技术》复习知识点
材料现代分析与测试技术-各种原理及应用
材料现代分析与测试技术-各种原理及应用XRD ：1.X 射线产生机理：（1）连续X 射线的产生：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。
①在X 射线管中，从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动，当撞到阳极突然减速，其大部分动能变为热能都损耗掉了，而一部分动能以电磁辐射—X 射线的形式放射出来。
②由于撞到阳极上的电子极多，碰撞的时间、次数及其他条件各不相同，导致产生的X 射线具有不同波长，即构成连续X 射线谱。
（2）特征X 射线：根本原因是原子内层电子的跃迁。
①阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极；②若管电压超过某一临界值V k ，电子的动能（eV k ）就大到足以将阳极物质原子中的K 层电子撞击出来，于是在K 层形成一个空位，这一过程称为激发。
V k 称为K 系激发电压。
③按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。
当K 层出现空位后，L 、M 、N……外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X 射线光子的形式释放出来。
④K 系：L, M, N, ...─→K ，产生K α、K β、K r ... 标识X 射线L 系：M, N, O,...─→L ，产生L α、L β... 标识X 射线特征X 射线谱M 系: N, O, ....─→M ，产生M α... 标识X 射线特征谱Moseley 定律2)(1αλ-?=Z Z:原子序数，、α：常数2.X 射线与物质相互作用的三个效应（1）光电效应?当X 射线的波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，?X 射线光子本身被汲取，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。
（2）荧光效应①外层电子填补空位将多余能量ΔE 辐射次级特征X 射线，由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。
②衍射工作中，荧光X 射线增加衍射花样背影，是有害因素③荧光X 射线的波长只取决于物质中原子的种类(由Moseley 定律决定)，利用荧光X 射线的波长和强度，可确定物质元素的组分及含量，这是X 射线荧光分析的基本原理。
现代分析测试技术考试题
一、解析题（每小题15分, 共计30分）1.根据该化合物的1H核磁共振图谱推测其结构, 写出推测依据和过程。
并根据不饱和度计算公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）计算某化合物C9H10O2的不饱和度。
（15分）答: 根据公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）, 得到此化合物的不饱和度为1+9-(10-0)/2=5, 该化合物的1H核磁共振图谱中主要有三个峰, 所以推断此化合物主要有三种H质子, 由δ=7.38可以推断出此化合物含有苯环结构, 由δ=5.12可以推断出此化合物含有-CH2-O-, 由δ=2.11可以推断出此化合物含有-CO-CH33.分析下列X射线衍射图, 并根据scherrer公式计算（110）晶面的晶粒大小。
其中衍射角2θ为27.5度, 波长为0.154nm, 半峰宽为0.375。
答: 从XRD图可以看出的TiO2衍射峰非常尖锐, 且杂峰较少, 在27.28°, 35.58°, 41.26°, 54.66°和55.08°的位置出现明显特征峰, 分别对应的晶面为(110)、(101)、(111)、(211)和(220), 与PDF(#06-0416)卡片标准锐钛矿型TiO2的特征衍射峰吻合。
Scherrer公式: D=kλ/βcosθ其中, D为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径, k为Scherrer常数（通常为0.89）, λ为入射X射线波长（Cuka 波长为0.15406nm）。
晶粒直径为:β=0.375°=0.375*π/180=0.0065θ=27.5°/2=13.75°=13.75*π/180=0.24D=0.89*0.154/(0.0065*0.97)=21.75二、简述题（每小题8分, 共计40分）1.电子跃迁有哪些种类？哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？一般紫外光谱谱带中分为哪几种类型？答：（1）电子跃迁的种类有：n→σ*, n→π*, π→π*, σ→σ*。
现代分析测试技术-福州大学测试中心
授课 2 实验 2
第九部分 核磁共振波
4
谱仪原理及应用
授课 2 实验 2
考试
4
3
学习本课 程之前必 须先修的 主要课程
大学物理 物理化学 材料科学基础
晶体学
主要教学 方式
授课及实验课
备注
开 课
测试中心 教 研 室
任课 教师 姓名 职 称
杨晓华 教授 张新奇工程师 陈志鑫 副研究员 黄清明 高工 陈天文 高工 尹华 冯蕊 高工 卢巧梅 助理研究员 童 萍 助理研究员 刘 薇 助理研究员 林 芬 工程师 何运慧 工程师 林 韵 工程师
容
4. 具 备 专 业 从 事 材 料 分 析 测 试 工 作 的 初 步 基 础 ， 具 备 通
提
过 继 续 学 习 掌 握 材 料 分 析 新 方 法 、新 技 术 的 自 学 能 力 。
要
教
学
时
数
总学时数
第一学期
第 学期
第 学期
课内
36
主 要 教 材 、 参 考 书 目 或 文 献 目 录
课 外 课 内 周学时数 课 内
36
4
书
目
材料现代分析测试实验 透射电子显微学进展 材料现代分析方法 材料分析测试技术 X 射线荧光光谱分析
色谱联用技术
周学时数 课 内
周学时数
编著者
张庆军 科学技术出版社 北京工业大学出版社 哈尔滨工业大学出版社 吉昂，陶光仪， 卓尚军，罗立强
汪正范，杨树民，
电喷雾质谱应用技术
热分析仪器.；热分析导论 表面分析技术 表面物理导论
目 课程的学习使学生对材料的现代分析测试方法有一个初步的较全面的了解和认识，
现代分析测试17种技术.doc
一电化学技术1电导分析法：根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两种，电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法:电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点（滴定时，滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物，从而使溶液中的电导发生变化，利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点）。
2电位分析法：根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法；电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点（滴定时，在化学计量点附近，山于被测物质的浓度产生突变，使指示电极电位发生突越，从而确定终点）。
3电解分析：以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
1庠仑分析法：根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流座仑分析法和控制电位库仑分析法。
5伏安法（极谱•法）：根据被测物质在电解过程中其电流一电压变化Illi线来进行分析的方法。
二光分析技术1原了发射光谱:是根据每种化学元素•的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射，进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
2原子吸收光谱法：是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。
3原子荧光光谱：基于气态和基态原子的核外层电子吸收共振发射线后，发射出荧光进行元素定量分析。
1紫外可见吸收光谱：通过检测物质对紫外一可见区域的特定谱线的吸收程度进行定性、定量分析的技术。
5红外吸收光谱：山物质分子的振动或转动对红外区域的特定谱线的吸收程度作定性、定量分析的技术。
6激光拉曼光光:通过检测光子与分子间非弹性碰撞能量转换后使其散射光的波长发生位移的分析技术。
7分子荧光光谱：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分了是不稳定的，它可以经山多种衰变途径-而跃迁基态，这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随看发光现象，当受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射称为荧光。
现代测试技术课后习题及答案
复习（重点）一、中期考试题（含第一、二、三章） 重点习题：二、填空选择题：第五、九、十章。
如： 1. ±1误差称为最大量化误差2.直接数字合成（DDS ）技术的优缺点。
三、判断题第四、九章。
四、简答题：1.简单电路原理分析，如P155图4-6；锁相环倍频分频2.框图分析（简述） ：测频、测周及时间间隔原理；示波器扫描发生器环组各部份的组成及作用；外差式频谱分析仪组成框图原理；逻辑分析仪 五、计算题:1.（含中期考试计算题）及第九章2.累进性系统误差、周期性误差的判别，简述测量数据处理的步骤（要求给出相应的公式及判据），例3-4。
3．计算由±1误差所引起的测周误差。
付加：1.现代自动测试系统特点2. PXI 总线的特点及应用领域？第一章一、填空题1.相对误差定义 与 的比值。
通常用百分数表示。
2.广义测量是指为了获得对被测对象 而进行的实验过程。
3.狭义测量测量是为了确定被测对象的 而进行的实验过程。
4.测量误差主要的来源 、 、 、 和 。
5.仪表的准确度越高，测量结果越 。
6.信息的的获取的过程是由 和 两大环节组成。
二、计算题1、用量程为10V 、1.5级的电压表分别测量3V 和8V 的电压，试问哪一次测量的准确度高?为什么?解：xm=10V,A1=3V ,A2=8V2、某被测电压为3.50V ，仪表的量程为5V ，测量时该表的示值为3.53V ，求：⑴ 绝对误差与修正值各为多少？%5.1%100=⨯∆=XmXm γ%5.110⨯=∆X %5%10011=⨯∆=A XA γ◆⑵实际相对误差及引用误差各为多少？◆⑶该电压表的精度等级属哪一级别？第二章◆一、选择题：◆ 1.从基本的测量对象来看，电子测量是对( ) 的测量。
◆ A.电信号 B. 电路Ｃ．电系数Ｄ．电参数◆ 2.测量系统的理想静态特性为（）．◆Ａ．y=Sx+S0 B.y=Sx C.y=S D.y=Sx+S0+x2◆ 3. 电子信息技术应用在电子测量中的优点有（）。
现代材料分析测试技术-第02章-3倒易点阵爱瓦尔德作图法精选全文
爱瓦尔德球与倒易点阵的关联作用
• 若有倒易点G（指数为hkl）落在球上，则 • G点对应的晶面组（hkl）与入射束oo*，
满足布拉格定律 • 有k‘－k＝g • 布拉格定律的另一种表达形式
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证明：爱瓦尔德作图法－ 布拉格定律的几何表达形式
• O*D＝oo*sinθ • g=1/d （倒易矢量的定义）
• a*·a = b*·b = c*·c =1
• a* b* c*的表达式为：V空间点阵单位晶胞
的体积
a b c ;b a c ;c a b
V
V
V
4
• 某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二 基矢所成的平面
• 正倒点阵异名基矢点乘为0,同名基矢点乘为1
5
倒易点阵与正点阵的倒易关系及 倒易矢量及性质
• 无数倒易点组成点阵－倒易点阵 • 倒易点阵的倒易是正点阵。 • 倒易矢量及性质：
从倒易点阵原点向任一倒易阵点所 连接的矢量叫倒易矢量，表示为：
Hhkl = ha* + kb* + l c* 两个基本性质
6
两个基本性质 ：
1) Hhkl垂直于正点阵中的hkl晶面 2) Hhkl长度等于hkl晶面的晶面间距dhkl的倒数
&2-3 倒易点阵
1
倒易点阵的引入
• 倒易点和倒易原点 • 晶体点阵中的晶面和相应倒易点的关系 • 整个晶体中各种方位、各种面间距的晶
面所对应的倒易点之总和，构成了一个 三维的倒易点阵。正空间与倒空间
2
3
1.倒易点阵中单位矢量的定义式
• a*·b = a*·c = b*·a = b*·c = c*·a = c*·b =0
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2-4 爱瓦尔德图解法
现代分析测试技术 X射线光谱分析
连续转动 在样品上方放置一块分光晶体，利用晶 体衍射把不同的X射线分开。 特定方向产生衍射： 2dsin = 面向衍射束安置一个接收器．便可记录 下不同波长的x射线。
12
在波谱仪中，X射线信号来自样品表层的一个极小的体积，
可将其看作点光源，由此点光源发射的X射线是发散的，故能
定点定性分析 线扫描分析 面扫描分析
定点定量分析
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1、定点定性分析
对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定
该点区域内存在的元素。
原理如下： 关闭扫描线圈，使电子束定在需要分析的某一点上，激 发试样元素的特征 X 射线。用谱仪探测并显示 X射线谱，根 据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在
并测得它们的强度射线光谱分析。据此进行材料的成
分分析，这就是X射线光谱分析。
2
用于探测样品受激产生的特征射线的波长和强度的设备，
称为X射线谱仪；有以下两种： 利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长 X射线 检测的波长色散谱仪(WDS)，简称波谱仪。 利用特征X射线的能量不同来展谱，实现对不同能量 X射线 检测的能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。 区别：
由于Li离子极易扩散的特性，使用和保存都
要在液氮温度下。
X光子电脉冲信号（脉冲高度与被吸收光子的能量成正比）
6
11.2.2 能量色散谱仪的结构和工作原理
能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、多道脉冲高度
分析器以及脉冲放大整形器和记录显示系统组成。
X光子电流脉冲
电压脉冲
锂漂移硅能谱仪方框图
脉冲高度与被 吸收的光子能 量成正比
《现代测试技术》思考题
《现代测试技术》思考题1.怎样理解样品缩分公式Q=Kd2？由于不可能把全部样品都加工成为分析样品，所以在处理过程中要对具有足够代表性的样品进行缩分。
而每次需要缩分出来的量就是由以上的缩分公式算得。
样品缩分公式又叫切乔特公式(经验缩分公式），写作：Q=Kd2 其中，Q为样品的最低可靠重量(kg);d为样品的最大粒径(mm)，以粉碎后样品能全部通过的孔径最小的筛号孔径为准。
K为缩分系数，根据物料特性，通过查表得到。
根据查表得到的缩分系数K和通过过筛测到的样品最大粒径d，借助缩分公式，就可以得到每次缩分所需的最低可靠重量。
样品的粒度：颗粒愈大，样品的最低可靠重量愈大.样品的比重：比重愈大，样品的最低可靠重量愈大.被测组份的含量：含量愈小，样品的最低可靠重量愈大.均匀度：愈不均匀，其的最低可靠重量愈大.分析的允许误差：允许误差愈小，样品的最低可靠重量愈大.2.普通样品的加工流程包括哪些步骤？首先是样品的粗碎，一般将样品粒度碎到厘米级、过筛、混匀，得到样品粒径，根据缩分公式得出所需样品的最低可靠重量，缩分出这部分重量，将其余的弃去；接着进行样品的中碎，过筛、混勻，根据缩分公式计算出最低可靠重量,缩分出这部分重量，将剩余的部分样品做成粗副样；最后是细碎，然后过筛、混匀，将得到的样品分成两份，将一部分具有足够代表性的样品用于实验分析，另一部分作为副样。
粗碎：过筛，混匀，缩分--鄂式破碎机中碎：过筛，混匀，缩分一对辊破碎机细碎：过筛，混匀一盘磨机，球磨机，棒磨机过筛过程：网目：表示标准筛的筛孔尺寸的大小。
在泰勒标准筛中，所谓网目就是54厘米(1英寸)长度中的筛孔数目，并简称为目。
混匀过程：圆锥法，翻滚法缩分过程：四分法，分样器法3.怎样避免样品加工环节的污染？在样品采样、包装、运输和碎样等过程中，样品都可能发生玷污。
如：用胶布(有锌)和磁漆(颜料)等在标本上编号，可能引入锌、铅、铬等元素，特别对小块样品的分析结果影响较大。
材料现代分析测试技术-光谱分析
弧层边缘的温度较低，因而这里处于基态的同类原子较多。 这些低能态的同类原子能吸收高能态原子发射出来的光而 产生吸收光谱。原子在高温时被激发，发射某一波长的谱 线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射， 这种现象称为自吸现象。
光电直读光谱仪
在原子发射光谱法中， 一般多采用摄谱法(spectrography)。
摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪 焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过 显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑 度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致 强度，进行光谱定性及半定量分析。
（6）谱线的自吸与自蚀
三、谱线的自吸与自蚀(self-absorption and selfreversal of spectral lines)
在实际工作中，发射光谱是通过物质的蒸发、激发、 迁移和射出弧层而得到的。首先，物质在光源中蒸发形成 气体，由于运动粒子发生相互碰撞和激发，使气体中产生
大量的分子、原子、离子、电子等粒子，这种电离的气 体在宏观上是中性的，称为等离子体。在一般光源中， 是在弧焰中产生的，弧焰具有一定的厚度，如下图：
4. Atomic fluorimetry
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层 电子 从基态或低能态跃迁到较高能态，约经10-8 s，又跃
迁至基态或低能态，同时发射出与原激发波长相同（共 振荧光）或不同的辐射（非共振荧光—直跃线荧光、阶 跃线荧光、阶跃激发荧光、敏化荧光等），称为原子荧 光。波长在紫外和可见光区。在与激发光源成一定角度 （通常为90）的方向测量荧光的强度，可以进行定量分 析。
现代材料分析测试技术
现代材料分析测试技术1. 引言现代材料分析测试技术是指利用科学仪器和方法对材料进行测试、分析和评估的一种技术手段。
随着材料科学的不断发展和技术的进步，现代材料分析测试技术在工业、科研和生产领域起着至关重要的作用。
本文将介绍常用的现代材料分析测试技术，包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)等。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种非常重要的材料分析测试仪器。
它通过扫描材料表面并通过电子束与材料相互作用来获得材料表面微观形貌和成分信息。
SEM广泛应用于材料科学、纳米材料研究、材料工艺等领域。
它可以观察样品的表面形貌、晶体结构、晶粒大小等，并通过能谱分析仪来获得元素组成信息。
3. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)是一种用于观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
TEM通过电子束穿透材料，并通过对透射电子进行束缚和散射来图像化材料的内部结构。
它在材料科学、纳米技术、纤维材料等领域具有重要的应用价值。
TEM能够观察材料的晶体结构、晶格缺陷、晶粒尺寸等，并可获得高分辨率的像像。
4. X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种常用的材料分析测试技术。
它利用材料对入射X射线的衍射现象来研究材料的晶体结构和晶格参数。
XRD广泛应用于材料科学、矿产勘探、无机化学等领域。
XRD可以确定材料的晶体结构、晶格常数、相对结晶度等，并可通过对射线衍射的精确测定来研究材料的相变行为和配位状态。
5. 红外光谱(FTIR)红外光谱(FTIR)是一种常用的材料分析测试技术，可以用来研究材料的分子结构和化学键的振动情况。
红外光谱可以提供关于材料的化学成分、结构和功能的重要信息。
它广泛应用于材料科学、有机化学、聚合物科学等领域。
红外光谱可以帮助确定材料的分子结构、功能团的存在和分布，以及材料的晶体性质等。
6. 总结现代材料分析测试技术在材料科学和工程领域起着至关重要的作用。
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《现代分析测试技术》复习知识点
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度、指产生1％吸收时水溶液中某种元素的浓度 2. 原子吸收检出限、是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的
最小浓度或最小含量
3．荧光激发光谱、4．紫外可见分光光度法 5．热重法、是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 6．差热分析、是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 7．红外光谱、如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散，使光的波长按大小依次排列，同时测
量在不同波长处的辐射强度，即得到物质的吸收光谱。如果用的是光源是红外辐射就得到红外吸收光谱(Infrared Spectrometry)。 8．拉曼散射，但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种
散射称为拉曼散射。 9．瑞利散射、当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变
了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射
10．连续X射线：当高速运动的电子击靶时，电子穿过靶材原子核附近的强电场时被减速。电子所减少的能量（△E）转为所发射X 射线光子能量（hν），即hν＝△E。这种过程是一种量子过程。由于击靶的电子数目极多，击靶时间不同、穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，由电子动能转换为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成了连续谱 11．特征X射线、原子内部的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰
击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线 13．相干散射、当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量
不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射。 14．非相干散射，，当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞
时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射 2
二、填空 1．在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时，组分在 固定 相和 流动 相中的浓度比。 2. 在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用程序升温的方法；在HPLC中，为了改善组分性质差异较大样品的分离，常采用 的方法。 3．高效液相色谱仪主要由高压泵、 、 、检测器组成。 4. 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法，用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱 法，固定相为固体吸附剂的气相色谱法称为 气固色谱 法，固定相为液体的气相色谱法称为 液固色谱 法。 5. 在色谱柱中固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则：非极性样品选非极性固定液， 组分先出峰；极性样品选极性固定液， 组分先出峰；非极性与极性混合样品选极性固定液， 组分先出峰。 6．按照原子化方式分类，原子吸收光谱仪可分为 火焰原子化 和 非火焰原子化 原子吸收光谱仪。 7. 原子吸收光谱仪一般由 光源 、原子化系统 、分光系统 和 检测系统 四部分组成。 8. 原子吸收光谱分析中火焰可分为化学计量火焰 、富燃火焰 、贫燃火焰 三大类。 9. 原子吸收光谱分析中常用的定量分析方法有标准曲线法 、标准加入
法 、 内标法 。
10. 原子吸收线变宽的影响因素主要有 自然宽度 、 多普勒变宽 、压力
变宽 、自吸变宽、场致变宽等。
11．在你所学的现代测试分析方法中原子吸收 分析法 和X射线荧光谱分析法可以测质的成份； xrd 分析法、 分析法、 分析法等可以测物质的结构 12．获得晶体衍射花样的三种基本方法有 转晶法 、 劳埃法 、、 粉
末法 。
13．在分子振动过程中，化学键或基团的 偶极矩 不发生变化，就不吸收红外光。 14．氢键效应使OH伸缩振动谱带向 方向移动。 15．拉曼散射线的频率位移△υ只与散射分子振-转能级 有关。 16．引起荧光猝灭的物质，称为猝灭剂，如 、 、 、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸电子极性物质。 17．紫外-可见分光光度计的可见光一般用 灯作为光源产生。 3
18．紫外-可见和荧光分析所用的液体试样池需用低吸光和发光材料，常用 池。 三、简答题 1．在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带，常常是实际吸收带比预期的要少得多，其原因是什么？
实际上在绝大多数化合物的吸收光谱图上出现的基频吸收带数目往往小于理论上计算的振动自由度。原因主要有：
存在非活性振动：例如CO2 分子的对称伸缩振动（1388cm-1）使它的两个键的偶极矩方向相反大小相等，正负电中心重合，没有出现分子偶极矩的变化，所以不产生红外吸收带。
简并：不同振动形式有相同的振动频率，如CO2 分子的面内和面外弯曲振动因频率完全相同而发生简并，故在其红外光谱中只能看到一个667cm-1 的吸收谱带。
仪器分辨率不高：难以分辨那些频率十分接近和强度很弱的吸收峰，或有的吸收峰不在仪器检测范围之内。
2．红外光谱产生的条件是什么？举例说明。 红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%对波数或波长的曲线，即红外光谱。
3． 红外光谱法对试样的要求有哪些？ 4．何谓基频区？它有什么特点和用途？ 5．为何拉曼位移中反stokes线比stokes线弱? 根据玻尔兹曼定律，常温下处于基态Ev= 0的分子数比处于激发态Ev = 1的分子数多，遵守玻尔兹曼分布，因此斯托克斯线的强度(Is)大于反斯托克斯线的强度(Ias)，和实验结果相符 6. 在原子吸收光谱分析中，什么是化学干扰？ 化学干扰是指由于在样品溶液中或气相中被测元素与其他组分之间的化学作用而影响被测元素在原子化器内的化学行为，包括化合物的形成、解离、原子化，从而引起被测元素原子化效率降低或挥发损失的效应。包括以下几个方面：（1）被测元素与其他4
组分形成热力学上更稳定的化合物；（2）生成难熔氧化物；（3）在石墨表面生成难解离碳化物；（4）被测元素形成易挥发化合物引起挥发损失；（5）难挥发基体吸留或包裹被测元素。
化学干扰是指由于在样品溶液中或气相中被测元素与其他组分之间的化学作用而影响被测元素在原子化器内的化学行为，包括化合物的形成、解离、原子化，从而引起被测元素原子化效率降低或挥发损失的效应。
7．简述原子吸收光谱分析中消除电离干扰的方法。 消除电离干扰的方法：最有效的方法是加入电离抑制剂，一般采用电离电位低的铯盐或钾盐做电离抑制剂，在火焰中产生大量的自由电子以抑制电离。消除电离干扰的另一方法是使用温度较低的火焰。
8．写出布拉格方程并简述其应用。 9．简述X射线荧光产生及定性分析的基本原理。 原子中的内层（如K 层）电子被X射线辐射电离后在K 层产生一个空位。外层（L层） 电子填充K 层孔穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X 射线辐射释放出来时就可以发
射特征X射线荧光。 每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X 射线。通过测定试样中特征X 射线的波 长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X 射线荧光光谱定性分析。 10．简述X射线荧光产生及定量分析的基本原理。 元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。因此，通过测 量试样中某元素特征X 射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在
试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。 11．简述原子力显微镜的工作原理。 原子力显微镜（AFM）工作原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法，可以测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。
12．简述扫描隧道显微镜的工作原理。 STM 的工作原理来源于量子力学中的隧道贯穿原理。其核心是一个能在样品表面上扫描、并与样 品间有一定偏置电压、其直径为原子尺度的针尖。由于电子隧穿的几率与势垒V(r)的宽度呈现负指数关系，当针尖和样品的距离非常接近时，其间的势垒变得很薄，电子云相互重叠，在针尖和样品之间施加一电压，电子就可以通过隧道效应由针尖转移到样品或从样品转移到针尖，形成隧道电流。通过记录针尖与样品间的隧道电流的变化就可以得到样品表面形貌的信息。