昆明理工大学云维集团毕业实习报告

毕业实习报告

课题：醋酸乙烯的精馏

前言：

我们正处于21世纪，国家正积极进行高等教育改革，建立适应新世纪经济、社会和科学技术发展需要的新的教育质量观念，并通过各项改革措施，全面提高人才培养质量，是高等学校面临的一项重大课题，也是高等教育要完成的重要任务之一。高等工程教育历来十分重视实践性教学环节的加强与拓宽，毕业设计无疑是培养本科生知识、能力、素质提高的关键性环节，可以为未来工程师接受终身的继续教育奠定一个必要的基础。围绕当前影响高等学校人才培养质量的突出环节—毕业设计对于培养适应新世纪需要的高级建设技术人才具有

重要意义。

高等工科院校的毕业设计是完成教学计划达到本科生培养目标

的重要环节。它通过深入实践、了解社会、完成毕业设计任务或撰写论文等诸多环节，着重培养学生综合分析和解决问题的能力和独立工作能力、组织管理和社交能力；同时，对学生的思想品德，工作态度及作风等诸方面都会有很大影响。对于增强事业心和责任感，提高毕业生全面素质具有重要意义。是学生在校期间的最后学习和综合训练

阶段；是学习深化、拓宽、综合运用所学知识的重要过程；是学生学习、研究与实践成果的全面总结；是学生综合素质与工程实践能力培养效果的全面检验；是实现学生从学校学习到岗位工作的过渡环节；是学生毕业及学位资格认定的重要依据；是衡量高等教育质量和办学效益的重要评价内容。

毕业设计是化学工程与工艺专业教学中的重要环节。其主要目的是：培养学生综合应用所学基础理论和专业知识，解决一般工程技术问题的能力，进一步提高和训练学生的工程制图、理论分析、结构设计、施工方案设计、计算机应用和外文阅读能力。通过毕业设计，使学生对一般化学工程与工艺的工艺过程设计有比较全面的了解，熟悉有关规范、规程、手册和工具书，为今后独立工作打下基础。毕业设计应强调理论联系实际，提高学生分析、解决工程实际问题的能力，注意培养学生踏实、细致、严格、认真和吃苦耐劳的工作作风。

产品简介：

醋酸乙烯是一种重要的有机化工原料，是世界产量最大的50种化工原料之一，可用于制造合成纤维维尼纶。通过自身聚合或与其它单体共聚，可以生成聚乙烯醇（PVA)、聚醋酸乙烯（PVAC）、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液（VAE）或共聚树脂（EVA）、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物（EVC）等衍生物，这些衍生物的用途十分广泛，可用于粘接剂、纸张或织物的上胶剂、涂料、墨水、皮革加工、纤维加工、乳化剂、水溶性膜、土壤改良剂等方面。随着科学技术的进步，新的应用领域

还在不断拓展。

自20世纪初，世界上首次用乙烯液相法合成醋酸乙烯以来，又发展了乙炔气相法和乙烯气相法的生产方法。乙炔气相法是乙炔和醋酸通过以活性炭为载体的醋酸锌催化剂，在常压、170-230℃下反应生成醋酸乙烯，再经粗分、精制而得成品。

世界上醋酸乙烯的主要产地在北美，其中美国是最大的醋酸乙烯生产国，年产量约为120万吨/年，约占世界总产量的三分之一左右，其次是日本、德国、英国、法国、朝鲜、韩国、墨西哥和中国。美国是醋酸乙烯的生产大国，又是消费大国。

企业简介：

关于此次去参观云南云维集团的醋酸乙烯精馏工段对化工生产有了进一步了解。云南云维集团有限公司是据云南省化工行业整合精神，由原云南沾化有限责任公司、云南云维集团有限公司和曲靖市焦化制供气有限责任公司整合组建的国有大型企业，拥有一家上市公司和两家合资企业，现有员工5400余人，资产总额35亿元、净资产12亿元，年销售收入20余亿元。

公司采用意大利、德国、日本等国的先进技术控制系统生产，具有年产合成氨26万吨、尿素30万吨、聚乙烯醇2.8万吨、纯碱和氯化铵各18万吨、电石8万吨、水泥50万吨、焦炭105万吨、甲醇12万吨、复合肥15万吨之能力，附产编织袋、食品级CO2、煤焦油等多种产品。“花山”牌尿素属国家质量免检产品，与“云维”

牌聚乙烯醇、“珠源”牌纯碱同为云南省名牌产品。作为云南省首批40家重点培育的大企业大集团和14家管理示范企业之一，云维集团已通过ISO9000质量管理体系、ISO14000环境管理体系和OHSAS18000职业健康安全管理体系认证，享有自营进出口权，多次被评为省、市先进单位，为云南省ISO9000质量管理体系获证优秀企业和第二届工商企业诚信单位。

积铢累寸30载，筚路蓝缕争作为。整合后的云维集团承前启后，继往开来，坚持发展第一要务，以人为本，落实科学发展观和可持续发展战略；在励精图治，艰苦创业，依靠科技进步和技术创新，实现产业规范化、产品多样化、技术高新化的现代企业格局的基础上，抓住西部大开发，发展东盟自由贸易区的良好机遇，聚焦曲靖区域煤炭资源优势，举力建设中国·云南煤化工〔曲靖〕基地；实施以煤化工为核心产业，走“一个精品基地，五条绿色产业链”的规划发展道路，合理开发，综合利用煤炭资源，延长煤焦深加工产业链，调整云南化工产业结构，促进资源优势向经济优势转变，发展循环经济，增强企业市场搏击力。目前，云维集团正加快实施50万吨/年合成氨、200万吨/年焦化、20万吨/年醋酸、30万吨/年煤焦油深加工、250万吨/年甲醇等建设项目，与时俱进，创新发展。云维集团坐落在曲靖旅游胜地珠江源头，南距昆明165公里，曲靖30公里，320、326国道（宣天一级公路）傍厂而过，自用铁路线贯通贵昆、内昆线，交通极其便利，投资环境十分理想。

作为云南省首批40家重点培育的大企业大集团和14家管理示

范企业之一，云维集团已通过ISO9000质量管理体系、ISO14000

环境管理体系和OHSAS18000职业健康安全管理体系认证，2006年被省政府列入安全生产示范企业，跻身于“云南名牌产品称号企业30强”，享有自营进出口权，多次被评为省、市先进单位，为云南省ISO9000质量管理体系获证优秀企业和第二届工商企业诚信单位，连续三年获省“质量效益型先进企业”称号。

车间简介：

该厂是以电石乙炔气相法生产醋酸乙烯。整个生产流程是：乙炔生产→乙炔净化→醋酸乙烯的合成→醋酸乙烯粗溶液→精馏→残渣

处理→触媒配置。

本次去的云维集团主要学习了乙酸乙烯的生产精制，主要方法是精馏，主要通过九个塔构成的工艺流程。包括精馏，萃取等工序进行乙酸乙酯提纯，该厂主要设备是于上世纪进口日本，云南云维股份有限公司位于风光秀丽的珠江源头曲靖市沾益县花山工业园区，是1996年经云南省人民政府批准、云南云维集团有限公司独家发起并募集社会资本成立的上市公司。2007年7月，经中国证监会批准，公司采用定向增发股份方式与云维集团、云南煤化工集团持有的曲靖大为焦化制供气有限公司和云南大为制焦有限公司股权置换，同时，向特定投资机构增发股份。目前，公司总股本29012.9478万股，社会公众股为9078.75万股，国有法人持有公司股份的68.71%，其中，云南煤化集团有限公司持有公司股份的19.40%，云南云维集团有限

公司持有公司股份的49.31%。公司系70年代国家引进日本成套生产技术统一布点建设的电石乙炔法生产维尼纶纤维的全国九个维纶企业之一。

工艺叙述：

由于云南省石油资源匮乏，主要用煤作为原料，所以本厂用电石乙炔气相法，由电石乙炔气相法生产醋酸乙烯，在反应阶段，会发生下列反应：

主反应：C2H2+CH3COOH→CHCOOCHCH2

副反应：

巴豆醛的生成

由乙醛生成：2CH3CHO→CH3CH=CHCHO+H2O

乙醛的生成

乙炔与水作用：C2H2+H2O→CH3CHO

醋酸乙烯水解：CH3COOHCH2+H2O→CH3CHO+CH3COOH

醋酸酐的生成

醋酸脱水：2CH3COOH→(CH3CO)2O+H2O

二醋酸亚乙酯分解：CH3CH(OCOCH3)2→(CH3CO)2O+CH3CHO 醋酸锌分解：Zn(OCOCH3)2→(CH3CO)2O+ZnO

由乙炔与过量醋酸作用：C2H2+2CH3COOH→CH3CH(OCOCH3)2 因此，醋酸乙烯合成反应液中，除含有醋酸乙烯以外，还含有醋酸、水、低沸物和高沸物等杂质。为此，必须对醋酸乙烯粗溶液进行分离

与回收工作。蒸馏工段的作用为：

（1）把反应液中的醋酸乙烯分离出来，使纯度达到聚合级，供聚合使用。

（2）把反应液中的醋酸分离出来，并除去其中的杂质，再送回合成工段，供醋酸乙烯的合成使用。

（3）把溶解在反应液中的乙炔解吸出来，送往合成工段，水洗后可供醋酸乙烯的合成用。

（4）将反应液中的副产物分离出来，其中的乙醛送往乙醛氧化制醋酸的装置；巴豆醛送往残渣烧场烧掉，或者将来增设精制装置，把所含的醋酸回收回来，精制后的巴豆醛出售。此外，在蒸馏工段，还处理合成工段气体分离塔第一循环液（主要是醋酸），即用过滤的方法除去其中夹带的催化剂粉末，滤液与反应液一并进行精制。整个分离精制和回收系统由九个精馏塔组成。

流程草图如下：

9

塔

反应液用泵送至第一精馏塔1中，该塔的目的是脱除比醋酸乙烯沸点低的轻组份—乙醛、溶解的乙炔等。合成工段气体分离塔的第一循环液，经过过滤，除去催化剂粉末后，也加入第一精馏塔。合成工段乙炔回收部分的吸收液，要定期更新，取出的吸收液也加入第一精馏塔。本工段萃取塔的萃取液，以及尾气冷凝器中回收的液体也加入第一精馏塔。该塔为了将乙醛等轻组份尽量从塔顶分离出去，所以塔顶温度控制较高，一般在65℃，因此，有部分醋酸乙烯必然从塔顶蒸出。塔顶蒸汽经过冷凝冷却后，部分回流，不凝气体采出送往萃取塔7。第一精馏塔釜液为醋酸乙烯、醋酸等高沸物，送往第二精馏塔2。醋酸乙烯在高温下容易自聚，不仅消耗了醋酸乙烯，更主要的是生成的高聚物堵塔，给操作和检修带来因难。为了防止醋酸乙烯在塔

内自聚，凡处理带有醋酸乙烯物料的精馏塔，都加入阻聚剂，通常用硫化二苯胺。

第二精馏塔2的目的是把醋酸和醋酸乙烯分开，塔顶得粗醋酸乙烯，塔底为粗醋酸。在正常情况下，由于第一精馏塔1的脱醛效果较好，2塔顶采出的醋酸乙烯质量已能够满足聚合的要求(乙醛含量小于0.04％)，可取出一部分供聚合使用。当第三精馏塔堵塞，进行洗涤时，也可以将这一部份醋酸乙烯全部送聚合使用。为了提高醋酸乙烯的质量，通常取出50％供聚合使用，其余的50％则加入第三精馏塔3。因2塔釜液温度较高，必须进行冷却，然后再用泵送至第五精馏塔5。

第三精馏塔3的加料，除了2塔塔顶采出的醋酸乙烯外，还有从聚合工段送来的未聚合的醋酸乙烯，其中合有聚合过程中副反应生成的乙醛。该塔的作用是脱轻组份，即从塔顶把乙醛蒸出，为了脱除干净，塔顶温度控制在67℃，因此，有一部分醋酸乙烯也被蒸出。蒸出物冷凝后，部分回流，部分采出加入第四精馏塔4。在该塔的下部，侧线气相采出精醋酸乙烯，冷凝后送往聚合工段供聚合使用。该塔加料中，合有少量高沸物、醋酸乙烯自聚物和阻聚剂硫化二苯胺，它们积聚在塔釜，连续抽出，送往第二、三、四精馏塔作阻聚剂使用。为了清洗4塔塔板和再沸器的列管，专门设置了洗涤液槽、洗涤液过滤器和洗涤液泵。洗涤液的配比为：50％的甲醇水溶液，每立升中加烧碱(NaOH)40克。清洗时，用这样的洗涤液在塔、再沸器和过滤器之间用洗涤液泵打循环，循环液温度40－50℃。当循环液中碱的

浓度不变时，清洗告终。洗涤液送往第八精馏塔8，吹入直接蒸汽，将甲醇回收，废水放至下水道。洗涤液中甲酵的作用是溶解聚醋酸乙烯，碱的作用是把聚醋酸乙烯皂化生成聚乙烯醇。聚乙烯醇在水中能够溶解或溶涨，这样可用循环液冲洗下来。

第四精馏塔4的作用是把3塔馏出液中含有的醋酸乙烯回收回来。该塔塔顶蒸出乙醛等，冷凝冷却后，部分回流，部分送住第八精馏塔8。釜液为醋酸乙烯，返回第三精馏塔3。

第五精馏塔5为醋酸精馏塔，加料是2塔釜液，它除了含有醋酸外，还含有巴豆醛、醋酐、二醋酸亚乙酯及其他高沸物。因为巴豆醛和醋酸的沸点相差不大，从醋酸中分离出去比较困难。该塔采用共沸蒸馏的办法，即向体系中加入第三组份水，使水和巴豆醛形成共沸物从塔顶蒸出。该塔底部还加入工艺水，目的在于使醋酐和二醋酸亚乙酯水解成醋酸：

(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH

塔顶馏出物加入第六精馏塔6。精醋酸从该塔下部侧线气相采出，经过冷凝后送往合成工段循环使用（通称为蒸馏醋酸）。塔底为醋酸和焦油状高沸物，连续排出送往本工段的第一残渣蒸发器11。如果不及时排出，高沸物积聚在塔底和再沸器中，不仅影响传热效果，更严重的使将再沸器的列管堵塞，影响设备的正常运转。

第六精馏塔6为醋酸回收塔，加料是第五精馏塔塔顶采出的巴豆醛、水、醋酸等，在该塔顶加入工艺水，使巴豆醛和水形成共沸物从

塔顶蒸出，冷凝后，部分回流，部分采出放入贮槽，其中含巴豆醛15～20％。目前处理的方法之一是烧掉。第六塔塔釜液为80％左右的醋酸水溶液，用泵送至回收工段进行提浓。

第七塔为液－液萃取塔。由于1塔馏出液中主要是醋酸乙烯，其中含乙醛15％左右，因为乙醛对醋酸乙烯的聚合影响较大，更重要的能使聚乙烯醇着色（发黄），所以在醋酸乙烯成品中，要求乙醛含量小于0.04％。1塔馏出液中含乙醛较多，用一般精馏的方法很难将醋酸乙烯和乙醛分开。本装置采用萃取的方法将它们分离。萃取剂为水，因为乙醛在水中使无限混溶的，在醋酸乙烯中的溶解度却很低没，同时醋酸乙烯在水中的溶解度液很低；即水对乙醛的选择性很高。萃取塔7为圆板和圆环交替排列的多级萃取器。1塔馏出液从塔7的下部加入，其比重小，向上运动；工艺水从上部加入，其比重大，向下运动。两相交替地通过板和环，在塔内逆流接触，乙醛逐步扩散到水中，达到了分离的目的。经过萃取之后，醋酸乙烯中含的乙醛，70％被水所溶解。萃取塔的中温控制在8℃，进料温度5±5℃。该塔有夹套，内通－7℃的冷冻盐水进行冷却，因低温下醋酸乙烯在水中的溶解度小，这样可以提高水对乙醛的选择性。

第八精馏塔的作用有：

（1）在正常操作条件下，用来处理回收工段脱醛采出的醋酸甲酯和乙醛液，或者是回收工段脱醛塔送来的醋酸甲酯和丙酮液。在该塔顶部加工艺水，进行萃取精馏，把醋酸甲酯中含有的丙酮或乙醛洗掉，随塔底废水排出装置。塔顶得到净化的醋酸甲酯再送到回收工段。这

时的操作条件为：塔顶温度55℃，塔中温度70℃，塔底温度102℃。（2）本工段第三精馏塔堵塞时，用甲醇和碱的水溶液洗塔，洗涤后的液体在该塔回收其中的甲醇。这时的操作条件为：塔顶温度65℃，塔中温度75℃，塔底102℃，回流比为2。

第九塔为乙醛精馏塔，加料来源有二：本工段萃取塔的萃取液（含乙醛13％左右）；合成工段水洗塔的派出水。两者合并后加入该塔，塔底吹入直接蒸汽。塔顶得98％的乙醛，可送往乙醛氧化制醋酸的装置。由于加料液中含有一部分醋酸乙烯，它聚集在塔的中部，所以在该塔中部侧线液相连续采出醋酸乙烯，送往聚合工段的分层器中。塔底废水放至下水道。合成工段气体分离塔第一循环液中，含有催化剂粉末，连续排出一部分送往本工段，进行过滤，除去其中的粉末后，滤液加入第一精馏塔。滤网是不锈钢金属编成，过滤助剂为无水硅藻土。先把过滤助剂混合在醋酸中，再用泵打循环，使助剂铺再金属网上。然后进行过滤。本工段还设有残渣处理装置，把醋酸蒸发过程中产生的高沸点物、焦油状物汇集起来，回收其中的醋酸。具体来源有：合成工段醋酸蒸发器底部排出的高沸物，本工段第五精馏塔釜液排出的高沸物，回收工段第六精馏塔釜液排出的高沸物这些残液先加入第一残渣蒸发器11中。它为列管式，管间通蒸汽，把物料中所含的醋酸蒸出，然后冷凝回收醋酸。残液再流入第二残渣蒸发器12。该设备有头套，通蒸汽加热，为了把醋酸尽量回收回来，还通入一部分直接水蒸汽。最后的残渣还含有30％左右的醋酸，排出装置，可做燃料用。

总结与体会：

大学生一直生活在学校的这座小塔内，与外面社会接触的机会十分少，而社会正是可以磨练一个人意志的地方。从纯理论到生产实践，短期的实习让我有机会接触到社会，认识一些社会生活的基本准则。从实习前我带着一股期待的兴奋，到接触到了进入我那漫长的职业生涯的第一块工作场地——云南云维化工厂，再到实习学习生活结束，认真总结起来，这一路有幸苦，有幸福，但更多的是心里漂浮很久的心在这次沉静了下来。

第一天便讲了安全因素和每个车间的工艺流程后，此次我们主要对精制乙酸乙烯进行参观实习，我看到那些高大的塔设备、储罐还有那些输送管道，不知道为什么，有一种莫名的恐惧，总是和燃烧和爆炸就联系起来了，也许是因为平时看到很多关于化工厂事故的报道吧!正是因为化工厂这种特殊的作业环境，云维集团特别重视“安全第一”这一原则。

在作了整体熟悉后，通过一段时间的学习，我深刻认识到，化工厂确实是一个危险因素比较多的地方，但只要我们熟悉每一个工艺流程，清楚每一个工作细节，严格按照要求操作，危险系数就会降到最低点。在这实习生活中我也深刻的感受到了现代化生产所带来的便利。众所周知，在化工厂工作每天所要面对的都是刺鼻的气味，这对公认

的身心健康是有很大的危害的。而现在随着生产力和科技的不断进步这一切都已经成为了历史，现在，虽然生产现场机器轰鸣，但是工人们只要坐在控制室里面通过电脑来控制，设备就可以自动而有序的运行，节省了大量的人力资源，同时也改善了工人的工作环境。

就像实习前的那份期待一样，认为实习过程多少会有些悠闲。殊不知，现实给我敲响了警钟，我发现书本上所学的知识就像大海中的一滴水，与现实有很大的差距。理论学习是业务实战的基础，但实际工作与理论的阐述又是那么的不同，通过实习才发现实际操作与理竟有这么大的差距。有人曾经说学习的理论知识甚至都用不到20%，而我们在学校所掌握到的学习方法却有着比理论知识更重要的作用，而事实也正是如此。在学校时,许多知识只局限在书本上,思考问题比较单一，而在工作中,就要全盘考虑问题，把各个问题点都提前想好，才能把工作完成出色，同时对自己能力也是一种提高。

回顾这短短几天的实习过程，觉得自己确实学到了许多原先在课本上学不到的东西，而且也让自己更进一步了解企业和是社会，体会到了在企业的工作实习过程中种种经历，使我发现了自己看问题的角度，思考问题的方式也逐渐开拓，这与实践密不可分，在实践过程中，我又一次感受充实，感受成长。总之，实习期间收获是很大的，自己也感触很深：理论学习是基础，但实际工作与理论的阐述又是多么的不同。通过这次生产实习，把自己在学校学习到理论知识和车间具体生产情况具体的比对。一方面巩固我们所学的知识，提高自己处理实

际问题的能力。另一方面为我们以后进行毕业设计做好准备，并为自己能顺利与社会接轨做好准备。

说句实在的。云维的环境仍然很差，空气质量极其恶劣，对周边环境伤害也很大。我们此次去的地方都差不多停产啦，设备、厂房破损严重问题。云维的很多设备是刚建厂时建造的，现在还在使用，已经好几十年了，存在严重的老化问题，再不更新，企业将难以跟上新时代的步伐。管理上也有比较大的问题，我们去了几天，基本就见不到人，因为化工企业不景气，所以裁员啦，我们问了一个在此工作二十多年的阿姨，从她的口中多少对如今的化工企业感到惋惜，厂区荒草丛生，有点破败，甚至我们跑现场流程的时候都怕生锈的管子掉下来啦。

当然云维当初也毕竟辉煌过，一定还是有他的理由，比如交通便利，工艺流程还是不错的，另外能充分利用本省资源来节约成本，增加了云南的就业率，厂区布局方面还是挺合理的，整个工作环境还是属于上乘，希望云维不要破罐子破摔，让设备生锈老化，维护好设备，加快创新，明天的云维依然可期。

几天的实习带给我们的，不全是我所接触到的那些操作技能，也不仅仅是通过几项工种所要求我们锻炼的几种能力，更多的则需要我们每个人在实习结束后根据自己的情况去感悟，去反思，勤时自勉，有所收获，使这次实习达到了真正的目的。

在实习之中自己也有很多不足的地方。例如：缺乏实践经验，缺乏对相关行业的标准掌握。所在我常提醒自己一定不要怕苦怕累，在掌握扎实的理论知识的同时加强实践，做到理论联系实际。另一方面要不断的加强学习，学习新知识和动手操作能力。在今后的学习中，可以根据不同内容，实习和理论学习相结合，灵活采用更有效的方法。最后，我还要感谢学校为我们安排的这次实习的机会，更感谢陪同并指导我们的刘老师以及同学的照顾。

谢辞：

衷心感谢我的指导老师。他严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和激励着我。老师学识渊博，品德高尚，平易近人，在我学习期间不仅传授了做学问的秘诀，还传授了做人的准则，这些都将使我终生受益。在我毕业论文的写作过程中，老师始终给予我精心的指导和不懈的支持。他循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪。在此谨向老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。同时，我也要向身边的同学表示感谢，因为论文中某些观点提出和他们的讨论是分不开的。四年磨砺就快出山，感谢父母，感谢老师，感谢那些帮助和支持过我的人。愿你们永远快快乐乐的过着自己的小日子。

路漫漫其修远兮，吾将上下而求索。我愿在未来的学习和研究过程中，谨记所学，谨记感恩，谨记做一个堂堂正正的人。