水样采集保存方法

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GBT 5750.2-2006 生活饮用水标准检验方法—水样的采集与保存

GBT 5750.2-2006 生活饮用水标准检验方法—水样的采集与保存

标准介绍
《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中106 项指标包括: 微生物指标6项 毒理指标74项(其中,无机化合物指标21项,有 机化合物指标53项) 感官性状和一般化学指标20项 消毒剂指标4项 放射性指标2项
标准介绍
GB 5749-2006中微生物指标
项目 总大肠菌群 耐热大肠菌群 单位
MPN/100mL或 CFU/100mL MPN/100mL或 CFU/100mL MPN/100mL或 CFU/100mL CFU/mL
限值 不得检出 不得检出
说明 一般性污染 指示粪便污染
大肠埃希氏菌
菌落总数
不得检出
100
指示粪便污染
一般性污染
贾第鞭毛虫
隐孢子虫
个/10 L
个/10 L
<1
<1
肠道原虫
采样容器的洗涤
a)
b) c) d)
1、用清洁剂清洗塑料或玻璃容器: 用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和 容器帽; 用自来水彻底清洗; 用实验室用水清洗; 控干水并盖好容器帽。
采样容器的洗涤
2、溶剂洗涤玻璃容器程序如下: a) 用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和 容器帽; b) 用自来水彻底清洗; c) 用实验室用水清洗; d) 用丙酮清洗并干燥; e) 用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好 容器帽。
主要内容

标准介绍

《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006 《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》 GB/T 5750.2-2006 基本概念 采样和保存 质量控制

生活饮用水的采集与保存

生活饮用水水样的采集和保存

生活饮用水水样的采集和保存

填写现场采样记录
基本要求:
在采样现场把采样记录用胶纸粘贴或悬挂标签于水样瓶 上,注明水样编号、采样者、日期、时间及地点等。
同时,采样时还应记录所有现场调查及采样情况,包括 采样目的、采样地点、样品种类、编号、数量,样品保存方 法、采样时的气候条件以及采样点周围环境卫生状况以及水 质的表观情况等。
6、水样采集地点和采样方式的选择
采样容器在使用前应先用洗涤剂洗去油污,用自来水冲净,再用 质量分数10﹪盐酸或硝酸浸泡8h,取出沥干,用自来水冲洗3次,再用纯 水淋洗净后备用。 Ⅱ、有机物指标盛水容器的清洗
先用自来水刷洗,尽可能预先除去原来沾污的物质,用重铬酸钾 清洁液浸泡24h,用自来水冲洗干净,再用纯水淋洗净后,置烘箱内180 ℃烘4h,冷却后再用纯化过的己烷,石油醚冲洗数次。在采集水样时还 需用水样洗涤容器2~3次(油类除外)。
在居民家中水龙头采样,用盛水容器直接 取样。
7、注意事项
1.采集末梢水样时,取样时应打开水龙头放水3-5分钟, 排除沉积物。
2.同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时,必须 先采集供微生物学指标检测的水样。
3.采集供微生物检检测加氯消毒的水样时,为了除去余氯, 在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯(每125mL 水样加10g/L的硫代硫酸钠0.1ml )。
指标分类 一般理化 挥发性酚与氰化物
金属 汞
耗氧量 有机物 微生物 放射性
容器材料
保存方法
取样体积/L
聚乙稀
冷藏
3~5
玻璃 聚乙稀 聚乙稀
氢氧化钠(NaOH),pH≥12,如有游离 余氯,加亚砷酸钠去除;
硝酸(HNO3),pH≤2 ;
硝酸(HNO3)(1+9,含重铬酸钾50g / L)至测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物的水样一般 只能用玻璃瓶。 3)容器不应与待测组分发生反应。 4)用于微生物检验用的容器及瓶塞(瓶盖)应能经受灭菌的 温度并且在这个温度下不释放或产生任何能抑制生物活 动或导致死亡或促进生长的化学物质。

水样的采集与保存

水样的采集与保存
水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固 定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气 压力。高锰酸盐指数
生化需氧量:
测定生化需氧量的水样,采集时应充 满并密封于瓶中,在0~4℃下进行保存, 一般应在6h内进行分析。若需要远距离转 运,在任何情况下,贮存时间不应超过 24h。
铬:
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。 如测总铬,水样采集后,加入硝酸调节 PH值小于2;如测六价铬,水样采集后, 加入氢氧化钠调节pH约为8。均应尽快 测定,如放置,不得超过24h。
② 采样瓶的洗涤:一般可用加入洗涤刘的
热水洗刷采样瓶,用清水冲洗干挣,最后用蒸 馏水冲洗1~2次。新的采样瓶必须彻底清洗, 先用水和洗涤剂清洁尘埃和包装物质,再用铬 酸和硫酸洗涤液洗涤,然后用稀硝酸溶液冲洗, 以除去任何—重金属或铬酸盐的残留物,最后 用自来水冲洗干净,再用蒸馏水淋洗。对于聚 乙烯容器,可先用约1mol/L盐酸溶液清洗,再 依次用稀硝酸溶液浸泡,蒸馏水冲洗干净。
保存条件:
水样的保存期限主要取决于待测物 的浓度、化学组成和物理化学性质。
色度:
要注意水样的代表件。所取水 样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。 将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内, 尽快测定。否则应在约4℃冷藏保 存,48h内测定。
嗅和味:
水样应采集在具磨口塞玻璃瓶中,并尽 快分析。如需要保存水样,则至少采集500ml 于玻璃瓶并充满,4℃以下冷藏,并确保冷藏 时不得有外来气味进入水中。不能用塑料容 器盛水样。
硝酸盐氮
水样采集后应及时进行测定。 必要时,应加硫酸使pH<2,保存 在4℃以下,在24h内进行测定。
亚硝酸盐氮 :
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用 而很不稳定,在采集后应尽快进行分析, 必要时冷藏以抑制微生物的影响。

水样的采集和保存

水样的采集和保存

积分采水器

标准水样采集器 MICROS水样采集器
通 道

通 用
样 采
水 样
集 器



自动水样采集器
地表水采样方法
地表水水样采样时,通常采集瞬时水样;遇有重 要支流的河段,有时需要采集综合水样或平均比例混 合水样。
地表水表层水的采集,可用适当的容器如水桶等 采集。在湖泊、水库等处采集一定深度的水样,可用 直立式或有机玻璃采样器,并借助船只、桥梁、索道 或涉水等方式进行水样采集。
(6)单独水样
有些天然水体和废水中,某些成分的分布很 不均匀,如油类或悬浮固体;某些成分在放置过 程中很容易发生变化,如溶解氧或硫化物;某些 成分的现场固定方式相互影响,如氰化物或COD 等综合指标。如果从采样大瓶中取出部分水样来 进行这些项目的分析,其结果往往已失去了代表 性。这时必须采集单独水样,分别进行现场固定 和后续分析。
(2) 冷藏或冷冻 能抑制微生物的活动,减缓物理作用和化学反应速
度。如将水样保存在-18~22°C的冷冻条件下,会显著提 高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目 的稳定性,并对后续分析测定无影响。 (3) 加入保存药剂
在水样中加入合适的保存试剂,能够抑制微生物活 动,减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样 后立即加入;也可在水样分样时,根据需要分瓶分别加 入。
对于生产工艺连续、稳定的企业,所排 放废水中的污染物浓度及排放流量变化不 大,仅采集瞬时水样就具有较好的代表性; 对于排放废水中污染物浓度及排放流量虽时 间变化无规律的情况,可采集等时混合水 样、等比例混合水样或流量比例混合水样, 以保证采集的水样的代表性。
废水和污水的采样方法有:
(1)浅水采样 当废水以水渠形式 排放到公共水域时,应设适当的堰, 可用容器或用长柄采水勺从堰溢流中 直接采样。在排污管道或渠道中采样 时,应在具有液体流动的部位采集水 样。

水样的采集、保存和预处理1

水样的采集、保存和预处理1

水样的分离与富集
富集倍数( 富集倍数 ( F) 或与浓缩系数 定义为欲分离或富 集组分的回收率与基体的回收率之比, 集组分的回收率与基体的回收率之比,即:
式中, 式中,

分别为富集前、 分别为富集前、后基体的量;
为基体的回收率。 为基体的回收率。
三、水的物理性质检验
(一)、水温 )、水温
水的物理化学性质与水温密切关系。水中溶解性气体( 如氧、二氧化碳等)的溶解度、水生生物、微生物活动、 化学和生物化学反应速度及盐度、PH值等都受水温变化的 影响。 水的温度因水源不同而有很大差异。一般来说,地下水 温度比较稳定,通常为8-12 8 12摄氏度;地面水随季节和气候 的变化较大,大致变化范围为0-30 0 30摄氏度。工业废水的温 度因工业类型、生产工艺不同而有很大的差别。 水温测量应在现场进行。常用的测量仪器有水温计。
(3) 加入保存药剂
在水样中加入合适的保存试剂,能够抑制微生物活动, 在水样中加入合适的保存试剂,能够抑制微生物活动, 减缓氧化还原反应发生。 减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样后立即加 也可在水样分样时,根据需要分瓶分别加入。( 。(参考表 入;也可在水样分样时,根据需要分瓶分别加入。(参考表 3-5)
数 字 表 面 温 度 计 适 用 于 测 量 水 的 表 层 温 度 。 在 水 样 采 集 现 场 , 利 用 专 门 温 度 计 , 直 接 测 量 并 读 取 水 温
水样的保存
水样允许保存的时间与水样的性质、 水样允许保存的时间与水样的性质、分析指 溶液的酸度、 标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因 素有关。 素有关。 不同的水样允许的存放时间也有所不同。 不同的水样允许的存放时间也有所不同。一 般认为,水样的最大存放时间为: 般认为,水样的最大存放时间为: 清洁水样 72小时 72小时 48小时 轻污染水样 48小时 12小时 重污染水样 12小时

地下水、水质检验、水样的采集和保存方法

地下水、水质检验、水样的采集和保存方法
采样时所加入的试剂及配制试剂的蒸馏水,事先均应作详细检验,确认其中不含待测元素 时,方能使用。 6.1 硝酸(ρ1.42g/mL,优级纯)。 6.2 硫酸(ρ1.84g/mL,优级纯)。 6.3 盐酸(ρ1.19g/mL,优级纯)。 6.4 氢氧化钠,优级纯。 6.5 硫酸铵,优级纯。 6.6 重铬酸钾。优级纯。 6.7 碳酸钙的纯制:将化学纯碳酸钙或通过 0.2mm 筛孔的大理石粉末 100g,置于 1L 量筒或烧 杯中,加入煮沸过的冷蒸馏水,搅拌数分钟后放置过夜。倒去上层清液,再加入煮沸过的冷蒸
1
4 水样的保存方法和要求 由于水中化学组分极易发生变化,采样时必须根据欲测组分的性质,选择适宜的保存样品
方法。应当指出,这些保存水样的方法只能延续样品中的物理、化学及生物作用,而不能控制 其完全不发生变化。 4.1 原水样
有些待测组分,不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存。在目前不具备冷冻 或深冻保存的条件下,只能控制从采样到测定的时间间隔。 4.1.1 测定亚硝酸根、游离二氧化碳、pH 值等项目的样品,如限于条件不能在现场测定时,则 要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当天,开瓶立即测定,并在 1 天内全部测定完毕。 4.1.2 测定铵、化学需氧量(COD)的样品,采好后立即送实验室。实验室收样后,必须在 3 天内测定完毕。 4.1.3 测定溴、碘、氟、氯离子、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、硫酸根、硝酸根、硼、钾、钠、 钙、镁、砷、钼、硒、铬(六价)及硅酸(小于 100mg/L)等项目的样品,采好样后应尽快送 到实验室。实验室必须在 10 天内分析完毕。 4.2 酸化水样
取水样 500mL 于玻璃瓶中,密封,记录取样日期(年、月、日),供测定氚。 4.12 测定总α、总β放射性的水样
取 3L 水样于硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,加 10mL 硝酸溶液(1+1),摇匀。密封。 5 送样要求 5.1 水样采取后,应存放在阴凉处,并及时送实验室。在运送过程中,应注意防震,防冻、防晒。 5.2 采取的样品需要加入保护剂时,必须严格按照规定操作,包括加入试剂的量、浓度、加入 的顺序和方法等。 5.3 送样单位送样时,应详细填写送样单;实验室接收样品时,要检查核对,编号登记。 6 采样所需试剂及其制备

水样的采集和保存管理规定

水样的采集和保存管理规定

水样的采集和保存管理规定
(1)采集水样的容器,可用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。

采样前先将容器洗净,采样时用水样冲洗3次,再将水样采集于瓶中。

(2)供卫生细菌学检验用的水样,采集前所用容器必须按规定的方法进行灭菌,并需保证水样在运送、保存过程中不受污染。

(3)在取自来水样时,先用酒精灯将水龙头灼烧消毒,然后把水龙头完全打开,放水5—10ml后再取水样。

(4)取井水及江、河、湖、水库等地面水水样时应距水面10—15cm深处取样。

(5)在采取含有余氯的水样时,应在水样瓶未消毒前按每500ml水样加2ml计加入1.5﹪硫代硫酸钠溶液。

(6)采样和分析的间隔时间尽可能缩短。

(7)水样采集后,根据不同的分析要求,分装并分别加入保存剂,对每一份样品都应附一张完整的水样标签。

(8)水样送至化验室时,如不能立即进行分析,应按照分析项目对存放水样容器的要求和水样保存方法,尽快采取保存措施,防止水样污染。

水样的采集和保存方法GBT57502

水样的采集和保存方法GBT57502

1、水样的采集方法
•范围:适用于生活饮用水和及其水源水样的采集和保存
•采样容器:玻璃材质,不透明非活性玻璃容器。

•容器及塞子、盖子应经灭菌温度并且在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性、灭活或促进生物生长的化学物质。

•取样体积:0.5L
采样容器的洗涤和灭菌:
1)容器洗涤:将容器用自来水和洗涤剂洗涤,并且用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜,然后依次用自来水,蒸馏水洗净;
2)容器灭菌:热力灭菌。

干热灭菌要求160℃,2h;高压蒸汽灭菌121℃,15min。

高压蒸汽灭菌后的容器如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,灭菌后的容器应在2周内使用。

3)同一水源,同一时间采集几类检测指标的水样时,应先采集供微生物学指标检测的水样,采样时应直接采集,不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的污染。

4)在取自来水样时,先用酒精灯将水龙头烧灼消毒,然后把水龙头完全打开,放水几分钟后,再取水样。

5)采取含有余氯的水样时,应在水样瓶未消毒前按每125ml水样加入0.1mg硫代硫酸钠除去残余余氯。

2、水样保存
各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。

•微生物:0~4℃避光保存,每125ml水样加入0.1mg硫代硫酸钠除去残余余氯,保存时间4h。

3、水样的过滤和离心
需要进行微生物检测的样品,不能进行过滤和离心。

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阿特拉津
G
充满样品瓶,4℃冷藏保存
40d
500
HJ 754-2015
7天内萃取
百菌清和溴氰菊酯
G
充满样品瓶2-5℃冷藏保存,
40d
500
HJ 698-2014
7天内萃取
百菌清及拟除虫菊酯类农药
G
充满样品瓶,4℃冷藏保存
40d
1000
HJ 753-2015
7天内萃取
有机氯农药和氯苯类化合物
G
加HCL调至PH<2
7d
40ml
HJ 620-2011
有余氯加入抗坏血酸或硫代硫酸钠
氯苯类化合物
G
带聚四氟乙烯衬垫,充满防止气泡,2-5℃冷藏,避光,每升加入1ml浓硫酸
7d
1000
HJ 621-2011
氯苯
G
2-5℃冷藏,充满赶走气泡,用水样洗3次
7d
1000
HJ/T 74-2001
卤代乙酸类化合物
G
4℃冷藏,充满赶走气泡,14天内萃取,每100ml加入氯化铵溶液(1000-2011
水和废水检测方法
尽量现场测定
五日生化需氧量(BOD5)
溶解氧瓶
单独采样,注满容器
12h
250
HJ 505-2009
高氯废水化学需氧量
G
用H2S04酸化,pH≤2,4℃
48h
250
HJ/T 132-2003HJ/T 70-2001
加硫代硫酸钠去除氧化物,记录用量
备注
磷酸盐
P或G
0-4℃冷藏,微米滤膜过滤
48h
250
HJ 669-2013
GB/T
采样时现场过滤
总磷
P或G
用H2S04或HCI酸化至pH≤1,或者冷藏
24h
250
GB/T 11893-1989
空白样
黄磷
G
充满避免气泡,避光
7d
500
HJ 701-2014
单质磷
P或G
PH调至7
48
250
HJ 593-2010
NaOH为100g/L
硫化物
P或G
单独采样,水样充满容器.1L水样加NaOH至pH9,加入5%抗坏血酸5ml.饱和EDTA3mL,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光
24h
250
HJ/T 60-2000
GB/T 16489-1996
测定项目
采样容器
保存方法及保存剂用量
保存时间
最低采样量
相关依据
硝酸盐氮
P或G
用HC酸化,pH1~2
7d
250
HJ/T 346-2007
苯胺类化合物
G
4℃冷藏
14d
500
HJ 822-2017
GB/T 11889-1989
如不能冷藏,24h内测定
二硫化碳
G细口
充满样品瓶,并赶走瓶中气泡,冷藏2-5℃
48h
250
GB/T 15504-1995
水面下20-30cm取样,尽快测定
GB/T 15505-1995
铁、锰
P
硝酸侵泡24h,采样后加硝酸PH<2,如测可过滤态铁锰,采样后先滤膜过滤再酸化
14d
250
GB/T 11911-1989
铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物
G
加NaOH使PH>12,2-5℃冷藏
24h
250
GB/T 98-1992

P或G
加硝酸到1%,如果测可溶性铊,采样后先过滤
32种元素(de)测定:银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒、锌、锆
P
采样瓶置于硝酸中侵泡24h,之后实验水洗净,样品采集后通过滤膜过滤,加入适量硝酸到1%,如厕元素总量,采样后立即加入硝酸
14d
250
HJ 776-2015
总汞
P或BG
充满,每升加10ml浓盐酸使PH<1,加重铬酸钾,使水呈淡黄色,冷藏
30d
1000
HJ 597-2011
GB/T 7469-1987
总铬
G
加硝酸使PH<2,
24h
250
GB/T 7466-1987
尽快测定

P
采集前水样洗三次,加硝酸使PH<2,测定溶解性钒先微米滤膜过滤
90d
250
HJ 673-2013
硝基苯类化合物
G
4℃冷藏,避光,充满,7天内萃取
30d
1000
HJ 648-2013
HJ 716—2014
五氯酚
G
4℃冷藏、避光、充满,每100ml水样加1ml硫酸(1+9),和硫酸铜,7天内萃取
30d
250
HJ 591-2010
若有余氯,每100ml水样加80mg硫代硫酸钠
烷基汞
P
2-5℃,每升加1g硫酸铜
1~5℃,避光
30d
250
HJ/T 84-2016
Br一
P或G
1~5℃,避光
14h
250
HJ/T 84-2016
SO42—
P或G
1~5℃,避光
30d
250
HJ/T 84-2016
PO43—
P或G
NaOH,H2SO4调pH=7,
CHCl3%
7d
250
HJ/T 84-2016
NO2,NO3
P或G
1~5℃冷藏
14d
250
HJ 757-2015
金属总量(de)消解
P
14d
250
HJ 677-2013
汞、砷、硒、铋和锑
HJ 694-2014
钙和镁总量
G或P
每升样品加2ml硝酸,使PH降至
14d
250
GB/T 7477-1987
钙和镁
P
采样前瓶子硝酸泡24h,然后去离子水洗净,加硝酸ph≤2,如测可溶性,过滤
2500
GB/T 14204-1993
采样和分析不要重复加硫酸铜
梯恩梯、黑索今、地恩梯
G
4℃冷藏,避光,充满,7天内萃取
30d
500
HJ 600-2011
松节油
G
单独定容采样,不能预洗,4℃冷藏,48h内萃取
7d
250
HJ 696-2014
测定项目
采样容器
保存方法及保存剂用量
保存时间
最低采样量
相关依据
混合水样

P
可溶性钡和总钡应分别采集,加浓硝酸至1%,4℃冷藏保存,测可溶性钡应先过滤
14d
250
HJ 603-2011

P
加硝酸PH<2,如是感光材料(de)生产、胶片印刷及镀银行业废水,采样后不加酸,
14d
250
GB/T 11907-1989
尽快测定
总硒
P
加硝酸PH<2
180d
250
HJ 811-2016
14d
250
GB/T 11905-1989

G或P
每升样品加2ml硝酸,使PH降至
14d
250
GB/T 7476-1987
全盐量
G或P
500
HJ/T 51-1999
显影剂及其氧化物总量
G或P
避光、热、剧烈振动,0-4℃冷藏,每升样品加硫代硫酸钠
48h
250
HJ 594-2010
总大肠菌群和粪大肠菌群
丙烯睛
P或G
2-5℃冷藏,充满样品瓶
24h
250
HJ/T 73-2001
测定项目
采样容器
保存方法及保存剂用量
保存时间
最低采样量
相关依据
备注
甲基汞
P
4℃冷藏,HCl和NaOH调pH=3,每升样品加硫酸铜溶液(ml)1ml
12h
250
GB/T 17132-1997
测沉积物需避光
多氯联苯
G
4℃冷藏,避光保存,充满
G或P
单独采样,不能预洗,样品瓶灭菌0-4℃冷藏
8h
250
HJ 755-2015
蛔虫卵
G或P
运回实验室后过滤
10L
HJ 775-2015
粪大肠菌群
单独采样,避光
HJ/T 347-2007
7d
1000
HJ 715-2014
酚类化合物
G
充满,不能预洗,硫酸调至PH≤2,4℃避光保存
20d
250
HJ744-2015HJ 676-2013
多环芳烃
G
注满采样瓶不留气泡,不能水样预洗,4℃冷藏,避光保存;如果水中有氯,每升样品加80mg硫代硫酸钠除去
40d
1000
HJ 478-2009
7天内萃取
250
HJ/T 83-2001
用玻璃瓶采样,玻璃瓶保存
甲醛
G
4℃冷藏,避光,加入硫代硫酸钠出去残余氯
24
250
HJ 601-2011
苯系物
G
4℃保存,充满样品瓶
14d
250
GB/T 11890-1989
吡啶
G
2-5℃冷藏,预洗3次,充满样品瓶,赶走气泡
48h
50
GB/T 14672-1993
不用橡皮塞、木塞
7d
250
HJ 484-2009
如果有硫化物存在,保存12h
氯化物
P或G
/
1月
100
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