粉末冶金课后习题分析
第一章
1.碳还原法制取铁粉的过程机理是什么？影响铁粉还原过程和铁粉质量的因素有哪些？答：铁氧化物的还原过程是分段进行的，即从高价氧化铁到低价氧化铁，最后转变成金属：Fe2O3→Fe3O4→Fe。固体碳还原金属氧化物的过程通常称为直接还原。当温度高于570°时，分三阶段还原：Fe2O3→Fe3O4→浮斯体（FeO·Fe3O4固溶体）→Fe
3Fe2O3+CO=2Fe3O4+CO2 Fe3O4+CO=3FeO+CO2 FeO+CO=Fe+CO2 当温度低于570°时，由于氧化亚铁不能稳定存在，因此，Fe3O4直接还原成金属铁 Fe3O4+4CO=3Fe+4CO2
影响因素：（1）原料①原料中杂质的影响②原料粒度的影响（2）固体碳还原剂①固体碳还原剂类型的影响②固体还原剂用量的影响（3）还原工艺条件①还原温度和还原事件的影响②料层厚度的影响③还原罐密封程度的影响（4）添加剂①加入一定的固体碳的影响②返回料的影响③引入气体还原剂的影响④碱金属盐的影响⑤海绵铁的处理
制取铁粉的主要还原方法有哪些？比较其优缺点。
2、发展复合型铁粉的意义何在？
答：高密度、高强度、高精度粉末冶金铁基零件需要复合型铁粉。所谓复合型粉末是指用气体或液体雾化法制成的完全预合金粉末、部分扩散预合金粉末以及粘附型复合粉末。
还原法制取钨粉的过程机理是什么？影响钨粉粒度的因素有哪些？
氢还原。总的反应式：WO3+3H2====W+3H2O。钨具有4种比较稳定的氧化物W03+0.1H2====W02.9+0.1H20 W02.9+0.18H2 ==== W02.72+0.18H20
W02.72+0.72H2 ====W02+0.72H2O WO2+2H2 ====W+2H2O
影响因素：⑴原料：三氧化钨粒度、含水量、杂质⑵氢气：氢气的湿度、流量、通气方向⑶还原工艺条件：还原温度、推舟速度、舟中料层厚度⑷添加剂
3、作为还原钨粉的原料，蓝钨比三氧化钨有什么优越性，其主要工艺特点是什么？
答：采用蓝钨作为原料制备钨粉的主要优点是
可以获得粒度细小的一次颗粒，尽管二次颗粒较采用 WO3 作为原料制备的钨粉二次颗粒要大。
采用蓝钨作为原料，蓝钨二次颗粒大，（一次颗粒小），在 H2 中挥发少，通过气相迁移长大的机会降低，获得 WO2 颗粒小；在一段还原获得 WO2 后，在干氢中高温进一步还原，
颗粒长大不明显，且产量高。
试举出还原-化合法的应用范围。
还原金属氧化物及盐类以生产金属粉末是一种应用最广泛的制粉方法。特别是直接使用矿石以及冶金工业废料如轧钢铁鳞作原料时，还原法最为经济。实践证明：用固体碳还原，不仅可以制取铁粉，而且可以制取钨粉；用氢或分解氨还原，可以制取钨、钼、铁、铜、钴、镍等粉末；用转化天然气作还原剂，可以制取铁粉等；用钠、钙、镁等金属作还原剂，可制取钽、铌、钛、锆、钍、铀等稀有金属粉末。归纳起来，不但还原剂可呈固态、气态以至液态，而被还原物料除固态外，还可以是气相和液相。
4、试举出气相沉积法的应用范围。
（1）金属蒸气冷凝，这种方法主要用于制工业上生产碳化硅是将石英砂与碳（石墨、炭黑等）。这些金属的特点是有较低的熔点和较高的挥发性，如果将这些金属蒸气在冷却面上冷凝下来，便可形成很细的球状粉末。羟基物热离解。（3）气相还原，包括气相氢还原和气相金属热还原（4）化学气相沉积。
试举出液相沉淀法的应用范围。
（1）金属置换法；（2）溶液气体还原法，主要是溶液氢还原法；（3）从熔盐中沉淀法；辅助金属浴法。
5、水溶液电解法的成粉条件是什么？与电解精炼有什么异同？
6、影响电解铜粉粒度的因素有哪些？
答：（1）电解液组成
1）金属离子浓度的影响
2）酸度的影响
3）添加剂的影响
（2）电解条件
1）电流密度的影响
2）电解液温度的影响
3）电解时搅拌的影响
4）刷分周期的影响
5）关于放置不溶性阳极和采用水内阴极问题
7、电解法可生产哪些金属粉末？为什么？
答：1)水溶液电解法：可生产铜、镍、铁、银、锡、铅，铬、锰等金属粉末，在一定条件下可使几种元素同时沉积而制得Fe-Ni、Fe-Cu等合金粉末。
2)熔盐电解法：可以制取Ti、Zr、Ta、Nb、Th、U、Be等纯金属粉末，也可以制取如Ta-Nb等合金粉末以及各种难熔化合物（如碳化物、硼化物和硅化物等）
8、金属液气体雾化过程的机理是什么？影响雾化粉末粒度、成分的因素有哪些？
答：雾化法属机械制粉法，是直接击碎液体金属或合金而制得粉末的方法。
二流雾化法是用高速气流或高压水击碎金属液流的，雾化法只要克服液体金属原子间的键合力就能使之分散成粉末，因而雾化过程所消耗的外力比机械粉碎法小得多。
雾化过程是一复杂过程，按雾化介质与金属液流的相互作用的实质，既有物理-机械作用，又有物理-化学变化。四个区：负压紊流区、原始液滴形成区、有效雾化区、冷却凝固区。影响因素：⑴雾化介质：雾化介质类别、气体或谁的压力⑵金属液流:金属液的表面张力和粘度、金属液过热温度、金属液股流直径⑶其他工艺：喷射参数、聚粉装置参数
9、离心雾化法有什么特点？
答：利用机械旋转的离心力将金属液流击碎成细的液滴，然后冷却凝结成粉末。综合了气体雾化和旋转盘雾化的特点。雾化法是一种简便的经济粉末生产方法，旋转电极雾化不仅可以雾化低熔点的金属，而且可以制取难容金属粉末
机械粉碎法（球磨的基本规律及其影响因素）
机械粉碎法是靠压碎、击碎、磨削等作用，将块状金属或合金机械的粉碎成粉末的。
球磨的基本规律：1)球磨机转速慢时，球和物体沿筒体上升至自然坡度角，然后滚下，称为泻落。这时的粉碎主要是靠球的摩擦作用。2）球磨机转速较高时，球在离心力作用下，随着筒体上升至比第一种情况更高的高度，然后在重力作用下掉下来，称为抛落。这时物料不仅靠球体与球体之间的摩擦作用，主要是靠球体落下时的冲击作用而被粉碎，其效果最好。3）继续增加球磨机的转速，当离心力超过球体的重力式，紧靠衬板的球不脱落筒壁而与筒体一起回转，此时无聊的粉碎作用将停止。
10、快速冷凝技术的特点是什么？快速冷凝技术的主要方法有哪些？
答：快速冷凝技术的冷却速度>105℃/s，是传统雾化技术的重要发展。由于强化冷却过程和外界输入能量，可得到性能奇异性能的粉末和合金。
主要技术特点是：
.基本消除了合金成份偏析，提高合金元素和相在基体中的分布均匀性；
.提高合金元素的固溶度；
.可得到许多非平衡相或材料，包括非晶、准晶、微晶粉末。经固结后，这些材料具有奇特的力学、物理和化学性能；
.可抑制有害相的形成。如在Al-Fe合金中，针状的化合物转变为弥散相，大幅度改善合金的力学和耐热性能。
快速冷凝技术的主要方法：
1、传导传热机制
（1）熔体喷纺法
（2）熔体沾出法
2、对流传热机制
（1）超声气体雾化法
（2）离心雾化法
（3）气体雾化与旋转盘雾化法
11、雾化法可生产哪些金属粉末？为什么？
答：雾化法属于机械制粉法，是直接击碎液体金属或合金而制得粉末的方法，应用较广泛，生产规模仅次于还原法。雾化法又称喷雾法，可以制取铅、锡、铝、锌、铜、镍、铁等金属粉末，也可制取黄铜、青铜、合金钢、高速钢、不锈钢等预合金粉末。制造过滤器用的青铜、不锈钢、镍的球形粉末目前几乎全是采用雾化法生产。液体金属的击碎包括制粒法和雾化法两类。
制粒法是一种类似制造铅弹的简单方法，即让熔化金属通过小孔或筛网自动地注入空气或水中，冷却凝固后得到金属粉末，粒度较粗，一般为0.5~1mm。为了得到更细的粉末，有时将熔化金属从盛液桶中流入斜槽，再由斜槽流到运动着的运输带上，液流被运输带击碎成液滴而落入水中。制粒法适于制取低熔点金属如铅、锡、铝、锌等粉末。
12、有哪些方法可生产铁粉？比较各方法的优缺点。
1、物理化学方法方法
1）还原法.2）气相凝结或离解。3）电解法。
2、机械法
1)机械粉碎。2）雾化法。
13、从技术上、经济上比较生产金属粉末的三大类方法：还原法，雾化法和电解法。
14、试论述超细粉末的前景及应用。
第二章
1、粉末颗粒有哪几种聚集形式？它们之间的区别在哪里？
答：1、一次颗粒，二次颗粒（聚合体或聚集颗粒），团粒，絮凝体
2,通过聚集方式得到的二次颗粒被称为聚合体或聚集颗粒；团粒是由单颗粒或二次颗粒靠范德华引力粘结而成的，其结合强度不大，用磨研、擦碎等方法或在液体介质中就容易被分散成更小的团粒或单颗粒；絮凝体是在粉末悬浮液中，由单颗粒或二次颗粒结合成的更松软的聚集颗粒。
2、氢损法测定金属粉末的氧含量的原理是什么？该方法适用于怎样的金属？为什么说它测定的一般不是全部氧含量？
答：原理：氢损法是将5g有润滑剂的金属粉末试样放在刚玉舟皿内在纯氢气流中煅烧一段时间，煅烧时，粉末中的洋河请结合生成水汽排出使得粉末总重减少，减少值占粉末试样重量的百分数即为氢损值。适用：（1）粉末金属氧化物中氧能被还原的金属（2）高熔点的金属（不易挥发的金属）氢损值只是近似反映粉末中的氧含量，因为在煅烧过程中，粉末中SiO2,Al2O3,MgO,CaO等含氧杂质不能被还原，而一些非氧杂质C,S等却能与氢生成挥发性化合物排出，同时，粉末表面吸附的气体杂质和粉末中低共熔点金属Zn,Cd,Pb等也挥发排出，因此给准确测量氧含量带来了困难。
3、什么叫当量球直径？今假定有一边为 1 m 的立方体颗粒，试计算它的当量球体积直
径和当量球表面直径各是多少？
答：利用沉降法、离心法或水力学方法（风筛法、水簸法）测得的粉末粒度，称为当量粒径。当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。
4、假定某一不规则形状颗粒的投影面积为 A ，表面积为 S ，体积为 V ，请分别导出与该颗粒具有相等 A 、 S 和 V 的当量球投影面直径 D A ，当量球表面直径 D s 和当量球体积直径 D V 的具体表达式。
5、请解释为什么粉末的振实密度对松装密度的比值愈大时，粉末的流动性愈好？
答：松装密度与振实密度在粉末压制操作中，常采取容量装粉法，即用充满一定容积的型腔的粉末量来控制压件的密度和单重，这就要求每次装满模腔的粉末应有严格不变的质量。但是，不同粉末装满一定容积的质量是不同的，因此规定用松装密度或振实密度来描述粉末的这种容积性质。松装密度是粉末在规定条件下自然充填容器时，单位体积内的粉末质
量，单位为g/cm2 .振实密度系将粉末装于振动容器中，在规定条件下，经过振动后测得的粉
末密度。松装密度是粉末自然堆积的密度，它取决于颗粒间的粘附力、相对滑动的阻力以及粉末体孔隙被小颗粒填充的程度虽然敲击或振动会使粉末颗粒堆积得更紧密（如振实密度），
但粉末体内仍存在大量的孔其所占隙的体积称为孔隙体积。孔隙体积与粉末体的表观体积之比称为孔隙度θ。显然，松装粉末的孔隙度比振实粉末的孔隙度高。
6、将铁粉过筛分成— 100+200 目和— 325 目两种粒度级别，测得粗粉末的松装密度为2.6g/cm 3 。再将 20% 的细粉与粗粉合批后测得松装密度为 2.8g/cm 3 ，这是什么原因？请说明。
7、沉降分析的计算粒度公式（ 2-5 ）中的密度应该用什么颗粒密度表示？为什么说悬
浊液中粉末分散不好是造成分析误差的最大原因？
答：沉降分析的计算粒度公式（ 2-5 ）中的密度ρ与ρ0为颗粒与介质的密度。
8、单点吸附法是怎样将 BET 吸附二常数式简化成通过坐标原点的直线方程？吸附法测定的粉末粒度是用一种什么当量球直径表示？为什么它比透过法测定的粒度偏小？原则上它应该反映聚集颗粒的什么颗粒的大小？
答：
9、气体通过粉末床的阻力同粉末粒度有什么关系？为什么费氏仪（常压空气透法）测定粉末比表面值不是全比表面值？
10、用沉降分析方法测得铝粉（密度为 2.7g/cm 3 ）的粒度组成如下：
粒度范围， um 质量， g
0 ～ 1 0.0
1 ～
2 0.4
2 ～ 4 5.5
4 ～ 8 23.4
8 ～ 12 19.0
12 ～ 20 17.6
20 ～ 32 5.9
32 ～ 44 1.1
44 ～ 88 0.3
＞ 88 0.0
? 绘制粒度分布图，以表示累积质量百分数与粒度的 1og 值的变化关系；
? 以质量基准表示的平均粒度值是多少？
? 估计以个数基准表示的平均粒度值是多少？
? 说明哪几种粒度测定方法适合于这种粉末？
第三章
1、压制前粉末料需进行哪些预处理？其作用如何？
答：预处理包括：粉末退火、筛分、混合、制粒、加润滑剂。
预先退火：使氧化物还原，降低碳和其他杂质的含量，提高粉末的纯度；消除粉末的加工硬化，稳定粉末的晶体结构。
混合：将两种或两种以上不同成分的粉末混合均匀。
筛分：把颗粒大小不同的原始粉末进行分级。
制粒：将小颗粒的粉末制成大颗粒或团粒，改善粉末的流动性。在硬质合金生产中，为了便于自动成形，制粒使粉末能顺利充填模腔。
加润滑剂：降低成形时粉末颗粒和模冲间摩擦，改善压坯的密度分布，有利于脱模。
2、选择成形剂的原则是什么？成形剂的加入方式有几种？
答：1有较好的粘结性和润滑性能，在混合粉末中容易均匀分布，且不发生化学变化。2软化点较高，混合时不易因温度升高而熔化。3混合粉末中不致于因添加这些物质而使其松装密度和流动性明显变差，对烧结体特性也不能产生不利影响。4加热时，从压坯中容易呈液态排出，并且这种气体不影响发热元件、耐火材料的寿命。5对产品外观和性能无不良影响。方式：通常在混料过程中以干粉的形式加入，与主要成分的金属粉末一起混合，在某些场合也以溶液状态加入，此时，先将石蜡或合成橡胶溶于汽油或酒精中，再将它掺入料浆或干的混合料中。压制前，须将其中的汽油或酒精挥发。
3、喷雾干燥制粒的工艺过程如何？有何优缺点？
喷雾干燥制粒全过程是在密封系统中完成，共分为四个阶段：
（1）料浆的雾化；
（2）液滴群干燥；
（3）液滴群与加热介质相接触；
（4）料粒与加热介质分离。这种工艺所制得的料粒形状规则，粒度均匀，流动性好，可减少压制废品的出现。
此外，松装密度低的粉末可经过一次成形（压团）处理，将团块粉碎后再使用。但是，这时由于粉末的加工硬化而往往需要重新退火。
4、粉末压制过程的特点怎样？以示意图表示。
粉末在压模内所受压力的分布是不均匀的，这与液体的各向均匀受压情
况有所不同。因为粉末颗粒之间彼此摩擦、相互楔住，使得压力沿横向
（垂直于压模壁）的传递比垂直方向要困难得多。并且粉末与模壁在压
制过程中也产生摩擦力，
此力随压制压力而增减。因此，压坯在高度上出现显著的压力降，
接近上模冲端面的压力比远离它的部分要大得多，
同时中心部位与边缘部位也存在着压力差，结果，
压坯各部分的致密化程度也就有所不同。
在压制过程中，粉末由于受力而发生弹性变形和塑性变形，
压坯内存在着很大的内应力，当外力停止作用后，
压坯便出现膨胀现象—弹性后效。
5、压制压力、净压力、摩擦压力、侧压力之间的关系怎
样？
粉末体在压模内受压时，压坯会向周围膨胀，模壁就会给
压坯一个大小相等方向相反的反作用力，压制过程中由垂
直压力所引起的模壁施加于压坯的侧面压力称为侧压力。由于粉末颗粒之间的内摩擦和粉末颗粒与模壁之间的外摩擦等因素的影响，压力不能均匀地全部传递，传到模壁的压力将始终小于压制压力，也就是说，侧压力始终小于压制压力。
总压力=净压力+压力损失侧压力小于压制力
6、压制时压力的分布状况怎样？产生压力降的原因是什么？压坯中产生压力分布不均
匀的原因有哪些？
压制压力作用在粉末体上之后分为两部分，一部分是用来使粉末产生位移、变形和克
服粉末的内摩擦，这部分力称为净压力，通常以P1表示；另一部分，是用来克服粉末颗粒与模壁之间外摩擦的力，这部分力称为压力损失，通常以 P1表示。因此，压制时所用的总
压力为净压力与压力损失之和，即：
压模内模冲、模壁和底部的应力分布如图3-18 所示。
由图可知：压模内各部分的应力是不相等的。由于存在着
压力损失，上部应力比底部
应力大；在接近模冲的上部同一断面，边缘的应力比中心
部位大；而在远离模冲的底部，中心部位的应力比边缘应
力大。
7、压坯中密度分布不均匀的状况及其产生原因是什么？
答：1、压坯的密度分布，在高度方向和横断面上，是不均匀的：在与模冲相接触的压坯上层，密度和硬度都是从中心向边缘逐步增大的，顶部的边缘部分密度和硬度最大；在压坯的纵向层中，密度和硬度沿着压坯高度从上而下降低。但是，在靠近模壁的层中，由于外摩擦的作用，轴向压力的降低比压坯中心大得多，以致在压坯底部的边缘密度比中心的密度低。因此，压坯下层的密度和硬度之分布情况和上层相反
2、增加压坯的高度会使压坯各部分的密度差增加；加大直径会使密度的分布更加均匀；采用模壁光洁度很高的压模并在模壁上涂润滑油，能够减少外摩擦系数，改善压坯的密度分布。
8、试述巴尔申压制理论的简况。
由虎克定律可知，对于致密金属，应力无限小的增量正比于变形无限小的增量，即
巴尔申的压制方程已经过很多学者的实验检验，表明此方程仅在一定场合中是正确的，压制
因素都取决于粉末粒度和粒度组成。实际的压制曲线不等于直线，巴尔申本人
9、柯罗皮斯基压制理论的简况。
10、试述川北公夫压制理论的简况。
11、试述黄培云压制理论的简况及其新发展。
12、试述各种压制理论的比较。
13、影响压制过程的因素数有哪些？
1、粉末性能对压制过程的影响
1)粉末物理性能的影响（1）金属粉末本身的硬度和可塑性；（2）金属粉末的摩擦性能2）粉末纯度（化学成分）的影响3）粉末粒度及粒度组成的影响4）粉末形状的影响5）粉末松装密度的影响
2、润滑剂和成形剂对压制过程的影响
1）润滑剂和成形剂的种类 2）润滑剂和成形剂的用量 3）振动压制的影响 4）磁场压制的影响
14、压坯废品的种类及其产生原因有哪些？
第四章
1、粉末冶金技术中的特殊成形包括哪些内容？与一般钢模压制法相比较有什么特点？
答：等静压成型，粉末连续成型，粉浆浇注成型，粉末注射成形，爆炸成形（1）等静压成型：1）能够压制具有凹形、空心等复杂形状的杆件；2）压制时，粉末体与弹性模具的相对移动很小，所以摩擦损耗也很小。单位压制压力较钢模制法低；3）能够压制各种金属粉末及非金属粉末。压制坯件密度均匀，对难熔金属粉末及其化合物尤其有效；4）压坯强度较高，便于加工和运输；5）模具材料是橡胶和塑料，成本较低廉；6）能在较低的温度下制得接近完全致密的材料
（2）粉末连续成型：1）能够生产一般轧制法难于或无法生产的板带材；2）能够轧制出成分比较精确的带材；3）粉末轧制的板带材料具有各向同性；4）工艺过程短、解约能源；5）粉末轧制法成材率比熔铸轧制法高；6）不需大型设备，减少大量投资
（3）、粉浆浇注成型：制取某些新型特殊材料；生产羰基铁粉制品，适当烧结处理后，，材料机械性能接近锻造材料；生产设备简单，生产费用低
（4）、粉末注射成形：制造形状复杂的坯块
（5）、爆炸成形：能够压出相对密度极高的压坯
2、假设某企业需要一批直径40 × 1000mm、直径60 × 1000mm 的 YG 类硬质合金轧辊，要求材质的孔隙度接近 0% ，请你提出一套成形工艺。
3、与一般的冷压烧结后再进行热等静压制法比较，烧结 - 热等静压制工艺有什么特色？
4、热等静压制技术最适宜于加工什么样的材料？同热压法比较，它的特点是什么？它适用于大批生产小型粉末冶金零件吗？为什么？
答：热等静压法制取的制品密度比热压法要高些，尤其在压制难熔金属时，差别更为明显。同一材料的热等静压制温度比热压法低。考虑到低的压制温度有利于获得细晶粒的合金材料，有利于制取一般方法难于制取的熔点相差悬殊的层叠复合材料，所以，热等静压材料性能普遍高于热压法制取的材料性能。
5、喷射成形的特点是什么？它有哪几种方法？
6、综述挤压成形法的特点，它适用于什么材料？
7、市场上十分需要一种铝 - 铜 - 铝的复合板材，其尺寸要求为厚 3.0mm ，宽 200mm ，长为 500mm ，请问能用粉末治金方法成形生产吗？请选择一种最优的制造方法。
8、某机床厂生产一种专用机床，需要一批1000 × 300 × 50mm 的导板，要求为含油率在13% ～ 16% 的粉末铁基制品。请问用什么办法制造？请设计一套制造成形工艺。
9、注射成形技术适用于生产什么形状的产品？在经济上技术上该方法有什么优缺点？
10 、爆炸成形法有什么特点？同等静压制法比较，它们有什么差异？
第五章
1、烧结理论研究的两个基本问题是什么？为什么说粉末体表面自由能降低是烧结体系自由能降低的主要来源或部分？
答：烧结是粉末冶金生产过程中最基本的工序之一。烧结也是粉末冶金生产过程中的最后一道工序，对最终产品的性能起着决定性作用，另一方面，烧结是高温操作，而且一般要经过较长的时间，还需要适当的保护气氛，因此，从经济角度考虑，烧结工序的消耗是构成产品成本的重要部分，改进操作与烧结的设备，减少物质与能量消耗，如降低烧结温度，缩短烧结时间等，在经济上的意义是重大的。
两个基本问题：一是烧结为什么会发生，也就是所谓烧结的驱动力或烧结力学问题；二是烧结是怎样进行的，及烧结的机构和动力学问题。
因为从理论上讲，烧结后的低能位状态之多是对应单晶体的平衡缺陷浓度，而实际上烧结体总是具有更多热平衡缺陷多的多晶体，因此，烧结过程中晶格畸变能减少的绝对值，相对于表面能的降低仍然是次要的，烧结体内总保留一定数量的热平衡空位、空位团和位错网。
2、粉末等温烧结的三个阶段是怎样划分的？实际烧结过程还包括哪些现象？
答：粉末的等温烧结过程，按时间大致可划分为三个界限不十分明显的阶段：（1）粘结阶段-烧结初期，颗粒间的原始接触点或面转变成晶体结合，即通过成核、结晶长大等原子过程形成烧结颈。（2）烧结颈长大阶段-原子向颗粒结合面的大量迁移使烧结颈扩大，颗粒间距离缩小，形成连续的孔隙网络。（3）闭孔隙球化和缩小阶段-当烧结体密度达到90%以后，多数孔隙被完全分隔，闭孔隙数量大为增加，孔隙形状趋近球形并不断缩小。
实际烧结过程可能出现的现象例如粉末表面气体或水分的挥发、氧化物的还原和离解、颗粒内应力的消除、金属的回复和再结晶以及聚晶长大等。
3、用机械力表示的烧结驱动力的表达式是怎样？式中的负号代表什么含义？简述空位扩散驱动力公式推导的基本思路和原理。
4、应用空位体积扩散的学说解释烧结后期孔隙尺寸和形状的变化规律。
答：弗伦克尔把粘性流动的宏观过程最终归结为原子在应力作用下的自扩散。基本观点是，晶体内存在着超过该温度下平衡浓度的过剩空位，空位浓度梯度就是导致空位或原子定向移动的动力。皮涅斯认为，在颗粒接触面上空位浓度高，原子与空位交换位置，不断地向接触面迁移，使烧结颈长大；而且烧结后期，在闭孔周围的物质内，表面应力使空位的浓度增高，不断向烧结体外扩散，引起孔隙收缩。实际上，空位源远不止是烧结颈表面，还有小孔隙表面、凹面及位错；相应的，可成为空位阱的还有晶界、平面、凸面、
大孔隙表面、位错等。因此，当空位由孔隙向颗粒表面扩散以及空位由小孔隙向大孔隙扩散时，烧结体就发生收缩，小孔隙不断消失和平均孔隙尺寸增大。
5、从晶界扩散的烧结机构出发，说明烧结金属的晶粒长大（再结晶）与孔隙借空位向或沿晶界扩散的关系。
答：靠近晶界的孔隙总是优先消失或减少，而隔离闭孔却长大并可能超过原始粉末的大小。弯曲晶界移动并在扫过的面上消除微孔，但是当晶界移到新位置时，微孔将聚集成大孔隙，对晶界的继续移动起阻碍作用，直至空位通过晶界很快向外扩散，孔隙减小后，晶界又能克服阻力而继续移动。孔隙周围的空位向晶界扩散并被其吸收（或沿晶界向两端扩散，消失在烧结体之外），使孔隙缩小、烧结体收缩。
6、如何用烧结模型的研究方法判断某种烧结过程的机构？烧结温度、时间、粉末粒度是如何决定具体的烧结机构的？某一烧结机构占优势是什么含义？
7、简要叙述粉末粒度和压制压力如何影响单元系固相烧结体系的收缩值？
答：粉末粒度影响聚晶长大。因为孔隙尺寸随粉末粒度增大而增大，对境界移动的阻力也增加，故聚晶长大趋势小。压制力很高，烧结时由于内应力急剧消除使密度反而降低。缓慢升温，使压坯内气体容易在孔隙封闭前排除，可减少压坯的膨胀。
8、分析影响互溶多元系固相烧结的因素。
答：烧结温度：原子互扩散系数随温度升高而显著增大。烧结时间：在相同温度下，烧结时间越长，扩散越充分，合金程度就越高。粉末粒度：合金化的速度随粒度减小而增加。压坯密度：增大压制力，将使粉末颗粒间接触面增大，扩散界面增大，加快合金化过程。粉末原料：采用一定数量的欲合金粉或复合粉同完全使用混合粉比较，达到相同的均匀化时间短。杂质：存在在粉末表面或烧结过程形成杂质阻碍颗粒间扩散
9、互不溶系固相烧结的热力学条件是什么？为获得理想的烧结组织，还就满足怎样的充分条件？
答：A-B的比界面能必须小于A、B单独存在的比表面能之和（即rAB
10、简明阐述液相烧结的溶解 - 再析出机构及对烧结后合金组织的影响。
答：因颗粒大小不同、表面形状不规整，各部位的曲率不相同造成饱和溶解度不相等，引起颗粒之间或颗粒不同部位之间通过液相迁移时，小颗粒或颗粒表面曲率大的部位溶解较多，相反的，溶解物质又在大颗粒表面或具有负曲率的表面析出。在这一阶段，致密化过程已明显减慢，因为这时气孔已基本上消失，而颗粒间距离更缩小。使液相流进孔隙变得更加困难。
对组织的影响：溶解和再析出过程使得颗粒外形逐渐趋于球形，固相颗粒发生重结晶长大，冷企鹅后的颗粒多呈卵形，紧密的排列在粘结相内。
11、分析影响熔浸过程的因素和说明提高润湿性的工艺措施有哪些？为什么？
12、当采用 H 2 和 CO 作还原性烧结气氛时，为什么说随温度升高 H 2 的还原性比 CO 强？
13、可控碳势气氛的制取原理是什么？如何控制该气氛的各种气体成分的比例？指出其中的还原性和渗碳性气体成份。
14、何谓碳势？用天然气的热离解气作烧结气氛，其渗碳反应式是怎样的？随温度升高，哪一种反应使碳势升高？为什么？
15、活化烧结和强化烧结的准确含义有什么不同？简单说明用 Ni 等过渡金属活化烧结钨的基本原理和烧结机构。
16、热压工艺的基本特点怎样？它与热等静压有什么异同点？
17、用塑性流动理论（默瑞方程为代表）说明热压工艺参数对致密化的影响。
18、扩散蠕变理论的要点是什么？简单说明晶粒长大（再结晶）与致密化的关系。
分析化学课后习题答案 第七章
第七章重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些它们是怎样发生影响的在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显着。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在它们是怎样发生的对重量分析有什么不良影响在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀 答：当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象为共沉淀，其产生的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等。后沉淀是由于沉淀速度的差异，而在已形成的沉淀上形成第二种不溶性物质，这种情况大多数发生在特定组分形成稳定的过饱和溶液中。无论是共沉淀还是后沉淀，它们都会在沉淀中引入杂质，对重量分析产生误差。但有时候利用共沉淀可以富集分离溶液中的某些微量成分。 5．在测定Ba2+时，如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏高还是偏低如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，它们对测定结果有何影响如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果又分别有何影响 答：如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏低，因为M BaO＜M BaSO4。如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀，测定结果偏高。如果测定S042-时，BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3，对测定结果的影响是BaCl2偏高、Na2S04偏低、BaCrO4偏高、Fe2(S04)3偏低。 6．沉淀是怎样形成的形成沉淀的性状主要与哪些因素有关其中哪些因素主要由沉淀本质决定哪些因素与沉淀条件有关
分析化学课后习题(详解)
分析化学（第五版）课后习题答案 第二章 误差及分析数据的统计处理 3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为：20.39，20.41，20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。 答：分析结果的平均值x =20.41% () ()()()2 4120432041204120412039201 2221 2 ......-+-+-= --= ∑=n x x s n i i =0.02% n=3，置信度为95%时，t = 4.303，有 μ=n ts x ±= (20.410.05)% 7. 有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下(%)：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。(置信度选95%) 答：x =0.116%，s=0.003% n=6，置信度为95%时，t = 3.182，有 t 计算=n s x μ-= 4003 0123 01160?-...=4.667> t 新方法存在系统误差，结果偏低。 11.按有效数字运算规则，计算下列各式： (1) 2.187×0.854 + 9.6× 10-5 - 0.0326×0.00814； (2) 51.38/(8.709×0.09460)； (3);
(4) 6 8 810 3310161051---????... 解：(1)1.868；(2)62.36；(3)705.2 ；(4)1.7×10-5。 第三章 滴定分析 3.7. 计算下列溶液滴定度，以g·mL -1表示： (1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液，用来测定Na 2CO 3，NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液，用来测定HNO 3,CH 3COOH 解： (1) 根据反应式 Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 2 1 ， HCl NH n n =3， 所以 = 1 1000232-???L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL = 1 10003-??L mL M c NH HCl =0.003432g/mL (2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH 所以 = 1 10003-??L mL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ； = 1 10003-??L mL M c COOH CH NaOH = 0.01138g/mL 3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。 解：根据CaO 和HCl 的反应可知 n CaO =2 1 n HCl 所以 T CaO/HCl = 1 10002-??L mL M c CaO HCl = 0.0003183g/mL
分析化学实验考试试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入， 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2，若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分 2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。
分析化学练习题带答案
分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间
（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高
分析化学课后作业答案解析
2014年分析化学课后作业参考答案 P25： 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平的两臂不等长； （3） 容量瓶和移液管不配套； （4） 试剂中含有微量的被测组分； （5） 天平的零点有微小变动； （6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准； （7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （6）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？ 解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 4．下列数据各包括了几位有效数字？ （1）0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00 答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字 （4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字 9．标定浓度约为0.1mol ·L -1 的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0. 1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？ 解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为：
2020分析化学题库及答案
2020分析化学题库及答案 I 分析化学概论 一、选择题 1下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 2下列数据中有效数字不是三位的是（C） (A)4.00×10-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)p K a = 4.008 3 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字，应正确地表示为（D） (A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 4下列数据中有效数字不是四位的是（B） (A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.50 5 下面数据中含有非有效数字的是（A） (1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4 6 下列数据中为四位有效数字的是（C） (1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680 (A)1,2 (B)3,4 (C)2,3 (D)1,4 7在下列数据中，两位有效数字的是（B） (2) 0.140 (3) 1.40 (3) K a=1.40×10-4 (4) pH=1.40 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,4 (D)2,3 如果是等式，有效数字就是从小数点开始的（前提是小数点前面不是零），如多是单纯的数字，就不需要考虑上述情况。 8 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为（C） (A) 25 mL (B) 25.0 mL (C) 25.00 mL (D) 25.000mL 这个是精确度的问题 9 用25 mL移液管移取溶液，其有效数字应为（C） (A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位
分析化学填空题题库及答案
1.定量分析的一般步骤是__________________________、 _________________________、__________________________、 _____________________________________。（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价） 2.化学分析法主要用于_________组分的测定，组分质量分数在_________以 上；仪器分析法通常适于__________ 组分的测定，组分质量分数在 ____________以下。（常量；1%；微量或痕量；1%） 3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样 __ __ g。[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g） 4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是 __________，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是___________。（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_______________和 ________________，它们分别表示测量结果的______________和 _____________。（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度） 6.系统误差的特点是：1. ___________；2. ___________；3. ___________。（重 复性；单向性；可测性） 7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减 少系统误差。(仪器；空白；对照；校正) 8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量时， 试样吸收了空气中的水分。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完 全。（系统误差，偶然误差，系统误差） 9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于 _________误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于_________误差；（系统误差；过失误差） 10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定 EDTA溶液的浓度，属于_________误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于__________误差。（系统误差；偶然误差） 11.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量过程 中天平零点略有变动。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估
分析化学第三版课后习题答案
第三章 思考题与习题 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。 （6）系统误差中的操作误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 2解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 2.0%1001000.00002.01.0±=?±= E g g g r %02.0%1000000.10002.01±=?±= E g g g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。 3解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±= E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 5答:：0.36 应以两位有效数字报出。 6答:：应以四位有效数字报出。 7答:：应以四位有效数字报出。 8答:：甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字，所以计算结果应和称样时相同，都取两位有效数字。 9 解 ： 根 据 方 程 2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+4H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为： g m 13.007.1262 020 .01.01=??= 相 对 误 差 为 %15.0%10013.00002.01=?= E g g r 则相对误差大于0.1% ，不能用 H 2C 2O 4 ·H 2 O 标定0.1mol ·L -1 的NaOH ，可以 选用相对分子质量大的作为基准物来标定。 若改用KHC 8H 4O 4为基准物时，则有： KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O 需KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 g m 41.022.2042 020 .01.02=??= %049.0%10041.00002.02=?= E g g r 相对误差小于0.1% ，可以用于标定NaOH 。 10答：乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知，他们是用分析天平取样。所
分析化学课后题答案(4)
5.1 计算 pH=5 时 EDTA 的酸效应系数αY(H)。若此时 EDTA 各种存在形式的总浓度为 0.0200mol ·L-1，则[Y 4- ] 为多少？ 5.2 pH=5 时，锌和 EDTA配合物的条件稳定常数是多少？假设Zn2+和 EDTA 的浓度皆为10-2mol·L-1（不考虑羟基配位等副反应）。pH=5 时，能否用 EDTA 标准溶液滴定 Zn2+？ 答案：查表 5-2: 当 pH=5.0 时， lgαY(H)=6.45，Zn2+与 EDTA 浓度皆为 10-2mol·L-1， lgK ’=lgK 稳- lgα Y(H) =16.50-6.46=10.05 ﹥8，可以滴定。 5.3假设Mg2+和 EDTA的浓度皆为 10-2mol·L-1，在 pH=6 时，镁与 EDTA 配合物的条件稳定常数是多少（不考虑羟基配位等副反应）？并说明在此pH 条件下能否用 EDTA 标准溶液滴定 Mg 2+。如不能滴定，求其允许的最小 pH 。 答案：（1）查表 5-2:当pH=6.0时，lgα Y(H) =4.65，lgK’=lgK稳 - lgα Y(H) =8.69-4.65=4.04， lgK ’﹤ 8，∴不能滴定 （2）lg αY(H)= lgK稳 -8=0.69，查表 5-2 得 pH ≈9.6。 -13+2+ 5.4试求以EDTA滴定浓度各为0.01 mol· L的Fe和Fe溶液时所允许的最小pH。 （2）Fe2+： lgαY(H)= lgK稳 -8=14.33-8=6.33 ，查表 5-2 得 pH ≈5.1 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案：（1）lgα Y(H) = lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 10 18.80)-6=11.1，查表5-2得pH≈2.8 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案：（ 1） lgαY(H)= lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 1018.80)-6=11.1，查表5-2得pH≈2.8 5.6称取0.1005g纯CaCO3溶解后，用容量瓶配成 100mL 溶液。吸取 25mL ，在 pH ﹥12 时，用钙指示剂指示终点，用 EDTA 标准溶液滴定，用去 24.90mL 。试计算：
分析化学第六版分析化学模拟考试试题 及答案
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易 生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO =% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl 滴定mol·L-1的某碱(PK b=的pH突跃范围则是：( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液，然后用此NaOH
分析化学课后思考题答案(华东理工大学四川大学版)
第二章误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？
答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2． 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。
分析化学习题答案(人卫版)
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：
《水分析化学》课后习题答案
《水分析化学》课后习题答案
水分析化学平时作业整理 第一章 1.简述水分析化学课程的性质及任务。 性质：水分析化学是研究水及其杂质、污染物的组成、性质、含量和它们的分析方法的一门学科。任务：通过水分析化学学习，掌握水分析化学的四大滴定方法（酸碱滴定法、络和滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法）和主要仪器分析法（如吸收光谱法、色谱法和原子光谱法等）的基本原理、基本理论、基本知识、基本概念和基本技能，掌握水质分析的基本操作，注重培养学生严谨的科学态度，培养独立分析问题和解决实际问题的能力。 2.介绍水质指标分几类，具体包括哪些指标？(1) 物理指标1) 水温2) 臭味和臭阈值3) 颜色和色度4)浊度5)残渣6)电导率 7)紫外吸光度值8)氧化还原电位 （2）微生物指标1) 细菌总数2) 总大肠菌群3) 游离性余氯4) 二氧化氯 (3) 化学指标1) pH值2) 酸度和碱度3)
d (%)=X d ×100=87 .49684 .0×100=1.37% Sr=1 n 12-∑=n d i i =937.017.007.133.117.063.097.033.167.013.02 222222222+++++++++ = 3000 2227 CV(%)=X Sr ×100=87 .4930002227=1.73% 第三章 1.已知下列各物质的Ka 或Kb ，比较它们的相对强弱，计算它们的Kb 或Ka ，并写出它们的共轭酸（或碱）的化学式。 （1） HCN NH 4+ H 2C 2O 4 4.93×10 －10 （Ka ） 5.6×10 －10 （Ka ） 5.9×10－2 （Ka 1） 6.4×10－5 （Ka 2）
分析化学试题及答案2
南昌大学抚州医学分院 《分析化学》试卷（2） 题号一二三四五六七总分总分人 得分 一、选择题( 每小题2分，共 24分) 中,计算以Fe3+滴定Sn2+至99.9%、100%、100.1%时的电位分别为多少? ----------------------------------( ) (A) 0.50 V、0.41 V、0.32 V (B) 0.17 V、0.32 V、0.56 V (C) 0.23 V、0.41 V、0.50 V (D) 0.23 V、0.32 V、0.50 V 2. 下列试剂能使BaSO4沉淀的溶解度增加的是 -----------------------------------------------( ) (A)浓HCl (B)1mol/L NaOH (C)1mol/L Na2SO4 (D)1mol/L NH3·H2O 4. 用BaSO4重量法测定Ba2+含量,若结果偏低,可能是由于 --------------------------------( ) (A) 沉淀中含有Fe3+等杂质(B) 沉淀中包藏了BaCl2 (C) 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发(D) 沉淀灼烧的时间不足 5. 当两电对的电子转移数均为2时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少大于------------------------------( ) (A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V 6. 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使 -------------------------------- ( ) (A) 沉淀易于过滤洗涤(B) 沉淀纯净 (C) 沉淀的溶解度减小(D) 测定结果准确度高 姓名 学号系别专业班级 得分评卷人… … … … … … … … … … … … 装 … … … … … … … … … … … 订 … … … … … … … … … … … 线 … … … … … … … … … … …
分析化学实验课后习题答案
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 中含氮量的测定，能否用甲醛法 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成
（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有 _____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是 ________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C B，则硫酸对NaOH的滴定度为 ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 酚酞 8. 0 — 10.0 硝胺 11.0 — 12. 3 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光光 度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。 5、 某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1×10-2 ，K a2 = 1×10-6 ，K a3 = 1×10-12 。用NaOH 标准溶液滴定时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、 NH 4H 2PO 4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、 用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、 摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。 二、 单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A ）。 A 、 Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ + Fe 3+ B 、 2 Fe 3+ + Sn 2+ = 2 Fe 2+ + Sn 4+ C 、 I 2 + 2 S 2O 32- = 2I - + S 4O 62- D 、 MnO 4- + 5Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H 2O 2、 在滴定分析测定中，属偶然误差的是（D ） A. 试样未经充分混匀 B. 滴定时有液滴溅出 C. 砝码生锈 D. 滴定管最后一位估读不准确 3、下列表达式正确的是（ D ） A. C(1/5 NaOH)＝2.5C(NaOH). B. 5C(1/5 NaOH)＝C(NaOH) C. C(1/5 NaOH)＝C(NaOH) D. C(1/5 NaOH)＝5C(NaOH) 4、关于重铬酸钾法，下列叙述正确的是（ A ） 第1章 分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ ，2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少克？ 解： 844:1:1 NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???= 2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42 m n M cV M mol L L g mol g == =???= 应称取 22422H C O H O ?0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解：2242S SO H SO KOH 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3% nM w m mol L L g mol g = ????=?=分析化学考试试题及答案
分析化学_武汉大学(第五版)课后习题答案[1]