仪器分析文献阅读报告 (2)
仪器分析“N+1”模式课程改革研究

第49卷第11期2021年6月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.11Jun.2021仪器分析“N+l”模式课程改革研究贾海浪,林丽霞,孙建华(江苏理工学院化学与环境工程学院,江苏常州213001)摘要:仪器分析是化学类本科生的必修基础课程,时代的发展使得分析方法和实验技术都产生了深刻的变化,这些都对仪器分析提出了越来越高的要求。
本文旨在如何改革目前陈旧的教学模式,通过“N+1”模式进行仪器分析课程改革,注重过程考核,其中N的形式多样,包括课堂笔记、课堂提问、讨论、考勤、作业、单元测试、实践实验考核、期中考试等,而1为期末考试,以此激发学生的学习兴趣,全方位提高教学质量。
关键词:仪器分析;N+1;课程改革中图分类号:G642文献标志码:B文章编号:1001-9677(2021)011-0150-02 Study on“N+1”Mode Curriculum Reform of Instrumental AnalysisJIA Hai-lang,LIN Li-xia,SUN Jian-hua(School of Chemistry and Environment Engineering,Jiangsu University of Technology,Jiangsu Changzhou213001,China)Abstract:Instrumental Analysis is a compulsory basic course for Chemistry undergraduates,With the development of the times,analytical methods and experimental techniques have undergone profound changes,all of these put forward higher and higher requirements for instrument analysis.Aimed at how to reform the current obsolete teaching mode, through the"N+1"mode of Instrumental Analysis curriculum reform,the process of assessmentwas paid attention,in which the form of N was diverse,including classroom notes,classroom questioning,discussion,attendance,homework, unit test,practical experiment assessment,mid-term examination,etc.,and1was the final examination,so as to stimulate students5interest in learning and improve teaching in an all-round way learning quality.Key words:Instrumental Analysis;N+1;curriculum reform仪器分析是化学类本科生的必修基础课程,各种前沿学科的快速发展对仪器分析提出了越来越高的要求“切。
紫外可见分光光度法实验

是否影响到实验结果的准确性? 数据的精确性、准确性、再 现性如何? 以上等等都可以写。在“讨论”这部分你会指到 整理于“实验结果”中的图表,请注意每张图表都要编号, 并且有标题,如“图一 K2Cr2O7的UV吸收光谱图”。图的标 题放在图下方,表的标题则统一放在表的上方。若有需要, 图表之标题底下可以补充說明获得该结果的一些实验条件。 (V)在”结语”部分简短回顾实验的结果及心得,不要太长。 (VI)在报告中,若有引用束籍文献的話,除了在引用的地方 依次按顺序注明文献编号,如[1]、[2]…之外,该文献之出处, 请在“参考文献”这里详细說明。(VII)“附录”部分,把原始 数据或其他参考资料整理在这里。(原始数据有教师的见签名) 。
2020/3/19
3.实验原理 在同一溶液中同的测定双组分的原理已在第五章中介绍过。抗 坏血酸称为“水溶性”维生素,α-生育酚称为“脂溶性”维生 素。但是,它们二者都溶解于无水乙醇从而能够在紫外区测定, 因为抗坏血酸缓慢地氧化成为脱氢抗坏血酸,所以必须每天制 备新鲜的溶液。α-生育酚比较稳定。抗坏血酸和α-生育酚起抗氧 剂作用,即它们在一定时间内能防止油脂酸败。两者结合一起 的效果超过单独添加使用时的效果,因为它们在抗氧化性能方 面是“协同的”。由于这个原因,它们对于防护各种食品油脂 氧化是一种有效的组合试剂。
2020/3/19
(II)在”实验方法及步骤”部份则列述使用之仪器设备,试 剂与材料以及实验步骤。 (III)在“实验结果”部分,报告你们所获得的结果,这些 结果可能是经过计算或换算之后的数据,以图、表等方式呈 现,不用把原始数据原封不动的搬出來,原始数据最好放在 “附录”。数据的整理及计算过程要敘述清楚,同時要注意 单位,别遗落了。(IV)接下來在“讨论”部分,就是解释所 获得实验结果。要把结果融入理理论面,讨论所得到的结果 是不是如所预期的,还有这些结果是否符合理论推断。讨论 一下所得实验結果有何功用,能夠回答什么样的问题,或者 另外又产生了什么问题值得继续探讨。还有探讨实验时有无 瑕疵
仪器分析岗位职责(精选12篇)

仪器分析岗位职责(精选12篇)仪器分析篇1职位描述:1、按相关的检验规程对原辅料、中间产品、药品包装材料及成品进行仪器分析项目的检验,及时填写仪器使用记录、检验记录和打印图谱、检测数据;2、按照上级的要求完成方法的开发、验证和样品的检测;3、检测相关sop的撰写;4、熟悉hplc、gc等常用检测仪器的操作;5、对相关的检验仪器进行定期的.校验和维护保养并作好记录;6、上级安排的其他工作。
任职条件:1、药物分析、分析化学、制药工程类等相关专业本科及以上学历;2、英语四级及以上;3、1年及以上hplc或者gc操作经验,有良好的实验操作规范和熟练的操作技能;4、有药厂qc工作经验者优先;5、乐观务实,工作主动性强,积极认真;6、具有较强的沟通和组织协调能力以及团队合作精神。
仪器分析岗位职责篇2岗位职责:1、负责药物日常的仪器分析工作;2、负责分析方法的.开发和验证工作,完成清洁验证与工艺验证样品测试;3、负责转移产品的分析方法、质量标准的建立;任职要求:1、本科及以上学历,药物分析、药学、药物制剂等相关专业;2、2年以上药物分析或验证工作经验,熟悉仪器操作、分析方法的开发与验证工作;3、有良好的沟通能力、学习能力、动手能力;4、应届硕士毕业生,相关专业,亦可。
仪器分析岗位职责篇3职责描述:1、负责公司所有原辅料、包装材料、成品、留样及稳定性考察产品等的仪器分析工作;2、负责精密分析仪器(高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收仪、红外光谱仪、紫外、旋光等其他仪器)的使用及保养,并及时出具检验原始记录;3、负责有关仪器验证工作,负责责任范围内安全卫生工作。
任职要求:1、本科及以上学历(全日制)2、药学、制药工程、药剂学、有机化学、药物化学、化学工程与工艺、生物工程、药物分析或分析化学等专业。
仪器分析岗位职责篇4任职要求:1、化学、药学或相关专业本科及以上学历;2、三年以上生物制药行业从事仪器分析工作(hplc)相关工作经验,一年以上的管理经验;3、有网络版hplc使用及管控经验;4、有丰富的高效液相色谱仪操作经验和良好的理论知识;5、熟悉gmp及相关法规要求,有良好的gmp意识;6、做事责任心强,思维活跃,善于沟通,有专研精神。
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1、参考文献名称(并标注影响因子)
要求:参照一般论文里参考文献的格式,内容及格式为:
期刊:作者.题名[J].刊名,出版年,卷号(期号):起页-止页
普通图书:作者.题名[M].出版地:出版者,出版年.起页-止页.
例如:Schoonover J E, Williard K W J, Zaczek J J, et al. Nutrient attenuation in agricultural surface runoff by riparian buffer zones in southern Illinois, USA[J].
Agroforestry Systems, 2005, 64(2): 169-180.
李萍萍, 崔波, 付为国, 等. 河岸带不同植被类型及宽度对污染物去除效果的影响[J]. 南京林业大学学报: 自然科学版, 2013, 37(6): 47-52
2、研究目的
要求:简单即可,如果是英文文献,最好写出英文原文,以及自己对其的简要翻译;
3、研究方法
要求:
1)写出试验装置参数、进出水水质(或污染负荷)等重要信息,该部分可
根据自己的需求及文章类型写出相应内容;
2)如果文章是有关研究方法(包括装置、仪器分析方法、巧妙的采样设计
等)的研究,该部分应详细介绍;
3)如果文章有图,应把图截下来,以便之后更好的理解;
4、研究结论
要求:
1)应写出具体的、量化的结论、作者观点,筛选出对自己有帮助的结论即
可;
2)英文文献最好写出英文原文,以及中文翻译。
5、综合评述
要求:对文章的整体进行评价,重点写出文章的创新点、存在的问题以及需要进一步研究的内容。
研究生经典文献阅读要求

经典文献目录要求:1.每名同学结合本专业某一部经典著作写一份2000字以上的读书报告,入学时交到学院办公室。
2.每位硕士阅读经典文献时力求课内和课外相结合,以课内阅读监督课外阅读。
必须在第二学期期末之前提交一份2000字书面文献阅读报告。
无机化学专业学术规范与科技写作:1.中华人民共和国著作权法(2001年修正)。
全国人民代表大会常务委员会公报,2001 2.中华人民共和国著作权法实施条例。
中国出版,2002(9)。
高等有机化学:1.K. Fukui, “Molecular Orbitals in Chemistry,Physics, and Biology,” P.0. Löwdin and B.Pullman, Ed., Academic Press, New Y ork, N. Y., 1964, p 513,2.R.B.Woodward and R.Hoffmann,J.Am.Chem.Soc.,87,395(1965)3.Alvarez S, Vicente R, R. Hoffmann, J.Am.Chem.Soc.,107,6253-6277(1985)4.Cao Y W,Cai X D, Li T J et al. mon, 1999:16055.Pope M, Kallmann H P, Magnante P. J Chem Phys, 1963,38:2042.配位化学:1.Stynes, H. C. and Ibers, J. A. Inorg. Chem., 1971, 10, 2304.2.Gaswick, D. and Haim, A. J. Am. Chem. Soc., 1974, 96, 7845.3.Basolo, F., Gray, H. B. and Pearson, R. G. J. Am. Chem. Soc., 1960, 82, 4200. 4.Cannon, R. D. and Gardiner, J. Inorg. Chem., 1974, 13, 390.高等无机化学:1.Ralph G. Pearson, J. Am. Chem. Soc.; 1969; 91(5); 1252-1254.2.Steven A. Sunshine, Douglas A. Acc. Chem. Res.; 1987; 20(11); 395-400.3.William C. Bray, Chem. Rev.; 1932; 10(1); 161-177多酸化学:1.Pope, M. T., Heteropaly and Isopaly Oxometalates, Berlin, Heidelberg New York, Spring Verlay,1983.2.王恩波,等:《多酸化学导论》,北京化工出版社。
《仪器分析课程》介绍

《仪器分析课程》介绍一、本课程校内发展的主要历史沿革本课程为“分析化学”的重要组成部分,药学专业各方向的基础必修课,开设于药学院建院之初,由我国分析化学的著名教授陆明廉主持,此后历任教师保持了“重视基础理论、基础知识教学和动手能力培训”的教学思想。
全国高校药学专业统编《化学分析》教材已改编到第七版,本教学团队教授每版均参与编写。
二、理论课和理论(含实践)课教学内容“仪器分析”是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。
利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。
仪器分析方法所包括的各类方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。
随着药学学科的发展,相关学科的研究对仪器分析学科提出越来越高的要求,仪器分析涉及体系也越来越复杂,内容也远远超出化学学科的领域,它正把化学与数学、物理学、计算机科学、生物学结合起来,发展成一门多学科性的综合性科学。
通过学习仪器分析的基本理论、基本知识和基本概念,使学生掌握各种方法的原理,并且具有根据分析任务选择合适的分析方法的能力,在此基础上,学生经过实验技能和操作的严格训练,真正掌握各种仪器分析技术,各种分析技术在药学科学中的应用。
仪器分析发展日新月异,本课程的内容是最必要的基础和知识贮备,通过教学还需使学生养成时刻关注仪器分析的前沿领域和发展趋势,了解各种新方法和新技术在药学以及各领域的应用,了解药学学科及其他学科的进展和对仪器分析的新要求,培养具有创新性思维和强动手能力的药学人才,以适应21世纪我国新药研究开发的需要。
三、知识模块顺序及对应的学时(一)理论课(45学时)1.电位法及永停滴定法8学时2.光谱分析法概论1学时3.紫外可见分光光度法5学时4.荧光分光光度法2学时5.红外吸收光谱法4学时6.原子吸收分光光度法2学时7.核磁共振波谱法4学时8.质谱法4学时9.色谱分析法概论2学时10.气相色谱法5学时11.高效液相色谱法4学时12.平板色谱法4学时(二)实验课(18学时)1.磷酸的电位滴定2学时2.磺胺嘧啶的重氮化滴定2学时3.微量铁的测定2学时4.双波长法测定2学时5.荧光法测定2学时6.氟离子含量测定2学时7.气相色谱法2学时8.高效液相色谱法2学时9.红外光谱测定2学时四、课程的重点、难点及解决办法重点:各类方法的原理,根据物质的结构选择合适的仪器分析方法(包括定性、定量和结构分析)难点:仪器分析涉及物质的物理和物理化学原理,将物理原理和本学科的方法相结合是课程学习过程中的重点也是难点;仪器分析发展迅速,学生对仪器缺乏感性认识。
仪器分析实验的目的和要求
仪器分析实验的基本要求摘要仪器分析法是以测量物质的物理性质位基础的分析方法。
由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器,故得名“仪器分析”,随着科学技术的发展,新的仪器分析方法不断出现,是仪器分析在分析化学中有着重要的作用,所以,仪器分析实验的基础知识和基本技能是化学工作者所必须掌握的。
关键词仪器分析目的和要求实验误差数据处理与表达有效数字1.1 仪器分析实验的目的和要求仪器分析作为现代的分析测试手段,日益广泛地为科研和生产提供大量的物质组成、结构以至微区内时间或空间分布状态等方面的信息,因而已成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
要学好仪器分析,必须认真做好仪器分析实验。
仪器分析实验的内容包括常见仪器分析方法的基本原理,仪器设备的使用和维护,仪器分析实验的基本操作和仪器主要参数或实验条件的选择与设定,以及各种仪器分析方法的实践与应用。
通过仪器分析实验,可以使学生对有关仪器分析方法的基本原理有更加深入的理解,对常用的分析仪器的基本结构、特点和应用范围进行比较全面的了解,在学会典型仪器的使用方法的同时掌握必要的实验基础知识、基本实验方法和基本操作技能;同时学习实验数据的处理方法,正确地表达实验结果,为今后的学习和工作打下坚实的基础。
仪器分析实验除了与其他实验有相同之处外,其最大特点是离不开各种各样的分析仪器。
这些仪器精密度高,价格昂贵,实验室不可能购置多套同类仪器设备,仪器分析实验教学一般多采用轮转的方式,因而实验安排与讲课内容通常不能同步进行。
在这种情况下,实验前的预习就显得尤为重要,要求操作者实验前要认真预习实验教材,明确实验的目的要求、基本原理、实验方法与步骤,要详细阅读仪器使用说明书,实验时严守操作规程,保证实验安全,操作正确无误。
实验者要准备好记录本,在记录本上要拟定好实验方案和操作步骤,预先记录必要常数与计算公式。
实验过程中要认真地观察实验现象,准确地记录实验数据与分析结果,注意手脑并用,积极思考,善于发现和解决实验过程中出现的问题,养成良好的实验习惯。
《仪器分析》课程教学改革初探
摘 要 : 了适应 素质教育的要 求. 仪 器分析》 为 对 课程进行 了一 系列教 学改革. 在教 学中. 采用 了计算机辅助教 学( I cA ) 手段 ,并 与专业英语文 献阅读 方式相结台 提 高 了学生对 课堂讲授知 识的进一 步理解 与掌握及 一定 的专 业英语文献 闼 读 能 力 .收 到 了较 好 的教 学 效 果 . 关键 词:仪 器分 析;C ;教学改革 AI
2 引入现代化 的计算机辅助教学( A ) C I 手段
21 使用C I . A 的目的意义
收稿 日 期 :2 0 .62 0 10 .6
作者简 介:刘兴利( 6 . 1 6) 9 .女 .匹南民旌 学院化学与环境保护 工程学院副救授
维普资讯
西南民族学院学报 - 自然科学版
仪器分析课程 已列为各高等院校化学类及其相关专业的公共基础课 笔者通过多年的教学经验体会,感到该课 程由于发展 日新月益,新仪器新技术不断出现,实际讲授内容较多,又涉及四大基础化学、物理学和高等数学
的基础知识,学生在传统教学的学习中感到难度大、抽象 因此 ,仅靠传统的课堂教学形式 已不能满定学生对
第 2 卷 8
目前 ,由于各 种 原因 ,我 们 的仪器 设备 落后 且不完 善 ,与现代 化仪 器相 比 ,相差 甚远 ,学 生要 学 懂该 门课 程 难度较大 .为 了解决 在仪 器分 析课 程教 学 中学生 对分析仪 器 了解较 少 ,仪 器 原理 抽象 、结构 复杂 且 课 堂教 学 与实验 脱节 ,学 生 多而 分析仪 器 缺乏 及没有 足够 的动 手机会等 普遍 存 在的 问题 ,并 配合 实验 室全方 位 开放 , 从 以教 师 为 中心 的 “ 何教 ”的传 统观念 出发 向以学生 为 中心 “ 如 如何 学 ”的教 学模 式转 化 ,引 导 、激 发 学生 的 学习积极性,探索一条途径,本课程充分利用 了现代计算机多媒体技术,使用C I A 手段,通过对实验仿真模拟 , 达 到 了巩 固基本 理 论知 识 ,熟悉 仪器 结构 及微观 过 程 ,掌握实验 操 怍的 目的 . 2 仪器分 析C 在教 学 中作用 及效 果 2 AI 2 演 示各 粪仪 器实物 1 2 通 过C I A 手段 ,可 在计 算 机屏幕 上 展现 各类 分析 仪器 如色谱 仪 、光 谱仪 、光 度计 、 电位 分析 仪等 仪 器的立
仪器分析的实习报告
仪器分析的实习报告一、引言仪器分析是一门重要的科学领域,其应用广泛,对于科学研究、工业生产、质量控制等领域具有重要意义。
为了更好地理解和应用仪器分析,我进行了一次实习,以下是我实习的报告。
二、实习目的本次实习的主要目的是通过实践了解和掌握仪器分析的基本原理、操作方法和数据分析技巧。
同时,通过实习,我也希望能够提高自己的动手能力和解决实际问题的能力。
三、实习内容在实习期间,我主要参与了以下几方面的内容:1. 实验室安全与规范在进入实验室之前,我接受了关于实验室安全和规范的教育和培训。
实验室规范包括实验服穿戴、实验室器材使用、废弃物处理等。
只有遵守实验室规范,才能确保实验室的安全和实验结果的准确性。
2. 仪器操作和维护在实习期间,我接触到了许多不同类型的仪器,如光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。
我不仅学习了如何操作这些仪器,还了解了它们的原理和结构。
同时,我还学会了如何维护和保养这些仪器,以保证它们的正常运行。
3. 数据分析与处理在完成实验后,我会收集和处理大量的实验数据。
我学习了如何使用专业软件进行数据处理和分析,如Excel、Origin等。
通过数据分析和处理,我能够得出实验结果并进行误差分析,从而更好地理解实验原理和掌握实验技能。
四、实习收获通过这次实习,我不仅深入了解了仪器分析的基本原理和操作方法,还提高了自己的动手能力和解决实际问题的能力。
同时,我也认识到了实验室安全和规范的重要性,学会了如何维护和保养实验仪器。
此外,我还学会了如何使用专业软件进行数据处理和分析,提高了自己的数据处理能力。
五、展望与建议通过这次实习,我不仅学到了很多知识和技能,还对自己的职业规划和发展有了更清晰的认识。
在未来的学习和工作中,我将继续努力学习和实践仪器分析的原理和应用。
同时,我也建议实验室能够提供更多的实践机会和培训课程,以帮助我们更好地掌握实验技能和提高解决问题的能力。
此外,我也建议实验室能够加强安全管理,确保实验室的安全和规范得到有效执行。
线性范围及检测限
线性与范围(l i n e a r i t y a n d r a n g e) 分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。
换句话说,就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。
所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果,而且成线性的供试物浓度的变化范围,其最大量与最小量之间的间隔,可用mg/L ~ mg/L、 ug/ml ~ ug/ml等表示。
线性与范围的确定可用作图法(响应值Y/浓度X)或计算回归方程(Y=a+bX)来研究建立。
测定样品时所有生物药物分析方法都必须同时作标准曲线。
每次作标准曲线时,方法应与分析方法考核时完全一致。
标准浓度应包括一定梯度的5-8个浓度(非线性者如免疫分析可适当增加),每个浓度只需测定一次(免疫分析可测定两次并取均值);标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围,对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120%,下限为样品最低浓度的80% (但应高于LOQ);目前仍广泛采用相关系数(r)表示标准曲线的线性度、并控制r≥0.9900。
对照品的LOQ必须包括在线性范围。
线性范围是指与检测器响应信号成线性关系的样品的含量范围.一般情况下,标准曲线的最低和最高值是包含在线性范围内的,而且不同人做的标准曲线,他所取的最低和最高值也不会都相同,打个比方来说,A做5个点的标准曲线,所选择的标准样品的浓度分别为:1,5,10,15,20,那么最低最高值分别为1和20,而对于这种要检测的物质来说,它的线性范围可能是10E5,要远大于制作标准曲线所选择的浓度范围.通常在建立一个新方法的时候可以通过文献查到一些物质的线性范围,而实际工作中,要确切知道某种物质的线性范围必要性可能也不大。
S/N=3时的浓度是检测限,也就是峰高约在基线噪音高的3倍,注入液相色谱仪的对照品百分浓度%。
S/N=10是定量限,也就是峰高约在基线噪音高的10倍时,注入液相色谱仪的对照品量。
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仪器分析文献阅读报告
生化学院化工111
通过仔细阅读“HPLC法测定葛根配方颗粒中葛根素的含量”这篇文献,懂得了如何用高效液相色谱法来测定物质含量的质量标准。
此文献的目的是建立葛根配方颗粒含量测定的质量标准。
方法是利用高效液相色谱法测定含量。
而高效液相色谱的条件为:岛津VP— OD~ 18(150mm×4.6rr~n)色谱柱。
流动相:(甲醇:水:醋酸 27:73:0.365)。
流速:1ml/min。
控制柱温:30℃,检测器:检测波长:250nm。
结果:此方法能有效检测出葛根配方颗粒中葛根素的含量。
结论:本法简便、准确,快速,适用于葛根配方颗粒中葛根素含量测定的质量控制。
结合我们所学的仪器分析课本理论知识——高效液相色谱法,可进一步分析理解HPLC法测定葛根配方颗粒中葛根素的含量时所应该注意的问题和影响因素。
高效液相色谱法主要类型是液-液分配色谱法:流动相和固定相都是液体。
流动相和固定相相应互不相容,2者之间有一个明显的分界面;液-固色谱法:流动相为液体,固定相为吸附剂。
根据物质吸附作用的不同来进行分离;离子色谱法:利用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。
要想在HPLC色谱图出现单一峰,提高测定结果的准确性,那么也要提高效液相色谱分离的效率:提高柱内填料装填的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
而在选择流动相时也应注意几个因素:1.流动相的纯度2.应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 3.对试样要有适宜的溶解度4.溶剂的黏度小些为好 5.应与检测器相匹配。
通过文献的阅读与课本理论的结合,更加深入地理解高效液相色谱法的运用和测定化合物的含量方法。
而化学键合固定相具有如下一些特点:1.表面没有液坑,比一般液体固定相传质快得多。
2.无固定液流失,增加了色谱柱的稳定性和寿命。
3.可以键合不同的官能团,能灵活地改变
选择性,应用于多种色谱类型及试样分析。
近年来,经过葛根化学成分、临床药理的科学研究表明:葛根的主要有效成分为异黄酮化合物,其中葛根素的含量最高,因此测定葛根中异黄酮类成分(主要是葛根素)的含量,成为评价葛根药材及其制剂质量的重要指标,本法旨在建立葛根配方颗粒中异黄酮类化合物葛根素的含量测定方法,以期更合理.更安全的开发利用葛根资源。
此文献中介绍了用高效液相色谱法来测定葛根配方颗粒中葛根素的含量,首先选择正确的仪器与试药,进行含量测定方法的考察后再通过做回收率试验说明了实验样品的有效成分提取是否完全;做精密度实验说明仪器性能是否优良;做稳定性实验测定试品液的RSD;用供试品做重现性实验说明重现性能怎样。
通过上面一系列的实验确定实验的各种性能后开始含量的测定,在测定时注意色谱的条件控制﹑对照品的制备﹑供试品的制备等问题,然后进行样品的测定。
1.葛根素试验的线性回归方程,回收率:对照品进样量为横坐标绘制曲线。
回归方程:从数据可以看出对照品在0.1692—3.384 之间呈线性关系。
回收率试验,精密称取巳知含量的葛根配方颗粒样品5份,分别加入精密称取的葛根素对照品,按供试品制备相同的方法处理。
测定葛根素含量,计算回收率。
2. 色谱条件:色谱柱为岛津VP —ODS C18(150mm×4.缸Ⅱn)柱,3.流动相为甲醇:水:醋酸(27:73:0.365),检测波长250nm;流速为1.OOmL/min;柱温:室温。
按葛根素峰计算,柱理论塔板数大于1000。
4.提取试剂:在实验中遇到了怎样正确选取提取溶剂问题?通过试验发现加热提取、索氏提取与超声波振荡提取测定结果基本一致,因超声波振荡方法简便,故决定采用此法。
超声波振荡提取时,曾采用30%乙醇、70%乙醇与甲醇,当用70%乙醇提取进行测定时,推测可能因葛根素中的酚羟基以分子状态与离子状态共存,故HPLC 色谱图出现双峰,影响测定结果的准确性。
而用30%乙醇时异黄
酮分子中的酚羟基主要以离子状态存在,HPLC色谱图出现单一峰;用甲醇时分子中的酚羟基主要以分子状态存在,HPLC色谱图亦出现单一峰。
故最终采用30%乙醇为品作为提取剂。
此文献解决了葛根配方颗粒中异黄酮类化合物葛根素的含量测定问题,使用了高效液相色谱法技术测定葛根素的含量,在实验中技术的关键是怎样选取正确的提取溶剂将葛根素提取完全,以及能在HPLC的色谱图中出现单一峰,提高测定结果的准确性。
通过阅读相关文献,我懂得了做每一个实验的严谨性和需要不断试验才能找到最准确的方法来解决相关问题,在实验过程中注意记录实验数据和正确讨论分析所得数据,做出比较,选取最好的方法,找到实验的改进方法。
参考的文献:
1.HPLC测定葛根配方颗粒中葛根素的含量阮毅铭广东中山市中医院药剂科(528400)。
2.现代仪器分析在环境无机分析化学中的应用与发展裴广领,叶昭艳,严辉,杨燕敏,甘静兰。
3.野葛根中葛根素的提取及HPTLC测定张尊听, 杨伯伦, 刘谦光 , 刘
鹏中国医药工业杂志,2001,32(7)。