色谱法
有机化学实验-色谱法
4.干法装柱和湿法装柱
干法装柱：固定相通过干燥的玻璃漏斗连续而缓慢地加入洗 净干燥的色谱柱中，再将溶剂用滴管沿柱壁加入，直至下方 放置容器中接收到液体。 湿法装柱：将用溶剂和固定相调成的糊状物一次性快速导入 洗净干燥的色谱柱中，吸附剂在溶剂中慢慢下沉。
注意事项： 1. 装柱过程中，用洗耳球或玻璃棒轻轻敲击色谱柱，使填料均匀； 2. 柱内液面必须保持高于固定相的高度； 3. 固定相的顶部不能形成斜面或凹凸不平； 4. 固定相上方需始终保持一定量的溶剂。
实验四 色谱法
二、实验原理
2.吸附剂的选择
吸附剂吸附能力大小常用“活性”来表示。
颗粒大小：颗粒越小，活性越大，分离效果
相关因素
越好，洗脱速率越慢；
含水量：含水量较大存在失活可能；
常用吸附剂：氧化铝、硅胶等。
3.容器的选择
根据被分离样品量的大小等因素，色谱柱 的长短粗细也会影响分离效果。
实验四 色谱法
2、加氧化铝
用玻璃漏斗辅助加入，加完后轻轻抽出玻璃棒，用洗耳球或 玻璃棒轻轻敲击柱侧面，直至氧化铝不再沉降。
3、压柱子
油泵抽气或其它方法压柱子,确保氧化铝压实,以防氧化铝中 残留气体导致装柱失败。
实验四 色谱法
四、实验操作步骤
步骤二、加洗脱剂(淋洗剂)
95%乙醇冲洗柱子，适当多加些洗脱剂，延长走柱子的时间，以充分赶 走气泡，达到平衡状态。
1.洗脱剂的选择
极性化合物 → 极性溶剂 非极性化合物 → 非极性溶剂
常用流动相极性： 石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙 烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝 基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚 ＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈 ＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水
第十一章 色谱法
内标法
计算公式 ： mi
Ai f i ' ms As f s '
Ai f i ' mi ms As f s '
mi Ai f i 'ms Ai Ci % 100% 100% 常数 m总 As f s 'm总 As
Ai/As
Wi
内标法标准曲线
内标物的选择:
r21 =
t t
' R2 ' R1
=
V
V
' R2 ' R1
r21 同种固定液对难分离物质对的选择性度量 r21 越大，两组分分离越容易 在气相色谱中， r21的大小仅与固定相种类和 柱温有关。在液相色谱中， r21与固定相、流 动相及柱温有关。 r21是色谱定性的重要参数， 实验室之间可通用。
§2、色谱法基本理论
评价 ：简单，准确。
不适用于试样中组分不能全部出峰的情况。
§2、色谱法基本理论 适用条件： 用于测定试样中个别组分 具体方法：选用一定量的纯物质作内标, 固定内标物和样
品的取样量, 配制一系列具有相同浓度内标物和不同浓度待测 组份纯物质的一系列溶液进行测定, 以Wi(已知的待测组份含量) 对Ai/As (待测物质与内标物的峰面积之比)作图:
(2) 基线 只有流动相经过检测器时，所产生的信号， 反映实验条件的稳定情况。稳定时为直线。
tR 进 样 tM 空 气 峰 tR’
2. 关于保留值的术语 （1） 用时间表示的保留值 tR保留时间：进样柱后出现Cmax值时所需时间 tM死时间: 不与固定相作用的组分的保留时间
t R 调整保留时间:
改变柱温也可改变r21。
§2、色谱法基本理论 三、色谱定性定量方法 1. 定性分析
色谱法名词解释
色谱法名词解释色谱法是一种分离、检测、定量和质量控制的分析技术，是一种以每个分子的特定性质为基础，将混合溶液中的分子分离开来的一种技术。
它主要利用横向柱式或纵向柱式方法，将分子通过一定的介质分离出来。
可以分离从极微量到大量混合物，并可加以分离出来，主要应用于溶剂提取、示踪定量、固定有机物分析等。
色谱法分析可以分为几种：常压色谱法、高压液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法，它们的区别主要在于采用的色谱介质的类型不同，对被分离的分子的要求也不同。
常压色谱法是以水溶液为介质，采用离子交换树脂或离子交换性柱式柱形填料分离分子，它可以用于分离有机酸类、脂肪类、烃类、醛类、糖类、蛋白质等分子，是分离有机分子的一种技术。
高压液相色谱法是在高压的情况下，将溶液中的混合物分离出来的方法，采用高温的液体柱，以及疏水性有机溶剂和疏水性阳离子作为介质。
它是液体色谱中应用最普遍的方法，可以分离多种极微量的有机物质，用于挥发性有机物分析，如气体、有机挥发性物质、抗菌药物、糖类等有机物质。
气相色谱法是将固体有机物为介质，以热释放方式将它们分离出来的一种技术，主要利用柱填料和低温释放来将它们分离出来。
它主要用于分离挥发性有机物，例如烃类分子、醛类分子等，以及分析各种工业气体混合物中的各种物质，或者分析空气中的污染物。
离子色谱法是利用离子的电荷和大小来分离离子类物质的一种技术，它利用离子交换柱或固定相式柱来分离不同的离子，如阴离子、阳离子和蛋白质的离子等，主要应用于矿物质、蛋白质和碳水化合物的分析定量。
色谱法是一种灵活有效的分析技术，能够快速准确地分离各种混合物，并进行活性柱式、定量或定性分析。
它主要用于分析和鉴定有机物、无机物和蛋白质混合物中的各种物质，以及空气、土壤和水溶液污染物的检测、定量和定性分析。
为了提高分析灵敏度，可以采用高压液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法等技术进行分析。
由于色谱分析范围广，易于操作，成本低，被广泛用于各种科学领域，包括医学、农业、药学、军事、环境污染检测、食品安全检测等方面。
15-色谱分析法简介
色谱图及常用术语
色谱流出曲线: 由检测器输出的电信号强 度对时间作图，所得曲线 色谱峰: 曲线上突起部分
t
1、基线: 没有样品组分流出时的流出曲线； 2、峰高: 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离； 3、区域宽度: 即色谱峰的宽度； 峰底宽度wb：Wb = 4 σ 半峰宽w1/2： W1/2 = 2.354 σ 标准偏差σ： 0.607倍峰高处峰宽的一半 。
15
分离度定义：相邻两峰保留值之差与两蜂宽之和的一半的比值
在—般情况下，由于色谱柱中溶质的浓度较低，分配系数K 为常数。——称线性色谱。 色谱峰是对称的呈高斯分布，高斯峰，其蜂底宽度等于4σ。 相邻两个蜂，其峰宽大致相等：
Rs＝1，峰间距离4 σ ，4 σ分离。峰有2％的重叠 Rs＝1.5，峰间距离6 σ ，称为6 σ分离，峰重叠小于1％， 两峰已完全分开。
9
峰面积A： 4、保留值 常用时间、距离或用将组分带出色谱柱所需要的流动相体
积表示，保留值由色谱分离过程中的热力学因素所决定; 在一 定色谱条件下保留值是特征的，可作为色谱定性的参数是色谱 法的重要概念之一；
a．保留时间 tR 从进样开始到色谱蜂最大值出现时所需要的时间；某组分
的保留时间就是它通过色谱柱所需要的时间； 死时间tM：多用t0表示 不被固定相保留的组分,从进样到出现峰极大值的时间；死 时间实际上就是流动相流经色谱柱所需要的时间；
3
色谱法的实质：分离； 色谱法的依据：各组分在互不相溶的两相——固定相与流动 相中吸附能力、分配系数或其它亲和作用性能的差异. 2. 色谱法的分类 (1)按流动相和固定相所处状态分类 气固色谱 气相色谱：气体作流动相 气液色谱 液相色谱：液体作流动相 液固色谱 液液色谱 超临界流体色谱: (2)按固定相的固定方式分类 柱色谱法：固定相装在色谱柱中 纸色谱法：用滤纸上的水分子作固定相 薄层色谱法：将吸附剂粉末制成薄层作固定相
色谱分析法概论
流动相选择
02
03
分离条件优化
选择合适的流动相，控制待测组 分的吸附和解吸行为，提高分离 效果。
通过调整温度、压力、流速等参 数，优化分离过程，提高分离效 率和准确性。
检测过程
检测器选择
根据待测组分的性质和检测需求， 选择合适的检测器，如紫外可见 光检测器、荧光检测器、电化学 检测器等。
检测条件优化
原理
基于不同物质在两相之间的吸附 或溶解能力差异，实现各组分的 分离。固定相和流动相的选择性 差异是色谱分离的基础。
发展历程与现状
发展历程
自1906年俄国植物学家茨维特发明了色谱法以来，该技术不 断发展并广泛应用于各个领域。随着技术的进步，出现了许 多新型色谱技术，如高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳 等。
现状
色谱分析法已成为实验室常规分析手段，尤其在生命科学、 药物研发、环境监测等领域具有不可替代的作用。随着仪器 自动化和智能化的发展，色谱分析法的应用前景更加广阔。
色谱分析法的分类
根据流动相的不同
液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱等。
根据分离原理的不同
体积排阻色谱、亲和色谱、环糊精色谱等。
根据固定相的不同
优化检测器的参数，如波长、电 压、响应时间等，提高检测灵敏 度和准确性。
数据处理与分析
对检测数据进行处理、分析和解 释，得出待测组分的含量、分布 和变化规律等信息。
05
色谱分析法的实验
技术
薄层色谱法
原理
薄层色谱法是一种基于吸附原理的色 谱技术，利用固定相吸附剂对不同组 分的吸附能力差异实现分离。
操作流程
样品制备
样品收集
根据分析目的，选择合适 的样品收集方法，确保样 品的代表性和可靠性。
色谱法的原理及其应用
色谱法的原理及其应用一、色谱法的原理色谱法是一种常用的分析技术，它基于样品分离的原理，通过不同化学物质与固定相之间的相互作用，将混合物中的各种组分进行分离、检测和定量分析。
色谱法的原理可以概括为以下几个方面：1.固定相选择：在色谱柱中包含有固定相，可以根据待分析样品的性质选择不同的固定相。
常见的固定相有气相色谱中的固定相填充于毛细管或填充柱内的吸附剂，液相色谱中的液体固定相填充于柱内的填充剂。
2.样品进样：样品在进入色谱柱之前，需要经过一系列的前处理步骤，包括样品的制备、萃取和预处理等。
进样方式有不同的选择，如气相色谱常用的进样方式有体积型进样、滴定型进样和蒸气型进样等。
3.分离机理：色谱法的分离机理主要包括吸附色谱、分配色谱和离子色谱等。
其中，吸附色谱基于样品成分与固定相之间的化学吸附作用进行分离，分配色谱依据样品成分在液相与固定相之间的分配作用实现分离，离子色谱通过样品离子与色谱固定相或由反离子与离子之间的作用进行分离。
4.检测方法：根据分析目标和待测物质的特性，色谱方法可以选择不同的检测方法。
常见的检测方法包括紫外可见吸收检测、荧光检测、电化学检测等。
二、色谱法的应用色谱法具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点，在各个领域中得到广泛的应用。
以下是一些常见的色谱法应用领域的列举：1.环境分析：色谱法在环境领域的应用非常广泛，可以用于监测空气中的有机污染物、水体中的重金属以及土壤中的农药等。
通过色谱法，可以对这些环境污染物进行定量分析，为环境保护和污染治理提供科学依据。
2.食品分析：色谱法在食品领域的应用主要包括食品中的添加剂、农药残留、食品中有毒成分等的检测。
通过色谱法的分析，可以保证食品的质量和安全，保护消费者的权益。
3.医药分析：色谱法在制药领域的应用非常重要，可以用于药物的纯度分析、药物代谢产物的检测以及药物的质量控制等。
色谱法在医药领域的应用对于保证药品的质量和安全具有重要的意义。
4.石油化工分析：色谱法在石油化工行业中被广泛应用，可以用于原油和石油产品的分析、燃料中的有毒物质的检测以及石油加工过程中的控制等。
色谱法(Chromatography)
色谱法（C h r o m a t o g r a p h y）引论§1概述一、色谱法色谱法早在二十世纪初由俄国科学家建立，并用来分离植物色素。
后来不仅用于分离有色物质，还用来分离无色物质，并出现了各种类型的色谱法。
许多气体、液体和固体样品都能找到合适的色谱法进行分离和分析。
目前色谱法已广泛应用于许多领域，成为十分重要的分离分析手段。
各种色谱法共同的特点是具备两个相，有一相不动，称为固定相；另一相携带样品移动，称为流动相。
当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上有差异，与固定相相互作用的类型、强弱就会有差异，因此在同一推动力下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。
现以填充柱内进行的吸附色谱为例来说明色谱分离过程。
色谱柱内紧密而均匀的固定相，流动相则连续不断地流经其间，将样品一次性注入色谱柱后，各组分就被固定相所吸附，流动相不断地流入色谱柱。
当流动相流过组分时，已被吸附在固定相上的样品分子又溶解于流动相（此过程称为解吸）而随流动相向前移动，已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒，又再次被吸附。
如此在色谱柱内不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。
不同组分其分子结构不同，在固定相上的吸附力也不同，随流动相向前移动的速度也就不同，最后从色谱柱内流出的时间不同，分别用容器盛接，就达到了分离的目的。
各组分间的性质差异即使很小，通过改进措施，如加长色谱柱，也可将它们分离。
二、色谱法分类1．按两相状态分类流动相为气体的色谱法称为“气相色谱法”（GC），其中固定相是固体吸附剂的称为气固色谱（GSC），固定相为液体的称为气液色谱（GLC）。
流动相为液体的色谱法称为“液相色谱法”（LC），同上，液相色谱法也可分成液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。
2．按分离机理分类根据组分与固定相的作用，可分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法等。
色谱法的名词解释
色谱法的名词解释色谱法是一种用于分离和分析化学物质的方法。
它广泛应用于化学、生物学、环境科学和医学等领域。
色谱法的原理是基于物质在固定相和流动相之间的分配行为，通过控制流动相的性质和固定相的特性，使不同物质在色谱柱中以不同的速率迁移，从而实现物质的分离。
1. 色谱柱色谱柱是色谱法中使用的关键组成部分。
它通常由一种或多种材料制成，如硅胶、聚合物或金属等。
色谱柱内壁涂有固定相，用以与流动相中的分析物发生相互作用。
固定相的性质决定了分离的选择性和效率。
对于不同类型的分析物，选择合适的色谱柱至关重要。
2. 流动相流动相是色谱法中用于推动分析物在色谱柱中运移的溶剂。
它可以是气体、液体或超临界流体。
不同的分析目标和实验要求决定了选择不同的流动相。
在气相色谱法中，通常使用气体作为流动相，如氢气、氮气或氩气。
在液相色谱法中，一般使用有机溶剂、水或其它缓冲液作为流动相。
3. 固定相固定相是色谱柱内与流动相中的分析物相互作用的部分。
固定相的选择决定了色谱法的分离效果。
常用的固定相材料包括硅胶、分子筛、聚苯乙烯等。
不同的固定相具有不同的物化性质，如极性、孔径大小等。
选择合适的固定相可以实现对目标物质的选择性分离。
4. 色谱技术的分类色谱技术根据其操作方式和原理可以分为多种类型。
常见的色谱技术包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱、毛细管电泳等。
每种技术都有其独特的应用范围和优势。
例如，气相色谱常用于分析揮发性物质、环境污染物和有机化合物等，而液相色谱则更适合于生物大分子和极性化合物的分析。
5. 色谱法的应用色谱法在许多领域都有广泛的应用。
在药物分析中，色谱法可以帮助确定药物的纯度和成分。
在环境科学中，色谱法可以用于分析水体中的污染物，如重金属、有机溶剂和农药等。
在食品科学和生物学研究中，色谱法可以用于检测食品中的有害残留物和生物样品中的代谢产物。
6. 色谱法的发展趋势随着科学技术的不断进步，色谱法也在不断发展。
一方面，新型色谱柱材料的研发促进了分离效果的提高和分析速度的加快。
色谱法
载气
检测器
氮气
氢火焰离子化检测器（FID）
检测温度高于柱温
一般 250 ~ 350℃
二、高效液相色谱法（HPLC法）
以液体为流动相的色谱法
（一）HPLC的速率理论
H A Cu
与气相色谱法的差别
GC法 高温（ChP 50 ~ 265℃） 纵向扩散项大（B/u）
HPLC法
室温
传质阻抗项大（Cu）
2. 载体
硅藻土型载体（红色、白色）
3. 毛细管色谱柱 填充型毛细管柱
开管型毛细管柱（WCOT、SCOT）
√
（四）气相色谱仪
气源 进样及气化系统
色谱柱和柱温箱
检测器 热导检测器 氢火焰离子化检测器
电子捕获检测器
ChP（2005）对气相色谱仪的一般要求
色谱柱 固定液 填充柱或毛细管柱（空心柱) 高沸点液体
As Cs f AR CR
内标+样品→计算杂质含量
Ax Cx f As Cs
内标物+ 杂质对照品 →校正因子
内标物+样品 →杂质含量
（2）外标法 供试品→供试品溶液
杂质对照品→对照品溶液
Ax 含量（ x） CR C AR
缺点 不易控制进样量
宜用定量环
（3）加校正因子的主成分自身对照法
2
（二）分离度（R）
除另有规定外，R≥1.5
2 t R2 t R1 R W1 W2
t R2 t R1
（三）重复性（RSD）
尾因子（T）
除另有规定外，T应0.95 ~ 1.05
W0.05h T 2d1
四、GC和HPLC在药品检验中的应用
配系数大的后流出
色谱分析法专业知识培训
俄国植物学家 茨维特
➢ Tswett植物色素分离 试验图示：
样 品：植物色素 固定相：CaCO3颗粒 流动相：石油醚
色谱柱
固定相 碳酸钙
流动相 石油醚
混合色素 叶绿素 叶黄素 胡萝卜素
分离组分
表1 色谱法旳发展简史 年代 发明者 发明旳色谱措施或主要应用
1906 Tswett
用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先 提杰出谱概念。
蒂塞利乌斯(Tiselius)因电泳分析和分析措施旳研究，发觉 血清蛋白组分，获1948年诺贝尔化学奖
1941，马丁(Martin)和辛格(Synge)创始分配色谱尤其是纸 色谱而共获1952年诺贝尔化学奖
氨基酸自动分析仪发明人S.穆尔(Stanford Moore)和W.H. 斯坦(William Howard Stein)，定量分析措施处理了有关 氨基酸、多肽、蛋白质等复杂旳生物化学问题，获1972年 诺贝尔化学奖
12.1 概述>>
一、色谱法简介
➢ 1923年，俄国植物学家M.Tswett刊登了他旳试验 成果：为了分离植物色素，他将具有植物色素旳 石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末旳玻璃管中， 并用石油醚自上而下淋洗，因为不同旳色素在 CaCO3颗粒表面旳吸附力不同，伴随淋洗旳进行， 不同色素向下移动旳速度不同，从而形成一圈圈 不同颜色旳色带，使各色素成份得到了分离。他 将这种分离措施命名为色谱法(chromatography)。 在今后旳20数年里，几乎无人问津这一技术。到 了1931年，德国旳Kuhn等用一样旳措施成功地分 离了胡萝卜素和叶黄素，从此色谱法开始为人们 所注重，相继出现了多种色谱措施。
2. 基本术语
➢ 保存值是色谱定性分析 和色谱过程热力学特征 旳主要参数。
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第十三章色谱分析导论一、选择题1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（AC ）A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压2. 影响两组分相对保留值的因素是（ＢＤ）A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（Ｃ）A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间E最后出峰组分的保留时间4. 产生拖尾峰的原因可能是（ABCD ）A．进样速度太慢B进样量过大C气化温度过低D柱温太低E记录纸速太慢5. 衡量色谱柱选择性的指标是（C ）A．理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（B ）A．保留值B扩散速度C分配系数D容量因子7. 反应色谱柱性能的参数是（B）Ａ保留值Ｂ相比Ｃ分配系数Ｄ容量因子８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（D）Ａ柱长增加Ｂ相比Ｃ流速降低Ｄ柱温降低9．常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ABC）Ａ理论塔板数Ｂ踏板高度Ｃ色谱峰宽Ｄ组分保留体积10. 范第姆特方程中，影响Ｃ项的因素主要是（ＡＢＣＤ）Ａ固定相种类Ｂ固定液用量Ｃ柱温Ｄ载气速度二、填空题。
1. 在气相色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。
被分离组分分子与固定液组分的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。
2. 相对保留值的特点，只与固定相及控制温度有关，它与其他色谱操作条件无关。
3. 色谱峰越窄，理论塔板数就越大，理论塔板高越小，柱效能越高。
4. 范第姆特方程说明了理论塔板高度和载气速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。
5.气相色谱仪由气路系统，进样系统，分离系统和温控系统，检测系统等五个系统构成。
6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子检测器FID，和电子捕获检测器ＥＣＤ，火焰光度检测器ＦＰＤ。
７．色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱可分为气相色谱法和固相色谱法；液相色谱法分为液固色谱法和液液色谱法。
８．在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了死体积，反应组分与固定相相互作用的参数是调整保留体积。
９．若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到１．４倍。
１０．色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为最小板高，它等于Ｈｍｉｎ＝Ａ＋２√ＢＣ第十三章气相色谱法一、填空题1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的对（）或（）的曲线图。
2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为（），而一直在色谱柱内运动的一相则称之为（）。
3、相对保留值只与（）和（）有关，与其它色谱操作条件无关。
4、色谱法的核心部件是（），它决定了色谱性能的高低。
5、气液色谱固定相由（）与（）两部分组成。
6、氢火焰离子化检测器属于典型的（）检测器，可用FID表示，一般选用（）作为载气。
7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括（）、（）、（）与釉化处理等。
8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以（）的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用（）的办法。
9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为（）。
10、气相色谱用固定液一般可按照“（）”原则来进行选择。
11、一般的气相色谱仪由（）、（）、（）、（）、（）五个部分组成。
12、气相色谱仪的载气系统包括（）（）（）等。
13、分离非极性和极性混合物，一般选用（）固定液。
此时，（）组分先出峰，（）组分后出峰。
14、相对保留值只与（）和（）有关，而与其他色谱操作条件无关。
15、对于沸点范围较宽的试样，宜采用（）。
16、在气相色谱分析中，对于大多数有机化合物有很高的灵敏度的检测器是（），对于硫，磷化合物有高选择性和灵敏度的检测器是（）。
17、在色谱定量分析中，样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时，可采用（）和（）。
二、选择题1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（）A．保留时间B．相对保留值C．分配系数D．峰面积2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A．吸附能力大的B．吸附能力小的C．挥发性大的D．溶解能力小的3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（）A．减压阀B．稳压阀C．针形阀D．稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（）A．玻璃柱B．弹性石英玻璃柱C．不锈钢柱D．聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（）A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（）A．载气的性质B．热敏元件的电阻值C．热导池的结构D．桥电流7、所谓检测器的线性范围是指（）A．检测曲线呈直线部分的范围；B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比；C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差；D．最大允许进样量与最小检测量之比8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（）A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温；C．汽化室温度越高越好；D．检测室温度应低于柱温。
9、测定从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药样品时，宜选用何种检测器？（）A．TCD B．FID C．ECD D．FPD10、在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间，在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致。
辩护证明：有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。
你认为用下列哪个检定方法为好？（）A．利用相对保留值进行定性；B．用加入已知物以增加峰高的办法；C．利用文献保留指数进行定性；D．用保留值的双柱法进行定性。
11. 在气相色谱分析中，一般参照“相似相溶”原则选择适当的固定液，即试样与固定液的极性越接近，它们之间（）A. 作用力越小，保留值越小B. 作用力越大，保留值越大C. 作用力越小，保留值越大D. 作用力越大，保留值越小12. 在气相色谱分析中，为了改变色谱柱的选择性，应（）A. 改变固定相得种类B. 改变载气的种类C. 改变内柱径D. 改变柱长13. 某色谱峰宽4.56mm,其半峰宽为（）A. 1.14 mmB. 1.68 mmC. 2.28 mmD. 2.68 mm14. 在气相色谱分析中，测定废水中的有机磷农药乐果，最适合的检测器是（）A.热导检测器TCDB.氢火焰离子化检测器FIDC. 火焰光度检测器FPDD.电子俘获检测器ECD15. 下列哪种情况下，试样中的某组分最有可能与加入的纯物质相同（）A. 该组分的保留值与在相同条件下测得的纯物质的保留值相同.B. 将纯物质加到试样中时，该组分的色谱峰峰高增加C. 在两根同极性固定液的色谱柱上。
该组分与纯物质的保留值都分别相同D. 在两根不同极性固定液的色谱柱上。
该组分与纯物质的保留值都分别相同16. 在色谱分析中，与待测组分浓度成正比的是（）A. 保留时间B. 相对保留值C. 峰面积D. 半峰宽17. 当试样中各组分不能全部出峰时，欲测定其中某种未知组分的含量，应使用下列哪种定量方法（）A. 峰面积归一化法B. 内标法C. 峰高归一化法D. 外标法二、简答题1、色谱分离的依据是什么？2、液相色谱中怎样提高柱效？3、试简述程序升温及其优点即在分析周期内，柱温呈线性增加或非线性增加，使混合物在最佳温度下洗出色谱柱。
优点：缩短分析时间，是不同沸点的组分都能在最佳柱温条件下获得分离，即改善分离。
4、试简述毛细管柱气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的区别毛细管柱气相色谱仪相比填充柱气相色谱仪，其在柱前多一个分流或不分流进样器，柱后增加一个尾吹起路。
5、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，指出所选用的固定液、检测器和流出顺序。
分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出。
6、试简述灵敏度S及检测限D单位浓度（或质量）的组分通过检测器时产生信号的大小称为检测器对该组分的灵敏度。
检测限也称敏感度，是指检测器恰能产生和噪音相鉴别的信号时，在单位体积或单位时间需向检测器进入的试样量。
7、在气相色谱中，为了测定下列组分宜选用哪种检测器。
（1）啤酒中微量的硫化物（火焰光度检测器FDP）（2）苯和二甲苯的异构体（氢火焰离子化检测器FID）（3）蔬菜中含有机磷农药的测定（火焰光度检测器FDP）（4）农作物中含氯农药的痕量分析（电子捕获检测器ECD）（5）酒水中水的含量（热导池检测器TCD）答案一、填空题1. 响应信号时间流出体积2. 固定相流动相3. 固定相性质柱温4. 色谱柱分离5. 固定液载体6. 质量型氮气7. 酸洗法碱洗法硅烷化8. 等温程序升温法9. 分配比10. 相似相溶11. 载气系统进样系统色谱柱检测器记录系统12. 气源气体净化装置气体流速测量和控制装置13. 极性非极性极性14. 色谱柱温度固定相性质15. 程序升温法16. 氢火焰离子化检测器火焰光度检测器17. 内标法外标法二、选择题1-5 DBCBA 6-10 DBBCD 11-17 BADCDCB三、简答题1、答：混合物各组分在互不相溶的两相固定相与流动相吸附能力、分配系数或其他亲和作用性能的差异。
2、答：⑴减小填料颗粒粒度d p。
⑵用黏度低的溶剂做流动。
⑶采用低流速流动相。
⑷减小填料孔穴深度。
⑸适当提高柱温。
3、试简述程序升温及其优点即在分析周期内，柱温呈线性增加或非线性增加，使混合物在最佳温度下洗出色谱柱。
优点：缩短分析时间，是不同沸点的组分都能在最佳柱温条件下获得分离，即改善分离。
4、试简述毛细管柱气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的区别毛细管柱气相色谱仪相比填充柱气相色谱仪，其在柱前多一个分流或不分流进样器，柱后增加一个尾吹起路。
5、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，指出所选用的固定液、检测器和流出顺序。
分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出。
6、试简述灵敏度S及检测限D单位浓度（或质量）的组分通过检测器时产生信号的大小称为检测器对该组分的灵敏度。
检测限也称敏感度，是指检测器恰能产生和噪音相鉴别的信号时，在单位体积或单位时间需向检测器进入的试样量。
7、在气相色谱中，为了测定下列组分宜选用哪种检测器。