GC法测定大蒜油β—环糊精包合物中的大蒜素含量
大蒜油滴丸质量标准研究
大蒜油滴丸质量标准研究发布时间：2022-12-19T07:52:17.320Z 来源：《中国结合医学杂志》2022年10期作者：周振华王文渊[导读] 建立大蒜油滴丸的质量标准。
周振华，王文渊永州职业技术学院，湖南永州 425100摘要目的：建立大蒜油滴丸的质量标准。
方法：采用薄层色谱法对大蒜油滴丸进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对制剂中大蒜素进行含量测定。
结果：薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；大蒜素含量在范围内有良好线性关系。
平均回收率为96.94%，RSD为1.01%。
结论：本方法简便、可靠、准确，可用于大蒜油滴丸的质量控制。
关键词大蒜油滴丸；质量标准；高效液相色谱法；薄层色谱法中图分类号 R943 文献标识码 A Study on Quality Standard of Garlic Dropping Pills ZHOU Zhen-hua,WANG Wen-yuan (Yongzhou V ocational Technical College,Yongzhou,Hunan 425100,China) Abstract: Objective To establish the quality standard of garlic oil dropping pills. Methods Thin layer chromatography (TLC) was used to identify garlic oil dropping pills, and high performance liquid chromatography (HPLC) was used to determine the content of allicin in the preparation.Results TLC spots are clear, and negative control has no interference; The allicin content has a good linear relationship within the range. The average recovery rate was 96.94% and RSD was 1.01%.Conclusion The methods is simple, reliable and accurate, and can be used for the quality control of garlic oil dropping pills.Key words: Garlic dropping pills;Quality standard; HPLC; TLC大蒜原名葫，始载于《名医别录》下品，在我国栽培已有一千多年历史，为药食两用植物[1]。
气相色谱测定不同工艺提取的大蒜油成分
■ ・ ・ ・ ・ ・ ●
Ｄ Ａ 丁 ｓ 标准 品 （ 含量８ ８ ． ４ 岩 ，批 号
ｍ针筒微孔滤膜过滤，置于进样瓶
ｌ ０ ０ ３ ８ ４ — ２ ０ １ １ ０ ２ ， 中检 院 ） 、Ｄ Ａ Ｄ Ｓ 标 中上样分析。 准品 （ ８ ０ ％ ， 批号 １ ０ ０ １ ５ ０ ７ ０ ４ １ ，Ｓ ｉ ｇ ｍ ａ ２ ． ４ 超临界提取大蒜油的测定 公司 ） 、冻 干 大蒜 （ 漳 州碧 山凯胜 食 采 用 超临 界设 备 １ Ｌ 萃 取釜 对 冻 品有限公司 ） 、新鲜大蒜籽 （ 市售 ） 、 干 大蒜 进 行萃 取 ，萃 取工 艺 ：萃 取 压 正 己烷 （ 色谱 级 ） 、乙醇。 力２ ０ Ｍ Ｐ ａ ，萃 取 温度 ４ Ｏ ｃ Ｃ Ｉ ，分 离 Ｉ 分析天平 （ 梅特勒 ～ 托利多国际 压 力 ８ Ｍ Ｐ ａ ，分离 Ｉ 温度 ４ ０ ｃ Ｃ Ｉ ，分离
理 功效 ， 其中 目前研究最多、也是最重 要 的活性 成分是其中的硫化合物 ，主要 存在于其挥发油 中，称之 为大蒜油 。
进样 口温度 ： ２ ２ ０ ｏ ｃ ； 检测器温度：
２ ５ ０ ｏ ｃ ； 载气： 氮气（ １ ｍ Ｌ ／ ｍ ｊ ｎ ） ； 氢气：
４ Ｏ ｍ Ｌ ／ ｍ ｛ ｎ ； 空气： ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ １ ｎ ｉ 分流 比：
２ ５ ： １ ； 尾 吹流量 ：３ ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；进样量 ：
ｌ Ｌ 。
大蒜中的大蒜精油的含量大约是 １ ． ３ ２ ％ ，日常饮 食所摄入 的大蒜量难 以
发挥 出理 想 的生 理 功效 ，因此 ，必须
２ 样 品制备 ２ ． １ 标准品制备
分别 称 取 Ｄ Ａ Ｔ Ｓ和 Ｄ Ａ Ｄ Ｓ标 准 品 采取 高效 的提 取 手段 ，最大 限度地 提 ｌ ０ １ ． １ ３ ｍ ｇ和 ｌ ２ ７ ． ９ ２ ｍ ｇ置 于 １ ０ ｍ Ｌ 取、 富集其 风 味物 质和 功 能成分 。从 容 量瓶 中，用正 己烷 定 容至刻 度 ，然 大蒜 中提取 挥 发油 的成分 方 法主要 有 后分别移取 １ ． ０ ｍ Ｌ 置于 １ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 水蒸气 蒸 馏法 、溶 剂提 取法 、超 临界 中，用 正 己烷 定容 至刻 度 ，此 溶 液含 二氧化 碳 萃取 法 、微 波辅 助 萃取 法、 大蒜 素浓 度 为 １ ． ０ ｌ ｌ ３ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 和 二烯 超声辅助萃取法等 。
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查
实验十四薄荷油β环糊精包合物的制备和检查The pony was revised in January 2021实验十四薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查一、实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2．熟悉β－环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
3．了解β－环糊精包合物的应用。
二、实验原理1．含义薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹调的草药。
薄荷油是一种从新鲜的薄荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。
薄荷叶中含有大约0.1%～1.0%的挥发油，其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于2.0%（w/w）和不得大于6.5%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。
用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。
薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。
含有挥发性物质的固体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。
环糊精包合物技术可以用于固化挥发性物质。
环糊精（cyclodextrin，CYD）是一种新型的水溶性包合材料，是淀粉经酶解得到的一种产物。
这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α－1，4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。
环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超微粒分散物。
形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。
β－环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。
在包合物中的难溶性疏水分子的溶解度可以提高。
均匀设计法优选大蒜油β-环糊精的包合工艺条件
均匀设计法优选大蒜油β-环糊精的包合工艺条件
何进;毕殷洲;刘宝庆;赵玲
【期刊名称】《沈阳部队医药》
【年(卷),期】1997(10)4
【摘要】为了优选出大蒜油β-环糊精(0vCD)包台物的制备工艺条件．针对影响包台物的因素，用均匀设计法进行实验观察。
优选出的包台工艺条件是；大蒜油与β-CD投料比为0．083，溶液pH为6．反应温度20士2℃搅拌时间3h。
重复试验结果满意．大蒜油收率达99．76±96％。
【总页数】2页(P296-297)
【作者】何进;毕殷洲;刘宝庆;赵玲
【作者单位】沈阳市泰乐制药厂，110015
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.均匀设计法优选大蒜油β—环糊精的包合工艺条件 [J], 何进;毕殿洲
2.超声法制备大蒜油β-环糊精包合物工艺的研究 [J], 周振华;骆航;王文渊;程泽能
3.均匀设计法优选香附油β-环糊精的包合工艺条件 [J], 墙世发
4.正交试验法优选黄芩苷-β-环糊精的包合工艺条件 [J], 于生兰;张小华
5.大蒜油β-环糊精包合物工艺条件的优化 [J], 赖福平;何进
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
大蒜素的合成及应用
2）在肉仔鸡日粮中添加大蒜素可以降低仔鸡的死淘率， 明显提高成活率。大蒜素能增强机体免疫功能，防治 疾病。众所周知，细胞的衰老是因为细胞膜的渗透性 下降，细胞吸收营养物质的功能降低，同时滞留在细 胞内的废物（代谢产物）也不易排出细胞外。大蒜素 含有多种活性物质，具有活化由糖脂质组成的细胞膜 功能，能再度提高其渗透性，于是细胞的新陈代谢加 强，活力提高，机体的免疫力随之加强。大蒜素具有 增加巨噬细胞、淋巴细胞功能的免疫调节作用。
2. 试验结果与分析 试验肉仔鸡只增重、成活率及饲料消耗情况见表4。
表4.试验鸡成活率、增重及耗料情况
组别\项目
试初 只数
试末 只数
成活率 （%）
只均 始重 （g）
只均 末重 （g）
耗料 （g）
料肉比
试验组 988 978 98.99
39.6
2287.6 4428.6 1.97
对照组 988 944 95.55
50
4
120
50
5
125
50
6
128
40
6
140
50
6
148
60
6
151
50
6
142
50
6
155
收率 （％） 66.67 69.44 71.11 77.78 82.22 83.89 78.89 86.11
（五） 应用
目前，大蒜素在饲料行业应用逐步广泛，一般认为， 大蒜素作为新型饲料添加剂具有杀菌、促进生长、动 物保健、调味诱食等多种功能。为了验证大蒜素的功 效，2004年2月－4月期间，我们在章丘埠村肉鸡场进 行了大蒜素饲喂肉仔鸡应用效果的试验。
2.大蒜素含量的测定
1）测定原理 将大蒜素样品用氧瓶燃烧法燃烧分解，燃烧产物为硫 的氧化物，以过氧化氢溶液吸收，使之生成硫酸，加 热除去过量的过氧化氢，以甲基红作为指示剂，用氢 氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸。
β-环糊精包合技术在大蒜精油新剂型研究中的应用
β-环糊精包合技术在大蒜精油新剂型研究中的应用
方晓玲;孙庆宇;王在魁
【期刊名称】《上海医科大学学报》
【年(卷),期】1993(20)4
【摘要】采用电动搅拌法、高速组织捣碎机法和超声波法制备了大蒜精油-β-CYD 包合物,运用正交设计法优选出制备包合物的最佳工艺条件为:大蒜精油:β-
CYD=1:11.7(g/g),温度20±2℃。
UV,IR,粉末X-射线衍射图谱表明包合前后光谱性质和X-射线衍射图谱均发生改变。
包合物小鼠灌胃给药的LD_(50)。
为1280mg/kg,比未包合大蒜精油毒性明显降低。
对实验性高脂血症大鼠的降脂实验表明,包合物能明显降低血清中TC、TG含量,提高HDL-C含量。
也可降低肝脏中TC、TG含量而不影响大鼠肝重。
【总页数】4页(P285-288)
【关键词】大蒜精油;环糊精;包合技术;剂型
【作者】方晓玲;孙庆宇;王在魁
【作者单位】上海医科大学药学院生物药剂学研究室;新西煤矿医院;新疆医学院药学系
【正文语种】中文
【中图分类】R283.6
【相关文献】
1.大蒜精油β-环糊精包合物的特性研究 [J], 马学毅
2.大蒜精油β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 王忠宝;刘洪涛;张玉满
3.当归精油制剂中应用环糊精包合技术的可行性分析 [J], 王磊
4.β—环糊精包合技术在蒜精油新剂型研究中的应用 [J], 方晓玲;孙庆宇
5.β-环糊精包合技术在当归精油新剂型研究中的应用 [J], 周长新;邹建凯;赵昱;陈耀祖
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
大蒜油生产加工制备技术
大蒜油生产加工制备技术1.大蒜油生产工艺大蒜油生产工艺，其特征在于干大蒜原料经初脱皮，在温水下浸泡一定时间后，再进行精细脱皮，脱皮大蒜粉碎后，按一定配比加入食用植物油和食盐在一定温度下浸泡一定时间后，进行揉磨。
经过滤、精炼、沉淀后，调配香油，再次沉淀即制成大蒜油。
该工艺简单，机械化程度高，生产出的大蒜油，风味独特，滋味清香，食用方便，食用后不产生难闻气味，不添加任何保鲜剂能达到保质期长等特点。
2.一种提取大蒜油的方法一种提取大蒜油的方法。
该提取大蒜油的方法，包括以下步骤：1)将大蒜原料粉碎匀浆；2)在步骤1)得到的浆液中加入NaCl和水，使NaCl的终浓度为90-360g/L，大蒜原料的质量百分含量为300-700g/L；3)以密度大于水且不溶于水的有机溶剂为萃取剂对步骤2)得到的混合物进行同时蒸馏萃取，得到的萃取物即为大蒜油。
该方法成本低，步骤简单，溶剂使用量少，精油提取效率高。
3.大蒜油生产新工艺大蒜油生产新工艺涉及一种食用大蒜油的生产方法。
目前国内外生产大蒜油的方法有很多种，有的将大蒜油脱皮后进行粉碎或切片，再加入适量的食用植物油浸泡、过滤而得到含有添加食用植物油的大蒜油，有的将大蒜脱皮进行粉碎、取汁、过滤，再与食用植物油相混合也得到含有添加食用植物油的大蒜油，有的方法还采用灭菌剂、防腐剂等对人体有害的物质生产大蒜油。
本发明提供一种生产大蒜油新的工艺方法，该工艺方法不使用灭菌剂、防腐剂，不添加食用植物油，使大蒜油更绿色天然，更多地保留大蒜的原汁原味和其它营养成份。
4.大蒜油的精制方法及其乳剂和固体脂质纳米粒的制备工艺5.用超临界CO2从鲜蒜中同时提取大蒜油和大蒜多糖的方法6.啶虫咪与大蒜油农药组合物7.可过滤除菌的大蒜素和大蒜油乳剂及其制备方法8.一种大蒜油的合成方法本发明涉及一种大蒜油的合成方法，本合成方法是将硫化钠和氯丙烯在有机溶剂中发生置换反应而析出氯化钠，用单质硫进行硫化反应，然后经蒸馏出大蒜油，产品质量可达到国家药品标准、食品卫生标准和饲料卫生标准。
包合物的制备与验证实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除包合物的制备与验证实验报告篇一：包合物实验报告姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法，以姜黄素、β-环糊精为主要原料，制备姜黄素β—环糊精包合物，得到颗粒状、铁锈红的包合物。
并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。
关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。
现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。
分子极性较小，分子量为368，能与b一环糊精形成包合物，可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度，可以增加药物的稳定性，掩盖药物的不良气味，降低药物的刺激性与毒副作用。
[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）循环水式多用真空泵（shb-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司）755b紫外可见分光光度仪（上海菁华科技仪器有限公司）电子天平（JA5003A，上海精天仪器有限公司）烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇（AR，重庆川东化工（集团）有限公司）姜黄素β-环糊精（bR，成都市科龙化工试剂厂）1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精，60℃下溶解于50ml 水中，再取姜黄素0．2g，完全溶解于50mL无水乙醇中，用滴管滴加到β-环糊精溶液中，恒温搅拌1h，停止加热，置于冰箱中静置冷却40min，抽滤，干燥沉淀，称其重量。
超声法制备大蒜油β-环糊精包合物工艺的研究
超声法制备大蒜油β-环糊精包合物工艺的研究周振华;骆航;王文渊;程泽能【摘要】目的：研究超声法制备大蒜油β-环糊精包合物的最佳工艺条件。
方法采用 L9（34）正交实验法，以β-环糊精和大蒜油投料比、包合温度、包合时间及超声功率为考察因素，以包合率和产率为考察指标，利用极差和方差分析确定最佳包合工艺条件并对包合物进行定性验证。
结果超声法制备大蒜油包合物的最佳工艺条件为：β-环糊精和大蒜油投料比（6∶1），包合温度（30℃），超声时间（25 min），超声功率（200 W）。
结论优选的超声法制备大蒜油包合物工艺简单，所需时间短，方便实用。
【期刊名称】《贵州医药》【年(卷),期】2016(040)006【总页数】2页(P591-592)【关键词】大蒜油;超声法;包合物;β-环糊精【作者】周振华;骆航;王文渊;程泽能【作者单位】中南大学药学院，湖南长沙 410013; 永州职业技术学院药学系，湖南永州 425100;中南大学药学院，湖南长沙 410013; 永州职业技术学院药学系，湖南永州 425100;永州职业技术学院药学系，湖南永州 425100;中南大学药学院，湖南长沙 410013【正文语种】中文【中图分类】R943大蒜是百合科葱属植物蒜的鳞茎，在我国大量种植和食用。
大蒜油是从大蒜中提取的挥发油，现代医学证实其具有强烈的抗菌消炎、降血脂、改善冠状动脉粥样硬化、抗癌和防癌等功效[1]。
本研究拟采用超声法将大蒜油包含于β-环糊精的环状中空结构中制成包合物[2]，并用正交实验法，以大蒜油包合物产率和包合率为考察指标，通过极差和方差分析筛选大蒜油包合物的最佳工艺条件[3]报告如下。
1.1 材料β-环糊精(上海化学试剂厂，干基纯度98%以上)；大蒜挥发油(云南紫皮独蒜中提取)；无水乙醇(广州化学试剂厂，95%)；纯化水；其他试剂均为分析纯。
SCQ-300超声仪(上海声浦超声波设备厂)；HM-12绞肉机(安徽华菱西厨装备股份有限公司)；101-0BS电热鼓风恒温干燥箱(邦西仪器科技有限公司)；W-301S恒温水浴锅(广州市星烁仪器有限公司)；电冰箱(上海海尔集团)；挥发油提取器(上海玻璃仪器厂)。
高效液相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素的含量
高效液相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素的含量
宋永贤;孙利;王文泽
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2005(16)6
【摘要】目的:建立测定大蒜油软胶囊中大蒜素含量的方法。
方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为PlanetsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(68∶30∶2),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm。
结果:大蒜素测定范围为10～200μg·ml-1,相关系数为0.9998,平均回收率为98.7%,RSD为
1.7%(n=8)。
结论:本法快捷、灵敏、准确,可用于测定大蒜油软胶囊中大蒜素含量。
【总页数】1页(P487-487)
【关键词】大蒜油软胶囊;大蒜素;高效液相色谱法
【作者】宋永贤;孙利;王文泽
【作者单位】大连德维尔生物科技有限公司;珍奥集团股份有限公司;辽宁先臻制药
有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定大蒜素注射液中大蒜素的含量 [J], 蒋慧;刘斐
2.高效液相色谱法测定大蒜愈伤组织中大蒜素的含量 [J], 刘兰;陈雅楠;尚云涛;范
宝莉;王振英
3.高效液相色谱法测定大蒜素片中DADS和DATS的含量 [J], 李天昊;李若琦;黄雪婷;陈梅兰
4.高效液相色谱法测定大蒜素注射液中大蒜素含量 [J], 吴敏
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
３．４ ７种药材仅从脂溶性成分的Ｇｃ／Ｍｓ分 析结果看，其脂溶性成分含量最高为宁夏产枸 杞子、河北产枸杞子及新疆产枸杞子３种药材， 其含量基本接近，其余４种从高到低依次为内 蒙产、青海产、市售及甘肃产枸杞子。值得一提 的是，脂溶性成分的高低并不能完全说明枸杞 子药材的优劣，还需对其外观、临床效果、多 糖、氨基酸等各方面进行全面的观察与分析。 本文只是为枸杞子药材及其有关制剂进行初 步定性与成分分析进行了某一方面的研究，通 过更广泛地收集药材，继续进行各方面的分
析，为药材及相关制剂的定性、定量提供更充 分的科学依据。 车实验承蒙本单位聂凌云、吴禾、郭晓红等同志的支持， 谨此致谢。
参考文献 １江苏新医学院中药太辞典，上海，凡民出版杜，１９７７． １５１８ ２ 阴健等．中药现代与临床应用．北京：学苑出版社。１９９４．
４７７ ３ Ｍｃｌ￣ｆｆｅｒｔｙ Ｆ Ｗ．ｅｔ ａｌ Ｔｈｅ Ｗｉｌｅｙ／ＮＢＳ Ｒｅｇｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｍａｓｓ Ｓｒ ｅｃｔｒａｌ Ｄａｔａ １９８９．ｖＤＬ ２～６ （车文于１９９６年３月２７ ＩＪ收到）
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｆａｔ－－ｓｏｌｕｂｌｅ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ Ｇｏｕｑｉｚｉ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ／ＭＳ）
Ｗｕ Ｍｅｉｈａｎ．Ｍａ Ｊｉａｎｗｅｎ．Ｌｉｕ Ｙｕｂｏ ａｎｄ Ｌｉｕ Ｙｕｎ （Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｊ０ｒ Ｄｒｕｇ ｎｄ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ＰＬＡ Ｂｅｌｔｉｎｇ １０００７１）
Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｏｆ Ｇｏｕｑｉｚｉ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｆａｔ－－ｓｏｌｕｂｌｅ ｃｏｍｐｏ— ｎｅｎｔｓ ｏｆ Ｇｏｕｑｉｚｉ ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｏｕｒｃｅｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｓｅｄ ｂｙ ＧＣ／ＭＳ．Ａｎａｌｙｓｅｄ ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｔｈｅｉｒ ｔｏｔａ１ ｉｏｎ ｃｈｒ０ｍａｔ０ ｒａｍｓ（ＴＩＣ）．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｂａｓｉｃ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｒｅ ａｌｋａｎｅ、ｆａｔ ａｃｉｄ、ｔｈｅ ｅｓｔｅｒ ｏｆ ｆａｔ ａｃｉｄ ａｎｄ ｓｏｍｅ ｓｔｉｇｍａｓｔｅｎｏ１．Ｔｈｅｉｒ ｔｏｔａｌ ｉｏｎ ｃｈｒ０ｍａｔ０ｇｒａｍｓ ａｒｅ ｓｉｍｉｌａｒ。ｂｕｔ ｔｈｅｒｅ ｉｓ ａ １ｉｔｔｌｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ＴＩＣ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ．Ｔｈｅｉｒ ｓｉｍｉｌａｒ ｃｏｍｐｏ— ｎｅｎｔｓ ｍａｙ ｂｅ ｕｓｅｄ ｉｎ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇｏｕｑｉｚｉ．３３ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｇｏｕｑｉｚｉ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｇｏｕ￣ｔｉｚｉ，ｆａｔ：ｓｏｌｕｂｌｅ．ＧＣ－－ＭＳ ｊ
一 【７ Ｒ ．１
／ 一 ＧＣ法测定大蒜油 环糊精包合物中的大蒜素含量
笪垫．． 查 氟洲’刘宝庆 （沈阳军区总医院康乐制药厂沈阳 １１００１５）
兰 定了大蒜油 精包台枷中主要有效鼢大黼平均回 ｓ瑚…。
维普资讯 http://www.cqvip.com 药物分析杂志 为１．０８ 。 关键词： 茎塑堡 塑堕包盥２童量茎． 童
大蒜素（三硫二丙烯）是大蒜油的主要有 效成分之一，目前对大蒜素含量测定方法报道 很多，但对大蒜油 环糊精的含量测定，国内 报道仅有紫外法 ’ 和ＧＣ法“］。大蒜素紫外 最大吸收波长在近紫外医，测定易产生误差； ＧＣ法是采用外标法。本实验采用ＧＣ法，以苯 乙酮作内标物，重现性好，结果满意。 ｌ仪器和药品 仪器：Ｇｃ一８Ａ气相色谱仪（日本岛津公 司）；ｃ—Ｒ３Ａ记录仪（日本岛津公司）。 药品：大蒜素，江苏连云港东风制药厂提 供，纯度＞９６ ；化学试剂均为分析纯。 大蒜油 环糊精包合物的制备：称取 环 糊精，加水制成饱和溶液，在不断搅拌下滴加 大蒜油，继续搅拌一定时间，停止搅拌后冷藏， 过滤，真空干燥即得。 ２色谱条件的选择 ２．１色谱条件采用１０ ＰＥＧＳ玻璃填充 柱，２．６ｍｍ×２ｍ，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ担体，６０～ ８０目，柱温２５０℃，进样口温度１８０℃，衰减３． 灵敏１０，ＦＩＤ检测器。接上述条件，大蒜素及内 标物与样品杂质达到完全分离，见图１。 ａ ｂ 图１包台绚气相色谱圈 不古内标物ｂ．古内标物 １．大蒜素２．内标物 ２．２线性关系 对照品溶液和内标溶液的配制：精密称取 大蒜素对照品和苯乙酮各０ ｌｇ，分￣ｌＯｍｌ量 瓶中，加乙醇至刻度。 精密吸取对照品溶液０．１０、０．３０、０．５０、 ０．７０、１．Ｏ０、３．Ｏ０、５．ＯＯｍｌ，分别置１０ｍｌ量瓶 中，各加入内标溶液０．４０ｍｌ，用无水乙醇稀释 至刻度，摇匀，分别进样１．ｕｌ，以大蒜素峰面积 与内标峰面积之比对浓度进行回归计算，回归 方程为： Ｙ一０．８３３２Ｘ＋０．Ｏ１ ５９ ｒ＝０．９９９９ 表明大蒜素在０．１～５ｍｇ／ｍｌ范围内线性关系 良好。 ２．３ 稳定性实验 选取大蒜素浓度为 ０．３ｍｇ／ｍｌ和４ｍｇ／ｍｌ的乙醇溶液，分别在同 天及不同天重复多次进样，计算日内和日间 的差异，结果日间精密度（ ＝７）分别为 １．０２ 和２ ∞ ；日内精密度（ 一６）分别为 １．０４ 和１．９０ 。 ３加样回收率实验 精密称取已知含量的包合物细粉约０．１ｇ， ５份，分别精密加入１０ｍｇ／ｍｌ大蒜素乙醇溶液 ０．０２、０．０５、０．１０、０．１ ５、０．２０ｍｌ，再依次加 入无水乙醇适量使成１．Ｏｍｌ，振摇，使其充分 混合，浸泡过夜。次日，离心，吸取上清液 ０．４０ｍｌ，加入ｌＯｍｇ／ｍｌ苯乙酮乙醇溶液 ０．０４ｍｌ，无水乙醇０．５６ｍｌ，摇匀，进样ｌｇｌ，计 算５次平均回收率为９８．３３ ，ＲＳＤ为１．０８ 。 ４样品测定 取包合物细粉约０．１ｇ．精密称定，加无水 乙醇１．Ｏｍｌ，振摇混合，授泡过夜，按回收率 实验项下依法操作，测定５批样品中大蒜紊的 含量分别为４．１３ 、４．０２ 、４．０７ 、３．９３ 和３．９６ 。 ５讨论 ５．１我们分别用无水乙醇、甲醇、正己烷作 为包合物的提取溶媒，结果表明提取效率相 当，但无水乙醇提取的重现性比其它溶媒好， 故选用无水乙醇。对无水乙醇浸泡时间的考察 表明，浸泡１０ｈ，已提取完全。 ５～通过比较３种不同极性色谱柱的分离情
维普资讯 http://www.cqvip.com １６（６），１９９６ ·３８９· 况，结果以１０ ＰＥＧＳ为固定液的色谱柱分 离效果最好，分离时间较短。
参考文献 １ 方晓玲等 环朝精包台技术在大蒜油新剂型研究中的
应用．上侮医科大学学报，１９９３，２０（４）：２８５ ２杨玮等．大蒜素 环朝精包台物的研究．中国药科大学学 报．．１９８７，１８（４）：２９３ ３沈联慧等．大蒜挥发油ｐ一环鞭精包台物的质量研究与稳 定性考察．中草药．１ ９９２，Ｚ３（１０）：５１８ （本文于１９９６年 月１５日收到）
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｌｌｉｔｒｉｄｉ ｉｎ Ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｃｏｍｐｌｅｘ ｏｆ Ｇａｒｌｉｃ Ｏｉｌ ｗｉｔｈ￣－Ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｍｅｔｈｏｄ
Ｈｅ Ｊｉｎ，Ｚｈａｏ Ｑｉｎｇｃｈｕｎ，Ｂｉ Ｄｉａｎｚｈｏｕ ａｎｄ Ｌｉｕ Ｂａｏｑｉｎｇ （ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＦａｃｔｏｒｙ，Ｓｈ￣ｙａｎｇＭｉｌｉｔａｒｙＧｅｎ．Ｈｏｓｐ．，Ｓｈｅｎｙａｎｇ－１１００１５）
Ｗｅ ｒｅｐｏｒｔ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｌｉｔｒｉｄｉ．ａ ｍａｊｏｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｉｎ ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｃｏｍｐｌｅｘ ｏｆ ｇａｒｌｉｃ ｏｉｌ ｗｉｔｈ￣－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ．ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ａｎａｌｙｓｉｓ（Ｇｃ）．Ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ＋Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ（±ＳＤ）ｗａｓ ９８，３３％ａｎｄ ＲＳＤ ｗａｓ １．Ｏ８ Ｔｈｅ ｅｎｔｉｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｔｏｏｋ ３０ ｍｉｎｕｔｅｓ， Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ ｃｏｍｐｌｅｘ ｏｆ ｇａｒｌｉｃ ｏｉｌ ｗｉｔｈ￣－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ，ａｌｌｉｔｒｉｄｉ ｒ ＯＣ
；亏｛一 ｆ ｆ
反相高效液相色谱法测定马来酸依那普利的含量 余琛张慧洪有采 Ｒｑ
美 Ｒ 陈桂良 张顺妹 ！＼Ｉ ｆ 。 （上海市药品检验所２００２３３） 本文以苯己酮为内标，建立了马来酸依那普利制剂的反相高效液相色谱测定法。色谱条件为； ／＇－７ ＡＬＬＴＩＭＡ ｃ Ｂ色谱柱５ ２５０ｍｍ×４． 。硼｝甲醇一己腈一水一１ 磷酸（６０：５：３３．５：１．５）为流动相＋
色谱柱温为６Ｏ℃，检测波长为２１５ｒｉｍ。依那普利的理论塔板数优于２５００，方法的精密度ＲＳＤ优于 ０，６ 。
关 堡 ． 来缎
马来酸依那普利（Ｅｎａｌａｐｒｉｌ Ｍａｌｅａｔｅ）系 床用于治疗高血压，具有药理作用平稳，持续 第二代血管紧张素转换酶抑制剂，口服后在体 时间长的特点。本品具有较强的生理活性，其 内水解成依那普利拉（Ｅｎａｌａｐｒｉｌａｔ），后者可强 制剂含量较低。文献已报道的依那普利制剂含 烈抑制血管紧张素转换酶，降低血管紧张素Ｉ 量测定方法有ＨＰＬＣ法 和流动注射分光 的含量，使全身血管舒张，从而降低血压。临 光度法 ，其中以ＨＰＬＣ法最为常用。本文选
维普资讯 http://www.cqvip.com