光学材料研磨亚表面损伤的快速检测及其影响规律
光学玻璃磨削亚表面损伤预测模型及DOE实验设计
光学玻璃磨削亚表面损伤预测模型及DOE实验设计
杨晓辉;周凌宇;刘宁;孟宪宇
【期刊名称】《机械科学与技术》
【年(卷),期】2024(43)3
【摘要】为了掌握光学玻璃材料杯型砂轮研磨与表面粗糙度(SR)和亚表面损伤(SSD)机理,本文建立BK7光学玻璃杯型砂轮研磨表面粗糙度的预测模型,通过改变磨削参数来研究对表面粗糙度的影响。
设计DOE试验,研究影响SR与SSD的显著性特征因子,并分析了各因子的交互作用。
实验结果表明预测模型的可靠性,得到表面粗糙度的预测模型数据与实验数据的平均误差为5.47%。
采用角抛光法,通过电子显微镜观测表面裂纹,并测量裂纹的深度。
最后,基于Li的模型,建立基于磨削工艺参数的亚表面损伤的新预测模型。
实验结果表明:实验和预测模型结果具有很好的一致性,模型数据与实验数据的平均误差为6.19%,并且新预测模型结果要优于Li的模型。
【总页数】6页(P520-525)
【作者】杨晓辉;周凌宇;刘宁;孟宪宇
【作者单位】长春职业技术学院机电学院;纬湃汽车电子(长春)有限公司;长春理工大学机电工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TG58;TQ164
【相关文献】
1.基于磨削速度的K9光学玻璃平面磨削亚表面裂纹深度研究
2.K9玻璃磨削亚表面损伤深度预测模型及实验研究
3.BK7光学玻璃超声振动磨削加工表面粗糙度预测模型
4.光学玻璃超声振动磨削亚表面损伤的试验研究
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
亚表面损伤表征方法及其在磨削损伤检测中的应用的开题报告
一种陶瓷材料表面/亚表面损伤表征方法及其在磨削损伤检测中的应用的开题报告一、研究背景陶瓷材料作为一种特殊的高硬度、高强度无机非金属复合材料，在制造、冶金、航天、军工等领域已经得到了广泛应用。
然而，陶瓷材料的高硬度、脆性和无法修复的特性也造成了其易受磨损、割裂等表面损伤。
磨削是陶瓷材料表面处理的重要技术之一，但随之而来的磨削损伤问题也难以避免，因此检测和定量表征陶瓷材料表面和亚表面的损伤状态，对于保证其使用寿命、提高效率和降低生产成本具有重要意义。
目前，常见的表面/亚表面损伤检测方法主要有金相显微镜、荧光显微镜、扫描电镜、原子力显微镜等。
然而，这些方法都存在一定的局限性，比如不易处理大量样本、不易直接定量表征、需要复杂的准备工作等。
因此，需要开发一种快速、高效、直接定量表征陶瓷材料表面/亚表面损伤的方法，在磨削损伤检测中应用。
二、研究内容本研究旨在开发一种基于斯特列尔（Streler）聚焦脉冲激光散射技术的陶瓷材料表面/亚表面损伤表征方法，并在磨削损伤检测中进行应用。
具体研究内容如下：1、理论研究：建立激光散射理论模型，分析其与表面/亚表面损伤之间的关系，提出可行的表征方法。
（Streler）聚焦脉冲激光器的测试设备，并进行完善的系统控制与数据采集。
3、实验测试：选取不同类型、不同程度的陶瓷材料样本进行散射测试，对比分析样本不同区域的散射光谱，定量表征陶瓷材料表面/亚表面的损伤程度。
4、应用研究：将开发的方法应用于陶瓷材料的磨削损伤检测中，开展系统性实验研究，确定其有效性。
三、研究意义该研究的成果将具有以下重要意义：1、开发了一种快速、高效、直接定量表征陶瓷材料表面/亚表面损伤的新方法，弥补了现有表征方法的不足。
2、提高陶瓷材料表面/亚表面损伤检测的准确性和精度，为保证陶瓷材料的使用寿命和提高效率提供更好的技术手段。
3、该方法具有较强的可扩展性和适应性，可广泛应用于陶瓷材料的表面/亚表面损伤检测及其他领域的相关研究。
固结磨料研磨 K9玻璃亚表面损伤层深度测量方法研究
固结磨料研磨 K9玻璃亚表面损伤层深度测量方法研究戴子华;朱永伟;李军;高平;左敦稳【摘要】光学工件研磨后亚表面损伤层深度是确定其抛光加工余量的重要依据。
采用三种典型的光学材料亚表面损伤层深度测量方法(BOE 分步腐蚀法、BOE 差动腐蚀法、磁流变抛光斑点法),测量比较了固结磨料研抛垫(FAP)研磨后 K9玻璃的亚表面损伤层厚度；建立了亚表面损伤模型,分析比较测量误差产生的原因。
结果表明：在实验条件下,BOE 分步腐蚀法测量精度优于其他两种方法；BOE 分步腐蚀法、磁流变抛光斑点法、BOE 差动腐蚀法的测量精度分别约为0.1 nm、17 nm、200 nm；亚表面损伤层总深度与其裂纹深度之间存在对数关系。
%The subsurface damage SSD depth of lapped optical parts is the important basis to determine the polishing allowance There are three kinds of typical measurement methods to measure the SSD depth of optical glass buffer oxide etch BOE step-by-step etching method BOE differential etching method magnetorheological polishing spot method Measuring and comparing the SSD depth of K9 glass lapped by fixed abrasive polishing pad FAP then building the model of SSD depth and exploring the connection between the surface crack layer depth with the damage layer depth of the material subsurface analyzing and comparing the causes of measurement error The results show that under the experimental conditions the accuracy measured by BOE step-by-step corrosion methodis better than the ones measured by the other two methods the measuring accuracy of BOE step-by-step corrosion method the magnetic rheological polishing spot method and BOE differential corrosion method respectivelyare about 0 1 nm 17 nm and 200 nm There is a logarithmic relationship between the total depth of the subsurface damage layer and the crack depth.【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】7页(P6-12)【关键词】亚表面损伤;研磨;BOE 分步腐蚀法;BOE 差动腐蚀法;磁流变斑点法【作者】戴子华;朱永伟;李军;高平;左敦稳【作者单位】南京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室，南京 210016;南京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室，南京 210016;南京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室，南京 210016;南京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室，南京 210016;南京航空航天大学机电学院，江苏省精密与微细制造技术重点实验室，南京 210016【正文语种】中文【中图分类】TQ171.684光学工件研磨抛光过程中，会在工件表面(亚表面)引入不同程度的损伤或缺陷，称之为亚表面损伤[1-3]。
光学元件微纳加工亚表面损伤去除特性分析
光学元件微纳加工亚表面损伤去除特性分析陈梅云;吴海韵;傅伟强;郭隐彪【摘要】针对光学元件加工过程中产生的亚表面损伤(SSD),回顾了几种SSD表征技术以及材料去除机理,通过实验重新评价不同材料的公式可行性,分析其误差较大的原因.在此基础上,提出了修正后的材料去除公式.实验表明,修正后的材料去除率(MRR)误差波动范围大幅减小,可以通过材料去除公式严格控制加工参数,实现最大效率的SSD去除;同时,对元件表面进行分步蚀刻,利用光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察SSD的形貌,实验结果表明光学元件产生的SSD深度随刻蚀时间不断变化,裂纹的宽度及形状也随着刻蚀时间不断变化,分步优化腐蚀及显微镜观测的方法,不仅有效地简化了检测步骤,而且准确率高.【期刊名称】《厦门大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(052)006【总页数】6页(P791-796)【关键词】机械化学抛光;光学元件;亚表面损伤;材料去除率;蚀刻【作者】陈梅云;吴海韵;傅伟强;郭隐彪【作者单位】厦门大学物理与机电工程学院,福建厦门361005;厦门大学物理与机电工程学院,福建厦门361005;厦门大学物理与机电工程学院,福建厦门361005;厦门大学物理与机电工程学院,福建厦门361005【正文语种】中文【中图分类】TN205随着强激光领域、光刻领域以及相关光学技术领域的发展,对光学元件的质量要求越来越高,不仅要求其具有很高的表面光滑度,还要求无亚表面损伤(SSD).国内外学者在元件损伤机理上的大量研究表明,光学元件在加工过程中产生的SSD会直接影响材料在强激光领域中的使用性能和寿命等重要指标,因此有效地对SSD进行检测并在加工阶段进行控制就显得尤为重要[1-2].诱导激光损伤发生的SSD主要包括抛光引入的杂质污染和研磨、抛光过程中形成的SSD,如划痕、裂纹等.对于脆性材料研磨或抛光导致的SSD分布及其产生机制,主要分为热效应和自聚焦[3].目前文献中已提出多种SSD深度评价方法．传统的方法主要包括角度抛光法和击坑法[4],利用特殊的抛光技术去除部分材料(去除厚度超过SSD深度),再结合化学蚀刻打开裂纹,使用光学显微镜观察来确定SSD深度[5-6]，这些传统的方法本身可能会形成新的裂纹或造成原有裂纹扩展.基于HF的湿法化学蚀刻技术在检测抛光样品和研磨的样品中都起着重要的作用[7]，因为SSD总是处于闭合状态或被抛光层所覆盖,很难直接观察到[8]，例如Neauport等[9]提出的2种检测研磨裂纹深度的方法.大量的研究表明基于HF蚀刻是检测SSD的主要方法.本文基于机械化学抛光(CMP)对Luo等[10] 提出的材料去除率(MRR)公式,进行实验并分析其误差产生的原因,分别针对K9、YAG、JGS1 3种材料进行MRR公式的修正,并得到修正后的MRR公式．并结合以上研究学者的研究成果,首先用Taylor Hobson对光学元件表面形貌进行检测,然后进行分步优化刻蚀,采用Leo 1530扫描电子显微镜对表面刻蚀现象与亚表面裂纹形状进行观察．本方法不仅有效地简化了检测步骤,而且准确率高.1.1 CMP抛光材料去除机理CMP是机械磨削和化学腐蚀的组合技术,它属于环形抛光阶段,它的基本原理是在一定的压力及抛光液(由超细颗粒抛光剂、化学氧化剂和液体介质水组成的混合液)的存在下,待抛光工件相对于抛光垫做旋转运动,借助磨粒的机械磨削及化学氧化剂的腐蚀作用来完成对工件表面的材料去除,并获得光洁表面.一方面,磨料与材料表面相互摩擦产生热量,提供固相化学反应产生的条件,抛光液中的化学成分与材料表面发生化学反应,将硬度高、化学性质稳定的物质转化为结构松软易去除的过渡软质层,另一方,由于材料与抛光垫表面的相对运动,抛光液中的磨料在抛光压力作用下,对材料表面的化学反应层产生磨削作用,将反应层去除,达到超光滑表面和平整化的要求.1.2 材料去除的基础模型Luo等对CMP的材料去除做了细致的研究.研究中,他们基于晶片与磨料、抛光垫与磨料之间塑性接触,磨料尺寸的正态分布和抛光垫表面的一个假定的周期性表面粗糙度的假设,提出了一种新的CMP的MRR模型[10].即:，其中,C1反映了抛光液中化学物质、磨料、晶片尺寸、晶片密度、晶片硬度、抛光垫材料、抛光垫粗糙度的影响;C2反映了磨料(平均尺寸和尺寸分布)、晶片和垫层的硬度、垫层的粗糙度的影响．C1、C2应该是独立于下压力P0和相对速度V的.,起始重量为MRR0.研究发现,依赖于MRR的非线性下压力是与一个涉及到磨料尺寸和垫的弹性变形的概率密度函数有关.与实验结果比较,该模型能准确预测MRR.本文所做的不同压力下的材料去除实验,都是基于式(1).首先分别将压力P1、P2下的MRR1、MRR2代入式(1),得到两个公式相除可求得常数C2,将假设压力P3下的MRR3代入式(1),得到V.将C2代入式(4),即可得到理论的MRR3,最后与实验得到的实际值相比较求得误差ΔMRR3,从而验证公式的正确性.1.3 试验样品制备根据劳伦斯利弗莫尔(LLNL)实验室的亚表面层理论模型,光学元件表面结构分为:抛光层,深度在0.1～1.0 μm,主要在元件抛光阶段引起;缺陷层,深度在1～100 μm,主要在元件研磨加工阶段;变形层,深度在1～200 μm,主要在元件初成型阶段引起;200 μm以下为光学材料本体.本实验所用的单晶硅、K9、YAG、JGS1尺寸为Φ20 mm×20 mm×5 mm.采用型号为POLI-400的化学机械抛光机进行抛光,从而验证材料去除公式的可行性.各样品制备方法如表1所示.单晶硅使用的抛光垫为Suba550,抛光液为Nalco2398,而K9、YAG、JGS1是石英玻璃类,需要使用较好的抛光垫IC1000K和抛光液KlebosolⅡ1501-50;而且单晶硅比石英玻璃的抛光时间长,在每个不同压力值下每次的抛光时间为10 min,而石英玻璃类为2 min;而抛光盘和抛光垫的转速比同为43/39 r/min,抛光后使用Taylor Hobson测量4种光学性材料的表面粗糙度,测几条轮廓线取平均值,其结果如表2所示,结果表明:在相同的加工条件下，MRRK9gt;MRRJGS1gt;MRRYAG.如表2所示,根据修正前K9、YAG、JGS1 3种材料的去除公式(2)～(4),误差偏大,有必要进行修正,利用MathCAD软件对数据进行处理,针对不同材料的公式系数进行修正,得出不同的修正后公式,即公式(5)～(7),如表3所示,修正后的误差控制在5%以内.1.4 实验数据分析与修正基于式(1),分别对单晶硅、K9、YAG、JGS1进行1.3中的工艺,经过计算得到的在不同压力值下MRR的误差及误差分析如图1和表2所示.图1是基于1.2模型中的MRR公式(1)而得到的理论值和实验值的对比图.从图2可以看出,除了在下压力值较大的情况(图1中方框处),单晶硅和YAG的实验值远小于理论值.在实验过程中发现,单晶硅和YAG在受到较大压力值时虽然转速高但是去除量低,这一方面与材料本身的结构性质有关,另一方面与使用的抛光液成分也有关联.其余部分都与实验值相差不大,误差分析结果如表2所示.当K9、YAG和JGS1所使用的工艺参数完全相同,单晶硅、K9、YAG和JGS1的莫氏硬度分别为7，5.5，8.25，7时,由图1可以看出在同一下压力下,MRRK9gt;MRRJGS1gt;MRRYAG,与硬度成反比,而且硬度越低与1.2模型中的MRR公式越拟合,波动范围越小.由表2可知,修正前K9、YAG、JGS1 3种材料的误差偏差较大,超过5%,有必要对这3种材料的去除公式进行修正,基于MRR公式的验证流程,利用MathCAD软件对数据进行处理,针对不同材料的公式系数进行修正,经过多组数据分析得到修正公式(5)～(7),图2所示为修正前后MRR误差对比图.由图3可以看出误差波动范围控制在4%以内.K9的修正材料去除公式为:YAG的修正材料去除公式为:JGS1的修正材料去除公式为:V.将同一块单晶硅、K9、YAG、JGS1上切割下的基片,其尺寸为Φ20 mm×20 mm,每次在不同压力值相同时间下,使用型号为POLI-400的化学机械抛光机进行抛光,其中单晶硅使用的抛光垫为Suba550,抛光液为Nalco2398,而K9、YAG、JGS1是石英玻璃类,需要使用较好的抛光垫IC1000K和抛光液KlebosolⅡ1501-50,单晶硅的抛光时间为10 min,石英玻璃类为2 min;而抛光盘和抛光垫的转速都是43/39 r/min,抛光后对表面进行分步刻蚀并利用扫描电子显微镜(SEM)对表面腐蚀现象与亚表面裂纹形状进行观测.2.1 分步蚀刻对于不同的材料所使用的腐蚀液及配比,以及温度是不同的,单晶硅、JGS1和K9可以使用HF进行蚀刻,溶液配比为:30 mL HF、30 mL浓硝酸和3 mL醋酸缓冲剂．2.2 使用SEM观测亚表面形貌分步腐蚀后,利用Leo 1530 SEM对4种光学元件的腐蚀表面进行观测,如图4～5所示.图5(a)、(b)、(c)、(d)分别是单晶硅材料腐蚀3，5，8，20 min时的亚表面裂纹形状图.腐蚀深度在1～7.1 μm变化,可以看出,亚表面裂纹构形有“垂线状”、“斜线状”、“人字状”、“香蕉状”等.对于YAG，则如图5(a)所示成规则的三角锥形或等腰锥形,腐蚀时间为5 min,由图可以看出锥形损伤边长或腰长11～28.8 μm不等,将其中一个三角锥形放大如图6(b)发现,其底部由宽200 nm的凹坑构成.图5(c)和(d)是K9刻蚀后的SSD电镜图,可以看出有宽30～60 nm,长度1～1.5 μm的“斜线状”损伤.图5(e)和(f)所示为JGS1的SSD,可以看出都是成规则的长条形,宽约100 nm,长约1 μm.为了研究光学元件的SSD,在元件表面进行化学机械抛光,并对表面进行择优蚀刻试验,得到下列结论：1)优化CMP的加工参数,结果表明:在相同的加工条件下,表面粗糙度和硬度成反比；MRRK9gt;MRRJGS1gt;MRRYAG,也与硬度成反比.2)分析4种光学材料,发现在同一下压力下,MRR排序为：MRRK9gt;MRRJGS1gt;MRRYAG,与硬度成反比,而且硬度越低与1.2模型中的MRR公式越拟合,波动范围越小.3)建立K9、YAG、JGS1 3种材料的修正公式，减小误差波动范围,通过材料去除公式严格控制加工参数,实现最大效率的SSD去除.4)通过分步腐蚀及显微镜实时观测的方法,有效地简化了检测步骤得到损伤形貌.【相关文献】[1]Zhang W,Zhu J Q．Effect of bound diamond abrasives fabrication technology on subsurface damage in Nd-doped phosphate glass[J]．Chinese J Lasers,2008,35(2):268-272.[2]Zhang W,Zhu J Q．Experimental investigation on surface/subsurface damage of Nd-doped phosphate glass[J]．Acta Optica Sinica,2008,28(2):268-272.[3]Wang Z,Wu Y L,Dai Y F,et al．Subsurface damage distribution in the lappingprocess[J]．Appl Opt,2008,47(10)：1417-1426.[4]Suratwal T,Wong L,Miller P,et al．Sub-surface mechanical damage distributions during grinding of fused silica[J]．Journal of Non-Crystalline Solids,2006,352(52/53/54):5601-5617.[5]Li S Y,Wang Z,Wu Y L．Relationship between subsurface damage and surface roughness of optical materials in grinding and lapping processes[J].Journal of Materials Processing Technology,2008,205(1/2/3):34-41.[6]Suratwala T,Steele R,Feit M D．Effect of rogue particles on the sub-surface damage of fused silica during grinding/polishing[J]．Journal of Non-CrystallineSolids,2008,354(18):2023-2037.[7]Li Y,Hou J,Xu Q．The characteristics of optics polished with a polyurethane pad[J]．Opt Express,2008,16(14):10285-10293.[8]Yang M H,Zhao Y A．Subsurface damage characterization of ground fused silica by HF etching combined with polishing layer by layer[J].Chinese J Lasers,2012,39(3):0303007-1-0303007-6.[9]Neauport J,Ambard C,Cormont P．Subsurface damage measurement of ground fused silica partmeasurement of ground fused silica parts by HFetching techniques[J].Opt Express,2009,17(22):20448-20456.[10]Luo J F,Dornfeld D A．Material removal mechanism in chemical mechanical polishing:theory and modeling[J]．IEEE Transactions on semiconductor manufacturing,2001,14(2):112-133.。
基于磨削速度的K9光学玻璃平面磨削亚表面裂纹深度研究
基于磨削速度的K9光学玻璃平面磨削亚表面裂纹深度研究陈江;张飞虎【摘要】根据磨削参数协同分析的结果,在保证磨粒运动轨迹一致的情况下,进行基于磨削速度的单因素平面磨削实验.利用试件角度抛光、SEM检测亚表面裂纹层的深度.实验结果显示:随着砂轮转速的提高,亚表面裂纹层的深度呈下降趋势;当砂轮转速从500 r/min逐渐提高到2500 r/min时,亚表面裂纹层的最大深度的平均值下降达25 μm左右;光学玻璃平面磨削实验结果表明,光学玻璃磨削磨削速度是影响磨削过程中光学玻璃材料亚表面裂纹层深度的重要因素,磨削速度对光学玻璃亚表面裂纹生成有重要影响.【期刊名称】《金刚石与磨料磨具工程》【年(卷),期】2016(036)004【总页数】5页(P13-17)【关键词】磨削;光学玻璃;磨削速度;亚表面裂纹【作者】陈江;张飞虎【作者单位】哈尔滨工业大学机电工程学院,哈尔滨150001;哈尔滨商业大学轻工学院,哈尔滨150028;哈尔滨工业大学机电工程学院,哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】TG58光学玻璃等硬脆材料磨削过程中会引入微裂纹等亚表面损伤，对光学系统性能造成极大的影响[1-2]。
传统大型非球镜加工前期磨削和研磨不够精准，不得不保留较大的面形和亚表层去除余量，由抛光工艺去除，加工周期较长。
研究硬脆光学材料磨削亚表面裂纹层的深度，探索硬脆光学材料磨削过程中亚表面裂纹层深度的准确预测手段，既要完全去除损伤层，又能降低亚表层去除余量，实现亚表面裂纹层确定性去除。
目前，国内外众多学者进行了大量的硬脆材料磨削亚表面裂纹深度的研究，但侧重于压痕断裂力学和静态加载条件对亚表面裂纹深度的影响规律方面的研究[3-4]，忽略了磨粒动态冲击的影响，而常规磨削速度的大小已经属于动态冲击的速度范围，因而磨削速度的影响不可忽略。
进行磨削速度与工件进给速度的协同实验，对砂轮磨粒运动轨迹的变化情况进行分析，研究磨削参数协同规律，实现砂轮磨粒运动轨迹不变而只改变砂轮转速的目的，保证砂轮磨粒切削层一致，从而进行磨削速度对亚表面裂纹深度的影响规律研究。
光学元件亚表面缺陷结构的蚀刻消除
!"#$ ;& 86,+(30* )"24 /"++0,012 0234 /0:24 图 ;& 不同蚀刻深度下表面形状
& & 实验表明， 亚表面缺陷必须在材料距离表面一定深度的位置才可以观察到， 传统的抛光技术只能对材料的 表面有效。和表面缺陷相同， 亚表面缺陷在高的光功率密度条件下， 会导致光学元件的损坏。由于缺陷在肉眼 条件下无法观察得到， 具有较大的危害性。
)(&* +, -.(/(%"0(’% 0123%(451 6’$ 778 图 +, 778 的消除工序
"# $$% 的形成及特征
! ! 亚表面缺陷是指传统研磨和抛光过程中， 由于不可避免地需要对器件表面施加一定的压力， 以致在光学元 件表面以下产生的杂质、 划痕和微裂纹等缺陷的现象。光学元件在亚表面层中存在的微裂纹和杂质等缺陷将
［ @］ 导致激光电磁场的调制， 会使元件的损伤阈值降低， 在高功率密度的系统中极易导致光学元件的损伤 。这
I+S
强
激
光
与
粒
子
束
第 9J 卷
溶液各处浓度均匀的条件下可以保证整个面形上的去除量的均匀性， 但在实际的操作过程中， 在反应的过程 中， 大面积的均匀性是无法保证的， 在这个过程中会造成较大的面形误差； 第三， 重新对基片进行机械抛光， 修 正在上一步过程中造成的较大误差。形成新的抛光层； 最后， 对重新抛光的元件进行定量蚀刻抛光， 利用 !"# $"%&’%( 界面效应控制加工量， 可以快速完成抛光。
*++A?+$?", ； ! ! 修订日期： *++,?+"?$" ! 收稿日期： 基金项目： 国家自然科学基金委?中国工程物理研究院联合基金资助课题 （ "+@,A+*H ） 作者简介： 项! 震 （ "#," —） ， 男， 博士， 副教授， 从事光学加工和表面工艺的研究； MD=BCNOPBQ NRS( PTS( UB。 通讯作者： 葛剑虹 （ "#,* —） ， 博士， 讲师， 从事激光及非线性光学研究； VD=BO&BCQ NRS( PTS( UB。
探析快速检测单晶硅亚表面损伤层厚度方法
2016年9月探析快速检测单晶硅亚表面损伤层厚度方法陆迪孙向博孔德龙(陕西天宏硅材料有限责任公司,陕西咸阳712038)摘要：目的：为了保证单晶硅晶圆的精研与抛光品质，寻找一种快速检测单晶硅亚表面损伤层厚度的方法。
方法：利用氢氟酸溶液对单晶硅损伤层的选择性刻蚀特性对单晶硅亚表面损伤层厚度进行检测，观察分析单晶硅亚表面损伤层厚度与刻蚀时间的关系及其损伤受载荷和速度的影响。
结果：随着氢氟酸溶液刻蚀时间的增加，单晶硅亚表面损伤层厚度先快速增加，然后又逐渐趋于平稳，至30分钟后近乎被完全刻蚀。
若外加载荷≤单晶硅临界屈服载荷的1.1倍，则单晶硅亚表面损伤层厚度与刻画速度呈反相关关系；若外加载荷≥单晶硅临界屈服载荷的12.5倍，则单晶硅亚表面损伤层厚度与刻画速度无相关性。
结论：该方法是一种经济、简单、有效的快速检测单晶硅亚表面损伤层厚度的方法，值得在实际作业中推广应用。
关键词：快速检测；单晶硅；亚表面损伤；损伤层厚度近年来，随着国家科技的发展，我国在集成电路制造方面也取得了很大的进步，但其中仍旧存在着很多问题。
例如，对单晶硅晶圆的高质量超光滑表面加工就一向是业界的一大重要难题。
要知道，任何超出限度的损伤都会导致器件的精度下降及性能和寿命降低，因此若想保证单晶硅晶圆的品质，就必须要寻找到一种有效的方法对单晶硅亚表面损伤层厚度进行快速检测。
本文主要介绍了一种利用氢氟酸溶液对单晶硅损伤层的选择性刻蚀特性对单晶硅亚表面损伤层厚度进行检测的方法。
1实验方法与材料1.1试验方法选用洛阳麦斯克电子材料有限公司所生产的Si（100）作为试验样品，分别在日本精工SPA-400原子力显微镜上进行低载荷和小曲率半径金刚石针尖的划痕试验、在自主研制的多点接触微纳米加工系统中进行大曲率半径金刚石针尖的划痕试验。
在试验前先将试验样品置入10%氢氟酸溶液中钝化3分钟以去除其表面的氧化层；试验中先用不同的金刚石针尖以5-1200μm/s的刻画速度在单晶硅表面上制造划痕，然后再将样品置入25℃的10%氢氟酸溶液中进行刻蚀，每次刻蚀完后均采用丙酮、乙醇及去离子水等清洗样品以去除其表面的残余物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第16卷 第1期2008年1月
光学精密工程
OpticsandPrecisionEngineering Vol.16 No.1
Jan.2008
收稿日期:2007-04-18;修订日期:2007-07-05. 基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.50535020)
文章编号 1004-924X(2008)01-0016-06光学材料研磨亚表面损伤的快速检测及其影响规律
王 卓,吴宇列,戴一帆,李圣怡,周旭升(国防科学技术大学机电工程与自动化学院机电系,湖南长沙410073)
摘要:提出了一种光学材料研磨亚表面损伤的非破坏性快速检测方法。基于印压断裂力学理论建立了亚表面损伤深度与表面粗糙度的关系模型。使用磁流变抛光斑点技术测量了K9玻璃在不同研磨条件下的亚表面损伤深度,并验证了上述模型。最后,分析了研磨加工参数对亚表面损伤深度的影响规律,提出了高效率的研磨加工策略。研究表明:光学材料研磨后亚表面损伤深度与表面粗糙度成单调递增的非线性关系,即SSD~SR4/3。磨粒粒度对亚表面损伤深度的影响最显著,研磨盘硬度的影响次之,而研磨压力和研磨盘公转速度的影响基本可以忽略。利用建立的亚表面损伤深度与表面粗糙度间的关系模型能够实现亚表面损伤深度的快速、准确和非破坏性检测。关 键 词:光学材料;研磨;磁流变抛光;光学检验;亚表面损伤中图分类号:TQ171.684 文献标识码:A
Rapiddetectionofsubsurfacedamageofopticalmaterialsinlappingprocessanditsinfluenceregularity
WANGZhuo,WUYu-lie,DAIY-ifan,LISheng-yi,ZHOUXu-sheng(CollegeofMechatronicEngineeringandAutomation,NationalUniversityofDefenseTechnology,Changsha410073,China)
Abstract:ForthepurposeofrapidmeasurementofSubsurfaceDamage(SSD)inlappingprocess,anondestructivemeasuringmethodwasdeveloped.AtheoreticalmodelofrelationshipbetweenSSDdepthandSurfaceRoughness(SR)wasestablishedthroughinvestigatingmedianandlateralcracksysteminbrittlesurfaceinducedbysharpindenter,andcontributionofelasticstressfieldtothemed-iancrackpropagationwasalsoconsideredintheloadingcycle.Then,SSDdepthoflappedK9glasswasmeasuredbyMagnetorheologicalFinishing(MRF)spottechniquetoverifythevalidityofthere-lationshipmodel.Finally,theinfluencesoflappingparametersonSSDdepthwereinvestigatedexper-imentally,andaneffectivelappingprocedurewasproposed.Theresultsshowthattherelationshipbe-tweenSSDdepthandSRinopticallappingprocessisnonlinearityinmonotoneincreasing,i.e.SSD~SR4/3.Moreover,theinfluenceofgranularityofabrasivegrainsonSSDdepthismoresignificantthanthatoflappingplatehardness,andtheinfluenceoflappingpressureandlappingplaterevolutionve-locitycanbeneglected.Therapid,accurateandnon-destructivemeasurementofSSDdepthinlappingprocesscanberealized.Keywords:opticalmaterials;lapping;MagnetorheologicalFinishing(MRF);opticaltest;SubsurfaceDamage(SSD)
1 引 言 光学材料研磨加工是衔接磨削和抛光过程的中间工序,研磨加工材料去除效率高,能够快速去除磨削过程引入的亚表面损伤,同时降低表面粗糙度,达到减少后续抛光时间的目的[1-3]。研磨过程残留的亚表面损伤将直接降低光学零件的强度、长期稳定性、成像质量、镀膜质量和抗激光损伤阈值等重要性能指标[3-7]。为了避免光学零件最终质量的降低,必须在抛光时将研磨过程引入的亚表面损伤完全去除,其前提是亚表面损伤的快速和准确检测。亚表面损伤掩盖在表面层下,如何对其快速和准确检测是一个尚未解决的难题。到目前为止,人们开发了大量的亚表面损伤测试技术,常用方法包括角度抛光法、BallDimp-ling法和磁流变抛光斑点技术(MRFSpotTech-nology)等[8-10]。但是,破坏性测试方法会导致光学零件的破坏或失效,这对昂贵的光学系统或光学元件是极其不利的,并且取样加工试件与实际光学零件的损伤存在差异,此外,该方法的测量效率低[5]。亚表面损伤的非破坏性测试方法,例如共焦扫描激光显微法、基于强度检测的全内反射显微法和准偏振光技术等[5,11-12],与破坏性测试方法相比测量精度低、测试系统成本高并且测量结果不直观。考虑到表面粗糙度易于检测,如果能够建立亚表面损伤与表面粗糙度之间的联系,就可以通过表面粗糙度快速预测亚表面损伤,实现亚表面损伤的快速、非破坏性测量。提高光学零件加工效率,除了要提高研磨过程本身的材料去除效率还要有效控制亚表面损伤以降低后续抛光过程的材料去除量。因此,需要研究研磨加工参数对亚表面损伤深度的影响规律,以此作为优化研磨参数的依据,从而降低研磨损伤提高加工效率。本文分别从理论和实验角度研究亚表面损伤深度与表面粗糙度之间的本质联系,以通过测量光学零件表面粗糙度直接对研磨加工过程引入的亚表面损伤深度进行准确的预测,从而实现亚表面损伤的快速、非破坏性测量。分析了研磨加工参数对亚表面损伤深度的影响规律,提出了以提高光学零件加工效率为目的的研磨加工策略。2 实 验2.1 试件制备试件材料为K9玻璃,直径为100mm,厚度为10mm。在自行研制的AOCMT机床上采用双旋转方式进行研磨加工,见图1,研磨盘材料分别为铸铁(布氏硬度210MPa)和硬铝(布氏硬度70MPa),金刚砂磨料粒度分别为W20和W7,研磨压力在13.1~24.2kPa范围内变化,研磨盘公转速度变化范围为30~60r/min,自转与公转的转速比为-1,具体研磨参数见表1。使用Taly-surf6轮廓仪测量加工后试件表面粗糙度。
图1 双旋转研磨方式原理图Fig.1 Schematicdiagramoftworevolvinglapping
表1 金刚砂双旋转研磨实验参数Tab.1 ExperimentalparametersofSiCabrasivetworevolvinglapping
试件号磨盘材质磨料粒度压强(kPa)磨盘转速(r/min)1铸铁W2016.2公转502硬铝W2016.2公转503硬铝W2016.2公转304硬铝W2016.2公转405硬铝W2013.1公转506硬铝W2016.2公转607硬铝W2020.3公转508硬铝W2024.2公转509铸铁W716.2公转5010硬铝W716.2公转50
2.2 亚表面损伤深度测量Randi[10]在Dimpling方法基础上开发出磁流变抛光斑点技术解决了Dimpling方法及角度
17第1期 王 卓,等:光学材料研磨亚表面损伤的快速检测及其影响规律抛光法存在附加损伤和测量效率低的缺陷,此外,它还具有测量面积大、抛光斑点倾角小、利于观测的优点。该测试技术中,抛光斑点起到亚表面损伤放大器的作用,将微米级损伤深度的测量转化为毫米级损伤在水平方向延伸距离的测量。该方法对亚表面损伤的放大能力达到数百倍,非常适用于研磨等低损伤情况的亚表面损伤深度精确测量。因此,本文采用磁流变抛光斑点技术测量亚表面损伤深度。具体实验步骤如下,使用自行研制的MRF2006磁流变抛光机床在每个研磨试件表面抛出3个斑点。然后将试件在浓度为1%的HF溶液中浸泡5min,以打开裂纹使其易于观测。使用VEECODektak6M型探针式台阶仪(测头尖端半径12.5Lm)测量斑点中线轮廓。试件经超声波清洗后置于微动平台上,使用光学显微镜从斑点头部开始沿斑点中线进行观测,记录损伤消失时的平台移动距离,对应测得的斑点轮廓即可获得亚表面损伤深度。按照相同的实验步骤测量6个斑点(两块试件)的损伤深度,取其损伤均值作为该加工条件下的亚表面损伤深度。(a)距离表面1Lm (b)距离表面2Lm(a)1Lmundersurface (b)2Lmundersurface(c)距离表面4Lm (d)距离表面6.45Lm(c)4Lmundersurface (d)6.45Lmundersurface图2 W20金刚砂硬铝盘研磨后试件典型亚表面损伤图像(放大倍数400@)Fig.2 TypicalSSDmicrographs(400@magnification)inW20SiCabrasivelappingprocesswithAllappingplate 图2所示为W20金刚砂硬铝盘研磨过程(试件2)产生的典型亚表面损伤图像。可以看出亚表面损伤形式包括侧向裂纹延伸至表面产生的弹坑状缺陷和亚表面裂纹。在距表面2Lm范围内损伤形式以弹坑状缺陷为主,并且相邻缺陷会叠加成更大尺寸的缺陷;在距表面2~4Lm范围内,弹坑状缺陷逐渐减少,裂纹逐渐增加;而在距表面4~6.45Lm范围内弹坑状缺陷消失,损伤形式为亚表面裂纹;当距离表面超过6.45Lm后,均为未损伤的基体,亚表面裂纹完全消失。在图2(c)中观测到少量具有尖锐压头刻划特征的人字形裂纹[13],因此硬铝盘研磨过程中除了三体磨损外还存在少量两体磨损现象。考虑到材料断裂去除所需能量比塑性变形所需能量低一个数量级[3],本文认为在硬铝盘研磨过程中材料主要以脆性断裂方式为主。