晶体材料亚表面的损伤检测共39页
第二章 化学腐蚀法检测晶体缺陷
而许多空位聚集成团，当它蹋蹦时形成位错圈时，可以 用化学腐蚀法或透射电子显微镜观察。
2、填隙原子（自间隙原子）：晶体中的原子由于热运动或 辐射离开平衡位置跑到晶格的空隙中，这样的原子称为填隙 原子。如图所示：
图 2-3-2 弗仑克尔缺陷
填隙原子存在的方式： （1）与空位结合而消失。 （2）聚集成团形成间隙性位错圈。 （3）在生长界面附近凝聚形成微缺陷。
图 2-3-12 位错的攀移
6、位错的显示：通过化学腐蚀法显示晶体的位错，不同的 晶面上缺陷的腐蚀坑不同。如图所示：
（111）晶面
（110）晶面 图 2-3-12 刃位错的腐蚀坑图 像
3、半导体晶体的电化学腐蚀机理:
利用半导体晶体在各种酸或碱性电解质溶液中，表面构成了 微电池，由于微电池的电化学作用使晶体表面受到腐蚀，其 实质是一种氧化还原反应。
（1）在HNO3和HF溶液电解质溶液中的腐蚀 负极：
Si 2 H 2O 2 p SiO2 4 H 2e SiO2 6 HF H 2 SiF6 2 H 2O
正极：
HNO3 3H NO 2H2O 3 p
总反应：
3Si 4HNO3 18HF 3H2 SiF6 4NO 8H2O
无氧化剂时，发生析氢反应，反应速度较慢 正极：
2H 2e H 2
注：用CrO3或铬酸加在HF中也可以提高腐蚀速度
（2）在NaOH和KOH溶液电解质溶液中的腐蚀 负极：
第2章 化学腐蚀法检测晶体缺陷
2.1 半导体晶体的电化学腐蚀机理及常用 腐蚀剂 2.2 半导体单晶体的缺陷 2.3 硅单晶位错的检测 2.4 单晶硅中漩涡缺陷的检测 2.5 化学工艺中的安全知识 2.6 金相显微镜简介
低亚表面损伤石英光学基底的加工和检测技术
过 程具 有较 长 的周 期 ， 括 切割铣 磨成 型 、 包 粗磨 细磨 和最 后 的抛光 ， 每一 道加 工工 序都将 使 表面产 生裂 纹 、 痕 划 等加工 痕迹 ， 这些 缺 陷结 构 一直深 入 到表 面 以下 的一 定 深 度 ， 成 亚表 面 损 伤层 （ Ｓ ［ 因此 ， 形 Ｓ Ｄ） 。 确定 光 学 元
关 键 词 ： 亚 表 面损 伤 层 ； 共 焦 显 微 成 像 ； 光 散 射 ； 化 学 腐 蚀 ； 刻 蚀 速 率
中 图分 类 号 ： ＴＮ２ ４ ４ 文 献 标 志 码 ： Ａ ｄ ｉｌ ． ７ ８ ＨＰＬ ２ ｌ ２ ０ ． １ １ ｏ ：ｏ ３ ８ ／ ＰＢ ０ ０ ２ ９ ２ ８
第 ２ ２卷第 ９期
２１ ０ ０年 ９ ＰＯＷ ＥＲ ＬＡ ＳＥＲ Ａ Ｎ Ｄ ＰＡ ＲＴ Ｉ Ｇ ＣＬＥ ＢＥＡ Ｍ Ｓ
Ｖｏ ． ２ １ ２ ，ＮＯ ９ ．
Ｓｅ ｐ．， ２ １ ０ ０
文 章 编 号 ： １ ０ —３ ２ ２ １ ） ９ ２ ８ — ５ ０ １４ ２ （ ０ ０ ０ — １ １０
摘 要 ： 制 备 低 亚 表 面 损 伤 的超 光 滑 光 学 基 底 ， 获 得 高 损 伤 阈 值 薄 膜 的 前 提 条 件 。针 对 石 英 材 料 在 不 是
同 加工 工 序 中 引入 亚 表 面 损 伤 层 的差 异 ， 先 利 用 共 焦 显 微 成 像 结 合 光 散 射 的 层 析 扫 描 技 术 ， Ｗｌ 首 对 ０和 ｗ ５ 牌 号 ＳＣ磨 料研 磨 后 的 亚 表 面 缺 陷 进 行 了检 测 ， 论 了缺 陷 尺 寸 与 散 射信 号 强 度 、 料 粒 径 与 损 伤 层 深 度 问 的 ｉ 讨 磨 对 应 关 系 ； 时 ， 用 化 学 腐 蚀 处 理 技 术 对 抛 光后 样 品 的 亚 表 面形 貌 进 行 了 刻 蚀 研 究 ， 析 了化 学 反 应 生 成 物 同 采 分 和 亚 表 面缺 陷对 刻 蚀 速 率 的影 响 、 同深 度 下 亚 表 面 缺 陷 的分 布 特 征 ， 及 均 方 根 粗 糙 度 与 刻 蚀 深 度 问 的 联 不 以 系 。根 据 各 道 加 工 工 艺 的不 同采 用 了相 应 的 亚表 面 检 测 技 术 ， 由此 来 确 定 下 一 道 加 工 工 序 ， 理 的 去 除 深 度 ， 合 最 终 获 得 了极 低 亚 表 面损 伤 的超 光 滑光 学基 底 。
基于XRD的超精密加工表面亚表面损伤表征技术
基于XRD的超精密加工表面/亚表面损伤表征技术KDP晶体是惯性约束核聚变工程中不可或缺的光学元件,因其激光损伤阈值较理论值相差过大,而显著地影响了其在工程应用中的性能。
迄今为止,一个普遍为相关学者所接受的观点是超精密加工所引起的表面/亚表面损伤乃是影响KDP 晶体激光损伤阈值的主要因素之一。
若要提高KDP晶体的激光损伤阈值,则需减少超精密加工表面/亚表面损伤,其最基础的部分就是对损伤进行有效表征。
因此,本文以超精密加工表面/亚表面损伤表征为核心目的,以非破坏性检测方法为基本手段,探索在选定方法下的超精密加工表面/亚表面损伤的表征技术,为超精密加工质量的进一步提高奠定基础。
本文选用的检测方法为共面掠入射的X射线衍射(XRD),其通常被用来研究薄膜晶体材料,将其用在超精密加工表面/亚表面损伤检测领域是一个创新性的应用。
因此,本文首先根据晶体衍射理论对超精密加工晶体材料的共面掠入射衍射进行理论研究,分别研究了理想单晶体、缺陷晶体的共面掠入射衍射。
其中,缺陷晶体的结构变化是以晶面的变化为特征的,主要包含晶面的间距变化、位向变化(扭转、倾转)。
其次,采用共面掠入射衍射方法对KDP的超精密加工表面/亚表面结构进行检测与分析,验证了本文提出的相关理论。
最后,根据已验证的理论,对超精密加工表面/亚表面结构的X射线衍射结果进行分析,并进行了相应的损伤表征。
本文创新性的采用了共面掠入射的X射线衍射(XRD)方法来检测超精密加工表面/亚表面损伤,提出并验证了缺陷晶体的间距变化晶面、位向变化晶面,以及理想单晶体的共面掠入射X射线衍射理论。
基于本文所述相关理论,对KDP晶体的超精密加工表面/亚表面损伤进行了表征,首次明确提出KDP晶体表面/亚表面的结构层次包含多晶层、择优取向层、晶格应变层。
对多晶层、择优取向层的厚度进行了计算,不同加工条件得到的厚度有明显差异,最小值不低于3μm。
此外,发现前两层的宏观内应力均为拉应力,且随进给速度、切削深度的增加而增大;而第三层的应力以拉应力为主,且存在一定的压应力。
光学材料磨削的亚表面损伤预测
ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ，ｔ ｈ ｅ Ｓ Ｓ Ｄｓ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｖ ａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｍａ ｇ ｎ ｅ ｔ ｏ ｒ ｈ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ —
第 ２ ｌ 卷
第 ３ 期
光 学 精 密 工 程
０ｐｔ ｉ ｃ ｓ ａ ｎｄ Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏｎ Ｅｎｇｉ ｎｅ ｅ ｒ ｉ ｎｇ
Ｖｏ１ ． ２１ ＮＯ．３
Ｍａ ｒ ．２ Ｏ１ ３
２ ０ １ ３年 ３月
文耄 编 号 １ ０ ０ ４ — ９ ２ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ０ ６ ８ ０ — ０ ７
ｏ ｆ ｏ ｐｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ
ＬＵ Ｄｏｎ ｇ — ｘｉ ¨ ，Ｗ ＡＮＧ Ｈｏ ｎ ｇ— ｘｉ ａ ｎｇ ，ＨＵ ＡＮＧ Ｙａ ｎ — ｈｕ ａ
（ １ ．Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ，
亚 表 层 损 伤 深 度及 工 件 表 面 粗 糙 度 均 随 着 切 削 深 度 和 进 给 速 度 的 增 加 而 增 加 ， 随 着 主轴 转 速 的增 加 而 减 小 。对 比 实 验 结果与理论模 型预测结果表 明， 提 出 的 模 型 可 以 准确 、 无 损 伤 地 的 预 测 磨 削 加 工 引 起 的 工件 亚 表 层 损 伤 深 度 。 关 键 词： 脆性材料 ； 磨 削； 压痕 ； 磁 流变抛光 ； 表 面 粗糙 度 ； 亚 表 层 损 伤
光学玻璃亚表面损伤深度预测及实验研究
光学玻璃亚表面损伤深度预测及实验研究【摘要】本文针对光学玻璃亚表面损伤深度预测展开研究。
在引言部分介绍了研究背景和研究目的。
正文部分分析了亚表面损伤的形成及影响因素，并建立了损伤深度预测模型。
同时详细描述了实验方法与数据分析过程，对实验结果进行了讨论。
探讨了光学玻璃亚表面损伤深度预测的应用。
结论部分总结了实验结果并展望未来的研究方向。
通过本文的研究，可以为光学玻璃亚表面损伤深度的预测提供重要参考，有助于提高光学玻璃的质量和使用寿命。
【关键词】光学玻璃、亚表面损伤、深度预测、实验研究、形成因素、影响因素、预测模型、实验方法、数据分析、结果讨论、应用、结论总结、研究展望。
1. 引言1.1 研究背景光学玻璃在光学器件中扮演着重要的角色，然而在制造和使用过程中往往会出现各种各样的损伤现象，其中亚表面损伤是一种常见且严重的问题。
亚表面损伤是指在光学玻璃表面下几十至几百微米的范围内形成的微裂纹或脆性杂质聚集区，这些损伤不仅会影响光学器件的性能，还可能导致器件的失效。
在光学玻璃亚表面损伤深度预测方面，传统的方法往往依赖于经验或单一的表征参数，存在预测准确性不高的问题。
开展针对光学玻璃亚表面损伤深度预测的研究具有重要的理论意义和实际应用价值。
通过建立有效的损伤深度预测模型，可以帮助制造商优化生产工艺，提高器件的质量和稳定性；同时也可以指导用户在使用过程中及时发现亚表面损伤并采取相应的维护措施，延长光学器件的寿命。
1.2 研究目的研究目的是为了实现对光学玻璃亚表面损伤深度的准确预测，以便提前发现和修复损伤，有效提高光学元件的使用寿命和性能稳定性。
通过研究亚表面损伤的形成机制和影响因素，建立相应的损伤深度预测模型，探索不同条件下的实验方法并对实验数据进行分析，从而深入了解亚表面损伤的特性和规律。
通过对实验结果的讨论，验证损伤深度预测模型的准确性和可靠性，为光学玻璃亚表面损伤深度的预测提供理论和实验基础。
最终，将研究成果应用于光学玻璃元件的制造和维护中，为提高光学器件的质量和性能提供技术支持。
晶体缺陷面缺陷
面缺陷对塑性变形与断裂，固态相变，
材料的力学、物理和化学性能都有重要
影响。
常见类型：表面、晶界、亚晶界、层错、
孪晶界和相界。
一、表面
金属材料系统与周围气相或液相介质的接触面
表面悬空键：
表面原子的另一侧无固体
中原子的键合，配位数少, 有空悬的化学键。
石墨烯片层示意图
亚晶界：相邻亚晶粒之间的界面。
晶界分类(根据相邻晶粒位相差)
小角度晶界
相邻晶粒的位相差小于10º 亚晶界一般为2º 左右。
大角度晶界
大角度晶界
相邻晶粒的位相差大于10º
小角度晶界
1. 小角度晶界
包括倾侧晶界、扭转晶界。一般情况下，小角 晶界由倾侧晶界和扭转晶界混合而成。
A. 对称倾斜晶界
两侧晶体的位向差为θ，相 当于相邻晶粒绕[001]轴反 向各自旋转θ/2而成。转轴
3、孪晶界(twin boundary)
孪晶界是晶界中最简单的一种
孪晶关系指相邻两晶粒或一个晶粒内部相邻两 部分沿一个公共晶面(孪晶界)构成镜面对称的 位向关系 孪晶界上的原子同时位于两个晶体点阵的结点 上，为孪晶的两部分晶体所共有，这种形式的 界面称为共格界面。
3、孪晶界
孪晶界
孪晶的形成与堆垛层错有密切关系。面 心立方按ABCABCABC…顺序堆垛起来， 如果从某一层开始其堆垛顺序发生颠倒， 如图。 按ABCABCACBACBA…堆垛，则上下 两部分晶体形成了镜面对称的孪晶关系。
图 大角度晶界模型
三、晶界能：形成单位界面，系统的自由能变化
大角度晶界能：实际上多晶体的晶界一般为大角度晶 界，各晶粒的、位向差大多在30-40°左右，实验测出 各种金属大角度晶界能约在0.25-1.0J/m2范围内，与晶 粒之间位向差无关，大体为定值，如图所示。
ch晶体缺陷面缺陷表面与界面级PPT课件
• 确定晶界位置： (1)两晶粒的位 向差θ; (2)晶界相对于一个点阵 某一平面的夹角φ。
• 按θ的大小分类：
小角度晶界θ<10º，亚晶界均 属小角度晶界，一般小于2° ;大 角度晶界θ>10º，多晶体中90 ％以上的晶界属于此类。
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1. 小角度晶界
小 角 度 晶 界 （ low angle grain boundaries ）：由一系列相隔一定距
相பைடு நூலகம்能包括两部分：弹性畸变能和化学交互作用能。弹性畸 变能大小取决于错配度δ（misfit match）的大小；化学交互 作用能取决于界面上原子与周围原子的化学键结合状况。相界 面结构不同，这两部分能量所占的比例不同。对共格相界，界 面能以应变能为主；对于非共格相界，界面能以化学能为主且 总的界面能较高。从相界能的角度来看，从共格至半共格到非 共格依次递增。
3.3 表面与界面
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面缺陷类型： • 表面(crystal surface)：固体材料与气体或液体的分界面 • 内界面(interface)：晶界、亚晶界、孪晶界、相界、层错 • 晶界(grain boundaries)：位向不同的相邻晶粒之间的界面。 • 亚晶界(sub-boundaries)：晶粒又可分为更小的亚晶粒。一
光学元件亚表面损伤深度的无损荧光检测方法
光学元件亚表面损伤深度的无损荧光检测方法侯晶;王洪祥;王储;王景贺;朱本温【期刊名称】《哈尔滨工业大学学报》【年(卷),期】2018(50)7【摘要】为了实现光学元件亚表面损伤的低成本、快速、准确检测,提出一种光学元件亚表面损伤深度无损荧光检测方法.在研磨和抛光加工过程中添加纳米荧光量子点溶液作为标记物,量子点受到激发光辐照后能够产生荧光现象,然后利用激光共聚焦显微镜进行逐层扫描以获取被测样品不同深度处的切片图像,当扫描深度达到某一特定值时,荧光强度开始由强变弱,通过特征点荧光强度的变化最终确定光学元件的亚表面损伤深度.自行开发了亚表面损伤深度无损检测软件,检测软件具有图像阈值处理、亮点自动识别、图像显示和曲线表征等功能,可以实现光学元件亚表面损伤深度的快速无损检测.将无损检测结果与损伤性检测结果进行了对比分析,结果表明两种检测方法相对误差在10％以内,验证了提出的无损荧光检测方法的有效性.【总页数】6页(P17-22)【作者】侯晶;王洪祥;王储;王景贺;朱本温【作者单位】哈尔滨工业大学机电工程学院,哈尔滨150001;中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900;哈尔滨工业大学机电工程学院,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学机电工程学院,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学机电工程学院,哈尔滨150001;哈尔滨工业大学机电工程学院,哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】TG115.28【相关文献】1.荧光法测量光学元件亚表面损伤深度的实验研究 [J], 王洪祥;侯晶;王景贺;朱本温;张彦虎2.光学元件亚表面损伤深度及形貌研究 [J], 吴沿鹏;杨炜;叶卉;胡陈林3.荧光法测量光学元件亚表面损伤深度的实验研究 [J], 王洪祥;侯晶;王景贺;朱本温;张彦虎;4.荧光成像技术无损探测光学元件亚表面缺陷 [J], 刘红婕; 王凤蕊; 耿峰; 周晓燕; 黄进; 叶鑫; 蒋晓东; 吴卫东; 杨李茗5.荧光显微立体成像测量光学元件亚表面损伤深度 [J], 邱啸天;田爱玲;王大森;朱学亮;刘丙才;王红军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
纳米领域中材料表面形貌检测的技术方法
纳米领域中材料表面形貌检测的技术方法概述纳米科技的快速发展为材料研究提供了许多新的机会和挑战。
在纳米材料的表面形貌检测中，准确且定量的表征是至关重要的。
本文将介绍几种常用的纳米材料表面形貌检测的技术方法，包括扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）以及干涉仪。
扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常见且有效的纳米材料表面形貌检测技术方法。
它利用高能电子束与样品表面相互作用来获得表面形貌的图像。
SEM不仅可以提供高分辨率的图像，还能够实现定量的表征。
通过控制电子束的扫描方式和参数，可以获得不同角度和深度的表面形貌信息。
此外，SEM还可以通过能谱仪来进行元素分析，从而获得更全面的样品信息。
原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种非接触性、高分辨率的材料表面形貌检测技术。
AFM的工作原理是在探针和样品表面之间施加微小力以获得表面形貌。
由于其高分辨率和非损伤性的特点，AFM被广泛应用于纳米材料表面形貌检测中。
AFM可以提供准确的高度信息，并且具有亚纳米或原子级别的分辨率。
此外，它还可以通过力曲线测量获得材料的力学性质，例如弹性模量和硬度。
干涉仪干涉仪是一种基于光学干涉现象的纳米材料表面形貌检测技术方法。
它利用光的干涉现象来测量纳米材料表面的高度差异。
干涉仪可以提供高分辨率和快速的图像，尤其适用于形貌特征具有周期性或重复性的样品。
干涉仪在纳米领域中广泛应用于薄膜的厚度测量、表面粗糙度检测以及微米级别的形貌分析。
结论纳米领域中材料表面形貌的准确检测是实现纳米科技应用的关键。
本文介绍了几种常用的纳米材料表面形貌检测技术方法，包括扫描电子显微镜、原子力显微镜和干涉仪。
这些方法具有高分辨率、准确性和定量性的优势，并可以提供详细的表面形貌信息。
研究人员可以根据具体的研究目的选择适合的技术方法进行表面形貌的检测。
随着技术的不断进步，纳米材料表面形貌检测的方法也会继续发展，为纳米科技的研究和应用提供更多的可能性。
光学元件亚表面损伤研究进展
4
亚表面损伤的研究成果
8. Huapan Xiao, Zhi Chen, Hairong Wang, et al, Effect of micro-crack and reaction product on laser damage performance of optical glass during chemical etching, Proceedings of SPIE, 10713, 1071309, 2018
3. Huapan Xiao, Hairong Wang, Guanglong Fu, et al, Surface roughness and morphology evolution of optical glass with micro-cracks during chemical etching, Applied Optics, 56(3) 702-711, 2017
7. Wang Hairong, Guan Cheng, Zhang Bike, et al, 3D topography evolution of micro cracks of subsurface damages during etching process, Int. J. Nanomanufacturing, 9(5/6) 446-456, 2013