普化实验

实验四 摩尔气体常数的测定一、实验目的1.了解一种测定摩尔气体常数的方法。

2.熟悉分压定律与气体状态方程的应用。

3.练习分析天平的使用与测量气体体积的操作。

二、实验原理气体状态方程式的表达式为：pV ＝ nRT ＝rM m RT (1)式中： p ——气体的压力或分压（Pa ）V ——气体体积（Ｌ） n ——气体的物质的量（mol ） m ——气体的质量（g ） M r ——气体的摩尔质量(g·mol -1) T ——气体的温度（K ）；R ——摩尔气体常数（文献值：8.31Pa·m 3·K -1·mol -1或J·K -1·mol -1）可以看出，只要测定一定温度下给定气体的体积V 、压力p 与气体的物质的量n 或质量m ，即可求得R 的数值。

本实验利用金属(如Mg 、A1或Zn)与稀酸置换出氢气的反应，求取R 值。

例如：Mg(s)* + 2H +(aq)* ＝ Mg 2+(aq) + H 2(g)* (2)Δr Hm298＝-466.85(kJ·mol -1) [说明] * s ：表示固态（分子）； aq ：表示水合的离子（或分子）； g ：表示气态（分子）将已精确称量的一定量镁与过量稀酸反应，用排水集气法收集氢气。

氢气的物质的量可根据式（2）由金属镁的质量求得：MgMg H H H 222M m M m n ==由量气管可测出在实验温度与大气压力下，反应所产生的氢气体积。

由于量气管内所收集的氢气是被水蒸气所饱和的，根据分压定律，氢气的分压2H p ，应是混合气体的总压p （以100Kpa 计）与水蒸气分压O H 2p 之差：O H H 22p p p -=（3）将所测得的各项数据代入式（1）可得：Tn V p p Tn V p R ⋅⋅-=⋅⋅=2222H O H H H )(三、实验用品仪器：分析天平，称量纸（蜡光纸或硫酸纸），量筒(10mL)，漏斗，温度计(公用)，砂纸，测定摩尔气体常数的装置(量气管1，水准瓶2，试管，滴定管夹，铁架，铁夹，铁夹座，铁圈，橡皮塞，橡皮管，玻璃导气管)，气压计(公用)，烧杯（100mL 、400mL ）细砂纸等。

药品：硫酸H 2SO 4(3mo1·L -1)，镁条(纯)。

四、实验内容 1. 镁条称量取两根镁条，用砂纸擦去其表面氧化膜，然后在分析天平上分别称出其质量，并用称量纸纸包好记下质量，待用(也可由实验室老师预备)。

镁条质量以0.0300～0.0400g 为宜。

镁条质量若太小，会增大称量及测定的相对误差。

质量若太大，则产生的氢气体积可能超过量气管的容积而无法测量。

称量要求准确至±0.0001g 。

2. 仪器的装置和检查按图1装置仪器。

注意应将铁圈装在滴定管夹的下方，以便可以自由移动水准瓶（漏斗）。

打开量气管的橡皮塞，从水准瓶注入自来水，使量气管内液面略低于刻度“0”(若液面过低或过高，则会带来什么影响?)。

上下移动水准瓶，以赶尽附着于橡皮管和量气管内壁的气泡，然后塞紧量气管的橡皮塞。

为了准确量取反应中产生的氢气体积，整个装置不能有泄漏之处。

检查漏气的方法如下：塞紧装置中连接处的橡皮管，然后将水准瓶(漏斗)向下(或向上)移动一段距离，使水准瓶内液面低于(或高于)量气管内液面。

若水准瓶位置固定后，量气管内液面仍不断下降(或上升)，表示装置漏气(为什么？)，则应检查各连接处是否严密(注意橡皮塞及导气管间连接是否紧密)。

务必使装置不再漏气，然后将水准瓶放回检漏前的位置。

3. 金属与稀酸反应前的准备取下反应用试管，将4～5mL 3 mo1·L -1H 2SO 4溶液通过漏斗注入试管中(将漏斗移出试管时，不能让酸液沾在试管壁上！为什么？)。

稍稍倾斜试管，将已称好质量(勿忘记录)的镁条1量气管的容量不应小于50mL ，读数可估计到0.01mL 或0.02mL 。

可用碱式滴定管代替。

2本实验中用短颈（或者长颈）漏斗代替水准瓶。

图1 摩尔气体常数测定装置图2 镁条贴在试管壁上半部按压平整后蘸少许水贴在试管壁上部，如图2所示，确保镁条不与硫酸接触，然后小心固定试管，塞紧(旋转)橡皮塞(动作要轻缓，谨防镁条落入稀酸溶液中)。

再次检查装置是否漏气。

若不漏气，可调整水准瓶位置，使其液面与量气管内液面保持在同一水平面，然后读出量气管内液面的弯月面最低点读数。

要求读准至±0.01mL，并记下读数（为使液面读数尽量准确，可移动铁圈位置，设法使水准瓶与量气管位置尽量靠近）。

4. 氢气的发生、收集和体积的量度松开铁夹，稍稍抬高试管底部，使稀硫酸与镁条接触（切勿使酸碰到橡皮塞）；待镁条落入稀酸溶液中后，再将试管恢复原位。

此时反应产生的氢气会使量气管内液面开始下降。

为了不使量气管内因气压增大而引起漏气，在液面下降的同时应慢慢向下移动水准瓶，使水准瓶内液面随量气管内液面一齐下降，直至反应结束，量气管内液面停止下降(此时能否读数？为什么？)。

待反应试管冷却至室温(约需10多分钟)，再次移动水准瓶，使其与量气管的液面处于同一水平面，读出并记录量气管内液面的位置。

每隔2～3min，再读数一次，直到读数不变为止。

记下最后的液面读数及此时的室温和大气压力。

从附表中查出相应于室温时水的饱和蒸气压。

打开试管口的橡皮塞，弃去试管内的溶液，洗净试管，并取另一份镁条重复进行一次实验。

记录实验结果。

五、数据记录与处理分析产生误差的原因：六、注意事项1.将铁圈装在滴定管夹的下方，以便可以自由移动水准瓶（漏斗）。

2.橡皮塞与试管和量气管口要先试试合适后再塞紧，不能硬塞，防止管口塞烂；3.从水准瓶注入自来水，使量气管内液面略低于刻度“0”4.橡皮管内气泡排净标志：皮管内透明度均匀，无浅色块状部分；5.气路通畅：试管和量气管间的橡皮管勿打折，保证通畅后再检查漏气或进行反应；6.装H2SO4：长颈漏斗将H2SO4注入试管中，不能让酸液沾在试管壁上！7.贴镁条：按压平整后蘸少许水贴在试管壁上部，确保镁条不与硫酸接触，然后小心固定试管，塞紧(旋转)椽皮塞，谨防镁条落入稀酸溶液中。

8.反应：检查不漏气后再反应（切勿使酸碰到橡皮塞）；9.读数：调两液面处于同一水平面，冷至室温后读数（小数点后两位，单位:mL）七、思考题1.本实验中置换出的氢气的体积是如何量度的？为什么读数时必须使水准瓶内液面与量气管内液面保持在同一水平面？2.量气管内气体的体积是否等于置换出氢气的体积？量气管内气体的压力是否等于氢气的压力？为什么？3.试分析下列情况对实验结果有何影响：（1）量气管(包括量气管与水准瓶相连接的橡皮管)内气泡未赶尽；（2）镁条表面的氧化膜未擦净；（3）固定镁条时，不小心使其与稀酸溶液有了接触；（4）反应过程中，实验装置漏气；（5）记录液面读数时，量气管内液面与水准瓶内液面不处于同一水平面；（6）反应过程中，因量气管压入水准瓶中的水过多，造成水由水准瓶中溢出；（7）反应完毕，未等试管冷却到室温即进行体积读数。

八、参考文献[1] 徐玲，李真，潘洁松等编，《无机及分析化学实验》，安徽建筑工业学院，2001附：不同温度下水的饱和蒸气压实验五盐酸溶液的配制与标实验五盐酸溶液的配制与标定一、实验目的1.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。

2.学习酸碱滴定操作。

3.初步了解数理统计处理在分析化学中的应用。

二、实验原理由于浓盐酸易发挥，因此不能直接配制成标准溶液，而是先用浓盐酸配成大致所需的溶液，然后用基准物标定。

常用的基准物是无水Na2CO3和硼砂（Na2B4O7·10H2O）。

本实验采用无水Na2CO3作为基准物对盐酸浓度进行标定，其反应式如下：Na2CO3 + 2HCl＝2NaCl + H2O + CO2(g)滴定至第二化学计量点时的pH为3.98，故以甲基橙为指示剂。

其变色范围3.1～4.4。

为了使颜色变化明显，易观察，也可选用溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂指示终点，其终点颜色变化为绿色（或蓝绿色）到亮黄色（pH=3.9）。

根据Na2CO3的质量和消耗HCl的体积可以计算出盐酸的浓度。

由于在测定或测量中总是存在一定的误差，因此，所测得的盐酸浓度与真实浓度之间总是存在一定的差别。

根据数理统计原理可知，只有当不存在系统测量误差时，无数次测量的平均结果才接近真实值。

在实际工作中，我们不可能对盐酸溶液进行无限多次标定，只能进行有限次测量，对于三次以上的测量，利用数理统计方法，通过计算其平均值、标准偏差及置信区间，可以判断测量结果与真实值的接近程度，评价分析质量的好坏。

三、实验用品仪器：酸式滴定管（50mL），三角烧瓶（250mL）等。

药品：浓盐酸（分析纯），无水Na2CO3（基准试剂），甲基橙指示剂（0.1%水溶液）或溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂（取4份0.2%溴甲酚绿酒精溶液和一份0.2%二甲基黄酒精溶液，混匀）。

四、实验内容1. 配制0.1 mo1·L-1 HCl溶液计算配制500mL 0.1 mo1·L-1HCl溶液需要的浓HCl的量V浓HCl（mL），然后，用小量筒或吸量管量取此量的浓HCl，加入去离子水稀释成约500mL，贮于500mL规格的试剂瓶中，充分摇匀。

2. HCl标准溶液浓度的标定准确称取已烘干的无水碳酸钠三份（其质量按消耗20～40mL 0.1 mo1·L-1 HCl溶液计，请自己计算），置于三只250mL锥形瓶中，加水30mL，温热，摇动使之溶解，加入甲基橙（或溴甲酚绿—二甲基黄）指示剂2～3滴，以0.1 mo1·L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色（或绿色到亮黄色）。

记下HCl标准溶液的耗用量，并计算出HCl标准溶液的浓度（c HCl）。

五、数据记录与处理注：* 弃去离群值后的计算值；** 要求在95%的置信水平下报告标定结果。

若只有两份数据合格，还要补做一份合格数据，必须保证三份合格数据。

六、思考题1.溶解基准物Na2CO3所用水的体积的量取是否需要准确？为什么？2.在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？3.用Na2CO3为基准物标定HCl溶液时，为什么不用酚酞作指示剂？4. KHC8H4O4是否可用作标定HCl溶液的基准物？为什么？七、参考文献[1] 徐玲，李真，潘洁松等编《无机及分析化学实验》，安徽建筑工业学院，2001实验十水中碱度的测定（双指示剂法）一、实验目的1.了解强碱弱酸盐滴定过程中pＨ的变化。

2.掌握水中混合碱度连续测定原理和方法。

3.掌握双指示剂法滴定终点的正确判断。

二、实验原理水的碱度是指水中所含能接受质子的物质总量。

在一般水中，组成碱度的物质主要可分为三类：氢氧化物碱度（OH－）；碳酸盐碱度（CO32－）；碳酸氢盐碱度（HCO3－）。