高考化学实验基本方法必背

高考化学实验基本方法必背

【学习目标】

1．树立安全意识，初步形成良好的实验习惯，并能识别一些化学品安全标识。

2．通过粗盐提纯实验，进一步掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作，在此基础上练习蒸馏、萃取等分离方法。

3．通过实验中杂质离子的检验与除杂方法的讨论，加深对提纯原理和方法的理解。

重点：混合物的分离与离子的检验

难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。

【要点梳理】

要点一：化学实验安全

（一）、避免实验事故，进行实验应注意的问题

1．遵守______________。当你走进化学实验室时，首先要认真阅读并牢记实验室的安全规则。

2．了解____________。了解危险化学药品在存放和使用时的注意事项，着火、烫伤和化学灼伤的处理、如何防止中毒、意外事故的紧急处理方法，以及灭火器材、煤气、电闸、报警电话等的位置和使用方法等。

3．掌握________________。例如，掌握仪器和药品的使用、加热方法、气体收集方法等。

4．重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法。

答案： 1.实验室规则 2.安全措施 3.正确的操作方法

（二）、基本实验操作及应注意问题

1．药品的取用

(1)固体药品

粉末状或小颗粒状药品：用________取用；块状药品：用________取用。

(2)液体药品

少量液体：用____________吸取；一定量液体：用________量取；较多量液体：可____________。

2．加热

(1)给液体加热时，可使用________、________、______、__________。

(2)给固体加热时，可使用________或________。

(3)加热时，容器外壁不能有水，底部不能与灯芯接触。烧得很热的容器，不能立即用冷水冲洗或直接放在冷桌上以防止骤冷炸裂。

3．收集气体的方法

根据被收集气体的性质的不同，可选用不同的收集方法，主要有______________、______________、__________。

答案： 1.(1)药匙镊子(2)胶头滴管量筒直接倾倒 2.(1)试管烧杯烧瓶蒸发皿(2)试管坩埚3．向上排空气法向下排空气法排水法

（三）、了解常见的安全措施

1．常用危险化学品的分类及标志

第1类爆炸品

第2类压缩气体和液化气体

第3类易燃液体

第4类易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品

第5类氧化剂和有机过氧化物

第6类有毒品

第7类放射性物品

第8类腐蚀品

【高清课堂：实验安全】

2．实验室操作应注意“三禁七防”

三禁：

（1）任何化学药品都禁止手触、鼻闻、口尝。

（2）禁止用一盏酒精灯点燃另一盏酒精灯。

（3）用试管加热液体时禁止试管口对着自己或旁人。

七防：

（1）防爆炸：点燃可燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。

（2）防暴沸：稀释浓硫酸或将浓硫酸与酒精溶液混合时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液态混合物时要加碎瓷片或沸石。

（3）防失火：实验室中的可燃性物质一定要远离火源。

（4）防中毒（污染）：制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等）时，应在通风橱中并进行尾气的处理。

（5）防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。

（6）防烫伤。取热的蒸发皿及坩埚要用坩埚钳而不是用手。

（7）防仪器炸裂。①试管在加热时要先均匀受热然后固定某部位加热。②用试管加热固体时管口要略向下倾斜。③集气瓶中的燃烧反应有固体生成时加少量水或铺细砂。④禁止

将热的仪器放入冷水中冲洗。

3、意外事故的紧急处理

(1)酒精及有机物燃烧，小面积着火，应迅速用______________盖灭。

(2)若不慎烫伤，用药棉浸75%的酒精轻涂伤处。

(3)若眼睛被化学物质灼伤，立即用______________，边洗边眨眼睛。

(4)若浓酸(碱)洒到实验台上，应先用____________(或__________)中和，然后用水冲洗。

(5)若浓硫酸沾在皮肤或衣服上，应立即用干抹布擦去，再用____________后，涂上3%～

5%的____________。

(6)若被玻璃割伤或有创伤时，应先除去伤口的玻璃等杂物，再用稀双氧水擦洗，后到卫生室包扎。

答案：(1)湿布或沙土(3)大量水冲洗(4)Na2CO3溶液稀醋酸(5)大量水冲洗NaHCO3溶液

4、化学药品的安全存放：

①易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封存放；

②易燃、易爆的物质应密封保存，放置在冷暗并远离电源和火源处；

③受热或见光易分解的物质应选用棕色试剂瓶存放在冷暗处；

④金属钾、钠与O2、H2O反应，所以存放在煤油里；

⑤特殊的化学药品要有特殊的存放措施，如剧毒、有强腐蚀性药品密封、单独存放在冷暗处，并有严格的取用程序。氧化性物质与还原性物质分开放置。

要点二：混合物分离和提纯的基本方法

混合物的分离和提纯的基本方法有过滤、蒸发、蒸馏、萃取和分液等。不同的混合物可以选取不同的分离方法。

1、固体与固体混合物：

（1）、若杂质易分解、升华时，可用加热法，如：除去NaCl中混有少量NH4Cl、粗碘的提纯等；

（2）、若一种易溶水，另一种难溶水，可用溶解过滤法，如除去粗盐中的不溶性杂质；（3）、若两者均易溶，但其溶解度受温度影响不同，用重结晶法，如KNO3与NaCl 的分离。

2、液体一液体混合物：

（1）、互溶且沸点相差较大时，可用蒸馏法，如石油的分馏（多重成分的分离）；（2）、若互不相溶时，用分液法，如水与苯的分离；

（3）、若在某溶剂中的溶解度不同时，用萃取法，如用四氯化碳萃取溴水中溴单质。

3、气体与气体混合物：一般可用洗气法，也可用固体来吸收，如除去CO中的CO2，可将混合气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶或装有碱石灰的干燥管。

要点三：过滤和蒸发

（一）过滤

1．适用范围：

过滤适用于__________________________________的分离。

2．仪器

所用的仪器和用品有________、________、________、__________________、________。

3．装置图

要点诠释：

①过滤的步骤：把玻璃棒抵在滤纸的三层处→将小烧杯中的混合物沿玻璃棒倒入漏斗

中→用蒸馏水冲洗小烧杯2～3次，将洗涤液一同沿玻璃棒倒入漏斗中，使水自然流下。

②过滤后得到的沉淀一般要洗涤。洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注入少量水，使水面

浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，重复洗涤2-3次，即可把固体洗涤干净。

可取最后洗下的水加入适当的试剂检验沉淀是否洗净。

答案：1.不溶性固体与液体 2.漏斗玻璃棒烧杯铁架台(带铁圈) 滤纸 3.一贴：

滤纸漏斗内壁

二低：①滤纸边沿漏斗边沿②液面滤纸边沿

三靠：①漏斗下端烧杯内壁②玻璃棒下端三层滤纸处烧杯嘴玻璃棒

（二）、蒸发

1．概念：分离溶于溶剂中的固体溶质的一种方法。

2．主要仪器及用品

__________、__________、__________、__________。

3．装置图

答案：2.铁架台酒精灯玻璃棒蒸发皿 3.①搅拌

②大量固体出现

要点诠释：

液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的2 / 3，以免加热时溶液溅出；加热过程

中一定要用玻璃棒不断地搅拌液体，以免液体局部过热而飞溅。蒸发操作要注意溶质应当是

对热比较稳定的物质，最后利用余热蒸干，防止固体受热不均而飞溅。

（三）、粗盐的提纯

1．粗盐中含有泥沙、氯化钙、氯化镁、硫酸盐等杂质，要通过________、________、

________进行提纯。

以上操作都要用到玻璃棒，它们的作用依次是：

(1)________溶解。

(2)引流。

(3)________________________。

答案：1.溶解过滤蒸发(1)加速(3)搅拌、防止液体溅出

2．粗盐中可溶性杂质的去除方法

杂质加入的试剂发生反应的化学方程式

硫酸盐①足量BaCl2溶液Na2SO4＋BaCl2===2NaCl＋BaSO4↓

MgCl2②足量NaOH溶液

MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl

CaCl2③足量Na2CO3溶液CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaCl BaCl2＋Na2CO3===BaCO3↓＋2NaCl

多余的Na2CO3溶液NaOH溶液④适量稀盐酸

Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋CO2↑＋H2O

NaOH＋HCl===NaCl＋H2O

要点诠释：

①加入Na2CO3溶液必须在足量BaCl2溶液之后，②加入适量稀盐酸之前要过滤。(四)、SO2－4的检验

1．试剂：____________；

2．步骤

某溶液无沉淀________沉淀，证明原溶液中有SO2－4。

答案：1.BaCl2溶液 2.白色

要点诠释：SO2－4的检验要注意排除CO32—、Cl—等离子的干扰。

要点四：蒸馏

【高清课堂：混合物的分离与提纯】

1．原理

利用混合物中各组分的________不同，除去液态混合物中__________、__________或__________的杂质的方法。

2．实验用品：

铁架台、石棉网、、、、、、、橡胶塞、橡胶管、木块、自来水等。

3．制取蒸馏水

(1)仪器及装置图

(2)实验操作

①检验Cl－

在试管中加入少量自来水，滴入____________________________，试管中产生_____。说明自来水中含有Cl－。

②蒸馏

在100 mL烧瓶中加入约________体积的自来水，再加入几粒__________(或沸石)，按上图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。

③再次检验Cl－

取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入______________________________，试管内__________。说明制得的蒸馏水不含Cl－。

答案：1.沸点易挥发难挥发不挥发

2. 蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶

3.(2)①几滴稀硝酸和AgNO3溶液白色沉淀②1/3 碎瓷片③几滴稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀

要点诠释：

（1）蒸馏烧瓶中的液体不能超过其球部容积的1/2，加热时不得将液体全部蒸干；

（2）冷却水的方向是下进上出；

（3）加几块碎瓷片可以防止加热时液体暴沸而剧烈跳动。

（4）开始收集到的液体因与某些器壁接触可能会引入杂质，因而弃去。

要点五：萃取和分液

1．原理

(1)萃取：利用物质在________的溶剂里__________的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

萃取剂应符合下列条件：

①与另一溶剂互不相溶；

②溶解溶质的能力比另一溶剂大得多；

③不与被萃取的物质反应。

(2)分液：使用分液漏斗将____________ 的液体分开的操作。

2．主要仪器：__________、________、____________。

3．用四氯化碳萃取碘水中的碘的步骤

(1)加萃取剂

用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入________，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层，____________在下层。

(2)振荡萃取

用右手压住分液漏斗________，左手握住________部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。

(3)静置分层

将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为____，无色；下层为_______，显______色。

(4)分液

待液体分层后，将分液漏斗上的________打开(或使塞上的________对准______)，再将分液漏斗下面的________拧开，使下层液体沿__________流下。上层液体从分液漏斗________倒出。

答案：1.(1)不同溶解度(2)互不相溶 2.铁架台烧杯分液漏斗 3.(1)分液漏斗四氯化碳(2)口部活塞(3)水碘的四氯化碳溶液紫(4)塞子凹槽漏斗上的小孔活塞烧杯壁上口

要点诠释：

（1）萃取和分液是两种不同的分离混合物的方法，但往往结合进行。

（2）分液时，不要使上层的液体流出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。

（3）分液时，分液漏斗下口尖端要紧贴烧杯内壁。

（4）分离液体混合物的常用方法有两种：①分液；②蒸馏。前者适用于互不相溶的液体混合物，后者适用于沸点不同但又互溶的液体混合物。

【典型例题】

类型一：化学实验安全及基本操作

例1．进行化学实验时必须注意安全，下列说法不正确的是()

①不慎将酸溅到眼中，应立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛②不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液③不慎将浓盐酸洒在桌面上，应立即用浓氢氧化钠溶液冲洗④配制稀硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加

入浓硫酸⑤酒精灯着火时可用水扑灭

A．①②③B．②③④C．③④⑤D．全部

答案：C

解析：在实验过程中如果不慎将酸(浓H2SO4除外)沾到皮肤或衣物上，应立即用较多的水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛)，要边洗边眨眼睛，必要时要请医生治疗。所以①、②说法是正确的。浓碱具有腐蚀性，③的说法不正确。稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂，量筒不能用来配制溶液，配制稀硫酸时，应先在烧杯中加一定量的水，再向水中加入浓硫酸，边加边搅拌，④错。酒精着火应用沙子或湿布盖灭(隔绝空气)；因水的密度大于酒精，若用水灭火则酒精在水的上层会继续燃烧，故⑤错误。

点评：实验安全问题是高中化学的重要考点，更是实验顺利进行、避免伤害和事故的保障。

举一反三：

[变式1]下列化学药品与其危险化学品图形标志不一致的一组是()

A．烧碱——1 B．甲烷——2

C．酒精——3 D．白磷——4

答案：A

解析：烧碱具有强烈的腐蚀性，属于腐蚀品。

[变式2] （2015 成都川师附中期中考）下列实验操作正确的是()

A．制取蒸馏水时，为了防止瓶内产生暴沸现象，应先向烧瓶内加入几片碎瓷片

B．稀释浓硫酸时，常把水加入到盛浓硫酸的烧杯中

C．做CO还原Fe2O3实验时，为防止CO污染环境，实验完毕，常先停止通CO，再停止加热

D．在用水吸收HCl气体时可把导管直接插入液面下

答案：A

解析：进行化学实验时要牢记实验操作程序，特别是危险性的操作更要谨慎，实验前多从以下几个方面进行思考：防暴沸——加碎瓷片；防倒吸；热还原结束时的操作：停止加热应继续通气体至冷却；稀释时通常把密度大的液体加到密度小的液体中。

例2．下列有关实验操作的叙述，不正确的是_________（填标号）。

①用天平称取固体烧碱时，将NaOH 固体放在垫有干净滤纸的托盘上

②用玻璃棒把固体物质从蒸发皿中转移到滤纸上

③用分液漏斗进行分液操作，将乙醇和水的混合液分离

④把玻璃管插入带孔橡皮塞前，应先把要插入的一端用水湿润

⑤浓硫酸不慎溅在皮肤上，立即用稀氢氧化钠溶液冲洗

⑥滴管取液后切忌将其平放或倒置

答案：①③⑤

解析：①NaOH 易潮解，应当用玻璃器皿代替滤纸；③乙醇和水能够以任意比互溶，不能用分液漏斗分离；⑤NaOH 对皮肤也有腐蚀作用，应用抹布擦去酸后立即用大量水冲洗。举一反三：

[变式1]以下关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是()

①加热试管时，先均匀加热，后局部加热②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯③制取气体时，先检验装置气密性后装药品④点燃可燃性气体如H2、CO等时，先检验气体纯度后点燃⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO，反应完毕后，先撤酒精灯待试管冷却后停止通H2⑥浓硫酸不慎洒到皮肤上，先迅速用干布擦去，后用水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液；若是其他酸，先用大量水冲洗后再涂上3%～5%的NaHCO3溶液⑦碱流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后用水洗

A．①②③⑤⑦B．①②④⑤⑥

C．①②③④⑤D．全部

答案：D [本题主要考查化学实验基本操作和实验安全问题，学习时要注意归纳总结。] [变式2]下列实验操作正确的是

答案：D

解析：给试管里的液体加热时，液体体积不超过试管容积的1/3。使用胶头滴管滴加液体时，应用悬滴法，不能伸入容器中，也不能接触容器壁。应使用坩埚钳夹持受热的蒸发皿，不能用手直接接触。将橡皮塞塞进试管口时，应慢慢转动塞子使其塞紧。所以答案为D 。[变式3]若在试管中加入2-3mL液体再加热，正确的操作顺序是（）

①点燃酒精灯进行加热；②在试管中加入2-3mL液体；

③用试管夹夹持在试管的中上部；④将试剂瓶的瓶盖盖好，放在原处。

A.②③④①

B.③②④①

C.②④③①

D.③②①④

答案：C

[变式4]有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是() A．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸

B．过滤操作中，漏斗颈与烧杯内壁

C．过滤操作中，玻璃棒与烧杯口

D．胶头滴管向试管中滴加液体时，滴管尖端与试管内壁

答案：C

[变式5]下列实验操作中错误的是()

A．进行蒸发操作时，不能使混合物中的水分完全蒸干

B．进行蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处

C．进行萃取操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

D．进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大

答案：A[制取蒸馏水可不用温度计，对使用温度计的实验应将温度计的水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处。]

类型二常用仪器及使用

例3．下列实验仪器不宜直接用来加热的是（）

A．试管 B．坩埚 C．蒸发皿 D．烧杯

答案：D

解析：试管可直接给液体或固体加热；坩埚专门用于直接灼烧固体；蒸发皿用于直接蒸发溶剂或浓缩溶液；烧杯可用于给液体加热，但须垫石棉网。

点评：要掌握常见仪器的使用方法、注意事项。

举一反三：

[变式1]试管是化学实验中最常用的玻璃仪器，对试管加热时，下列操作正确的是（）A．试管外壁有水珠不一定要擦干，加热时会自然挥发

B．应握紧试管夹，大拇指按在短柄上

C．试管中液体的量不能超过试管容积的1/3

D．可以使试管的受热部位在火焰上方先上下移动，后集中加热

答案：C

[变式2]中学化学实验中应用最广泛的仪器之一是滴瓶。滴瓶用于盛放各种溶液，关于滴瓶中滴管的使用，叙述不正确的是（）

A．试管中滴加溶液时，滴管尖嘴要伸入试管口内，以防溶液滴到试管外

B．不能将滴管水平拿持

C．加完药品后应将滴管洗净后再放回原瓶

D．滴管除了原滴瓶外，不能放别的地方

答案：AC

[变式3]下列关于使用托盘天平的叙述，不正确的是（）

A．称量前先调节托盘天平的零点

B．称量时左盘放被称量物，右盘放砝码

C．潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量

D．用托盘天平可以准确称量至0.01g

答案：CD

类型三：过滤

例题4．提纯下列物质除去其中的杂质(括号中为杂质)，所用试剂和方法正确的是

A．H2SO4(HCl)：AgNO3溶液、过滤

B．KNO3(K2SO4)：Ba(NO3)2溶液、过滤

C．Cu(CuO)：盐酸、过滤

D．CaCO3(CaO)：水、过滤

答案：C

解析：除去H2SO4中的HCl用AgNO3溶液，会使SO2－4和Cl－同时沉淀，同时还引入了NO－3新杂质；单纯用Ba(NO3)2溶液，量不易控制；CaO与水反应生成微溶的Ca(OH)2不易与CaCO3分离；CuO溶解于盐酸中。

点评：解此类题目要注意把握过滤的实质，能将知识灵活运用。注重平时对实验操作能力的训练，注意书面表达的准确、精炼。

举一反三：

[变式1]下列混合物能用过滤法分离的是()

A．汽油和水B．食盐和蔗糖

C．泥沙和食盐D．铜粉和铝粉

答案：C

解析：过滤适用于不溶性固体与液体的分离。将C项中物质加入足量水，食盐完全溶解形成食盐溶液(液体)而泥沙不溶于水。

[变式2] 某同学用如图装置进行过滤操作，请将错误之处找出并加以纠正。

答案：没用玻璃棒引流，应使要过滤的混合液沿玻璃棒流入过滤器中；玻璃棒要靠在三层滤纸处；漏斗颈要紧靠在烧杯内壁上。

[变式3] 从氯酸钾分解制氧气后的剩余物中回收二氧化锰的操作顺序正确的是（）A．溶解、过滤、蒸发、加热B．溶解、过滤、洗涤、加热

C．溶解、蒸发、洗涤、过滤D．溶解、洗涤、过滤、加热

答案：B

解析：剩余物为MnO2、KCl，MnO2不溶于水，KCl溶于水，故B项符合题意。

类型四：蒸发

例题5．“粗盐提纯”的实验中，蒸发时正确的操作是（）。

A．把浑浊的液体倒入蒸发皿中加热

B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌

C．待水分完全蒸干后停止加热

D．蒸发皿中出现多量固体时停止加热

答案：D

解析：将浑浊液体进行蒸发，得到仍然混有杂质的食盐，A错；蒸发过程中要用玻璃棒不断搅拌，以防液体局部过热而飞溅，B错；将水完全蒸干，会使固体食盐迸溅，C错；蒸发至有较少水分，要停止加热，利用余热将水分蒸干。

点评：蒸发操作中需注意两点：

（1）液体放置在蒸发皿中的量不得超过容器体积的2/3，以免加热时溶液溅出；

（2）加热过程中一定要用玻璃棒不断地搅拌液体，以免液体局部过热而飞溅。

举一反三：

[变式1] 蒸发实验中，液体放置在蒸发皿中的量不得超过________，以免加热时________；其操作为：将待蒸发的液体放在蒸发皿中，用酒精灯直接加热蒸发皿，边加热边用________，防止________。如果需要蒸干，当加热到剩有少量液体时________，利用________将剩余水分蒸干。如果是蒸发结晶，则加热到有________时，即可停止加热。

答案：容器容积的2/3，液体溅出；玻璃棒搅拌，局部过热使液体溅出。即停止加热，余热较多晶体析出

[变式2]实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程，其正确的操作顺序是()

①放置酒精灯②固定铁圈位置③放上蒸发皿④加热搅拌⑤停止加热，余热蒸干

A．②③④⑤①B．①②③④⑤

C．②③①④⑤D．②①③④⑤

答案：B

解析：安装仪器时，据酒精灯高度确定铁圈位置，最后放置蒸发皿；加热蒸发NaCl溶液最后用余热蒸干。

类型五：粗盐的提纯

例题6．（2015 北京朝阳期末考）粗盐中含有不溶性泥沙，可溶性的CaCl2、MgCl2以及一些硫酸盐等。精制食盐水的实验操作顺序如下：①加入过量BaCl2溶液，②加入过量NaOH 溶液，③加入过量Na2CO3溶液，④加入适量盐酸，⑤过滤。下列说法不正确的是

A．①②③中加入过量的试剂是为了完全除去相应的杂质离子

B．③中加入过量Na2CO3溶液仅为了完全除去Ca2+

C．因为Mg(OH)2难溶而MgCO3微溶，所以用NaOH除Mg2+效果比用Na2CO3好

D．④中可以通过边滴加边测定溶液pH的方法，控制加入的盐酸“适量”

思路点拨：粗盐提纯实验中所加除杂试剂的作用及过量原因。

答案：B

SO、OH-解析：加入过量的除杂试剂，目的将相应的杂质离子完全除掉，利用Ba2+除去-2

4 CO除去Ca2+和过量的Ba2+。所以A正确，B错误。生成的沉淀溶解度越小，除去Mg2+、-2

3

除杂效果越好，C正确。加入盐酸是为了除去过量的OH-和CO32-，当溶液呈中性时，说明杂质已除去。

总结升华：提纯粗盐首先将粗盐加水溶解，然后过滤除泥沙，将滤液蒸发后结晶可得食盐。以上操作中溶解要用到烧杯和玻璃棒，有时用到量筒；过滤还要用到漏斗，蒸发必须用到酒精灯和蒸发皿，另外还有铁架台等。

举一反三：

[变式1] 粗食盐中除含有钙离子、镁离子、硫酸根离子等可溶性杂质外，还含有泥沙等不溶性杂质。精盐是用粗食盐提纯而得到的。通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的实验内容，回答下列问题。

（1）实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程①放置酒精灯；②固定铁圈位置；③放上蒸发皿（蒸发皿中盛有NaCl溶液）；④加热搅拌；⑤停止加热。其正确的操作顺序为____________。

（2）如何运用最简方法检验溶液中有无SO42―__________________________________。如果有，应该如何除去SO42―_______________________________________。

（3）在粗盐经过溶解和过滤后的溶液中滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。请问这步操作的目的是________________________________。

（4）将经过操作（3）后的溶液过滤。请问这一操作能除掉哪些杂质？_______________________。

（5）实验室将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的。

溶解时：___________________________________________________________。

过滤时：___________________________________________________________。

蒸发时：___________________________________________________________。

答案：

（1）①②③④⑤

（2）在粗盐的溶液中，加入盐酸无沉淀产生，然后加BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则证明溶液中含有SO42―。在溶液中加过量的BaCl2溶液。

（3）除去Ca2+及过量的Ba2+

（4）Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3、BaSO4

（5）溶解时：搅拌，加速固体溶解

过滤时：引流，防止液体溅失

蒸发时：搅拌，防止液体因局部过热而飞溅

提示：本题除杂时加入试剂的顺序依次是：在粗盐经过溶解和过滤后的溶液中先后加入过量的氢氧化钠溶液→过量的氯化钡溶液→过量的碳酸钠溶液；或过量的氯化钡溶液→过量的氢氧化钠溶液→过量的碳酸钠溶液。过滤后，向滤液中加入适量的稀盐酸。

类型六：蒸馏

例7．下列制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中，不正确

．．．的是

A．温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶中的自来水中

B．冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出

C．实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片，防止出现暴沸现象

D．蒸馏烧瓶必须垫石棉网

答案：A

解析：制取蒸馏水可不用温度计，若使用温度计应将温度计的水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处。

点评：理解蒸馏的原理，熟悉蒸馏的操作和注意事项是做好本题的前提。

举一反三：

[变式1] 下列对蒸馏实验操作的叙述正确的是（）

A．应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶内支管口

B．加入碎瓷片的目的是防止加热时蒸馏烧瓶剧烈跳动

C．冷却水的方向应上进下出，这样水流比较畅通，冷却效果更好

D．当蒸馏到烧瓶内剩有少量液体时，停止加热，用余热蒸干，不能直接加热蒸干

答案：A

解析：B加入碎瓷片的目的是防止暴沸，C冷却水的方向应下进上出，D蒸馏不能蒸干[变式2]下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是()

A．蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等

B．蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内

C．在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸

D．冷凝管进出水的方向是下口进、上口出

答案：B

解析：蒸馏操作中使用的温度计是用来测定蒸气的温度(即某一组分的沸点)，温度计的水银球应放置于蒸馏烧瓶的支管口处。

类型七：萃取和分液

例8．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子形式存在。实验室从海藻中提取碘的流程如下：

（1）写出提取碘的过程中有关实验操作的名称。①____________；③____________。

（2）提取碘的过程中可供选择的有机溶剂是（）

A．汽油、酒精B．四氯化碳、汽油C．醋酸、酒精（3）为完成以上①、③两步操作，实验室里有烧杯、玻璃棒、铁架台、烧瓶、导管、酒精灯，尚缺少的玻璃仪器是__________________________________。

（4）从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏。指出如图所示的实验装置中的错误之处：①____________，②____________，③____________，④____________。

（5）为便于控制蒸馏时的温度，操作时使用水浴加热，最后晶体碘在________里聚集。

答案：

（1）①过滤③萃取（2）B（3）漏斗、分液漏斗

（4）①温度计插入的位置不对②冷却水的流向不对③缺少沸石④缺少石棉网（5）蒸馏烧瓶

解析：根据题意可知，海藻灰中含有碘离子，经过滤可得含有碘离子的溶液，选取适当的氧化剂可将碘离子氧化为单质碘，将碘水中的碘用萃取剂萃取就得到碘的有机溶剂溶液，经过水浴蒸馏就可得到碘单质。根据这一条主线，可逐步回答问题。

点评：选取萃取剂的原则之一是不与原溶液中的溶剂互溶，酒精易溶于水，所以第（2）问只能选B；因碘易升华，为了较好的控制温度，选用水浴加热的方法蒸馏碘的CCl4或汽油溶液。检查装置中的错误可按装置的安装顺序进行排查，以防出现漏失。

举一反三：

[变式1] 下列每组中的两对物质，都能用分液漏斗分离且油层由分液漏斗上口倒出的是（）A．汽油和水、四氯化碳和水B．汽油和水、苯和水

C．食用油和水、醋酸和水D．葡萄糖和水、酒精和水

答案：B

[变式2]欲从溴水中提取溴单质，应进行的操作是

A．萃取

B．蒸馏

C．先萃取分液，后进行蒸馏

D．萃取分液

答案：C

解析：从溴水中提取溴时，因溴易挥发，不可用蒸馏法；因Br2易溶于有机溶剂(如CCl4、汽油等)而微溶于水，故可采用萃取分液的方法，用CCl4先将Br2从水中分离出来，然后蒸馏即可。

类型八：SO42-的检验

例9．下列确定某溶液中一定有SO2－4的方法中，正确的是()

A．先加BaCl2溶液有白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不消失

B．先加BaCl2溶液有白色沉淀，再加稀硝酸沉淀不消失

C．先加Ba(NO3)2溶液有白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不消失

D．先加稀盐酸无明显现象，再加BaCl2溶液有白色沉淀

答案：D

解析：先加稀盐酸提供H＋，可排除杂质离子的干扰，再加BaCl2溶液发生反应：Ba2＋＋SO2－4===BaSO4↓。

举一反三：

[变式1]下列四组溶液中每组都有三种，其中可用稀H2SO4进行鉴别的一组是() A．BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、NaCl溶液

B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、MgCl2溶液

C．Ba(NO3)2溶液、KCl溶液、MgCl2溶液

D．Na2CO3溶液、K2CO3溶液、NaCl溶液

答案：B

[变式2]对下列未知盐的稀溶液所含离子的检验中，作出的判断一定正确的是（）A．当加入氯化钡溶液时不产生沉淀；当加入硝酸银溶液时，有不溶于稀硝酸的白色沉淀生成，可判定含有Cl―

B．加入稀盐酸不产生沉淀，再加氯化钡溶液产生白色沉淀，可判定含有SO42―

C．加入NaOH溶液，有白色沉淀产生，可判定含有Mg2+

D．加入盐酸后有无色无味气体逸出，此气体能使澄清石灰水变浑浊，可判定含有大量CO32―

答案：A B