三黄泻心汤合煎与分煎样品中盐酸小檗碱含量比较研究

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欣 , 邵海波
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2. 贵阳中医学院第一附属医院 , 贵州 贵阳
550002)
摘要: 目的 对三黄泻心汤合煎与分煎样品中盐酸小檗碱含量进 行比较, 为临床应用提供依据。方法 采用高效毛细管电
泳仪测定盐酸小檗碱的 含量 。结 果 合煎样品中盐酸小檗碱含量明显低于 分煎样品中 的含量 。 结论 三黄 泻心汤分煎 样 品的药效是否比合煎样 品的好 , 还应该通过临床实验才能作出结论 。
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L IS HI ZHEN M ED I CI NE AND M ATER I A M ED ICA RE SEA RCH 2011 VO L. 22 NO. 4
时珍国医国药 2011 年第 22 卷第 4 期
压干燥至恒重 , 研细 , 得缺 黄连的 三黄泻 心汤阴 性合煎浸 膏粉样 品。同上法制得阴性样品供试 溶液。 2. 2 毛细管电泳条 件 [ 2] 采用 50 m 49. 9 cm 的空心 石英毛 细管柱 , 有效 长 度 41. 6 cm ( 河 北永 年 锐 沣色 谱 件 有 限公 司 ); DAD 检测器 , 检测波长 275 nm; 50 mmo l/L 的磷 酸二氢钠 - 磷酸 氢二钠 ( p H = 6. 7) - 甲醇 ( 2 1) 的溶 液作为缓 冲液 ; 工 作电压 为 30 kV, 压力进样 : 3 kPa 10 s , 电解质封口 : 1 kPa 5 s ; 柱温 5 ; 每次进样前用缓冲液冲柱 5m in 。结果见图 1。
tion o f Sanhuangx iex in decoction, and to prov ide a sc ientific basis fo r c lin ica l use of Sanhuangx iex in decoction. M ethods Berber ine hydroch lo ride w as deter m ined by h igh perfor m ance capilla ry e lec trophoresis . R esu lts T he content of berberine hydroch lo ride in m ixed m ed icine decoc tion w as obv iously low er than that o f sing le m edicine decoction. Conc lu sion W hether the efficacy of m ixed m ed icine decoction is be tter than sing le m ed ic ine decoction of Sanhuangx iex in deco ction should be m ade conc lusion through c lin i ca l trials . LI ANG G uang
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通讯作者简介 : 高言明 ( 1956 ), 男 ( 汉族 ) , 贵 州贵阳人 , 现任贵 阳中医
学院教授 , 学士学位 , 主要从事中药及其质量控制研究工作 .
心汤合煎、 分煎样品 ( 自制 ); 磷酸二氢钠、磷酸氢二钠为分析纯 , 甲醇为色谱纯 , 水为娃哈哈 纯净水 ; 盐酸 小檗碱 对照品 购自中 国 药品生 物制品检定所 ( 批号 : 110713- 200208) 。 2 方法与结果 2. 1 溶液的制备 2. 1. 1 对照品溶液 的制备 精密称取盐酸小檗碱对照 品适量 , 加 甲醇制 成 40 g /m l的溶液 , 备用。 2. 1. 2 合煎样品供 试溶液的制备 按处方比例 , 扩大 5 倍处方 量 称取大 黄 ( 222. 75 g), 黄芩 ( 111 . 375 g ), 黄连 ( 111. 375 g) 药材饮 片 , 加水 3 000 m , l 微 沸状态 下煎煮 至 1 /3 体积 后过滤 , 浓 缩 , 于 60 常压干燥至恒重 , 研细 , 得三 黄泻心 汤合煎 浸膏 粉样品。 精 密称取 合煎浸膏粉样品约 0 . 4 g , 于具塞三角锥形瓶中 , 精密加 入 盐酸 - 甲醇 ( 1 100) 100 m l后 称重 , 60 水浴锅 中加热 15 m in, 取出超声处理 30 m in, 室温过夜 , 再称重补足损失量 , 摇匀 , 过滤 , 取续滤 液 , 再用 0. 45 m 微 孔 滤膜 过 滤 , 即 得合 煎 样 品供 试 溶 液。 2. 1. 3 分 煎样品供试溶液 的制备 称取 黄连 饮片 400 g , 加 8倍 量的水 , 微沸状态下煎煮 1 h 后过滤 , 滤渣加 6 倍量的水再煎煮 1 h, 合并 滤液 , 浓缩 , 于 60 常压干燥至恒重 , 研细 , 得黄 连分煎 浸 膏粉样 品。分别 称取大黄、 黄芩各 400 g , 按上 述方 法制备 大黄、 黄芩的 分煎浸膏粉样 品 ( 该提 取工艺 为贵 州宏 宇药 业商 品化 生 产配方 颗粒的提取工艺 ) 。同上法制得分煎样品供试溶液。 2. 1. 4 阴性样品供 试溶液的制备 按处方比例 , 扩大 5 倍处方 量 称取大 黄 ( 222. 75 g) , 黄芩 ( 111. 375 g), 黄连 ( 0 g ) 药材 饮片 , 加 水 3 000 m , l 微 沸状态下煎煮至 1/3 体积后过滤 , 浓缩 , 于 60 常
关键词 : 三黄泻心汤; 合煎; 分煎; 盐酸小檗碱; 高效毛细管电泳 DO I标识: do:i 10 . 3969 / . j issn . 1008 0805 . 2011 . 04 . 003 中图分类号 : R283 ; R284 . 2 文献标识码 : A 文章编号: 1008 0805( 2011) 04 0786 02
时珍国医国药 2011 年第 22 卷第 4 期
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三黄泻心汤合煎与分煎样品中 盐酸小檗碱含量比较研究
梁光义 , 高言明 , 贺祝英 , 金
( 1. 贵阳中医学院 , 贵州 贵阳 550002 ;
C omparison of Berberine H ydroch loride Conten t in S ingleM ed icine D ecoction and M ixed M ed icine D ecoction of Sanhuangxiexin D ecoction
y i , GAO Y an m in g , HE Zhu y ing , JIN X in , SHAO H a i bo (1 . G uiy ang College of T rad itional ChineseM edicine , Guiyang, Guizhou 550002 , China; 2 . F irst Aff ilia ted H os p ital of Guiyang College of T raditional Ch ineseM ed icine, Gu iy ang, Guizhou 550002 , China) Abstract : O bjective To com pare the content of berbe rine hydrochloride in sing le m ed icine decoction and m ixed m ed ic ine decoc
小檗碱对照品
合煎样品溶液
分煎样品溶液
A = 1 878 . 47C - 0 . 2 , r = 0. 999 7, 表 明 盐 酸 小 檗 碱 在 0. 8~ 5. 6 g /m 范围内线性关系良好。 l 2. 4 精密度 实验 在 9 个样品 小瓶中分 别精密加入 同一浓度 的 对照品 溶液 0. 45 m ,l 用新的样品小瓶 盖盖紧 , 按 2. 2 项下的 电 冰 条 件 分 别 进 行 测 定, 用 峰 面 积 计 算 精 密 度, 9 次 测 定 结 果 RSD = 1. 72% 。 2. 5 稳定性实验 在 0, 2 , 4, 6, 8 h 分 别对同 一合 煎样品 溶液 进 行电泳 分离 , 测定小檗碱的峰面积 , 计算出 RSD = 1. 46% , 结果 表 明三黄 泻心汤合煎供试品溶液在 8 h 内稳定。 2. 6 重复性实验 精密称取合 煎浸膏 粉样品 6 份 , 每 份约 0. 4g , 置锥形 瓶中 , 按 2 . 1. 2 项 方 法制备 供试 液 , 按 2. 2 项 下电 泳 条件 进 行 测 定 , 结 果 合 煎 浸 膏 粉 样 品 中 小 檗 碱 平 均 含 量 为 0. 54% , RSD = 0. 17% 。 2. 7 加样回收率实验 精密称取 已知含量 为 0. 54% 的 干燥合 煎 浸膏粉样品 9 份 , 分 3 组 , 每份约 0. 2 g , 分别置锥形瓶 中 , 每组 分 别按样 品中盐酸小檗碱含量的 80% , 100% , 120% 加入 含对照 品 的 盐酸 - 甲醇 ( 1 100) 溶液 100 m , l 按 2. 1. 2 项 方法制备供试 液 , 分别精密 吸取各 供试液 0 . 45 m l于 9 个样品小 瓶中 , 用新 的 样品小 瓶盖盖紧 , 按 2. 2 项 下的电 泳条 件进行 电泳 测定 , 结 果 平均回 收率为 102. 40% , RSD 为 1. 74 %。 2. 8 样品含量测定 按 供试品 溶液的制 备方法 分别制 备合煎 和 分煎样 品各 3 份供试溶液 , 在上述电泳条件下进行测定 , 结果 , 合 煎样品 和分煎样品中小檗碱含量分别为 : 0. 54% , 2. 33% 。 3 讨论 中药三黄泻 心汤中小檗碱 的含量采 用高效 毛细管 电泳进 行 测定还未见报道 , 本实验首次采用高效毛细管电泳对三黄泻心 汤 中小檗 碱的含量进行测定 , 结果较为理想。 三黄泻心汤 合煎样品中盐 酸小檗碱 的含量 比分煎 样品中 的 含量明显较低 , 其原因与各味药材混合煎煮时某些酸性成分与 小 檗碱充 分反应后产生 难溶 性盐 有关 [ 4] , 但 三黄 泄心 汤中 盐酸 小 檗碱的减少与否 对其药效的影响如何 , 还不能仅凭盐酸小檗碱 的 含量变化作出结 论 , 应该通过临床实验才能说明对其药效造成 的 影响。 三黄泻心汤 合煎与分煎样 品中其他 化学成 分的变 化情况 将 另文报 道。