对桂皮中香精油的提取和鉴定
植物芳香油的提取
（二）橘皮精油的提取
橘皮精油的特性：
无色透明，具有橘香味，主要成分是柠檬烯 橘皮精油的主要贮藏部位： 橘皮
提取橘皮精油的方法：压榨法
二、橘皮精油的提取：
1、性质： 无色透明，具有诱人的橘香味 2、成分：主要成分为柠檬烯
3、用途：食品、化妆品和香水配料 的优质原料 4、方法：一般采用压榨法
5、实验原理： 通过机械加压,压榨出橘皮
橘皮的处理
如果直接压榨新鲜的橘皮，出油率如何？
因橘皮中含有大量的果蜡、果胶、水分， 直接压榨橘皮，出油率比较低。
为了提高出油率，应该如何处理？
将橘皮干燥去水，并用石灰水浸泡
橘皮的压榨
压榨之前，首先要用流水漂洗橘 皮，捞起橘皮后，沥干水分，进 行压榨 注意：压榨时既要将原料压紧防止 原料滑脱，又要将油分挤压出来
（2）分类
水中蒸馏
水上蒸馏
水气蒸馏
A、水中蒸馏
一般是将原料先放入蒸锅内，然后加入清水或上一锅的馏出水， 水高度刚满过料层。也有在锅底设置筛板以防原料与热源直接接触 造成烧焦，影响精油品质。水中蒸馏原料始终淹没在水中，水散作 用好，蒸馏较均匀，也不会因原料板结而造成蒸汽短路。水中蒸馏 可采用直接火加热、直接蒸汽加热或间接蒸汽加热。 水中蒸馏适于某些鲜花、破碎果皮和易粘结的原料。但水中蒸 馏精油中的酯类成分易水解，所以含酯类高的香料植物不能采用这 种方法。
龙涎香生成于抹香鲸的肠道中。龙涎香从鲸的 肠道中慢慢穿过排入海里或者是在鲸死后其尸体 腐烂而掉落水中。它必须在海水中漂浮浸泡几十 年（龙涎香比水轻，不会下沉）才会获得高昂的 身份，有的龙涎香块在海水中浸泡长达百年以上。 身价最高的是白色的龙涎香；价值最低的是褐色 的，它在海水中只浸泡了十来年。
桂花精油化学成分研究
桂花精油化学成分研究徐继明Ξ,吕金顺(江苏省低维材料化学重点建设实验室(淮阴师范学院),淮安223300)摘 要:用水蒸汽蒸馏法对江苏产桂花精油进行了提取,并用G C-MS联用仪对其有效成分进行了测定。
结果表明:江苏产桂花精油的香味成分主要是萜烯、醇类、氧化芳樟醇类、52己基二氢呋喃222酮、紫罗兰酮类、邻苯二甲酸酯类,其中邻苯二甲酸酯类含量最大。
对水蒸汽蒸馏后的桂花水溶液进行萃取和G C-MS测试,进一步证实了邻苯二甲酸酯的存在。
与其它产地的桂花精油化学成分比较,其主要的香味成分基本相同,但邻苯二甲酸酯含量不同,这一研究结果表明:研究不同产地的香料香味成分时需要将多种提取方法结合;对现有应用于化妆品和食用香精的桂花精油是否含有邻苯二甲酸酯需作进一步的研究。
关键词:桂花;精油;G C-MS;邻苯二甲酸酯类化合物;香料;化妆品中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:100020720(2007)012037205 桂花(Osmanthus fragrans Lour.)系木樨科木樨属植物,主产于我国广西、湖南、贵州、江苏、浙江、福建等地[1],是我国十大传统名花之一。
其浸膏和净油的桂花香气具有清新高雅、幽雅留长而深受喜爱,是一种高档的花香天然香料,被广泛应用于食品和香料中。
桂花芳香成分的研究始于20世纪60年代。
采用的方法是将水蒸汽蒸馏法、超临界萃取法、动态顶空吸附法和G C-MS检测方法应用于桂花浸膏、净油、头香的芳香成分研究[2～7]。
但由于采用的原料来自不同的产地,提取方法及检测时的色谱柱也有不同,造成国内对桂花香料成分的分析结果不同。
本文用水蒸汽蒸馏法对江苏产桂花提取,用气相色谱-质谱联用仪对其成分进行了分析,并将目前已得到的研究结果进行了比较。
以便将桂花精油更科学、更安全的用于化妆品和食品等领域。
1 实验部分1.1 仪器与试剂美国Agilent T echnologies6890N-5973N G C-MS联用仪;水蒸汽蒸馏装置。
笔试题
选择题：1、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ B ）。
A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚2、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ A ）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高3．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇4．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A )A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；5．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；6．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；7．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；8. 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，加环己烷的作用是：( )(A) 使反应温度升高(B) 使反应温度降低(C) 将反应生成的水带出(D) 将反应生成的酯带出9. 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是：( )(A) 先抽气后加热(B) 边抽气边加热(C) 先加热后抽气(D) 以上皆可10、久置的苯胺呈红棕色，用（ C ）方法精制。
A、过滤B、活性炭脱色C、蒸馏D、水蒸气蒸馏11、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ A ）。
A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度12、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（ B ）方法。
A、使用分水器B、控制温度C、增加硫酸用量D、氯化钙干燥13、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ B ）A、环己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚14、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（ A ）。
八角茴香中挥发油的提制与鉴定
八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook. f.的干燥成熟果实。
又名舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴。
功效为温阳，散寒，理气。
中医用于治中寒呕逆，寒疝腹痛，肾虚腰痛，干、湿脚气。
此外还作为调味品。
八角茴香的主要成分是八角茴香油，为挥发油。
总挥发油含量约为5%。
挥发油中主要是茴香脑，为总挥发油的80%~90%。
此外尚有少量甲基胡椒粉、茴香醛和茴香酸等。
一、主要成分物理性质1、茴香脑白色晶体，mp：21.4℃，化学名:1-丙烯基-4-甲氧基苯，分子式:C10H12O，分子量:148.2，沸点: 235.3℃，nD20: 1.5591。
略有甜味和强烈的茴香气味。
溶于石油醚，苯，乙醚，氯仿，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，二硫化碳，几乎不溶于水。
2、茴香醛无色或淡黄色液体，遇冷时能固化。
熔点（℃）：2.5，沸点（℃）：249.5。
折射率：1.5710- 1.5740（20℃）。
在水中溶解度为0.3%，微溶于丙二醇、甘油。
溶于大多数有机溶剂。
以l:7溶于50%乙醇。
溶于2体积60%乙醇中，与油质香料能互溶。
有特殊香气。
3、甲基胡椒酚是一种挥发油，沸点215～216℃(101.32kPa)，96℃(1.60kPa)：密度(15℃)0.9775g/cm3，折射率1.523。
4、茴香酸沸点275~280℃，熔点184℃。
可溶于水。
二、实验目的1. 学习从八角中提取八角茴香油的基本原理和方法，了解八角油的一般性质2. 掌握挥发油水蒸气蒸馏提取法3. 进一步熟悉固-液萃取等的基本操作三、实验原理挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶于水或极难溶于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
四、实验流程八角茴香50g水蒸气蒸馏提取2h水油混合物（弃去）晶体（茴香脑）萃取碱水层稀HCl NaSO4脱水溶液低温振摇3乙醚层浓缩茴香酸乙醚层浓缩甲基胡椒酚乙醚层水层浓缩茴香醛鉴识：定性反应，TLC。
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香中挥发油的提取鉴定八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛，温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒，理气止痛。
用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。
自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定：八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。
2. 定性分析⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液⑵ 取挥发油两滴。
实验六八角茴香油提取分离与检识
3．检识
1、取少许丁香酚置于试管中， 加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化 铁试剂，显蓝色。
2、滴1d挥发油于滤纸上，常温 放置或于电炉上加热，干后无油迹 （以区别于油脂）。
（三）实验说明及注意事项
1．采用挥发油含量测定器提取挥发油， 可以初步了解该药材中挥发油的含量，但 所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于 0.5ml为宜。
实验六 八角茴香油的提取
分离与检识
（一）实验原理
本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。 利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟 基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶 解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥 发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试 剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄 层色谱检识。
2．丁香酚的分离：将所得的丁香 油置于分液漏斗中，加10％氢氧化 钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏 水稀释，分取下层水溶液，用10％ 盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取 油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯 品丁香酚。
2．用挥发油测定器提取挥发油，以测 定器刻度管中的油量不再增加作为判断是 否种，一种 适用于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一种 适用于测定相对密度大于1.0的挥发油。《药典》 规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也在相 对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加 热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进 行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥 发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相对密度为 0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液 浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时， 扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。
微波辅助水蒸气蒸馏提取肉桂油的研究[1]
收稿日期： ２００７－ ０４－ ２８ 作者简介： 宋贤良（１９６９—）， 男， 博士， 讲师， 主要从事天然产物的提取、改性及功能化研究工作。
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大大缩短蒸馏时间， 利于降低能耗。其原因是微波辐
射对肉桂组织细胞有破坏作用， 使桂油组分的溶出
阻力减小， 从而缩短了蒸馏时间。
２．２ 微波辐射时间对提取率的影响
１．９
１．８
１．７ １．６
提 取 率／％
１．５
１．４
１．３
１．２ ０
５ １０ １５ ２０ ２５ ３０ 微 波 辐 射 时 间／ｓ
图 ２ 微波辐射时间对提取率的影响
肉桂油简称桂油， 泛指从桂皮、桂枝叶、果实 和根皮等部位提取出来的芳香油。桂油中含有很多 重 要 的 功 能 成 分 ， 其 中 ８０％以 上 为 肉 桂 醛 ， 此 外 还 含有肉桂醇、桂皮酸、香豆素、乙酸桂皮酯、苯乙酮 等几十种以上的成分， 可作为天然的香料、抗氧化 剂、抑菌剂和防腐剂［１］。因此， 可在食品、医药 、化 工等行业得到广泛应用。
（Ｃｏｌｌｅ ｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓ ｃｉｅ ｎｃｅ ， Ｓ ｏｕｔｈ Ｃｈｉｎａ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａ ｌ Ｕｎｉｖｅ ｒｓ ｉｔｙ， Ｇｕａ ｎｇｚｈｏｕ ５１０６４０）
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｃａｓ ｓ ｉａ ｏｉｌ ｉｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｃｉｎｎａｍｏｎ ｂａｒｋ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｗｅｔ ｄｉｓ ｔｉｌｌａｔｉｏｎ ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｃｅｌｌｕｌａｒ ｔｉｓ ｓ ｕｅ ｗａｓ ｄｅｓ ｔｒｏｙｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ． Ｔｈｅ ｒｅｓ ｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｃａｓ ｓ ｉａ ｏｉｌ ｗａｓ ｓ ｈｏｒｔｅｎｅｄ ｃｏｎｓ ｕｍｅｄｌｙ， ｏｎｌｙ ｈａｌｆ ｏｆ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｏｎｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｃａｓ ｓ ｉａ ｏｉｌ ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓ ｅｄ ｄｉｓ ｔｉｎｃｔｌｙ， ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｗｅｔ ｄｉｓ ｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｕｓ ｉｎｇ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｓ ｓ ｉｓ ｔａｎｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｂｙ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ａｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ ： １．２ ｔｉｍｅｓ ｅｔｈａｎｏｌ ｌｉｑｕｏｒ ｄｏｓ ａｇｅ ｏｆ ｃｉｎｎａｍｏｎ
植物精油的主要提取技术、应用及研究进展
2021・04科研开发当代化工研究IsaModem Chentical丄m植物精油的主要提取技术、应用及研究进展*杨永胜(云南森美达生物科技股份有限公司云南675100)摘耍：近年来，随着植物精油的应用领域越来越广泛，其提取技术发展的也逐渐趋于成熟，出现了很多新型的提取方法.本文介绍了几种植物精油提取的主要技术，并详细介绍了他们的特点及适用范围，总结了国内外学者在植物精油提取方面的应用研究，并对植物精油提取的应用前景进行展望叭关键词：植物精油；提取技术；研究进展；发展前景中国分类•号：TQ654.2文献标识码：AMain Extraction Technology,Application and Research Progress of Plant Essential OilYang Yongsheng(Yunnan Senmeida Biotechnology Co.,Ltd.,Yunnan,675100)Abstract z In recent years,with the application f ield of p lant essential oil becoming more and more extensive,the extraction technology has gradually matured and many new extraction methods have emerged.In this paper,several main extraction technologies of lant essential oil were introduced,and their characteristics and application scope were introduced in detail.The application research of p lant essential oil extraction by domestic andforeign scholars was summarized,and the application p rospect of p lant essential oil extraction was p rospected11.Key words：plant essential oil；extraction technology^research progress\development p rospect1植物精油提取背景植物精油是通过提取技术获得植物特有的芳香物质，通过蒸馅、压榨等方法将草本植物的花、叶、根、树皮等提取出来。
微生物法提取桂叶精油的组分研究
微生物法提取桂叶精油的组分研究张笮晦;邓家刚;黄静;陈嘉盛【摘要】从土壤中筛选到的微生物菌株XJ26,具有提取肉桂叶中的肉桂精油的能力,该菌株被鉴定为铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa,并命名为Pseudomonas aeruginosa XJ26。
以肉桂醛、香豆素、邻甲氧基肉桂醛的提取率为指标,考察发酵培养基碳源、氮源、反应体系初始pH值和提取温度对Pseudomonas aeruginosa XJ26发酵液提取肉桂精油的影响。
结果表明,微生物法提取肉桂有效成分的工艺条件：葡萄糖质量浓度为30 g/L,蛋白胨质量浓度为20 g/L,初始pH值为6,28℃下提取60 h。
在该条件下,肉桂醛、香豆素和邻甲氧基肉桂醛的提取率分别为1.40%,0.729%和0.918%。
%A strain XJ26 was isolated from soil which could extract cinnamon oil from cinnamon leaves. The strain was proved as Pseudomonas aeruginosa by bacteria identification and was named Pseudomonas aeruginosa XJ26,to bio-extract cinnamaldehyde,coumarin and 2-methoxy cinnamaldehyde. The influence of carbon source,nitrogen source,pH and extraction temperature on Pseudomonas aeruginosa XJ26 extract cinnamon oil were investigated. The result showed that the optimized parameters of the bio-extracting processes were as follows:30 g/L glucose,20 g/L peptone,pH at6,28 ℃,extracting for 60 h. The yields of cinnamaldehyde,coumarin and 2-methoxy cinnamaldehyde were 1. 40%,0. 729% and 0. 918 %,re-spectively.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)001【总页数】4页(P109-112)【关键词】肉桂叶;肉桂醛;香豆素;邻甲氧基肉桂醛;铜绿假单胞菌【作者】张笮晦;邓家刚;黄静;陈嘉盛【作者单位】广西中医药大学药学院，广西南宁 530200;广西中医药大学药学院，广西南宁 530200;广西中医药大学药学院，广西南宁 530200;广西中医药大学药学院，广西南宁 530200【正文语种】中文【中图分类】TQ033aeruginosa肉桂(Cinnamomum cassia)属樟科植物，其干燥树皮及嫩枝为我国传统中药肉桂和桂枝，具有散寒解表、活血通经等功效。
选1 6.1 植物芳香油的提取、橘皮油的提取
油进行了
，其中仍
然含有大量的杂质。
直击高考
下列是与芳香油提取相关的问题，请回答：
(1)玫瑰精油适合用水蒸气蒸馏法提取，其理由 是玫瑰精油具有 易挥发、难溶于水、化学性质稳定
的性质。蒸馏时收集的蒸馏液 不是 (是、不是) 纯的玫瑰精油，原因 是 玫是瑰油精水油混随合水物蒸气一起蒸馏出来，所得到。的 (2)当蒸馏瓶中的水和原料量一定时，蒸馏过程 中，影响精油提取量的主要因素有蒸馏时间 和 蒸馏温度在。一定当的原时料间量内等提其取他量随条蒸件馏一时定间时的， 提取量随蒸馏延时长间而的增加变，化一趋定势时间后提取量不再
随花的不同生长发育时期的变化
趋势如图所示。提取精油时采摘
花的最合适时间为 a
天
左右。
(6)从薄荷叶中提取薄荷油时 能
(能、不能)采用从玫瑰花中提取
玫瑰精油的方法，理
由 薄荷油与玫瑰精油 。
的化学性质相似
【巩固1】 (2011·江苏泰州月考)玫瑰精油素有“液体黄金”之
称，下面是提取玫瑰精油的实验流程图，请据图分析不正确
2、 试验 步骤
3、描述混合液加入明矾后的现象？ 推测明矾的作用？
未加明矾组
使之沉淀变澄清。
加入明矾组
2、 试验 步骤
6 再过滤--获取橘皮油
1 观察水油分层现象 2 吸出上层油层，
过滤
加无水
玫瑰油
除水 油水 Na2SO4
分离
实验设计玫瑰精油的提取装置：
NaCl ：
降低玫瑰油的溶解度，利于油水分离
分液漏 斗的用
法？
无水Na2SO4：
吸收油层中的水分
过滤： 放置过夜，再 过滤除去固体 Na2SO4，得到玫 瑰精油
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对桂皮中香精油的提取和鉴定
生物与环境工程学院工业分析与检验专业
摘要本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂皮中香精油，了解了肉桂油的一些基本化学性质，并初步鉴定出主要成分是肉桂醛。
实验通过加热回流、冷凝收集馏出液，通过有机溶剂反复萃取达到提纯的目的。
经过无水硫酸钠干燥，用蒸馏去除石油醚来浓缩，最后经过对提取产品做红外光谱仪鉴定、薄层层析来表征。
关键词水蒸气蒸馏法；回流；萃取；红外光谱；薄层层析
1引言
桂皮醛别名肉桂醛，是樟科植物肉桂的干皮及树皮经水蒸气蒸馏得到的挥发油（肉桂油）中的主要成分，呈浅黄色油状液体，有强烈的肉桂气味，随水蒸气挥发，微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿[1]。
肉桂醛又名苯基丙烯醛,具有浓郁的桂油特殊气味和烧焦芳香味,在香料、制药、日用化学品、饲料、造纸及食品加工等方面都有广泛应用,同时也是重要的有机合成中间体。
肉桂醛在自然界中存在于桂油中,由于天然肉桂醛的价格昂贵且提取物成份多,通常以化学合成方法来制备。
在工业上主要通过苯甲醛和乙醛在稀碱的存在下缩合而成。
肉桂醛是一种黄色强折光的液体,遇光和空气变成暗棕色粘稠液体,可溶于乙醇和乙醚,微溶于水,不溶于石油醚,在空气中易氧化。
近年来，肉桂醛在在香精香料中，日用化学品中，食品添加剂领域中都有广泛的应用[2]。
2实验部分
2.1 原料及试剂
肉桂树皮，石油醚（沸程60~90℃）。
2.2 实验仪器
水蒸气蒸馏装置，球形冷凝管，三口烧瓶（250毫升），分液漏斗（250毫升），阿贝折光仪，红外光谱仪。
2.3实验步骤
2.3.1 肉桂油的提取
取100g粉碎后的桂皮，放人500ml圆底烧瓶中，加水220ml装上挥发油提取器和冷凝管，加热回流15min。
冷却后进行水蒸气蒸馏，手机馏出液，转移到分液漏斗中，用30ml石油醚萃取3次，弃去水层，用硫酸钠干燥，10min后滗出无水萃取液，蒸去石油醚。
称重，计算桂皮中香精油的质量分数。
2.3.2 肉桂油的表征
取肉桂油。
测其折光率，红外光谱。
将所得结果与肉桂醛标准图谱对照，并解释红外光谱图中的主要特征峰。
2.3.3 肉桂油的薄层层析
（1）薄层板的制备
准备2块洁净干燥的载玻片，称取2.5g硅胶G和0.1g羧甲基纤维素于洁净的小烧杯中，加入7~8ml蒸馏水，搅拌均匀无气泡后，迅速在栽玻片上均匀地平铺一层糊状物。
晾干水分，然后移入烘箱在105℃恒温活化30min，备用。
（2）点样
在距离薄层板一端1cm处，分别取水蒸气蒸馏液的石油醚萃取液和肉桂醛的标准液，用毛细管点样，两个原点相距1cm。
（3）展开
将2cm展开剂到人层析缸中，将以点样的薄层板小心地垂直置于层析缸中，盖好盖子，当展开剂距离薄层上端1cm处时，取出，标记溶剂前沿，晾干。
（4）显色
以2,4一二硝基苯肼作显色剂。
将2,4一二硝基苯肼小心地喷雾至薄层板上，可看到2个高度相等的浅黄色斑点，随后变成橙色的斑点。
（5）计算R f值
3结果和讨论
3.1 肉桂油的表征
实验测得肉桂油红外光谱如附图2
上图为合成的肉桂醛的红外光谱图,3066 cm-1是苯环上的C-H伸缩振动；，688，747 cm-1是单取代伸缩振动；1123cm-1是脂肪醚强吸收峰；1400～1600 cm-1是苯环基本骨架。
3.2 肉桂油的薄层层析
样品的Rf=2.90÷5.9=0.49
标液的Rf=2.85÷5.9=0.48
由计算结果表明，样品比移值与对照样的比移植接近相等说明样品中很可能有肉桂醛。
4结论
经过对桂皮中的肉桂醛的提取，并用红外光谱鉴定，产品与标准红外图谱的匹配度比较高。
通过薄层层析法定性，标样与试样爬板的高度一致，初步说明了样品中有肉桂醛，并测得Rf值为0.49。
5参考文献
[1] 张荣发。
桂皮醛的药理作用研究进展[J]。
综述报告,2008,17（10）．
[2] 阮海燕，肖霄。
肉桂醛的应用[J]．牙膏工业,2006(2).。