一维碳化硅纳米材料的制备、表征及性能研究
碳化硅研究报告
碳化硅研究报告碳化硅研究报告一、引言碳化硅是一种具有高温稳定性和高能隙的半导体材料。
它具有优异的热电性能、化学稳定性和力学性能，被广泛应用于电子器件、高温传感器、高温电阻材料等领域。
本报告旨在对碳化硅的研究现状进行综述，并对其未来的研究方向进行展望。
二、研究进展1. 碳化硅材料的制备碳化硅材料可以通过多种方法制备，包括化学气相沉积法、热化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等。
其中，化学气相沉积法是最常用的制备方法之一。
通过在高温下使硅源和碳源反应生成碳化硅，可得到高纯度和均匀性的碳化硅材料。
2. 碳化硅的物理性质碳化硅具有多种优良的物理性质，主要表现在以下几个方面：(1) 高温稳定性：碳化硅能够在高温下保持结构稳定性，具有较好的耐热性和耐氧化性。
(2) 高能隙：碳化硅的能隙较大，能够在高温条件下实现较高的载流子浓度和迁移率。
(3) 热电性能：碳化硅具有优异的热电性能，可用作高温热电材料。
(4) 化学稳定性：碳化硅具有较好的化学稳定性，能够在酸碱等腐蚀性环境中保持稳定。
(5) 力学性能：碳化硅是一种硬度较高的材料，具有较好的抗磨损性和强度。
3. 碳化硅在电子器件中的应用由于碳化硅具有优异的物理性质，它被广泛应用于电子器件中。
例如，碳化硅晶体管可用于高温、高频率和高功率电子器件；碳化硅二极管可用于高温环境中的电源电子器件；碳化硅场效应管可实现高温下的功率开关控制。
4. 碳化硅在高温传感器中的应用碳化硅的高温稳定性和热电性能使其成为高温传感器的理想选择。
例如，碳化硅压阻传感器可用于高温和高压环境中的压力测量；碳化硅热敏电阻可用于高温环境下的温度测量；碳化硅光电传感器可用于高温环境中的光学信号检测。
三、展望未来的碳化硅研究可以从以下几个方面展开：1. 提高碳化硅材料的制备工艺，提高制备效率和降低制备成本。
2. 开发新型碳化硅纳米材料，研究其在光子学、电子学等领域的应用。
3. 深入研究碳化硅的高温稳定性机制，探索其在高温环境下的应用潜力。
一维纳米材料的制备与应用
一维纳米材料的制备与应用纳米材料是指尺寸在1到100纳米之间的物质，它具有许多优异的物理、化学和生物学特性，因此已成为材料科学、能源、生物技术、医学、环境保护等领域的研究热点。
其中，一维纳米材料尤为重要，因为其具有独特的电子、光学和力学性能，可以应用于电子器件、光电器件、催化剂、储能材料、生物传感器等领域。
一维纳米材料的制备方法包括物理法、化学法和生物法等。
物理法主要是通过物理手段对大分子材料、金属材料、半导体材料等进行削减、拉伸、蒸发、溅射等处理，形成纳米尺寸的单一立体结构。
例如，使用电弧放电法、溅射法、立体雾化法等可制备出金属纳米管、碳纳米管、金属氧化物纳米线等一维纳米材料。
化学法主要是通过化学反应合成一维纳米材料，具体反应条件和形成机制有很大的差异。
例如，溶胶-凝胶法可以实现制备稳定的纳米材料分散液，高温固态反应可制备出金属硫化物、硬质合金等一维纳米材料。
近年来，还出现了一些特殊的“引导物”或“模板”化学合成方法，通过引导剂的作用，形成特定形态、粒径的一维纳米材料。
生物法主要是通过使用生物体复制或控制纳米材料的生长、组装、大小和形状。
这种方法既环保又成本低廉，可以制备出高质量、低成本、具有生物相容性和可生物降解性的一维纳米材料。
例如，DNA、蛋白质、细胞等都可以作为纳米结构的模板，利用生物分子的特殊识别、自组装、生物信号转导等生物功能，在其表面或内部包裹和控制所需的纳米材料。
无论采用以上哪种合成方法，在制备一维纳米材料时，最关键的是要控制好纳米尺度的大小和形态，同时要尽可能避免一维纳米材料的外表面缺陷、内部结构杂质和纳米尺度效应的影响。
一维纳米材料的应用十分广泛，从电子器件到生物传感器，在很多领域中都有应用。
例如，纳米线、纳米管、纳米带等一维纳米材料可以作为高效率能源存储器件或传感器件的核心材料；金属、金属氧化物、碳纳米管等一维材料可以作为高效的催化剂，提高化学反应的速率和选择性；生物纳米线、蛋白质纳米线等一维生物材料则可以用于生物分子传感和制备高灵敏度的生物传感器。
碳化硅纳米线的制备与性能研究进展
碳化硅纳米线的制备与性能研究进展×××××××××××××学校西安邮编×××摘要： SiC半导体材料的禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、饱和漂移速度高等特点使其在高频、高温、高功率、抗辐射等方面有良好的性能，被认为是新一代微电子器件和集成电路的半导体材，因此研究SiC纳米线材料具有重要意义。
Summary: SiC semiconductor materials with the big breakdown electric field width, high, thermal conductivity, saturated drifting velocity higher characteristic in the high frequency and high temperature, high power, resist radiation and good performance, and is considered to be a new generation of microelectronics devices and integrated circuit of the semiconductor material, so the study of SiC nanowires material to have the important meaning.关键词：纳米线,SiC,场效应晶体管,薄膜晶体管,光催化降解Key words: Nanowires, SiC, field effect transistor, thin film transistor, photocatalytic degradation.1 纳米材料的性能纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1—100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。
纳米碳化硅材料
纳米碳化硅材料摘要：本文主要讨论的是关于纳米碳化硅材料的结构、性能及其应用，主要在其光学性质、力学性质等方面对其进行讨论。
关键词：纳米碳化硅光学性质力学性质1. 引言SiC纳米材料具有高的禁带宽度，高的临界击穿电场和热导率，小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射能力强，机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的电子和光电子器件的理想材料。
SiC 纳米线表现出的室温光致发光性，使其成为制造蓝光发光二极管和激光二极管的理想材料。
近年来的研究表明：微米级SiC晶须已被应用于增强陶瓷基、金属基和聚合物基复合材料，这些复合材料均表现出良好的机械性能，可以想象用强度硬度更高及长径比更大的SiC 一维纳米材料作为复合材料的增强相，将会使其性能得到进一步增强。
随着研究的深入，研究者还发现一维SiC纳米结构在储氢、光催化和传感等领域都有广泛的应用前景。
2. 纳米碳化硅结构碳化硅（SiC）俗称金刚砂，又称碳硅石是一种典型的共价键结合的化合物，自然界几乎不存在。
碳化硅晶格的基本结构单元是相互穿插的SiC4和CSi4四面体。
四面体共边形成平面层，并以顶点与下一叠层四面体相连形成三维结构。
SiC具有α和β两种晶型。
β－SiC的晶体结构为立方晶系，Si和C分别组成面心立方晶格；α－SiC存在着4H、15R和6H等100余种多型体，其中，6H多型体为工业应用上最为普遍的一种。
在SiC的多种型体之间存在着一定的热稳定性关系。
在温度低于1600℃时，SiC以β－SiC形式存在。
当高于1600℃时，β－SiC 缓慢转变成α－SiC的各种多型体。
4H－SiC在2000℃左右容易生成；15R和6H多型体均需在2100℃以上的高温才易生成；对于6H－SiC，即使温度超过2200℃，也是非常稳定的。
下面是三种SiC多形体结构图3.纳米碳化硅的力学性能及应用利用纳米碳化硅填充改性聚合物已经非常的普遍，例如对PTFE复合材料的力学性能改性、改良环氧树脂的物理力学性质等。
溶剂热法制备一系列碳化硅纳米材料的研究
【 关键词】 碳化硅 ； 纳米材料 ； ／ ｇ ￣ ， ｌ 热
０ 前 言
２ 溶 剂 热 法 合 成 其 它形 貌 碳 化 硅 纳 米 材 料
通过研究发现 ． 碳 化硅的 电子性 能和物化性能 比较优异 ． 可 以耐 通过研究 发现 ． 应用溶剂 热法 ． 不仅可 以进 行一维碳化硅纳米 材 腐蚀和高温 ． 并且有着 较好的导热性 和较 高的机械强度 ． 有 着 良好 的 料 的制备 ， 还可以制备其它新 型碳化硅纳米材料 ． 如纳米 晶、 二维 纳米 生物相 容性 ． 因此被广泛应 用到诸 多个 领域 中 ， 如微 电子 学 、 光 电子 片等等 ． 这样溶剂热法的应用 范围就得 到了大大的扩展 学、 机械工业等等 很多人认为 ， 微 电子工业领域的硅 可以被碳化硅所 在碳源 方面我们选用 活性 炭 ， 在６ ０ ０摄 氏度 的环境 温度下 ． 和四 替代 ． 相关计算表 明 ． 碳化硅纳米材料 的尺寸和表面会直 接影响到它 氯化硅 以及金属钠共同反应 ，就 可以进行高结 晶球状纳米 晶的制备 ． 的电子性质。 纳米 晶的直径 在 ２ ５ ｎ ｍ左右 ． 可 以用还原碳化路 径来归纳它 的生 长过 具体来讲 ． 有大量 的同质异构体是碳化硅晶体结构最为显著 的特 程 ． 也就是通过反应 ． 将活性硅颗粒 给还原 出来 ， 然后在 活性 炭的作 用 征， 这是因为沿着 Ｃ轴 ， Ｓ Ｉ — Ｃ有着不同的堆垛次序 。目前， 有很多 的物 下 ， 来促使活性硅纳米晶给生成 出来 。 在６ ０ ０ 摄 氏度的环境条件下 ． 硅 理方法和化学方法都 可以来制备碳化 硅纳米材料 ． 如激 光熔 融 、 电弧 化镁 和过量 四氯化碳也可 以发 生反应 ． 将纳米颗 粒给制备 出来 ． 它的 放 电、 化学气相沉积 以及水热／ 溶剂热等 通过研究发现 ． 传统的方法 直径为 ３ ０ ｎ ｍ到 ８ ０ ｎ ｍ之间 ． 同时 ． 还有一些纳米线 和纳米棒存在 于其 需要在较高的温度 下方可 以对碳化硅纳米材料进行有效 的制备 ． 这样 中 。 就无法有效的调控 目标产物 的形貌和尺寸 针对这种情况 ． 本文提 出 在２ ０ ０ ４年 ．成功剥离了石墨烯材料 ．人们开始关 注二维晶体材 了溶 剂 热 法 料． 并且之后又合成了其他的二 维材料 ． 目前开始广泛使 用化 学法 ． 因 为它有着较强 的可控性。将溶剂热技术给利用起来 ． 将过 量四氯化硅 １ 溶 剂 热 法合 成 一 维 碳 化 硅 纳 米 材料 和碳化钙加入到高压反应釜中 ．控制反应 温度 为 １ ８ Ｏ摄 氏度 左右 ． 那 Ｈ — Ｓ Ｉ Ｃ纳米 片． 它有着 １ ５ ｎ ｍ左右的厚度 ． 有着 ５ ０ ０ ｎ ｍ 在对分子电子器件进行构建 时． 可 以利用一维碳化硅纳米材料来 么就可以合成 ２ 这些生成 的纳米片容易 团聚． 成为类球 进行 ． 如纳米线 、 纳米等 ， 因此 人们对其产生足够 的重视 碳化硅纳 米 左右的尺寸 通过研究 发现 ， 在这个反应过程 中 ． 加人的 四氯氧化 硅原料除 了作为反应 物存在 线在 力学性 能和导电性能方面 比较的优异 ． 那么在严 酷条件下 ． 就 可 形 ： 还将溶剂 的作用 给充分发挥 出来 ． 这样 就会有较大 的 自生压力 以将其作为纳米电导体。另外 ， 碳化硅纳米线在场发射性能 以及生 物 之外 ． 促使结 晶性碳化硅在低温 的条件下就被得 出来 相容性方 面比较 的优 良． 因此 就可以被广泛应用 到储 氢 、 光催化 以及 存在于反应釜 内． 近些年来 ． 在药物输送以及储氢和催化 剂载体等方面开始应用碳 传感等诸多领域 内 美国哈佛大学 的相关专家在上个世纪九十年代 就 因此受到 了越来越多人的关注 。 在上 文叙述 中． 我们介绍 开始 了研究如何合成碳化 硅纳米棒 ． 通过 反应 ｓ Ｉ 的氧化物或 卤化物 ． 化硅空心球 ， 也就 是四氯化硅 、 六氯苯 、 金属 这些物质具有挥发性 ． 会形成中间体 ． 那么就作为硅源而存在 ． 在一 定 了一种碳化硅纳米线 的制备反应体系 ， 在６ ０ ０ 摄 氏度 的反应温度下 ． 就可以促使纳米空心球制备出来 另 温度下 ． 就可 以用碳化硅纳米棒来替代碳纳米管 。将溶剂热技术 给应 钠 ． 外． 在还原剂方面 ． 采用 的是 Ｎ ａ — Ｋ合金 ， 在原料方面采用 四氯化硅和 用过来 ． 就可 以将一维碳化硅纳米材料 给有效合成 控制 反应 温度为 １ ３ ０摄 氏度 ． 那么就可 以将纳米 空心球给 还有专家对硅油进行高温裂解 ．得 出来 了长度 １ ． ５ ｖ ｍ的纳米棒 ． 三溴 甲烷 ． 制备 出来 的纳米 空心球 的直径 在 ８ ５ ｎ ｍ到 在储 氢性 能方面 比较 的优 越 ． 在６ ０ ０摄 氏度 的环境 下 ． 通过镁带来 还 制备 出来 通过研究发现 ． ２ ５ ｎ ｍ之间 ． 并且有着 十分 粗糙的表面 ． 那 么我们就可 以得 知其聚集 原 四氯化硅 和 ２ 一乙氧基 乙醇 ． 经过 １ 个小 时的反应 ． 可以得 出一个 截 １ 面为近矩形 的纳米棒阵列 ． 这个纳米棒 阵列有着 十分光滑 的表面 要 想促使得到得到纳米椎阵列有着 尖锐 的顶端 ． 那 么就 可以对 反应 物浓 度进行适 当降低 ， 它的顶端直径较小 ； 在这个反应过程 中， 镁 带发挥 了 重要 的作 用 ． 镁 颗粒还可 以发挥催化作用 ． 来促使 一维碳化硅纳米 材 料被有效 的生成 另外 ． 通过研 究发现 ， 这些生成 的纳米棒和纳米锥阵 列在场发射性能方面 比较的优越 ． 因此就可 以被应用 到半 导体器件 领 域 巾。 那 么在高压反应釜 内应用溶剂热技术 ． 在４ ０ ０ 摄 氏度的环境中 。 促使 四氯化 硅 、 四氯化碳 以及 金属钠共 同反应 ， 就可 以促使纳米棒 有 效合成 。 经过试 验表 明， 可 以制得 ２ ． ５ ｎ ｍ直径 的纳米棒 ， 长度以微米计 算． 实验发现 ． 纳米棒严格遵循金属钠催化 的气液 固生 长机制来 生长 同时 ． 有专家在相 同的温度下 ． 将金属钾为还原 剂 ． 同归哦 四氧化硅和 四氧化碳 的作用 ． 可 以将单晶纳米棒给制备 出来 为了更好用溶剂热条件来生成碳化硅纳米 线 ． 还对很多的反应体 系进行了发展 比如 ， 当环境温度 为 ７ ０ ０摄 氏度 ． 那么将硅 源作为硅 粉． 通 过和四氯化碳和金属钠共同反应 ． 可以生 成纳米线 ． 它的直径为 ２ ０ ｎ ｍ左右 ， 通过研究发现 ， 有一 处强烈 的发 射峰存 在于其 中 在还原 剂方面， 采用金属钠 ． 在原料方面采用四氯化硅 和六氯苯 ， 要想获得碳 化硅纳米线 ． 就可 以在 ７ ０ ０ 摄 氏度的环境中制备
一种低温制备纳米碳化硅的方法与流程
一种低温制备纳米碳化硅的方法与流程低温制备纳米碳化硅是一种重要的纳米材料制备方法，其在能源、材料等领域具有广泛的应用价值。
下面将介绍一种低温制备纳米碳化硅的方法与流程。
1. 前期准备工作在进行低温制备纳米碳化硅之前，需要做好一些前期准备工作。
准备实验所需的原料和试剂，包括硅粉、碳源、氮气等。
清洗实验器皿，并将其干燥。
检查实验仪器设备是否正常，确保实验过程中的安全性和稳定性。
2. 实验操作流程接下来，进行低温制备纳米碳化硅的实验操作流程。
具体步骤如下：步骤一：原料预处理将硅粉和碳源按照一定的质量比混合均匀，然后将混合物放入烘箱中，在空气中进行预处理，使其达到一定的干燥程度。
步骤二：真空封装将预处理后的原料放入合适的容器中，并进行真空封装处理，以保证实验过程中的纯净度和稳定性。
步骤三：低温热处理将真空封装后的原料容器放入炉内，设置合适的低温热处理参数，例如温度、压力、时间等。
在氮气氛围中进行低温热处理，使原料发生碳化反应，生成纳米碳化硅。
步骤四：冷却与收集待低温热处理完成后，停止加热并进行冷却。
将炉内产生的纳米碳化硅收集起来，进行后续的纯化和表征分析处理。
3. 后期处理与表征分析进行纳米碳化硅的后期处理与表征分析。
后期处理包括纯化、形貌调控、结构分析等工作，以确保所制备的纳米碳化硅具有良好的性能和稳定性。
表征分析方面，可以运用电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪等各种分析手段，对纳米碳化硅的形貌、结构、物理化学性质等进行深入研究。
通过以上低温制备纳米碳化硅的方法与流程，可以得到高质量、纯净度较高的纳米碳化硅材料。
这种方法不仅操作简便，而且可以在相对较低的温度下完成碳化反应，降低了能耗和成本，具有较高的实际应用价值。
一维纳米材料及其性能
一维纳米材料，由于其具有沿一定方向的取向特性使其被认定为定向电子传输的理想材料，是可用于电子及光激子有效传输的最小维度结构，如场效应晶体管、共振隧道二极管、等纳米电子器件。
此外，一维纳米材料所具有的独特结构也使其在陶瓷增韧技术、微机电系统等领域发挥出独特优势。
一维纳米结构因集成了良好的电学、光学和化学性能而成为研究热点，并被广泛应用于各个领域。
纳米微粒由于尺寸小，表面所占的体积百分数大，表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加，这就使它具备了作为催化剂的基本条件。
最近，关于纳米微粒表面形态的研究指出，随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成了凸凹不平的原子台阶，这就增加了化学反应的接触面。
有人预计超微粒子催化剂在下一世纪很可能成为催化反应的主要角色。
尽管纳米级的催化剂还主要处于实验室阶段，尚未在工业上得到广泛的应用，但是它的应用前途方兴未艾。
催化剂的作用主要可归结为三个方面：一是提高反应速度，增加反应效率；二是决定反应路径，有优良的选择性，例如只进行氢化、脱氢反应，不发生氢化分解和脱水反应；三是降低反应温度。
纳米粒子作为催化剂必须满足上述的条件。
近年来科学工作者在纳米微粒催化剂的研究方面已取得一些结果，显示了纳米粒子催化剂的优越性。
高镀酸饺粉可以作为炸药的有效催化剂，以粒径小于0.3mm 的Ni和Cu-Zn合金的超细微粒为主要成分制成的催化剂，可使有机物氢化的效率是传统镰催化剂的10倍，超细Pt粉、WC粉是高效的氢化催化剂。
超细的Fe，Ni与γ-Fe2O3混合轻烧结体可以代替贵金属而作为汽车尾气净化剂；超细Ag粉，可以作为乙烯氧化的催化剂；超细Fe粉，可在QH6气相热分解(1000-11000C)中起成核的作用而生成碳纤维。
Au超微粒子固载在Fe2O3，C03O4，NiO中，在70℃时就具有较高的催化氧化活性。
近年来发现一系列金属超微颗粒沉积在冷冻的饶腔基质上，特殊处理后将具有断裂C-C键或加成到C-H键之间的能力。
碳化硅纳米线的制备及其吸波性能的表征
d o i :10.3963/j .i s s n .1674-6066.2024.02.002碳化硅纳米线的制备及其吸波性能的表征雷 煜1,徐 慢1,2,朱 丽1,2,石和彬1,2,沈永李1,李 想1(1.武汉工程大学材料科学与工程学院,武汉430205;2.武汉工程大学湖北省环境材料与膜工程技术研究中心,武汉430074)摘 要: 以淀粉和硅溶胶为原料,利用化学气相沉积法制备了碳化硅纳米线,并对纳米线的成分㊁形貌㊁结构及介电与吸波性能进行了分析与探讨㊂所制得的纳米线纯度较高㊁长度较长,形成了网状结构,且纳米线具有较好的吸波性能,在很大范围内均表现突出㊂关键词: 碳化硅; 纳米线; 化学气相沉积; 吸波性能P r e p a r a t i o na n dC h a r a c t e r i z a t i o no fW a v eA b s o r b i n g P r o pe r t i e s of S i CN a n o w i r e s L E IY u 1,X U M a n 1,2,Z HUL i 1,2,S H IH e -b i n 1,2,S H E NY o ng -l i 1,L IX i a n g 1(1.S ch o o l o fM a t e ri a l sS c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g ,W u h a n I n s t i t u t e o fT e c h n o l o g y ,W u h a n430205,C h i n a ;2.E n g i n e e r i n g R e s e a r c hC e n t e r o fE n v i r o n m e n t a lM a t e r i a l s a n d M e m b r a n eT e c h n o l o g y o fH u b e i P r o v i n c e ,W u h a n I n s t i t u t e o fT e c h n o l o g y ,W u h a n430074,C h i n a )A b s t r a c t : S i l i c o n c a r b i d en a n o w i r e sw e r e s y n t h e s i z e db y c h e m i c a l v a p o rd e p o s i t i o nu s i n g st a r c ha n ds i l i c as o l .T h e c o m p o s i t i o n ,m o r p h o l o g y ,s t r u c t u r e ,d i e l e c t r i c a n dw a v e a b s o r b i n g p r o p e r t i e s o f n a n o w i r e sw e r e a n a l yz e d a n d d i s c u s s e d .T h eS i Cn a n o w i r e sh a v eh i g h p u r i t y ,l o n g l e n g t ha n d f o r m e d a n e t w o r k s t r u c t u r e ,a n d t h ew a v e a b s o r b i n gp r o p e r t i e s o f S i Cn a n o w i r e s a r e o u t s t a n d i n g i naw i d e r a n g e .K e y wo r d s : s i l i c o n c a r b i d e ; n a n o w i r e ; c h e m i c a l v a p o r d e p o s i t i o n ; w a v e a b s o r b i n gp r o p e r t y 收稿日期:2023-11-20.作者简介:雷 煜(1999-),硕士生.E -m a i l :1078750027@q q.c o m 自纳米材料被发现以来,一维纳米材料由于其特殊的结构发展迅速,其中碳化硅纳米线(S i C n w )以其独特的兼具纳米材料和陶瓷材料的性能而受到广泛关注㊂作为一种一维纳米材料,其具有宽带隙㊁高热导率㊁高介电损耗等性质,这使得它们在半导体㊁光电子㊁吸波㊁电磁屏蔽和催化等先进功能材料领域中具有巨大的应用潜力[1,2]㊂另一方面,S i C 纳米线还具有部分陶瓷材料的性能,如低密度㊁高热传导率㊁低热膨胀系数㊁化学性能稳定㊁耐热腐蚀等优异的物理㊁化学性能,在高温或极端使用条件下,具有优异的强度㊁韧性㊁摩擦㊁抗蠕变㊁隔热等综合性能,广泛应用于航空航天㊁石油化工㊁太空反射镜㊁雷达等环境中[3,4]㊂吸波材料是一种能够将电磁波吸收或反射,达到大幅度减少被保护器件接收到电磁波的效果,从而减少电磁波干扰的材料㊂碳化硅是目前非常重要的第三代宽禁带半导体材料,β-S i C 的电阻率大于103Ω㊃c m ,不仅有吸波潜能,还能减弱红外信号,是国内外发展较快的吸波材料之一[5]㊂由于其在高温下有化学稳定性,在高温吸波领域,S i C 纳米线受到了更多重视㊂传统工艺制备的碳化硅材料,其电阻率过高㊁介电虚部较低,导致吸波性能较差,不能直接作为吸波材料,需进一步对其进行掺杂改性或者复合其他材料使用㊂而S i C 纳米线由于其特殊的一维纳米材料性能,使吸波性能得到了较大的改善,是近年来研究的重点[6]㊂1 原材料与测试方法1.1 碳化硅纳米线的制备取5g 玉米淀粉㊁13.3g 硅溶胶和35g 水于烧杯中,90ħ下水浴加热,直到溶液凝固成凝胶,待凝胶冷建材世界 2024年 第45卷 第2期却后放入冷冻干燥机中,冻干48h 后取出并用玛瑙研钵研磨成粉末状㊂取10g 粉末于坩埚中,盖上坩埚盖,放入管式炉,通入氩气作为保护气体,在1300ħ下保温6h ,降温后取出㊂放入马弗炉中于600ħ下煅烧3h ,冷却至室温后取出㊂将取出后的样品放入塑料杯中,置于1m o l /L 氢氟酸溶液中酸洗,静置24h 后,用去离子水多次反复冲洗至中性,放入烘箱中干燥备用㊂1.2 制作同轴环取一定量所得纳米线于研钵中进行分散,称取0.2g 左右备用㊂按质量比为1ʒ5的比例称取相应的碳化硅纳米线粉和石蜡㊂先将1.0g 左右石蜡加入烧杯中置于90ħ水浴锅中加热㊂石蜡受热融化后再加入相应质量的碳化硅纳米线粉,不断搅拌使其混合均匀,然后停止加热㊂混合物冷却凝固后,将粘结在烧杯内壁上的混合固体刮下,重新加热熔融使粉末和石蜡混合更为充分㊂最后,将处于黏流态的混合物在专用的模具中压制成内径3mm ㊁外径7mm ㊁厚度在2~4mm 的同轴环样品㊂1.3 产物测试与表征使用X 射线衍射仪(D 8-D i s c o v e r 型,德国B r u c k e r (布鲁克)公司)对S i C 纳米线进行物相分析,扫描范围为10ʎ~80ʎ,扫描速度为2ʎ/m i n ,步长为0.02ʎ;使用场发射扫描电子显微镜(F E S E M ,J S W -5510L V 型,日本电子株式会社)观察S i C 纳米线的表面形貌,加速电压为20k V ;使用网络矢量分析仪(3671D 型,中电思仪科技股份有限公司)测试同轴环样品吸波性能,测试频率在2~18G H z ,工作模式为双端口扫频模式㊂2 结果与讨论2.1物相分析通过X 射线衍射仪对所制备的S i C 纳米线进行物相和结构表征,根据获得数据绘制X R D 图谱,如图1所示㊂从图1中可以看出,S i C纳米线的特征峰十分尖锐,说明所合成的S i C 纳米线结晶良好㊂另外,图中的五个特征峰与3C -β-S i C (P D F 卡片29-1129)吻合,属于F 43m 空间群,指标化结果获得晶格常数a =0.4359n m ,其特征峰依次对应(111)㊁(200)㊁(220)㊁(311)㊁(222)五个晶面,2θ值为33.74ʎ处并未出现大多数文献所出现的由于原子层错排形成的堆垛层错引起的超结构衍射峰,说明所合成的S i C 纳米线纯度较高,无其他晶相㊂2.2 F E S E M 分析图2为S i C 纳米线的F E S E M 照片,在显微镜下进行观察,可以发现纳米线的长度较长,为几百微米,部分达到了1mm ,而其直径约为100n m 左右㊂所合成的纳米线拥有非常高的纯度和均一性,纳米线之间相互缠绕交织成网状结构,其中残留的颗粒状物质较少,说明纳米线的纯度较高㊂2.3 S i C 纳米线的介电性能图3展示了所制S i C 纳米线介电实部和介电虚部数值随频率的变动趋势和变动范围㊂由图3可知,所制碳化硅纳米线介电常数的实部在6~7之间,虚部在0~3.5之间㊂介电实部与文献中提到的碳化硅纳米线粉体介电实部在7附近较为吻合,介电虚部波动较大,只在6~16H z 范围内与文献中提到的碳化硅纳米线粉体介电虚部在0~1对应上了,其他频率内介电虚部均偏大,从而可使得在这些频率内吸波层的储电能力和损耗能力增强㊂其原因可能是制备所得的碳化硅纳米线相互缠绕,形成了网状结构,使得整体结构内表面积增加,从而拥有较好的吸波性能㊂建材世界 2024年 第45卷 第2期根据测试所得的复介电常数和复磁导率计算出了电磁波纳米线同轴环的吸波性能框图和吸波性曲线见图4~图6㊂从图4上可以明显地看到三条尖锐的深峰,其顶点分别代表三处具有比其附近反射损耗值都高的地方,反射损耗在此取得极大值㊂从图5可以看出,在频率为9.2G H z㊁厚度为4.0mm处有最大反射损耗值,为44.70d B㊂另外频率为9.84G H z㊁厚度为3.8mm和频率为8.8G H z㊁厚度为4.2mm处也有较大反射损耗值,分别为30.71d B㊁28.62d B㊂同时在它们的附近有吸波性能良好的等高线,反射损耗值达23.14d B㊂由图6可以更清晰地看到吸波性能在不同厚度的变化,随着厚度的递增,最大反射损耗向着低频率的方向移动㊂当厚度为8mm时,出现两个反射损耗值极值,分别是4.32G H z和16.16G H z㊂材料的有效微波吸收处是其反射损耗小于-10d B处㊂当所在频率为9.2G H z㊁厚度为4mm 时,最低反射损耗-44.70d B,微波吸收频段出现在6.88~11.04G H z,其总的吸收带宽为4.16G H z㊂所合成的碳化硅纳米线吸收带宽较宽,可能是因为纳米线的长宽比较大,提升了吸波性能㊂3结论以玉米淀粉为碳源,硅溶胶为硅源合成了碳化硅纳米线㊂采用X R D对其检测分析,图谱中衍射峰强而尖锐,且与X R D卡片吻合,说明所制备的碳化硅为较纯的β-S i C且结晶很好㊂采用F E S E M对其观察,发现所制备的碳化硅纳米线长度较长,为几百微米,且纳米线互相缠绕,形成了网状结构㊂制备的纳米线具有较好的吸波性能,在很大范围内均表现突出㊂在频率为6~10G H z㊁厚度4~8mm内均有吸波能力,微波吸收的带宽为4.16G H z㊂最大反射损耗值为44.7d B,出现在厚4.0mm㊁频率9.2G H z处㊂随着厚度的不断增大,最大反射损耗值将出现在更小频率下㊂(下转第21页)3结语研究了不同掺量下的废铜渣对水泥胶凝材料的性能影响㊂研究发现,随着废铜渣掺量的增加,水泥胶凝材料的强度先增加后降低,最佳掺量为水泥用量的10%,此条件下水泥砂浆3d抗折㊁抗压强度分别为4.7M P a和27.4M P a,28d抗折㊁抗压强度分别为8.6M P a和48.7M P a㊂该研究有望能大范围处理废铜渣并用于建材领域㊂参考文献[1]雷庆关,张城,潘崇根,等.水泥基复合胶凝材料改性聚合物修补砂浆的试验研究[J].安徽建筑大学学报,2023,31(3):8-15.[2]朱茂兰,肖妮,谭良春,等.铜渣还原活化制备新型胶凝材料与矿山充填的应用[J].中国有色金属学报,2020,30(11):2736-2745.[3]母维宏,和森,周新涛,等.铜渣/电解锰渣基磷酸盐胶凝材料的制备及其形成机理探讨[J].化学工程,2020,48(10):23-28,51.[4]贾行伟,宋向荣,罗中秋,等.铜渣基磷酸盐胶凝材料的制备及其性能研究[J].硅酸盐通报,2018,37(5):1503-1508.[5]杜海云,马倩敏,郭荣鑫,等.铜渣-水泥复合胶凝材料力学性能研究[J].硅酸盐通报,2017,36(5):1634-1638,1645.[6]王茹,王高勇,张韬,等.稻壳灰在丁苯聚合物/水泥复合胶凝材料凝结硬化过程中的作用[J].硅酸盐学报,2017,45(2):190-195.[7]薛兴勇,韩要丛,苏俏俏,等.铜渣基磷酸盐胶凝材料的力学性能与微观结构[J].硅酸盐通报,2023,42(5):1750-1757.[8]张冉玥,杨仕教,杨晴,等.铜渣磁选预处理对铜渣基胶凝材料活性和抗压强度的影响[J].中国有色冶金,2023,52(1):98-106.(上接第9页)参考文献[1]刘洋涛.碳化硅纳米线的制备及吸波性能研究[D].呼和浩特:内蒙古工业大学,2022.[2]李雪婷.碳化硅纳米线基多元吸波材料的制备与性能研究[D].西安:西安建筑科技大学,2021.[3] N a k a t aSY,U e s u g iA,S u g a n oKJ,e t a l.S t r a i nE n g i n e e r i n g o fC o r e-s h e l l S i l i c o nC a r b i d eN a n o w i r e s f o rM e c h a n i c a l a n dP i e z o r e s i s t i v eC h a r a c t e r i z a t i o n s[J].N a n o t e c h n o l o g y,2019,30(26):1361-1374.[4] C h e n J J,S h iQ,X i nLP,e t a l.AS i m p l eC a t a l y s t-f r e eR o u t e f o rL a r g e-s c a l eS y n t h e s i so fS i C N a n o w i r e s[J].J o u r n a l o fA l l o y s a n dC o m p o u n d s,2011,509(24):6844-6847.[5]牛芳旭.碳化硅及其复合材料的制备与电磁波吸收性能研究[D].济南:山东大学,2019.[6] K u a n g JL,J i a n g P,H o uXJ,e t a l.D i e l e c t r i cP e r m i t t i v i t y a n d M i c r o w a v eA b s o r p t i o nP r o p e r t i e so fS i C N a n o w i r e sw i t hD i f f e r e n tL e n g t h s[J].S o l i dS t a t eS c i e n c e s,2019,91:73-76.。
第四章-一维纳米材料全篇
第四章 一维纳米材料
材料学院
气相法
气相法
气-液-固生长 (VLS)
气-固生长 (VS)
激光烧蚀法 热蒸发 化学气相沉积 金属有机化合物气相外延 化学气相传输法
自催化气-液-固生长 (self-catalytic VLS)
第四章 一维纳米材料
材料学院
尽管晶须轴向螺旋位错生长机理有其合理性，但有 时螺旋位错并不总在起作用
高温分解产生的纳米级Sn液滴发挥着金属催化剂的 作用，吸附其它气相分子，最终生成SnO2纳米线。
第四章 一维纳米材料
材料学院
电镜观察到纳米线的一端有团球状Sn颗粒，就是以VLS 方式生长的典型特征
第四章 一维纳米材料
材料学院
实例二
自催化VLS生长还可合成掺杂或多元纳米线，例如：
Sn掺In2O3纳米线、Zn2SnO4纳米线、ZnGa2O4纳米线 Mn掺杂Zn2SiO4纳米线、AlGaN合金纳米线和Al4B2O9纳米
第四章 一维纳米材料
材料学院
上述方法中，若PVP的浓度过高，Ag纳米粒子的所有晶面都 有可能被PVP所覆盖，这就丧失了各向异性生长，得到的 主要是Ag的纳米颗粒，而不是一维的Ag纳米线
第四章 一维纳米材料
材料学院
溶液-液相-固相法 (SLS法)
这种方法类似于前面讲过的高温气相VLS法，区别在于 金属液滴是从溶液中分解而来，而不是气相产生的。
第四章 一维纳米材料
材料学院
气相化学沉积
与激光烧蚀法不同，CVD法的源材料直接为气体，在 高温或等离子条件下，利用VLS生长制备一维纳米材料
第四章 一维纳米材料
材料学院
❖ Cui等人利用CVD法合成了线径可控的单晶Si纳米线
新型碳纳米材料制备及性能分析实验报告
新型碳纳米材料制备及性能分析实验报告一、实验背景碳纳米材料因其独特的结构和优异的性能，在诸多领域展现出巨大的应用潜力。
新型碳纳米材料的研发和性能研究对于推动材料科学的发展、开拓新的应用领域具有重要意义。
二、实验目的本次实验旨在制备新型碳纳米材料，并对其物理、化学性能进行详细分析，以深入了解其特性和潜在应用价值。
三、实验材料与设备（一）实验材料1、高纯度石墨粉2、金属催化剂（如铁、钴等）3、反应气体（如甲烷、氢气等）（二）实验设备1、高温管式炉2、真空系统3、气体流量控制器4、扫描电子显微镜（SEM）5、透射电子显微镜（TEM）6、 X 射线衍射仪（XRD）7、拉曼光谱仪8、热重分析仪（TGA）四、实验步骤（一）碳纳米材料的制备1、将一定量的石墨粉和金属催化剂均匀混合。
2、将混合物放入高温管式炉中，在真空条件下加热至一定温度。
3、通入反应气体，控制气体流量和反应时间，进行碳纳米材料的生长。
（二）材料表征与性能测试1、利用扫描电子显微镜（SEM）观察碳纳米材料的形貌和尺寸分布。
2、通过透射电子显微镜（TEM）进一步分析材料的微观结构。
3、使用 X 射线衍射仪（XRD）确定材料的晶体结构。
4、借助拉曼光谱仪研究材料的化学键和结构特征。
5、采用热重分析仪（TGA）分析材料的热稳定性。
五、实验结果与分析（一）形貌与结构分析1、 SEM 图像显示，制备的碳纳米材料呈现出均匀的管状结构，管径在几十到几百纳米之间。
2、 TEM 图像进一步证实了管状结构的存在，并观察到管壁的多层结构。
（二）晶体结构分析1、 XRD 图谱表明，材料具有典型的碳纳米管特征峰，表明其结晶度较高。
（三）化学键和结构特征分析1、拉曼光谱中出现了代表碳纳米管的特征峰，如 D 峰和 G 峰，且峰强度比反映了材料的缺陷程度。
（四）热稳定性分析1、 TGA 曲线显示，在一定温度范围内，材料的质量损失较小，表明其具有良好的热稳定性。
六、性能分析（一）电学性能通过四探针法测量材料的电阻，发现其具有较低的电阻值，表明具有良好的导电性。
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一维碳化硅纳米材料的制备、表征及性能研究
摘要
碳化硅（SiC）半导体材料具有禁带宽度大、击穿电场高、热稳定性好、热导率和饱和电子漂移速度大等特点，使其在高温、高频、强辐射、大功率等条件下具有良好的性能。
而一维SiC纳米材料由于独特的形貌和结构特征，使其具有一些奇特的物理和化学性能，在纳米电子器件、纳米光电子器件、纳米场发射器件、纳米复合材料、催化等方面具有广泛的应用前景。
因此，一维SiC纳米材料的制备及性能研究具有重要的意义。
本文选用不同的碳源与硅源，采用碳热还原法制备SiC纳米线，并探讨纳米线的规模化制备工艺；应用X射线衍射、场发射电镜、透射电镜和选区电子衍射等测试手段研究了SiC纳米线的相组成、形貌和微结构；应用荧光分光光度计、紫外-可见光谱仪和热重分析仪等仪器研究了SiC纳米线的光学性能、能带结构和抗氧化性能。
在上述基础上，讨论了SiC纳米线的生长机理并分析影响其生长的因素；探索了SiC纳米线的结构与性能的关系；探讨了SiC纳米线的热稳定性能。
主要结论如下：
首先，以正硅酸乙酯和炭黑为主要原材料，采用溶胶-凝胶碳热还原法制备了SiC纳米线，分析了影响纳米线生长的因素和生长机理，实现了对其形貌的有效控制。
研究表明，SiC纳米线的形貌受温度、Si/C比和保温时间的影响：当温度为1500 o C、1550 o C和1600 o C时，分别制备了直线状纳米线、分级结构纳米线和纳米棒，其直径约为100-240nm；当Si/C=1:1时，纳米线的直径较均一且分级结构显著；保温时间太短，不利于分级结构纳米线的形成。
透射电镜和选区电子衍射显示，纳米线的生长方向为(111)方向，且纳米线中
存在大量的堆垛层错和微孪晶。
论文采用两部生长的气-固（VS）机制来解释分级结构纳米线的生长，即第一步为中心纳米线的快速生长，第二步为中心纳米线表面交替形成SiC x O y聚集体，聚集体表面吸附的SiO/CO气体反应使SiC沿着中心纳米线表面外延生长形成支状纳米碟。
光致发光光谱图显示SiC纳米线在2.87eV和3.06eV处出现了两个光致发光峰，位于2.87eV的发光峰可归因于3C-SiC的光致发光，与β-SiC体单晶（禁带宽度约为2.39eV）的发光特征峰相比，纳米线的发光峰有明显的蓝移，而位于3.06eV的发光峰可解释为由3C-SiC纳米线中堆垛层错形成的6H-SiC （禁带宽度约为3.02eV）引起的。
紫外-可见漫反射光谱分析表明，SiC纳米线为间接带隙半导体，其禁带宽度约为2.60eV，与光致发光特征峰（2.87eV）较为接近。
以可膨胀石墨为碳源，工业硅粉为硅源，采用碳热还原法制备了SiC纳米线探索了其规模化制备工艺。
研究表明：反应温度越高、SiC比越大，得到的产物中石墨杂质的含量越少，实验还发现原料混合不均匀、添加催化剂都不利于纳米线的生长。
透射电镜和选区电子衍射表征发现，纳米线出现了树枝状和直线状形貌，其生长方向均为（111）方向，且纳米线中存在大量堆垛层错。
论文采用气-固（VS）模式解释SiC纳米线的生长机理，提出可膨胀石墨高温膨胀后形成的蓬松多孔结构为SiC纳米线在温度超过400是开始氧化。
氧化的SiC纳米线的光致发光谱显示，氧化后其光致发光峰出现了蓝移，这可能是氧化后核心SiC纳米线尺寸变小所致。
SiC纳米线在空气中的热稳定性能研究表明：通过碳热还原法制备的两种不同直径SiC纳米线的热重分析显示纳米线在温度超过450时开始氧化；射
线衍射分析表明，随着温度的身高，纳米线不断被氧化成二氧化硅；当温度达到1100时，纳米线形貌开始发生变化，其表面出现熔融并粘连，温度升高至1300时，直径较小的纳米线形成了多孔膜，而较大直径的纳米线中依然存在少量未熔融的纳米线；在此基础上提出的热氧化机理表明，SiC的氧化剂二氧化硅的熔融是导致纳米线形貌变化的主要原因。