检验操作规程

目录

目录 (1)

第一节环氧乙烷残留量分析方法 (1)

第二节持粘性检验操作规范 (3)

第三节剥离强度检验操作规范 (5)

第四节无菌检验操作规程 (7)

第五节 pH值测定操作规程 (15)

第六节电导率检查法操作规程 (18)

第七节酸碱度试验方法 (22)

第八节蒸发残渣试验方法 (25)

第九节沉降菌检测方法 (26)

第十节敷料中甲壳素含量测定 (29)

第十一节医用高分子夹板检测项目及操作步骤 (31)

第十二节纯化水检测 (32)

附录：原材料及产品的检验规程 (33)

第一节环氧乙烷残留量分析方法

一、比色分析

1、原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红一亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。

2、试剂的配制

0. lmol/L盐酸:取9m1盐酸稀释至1000m1。

0. 5%高碘酸溶液:称取高碘酸0. 5g稀释至100m1。

硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1g，释至100m1a

10%亚硫酸钠溶液:称取10. 0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100m1。

品红一亚硫酸试液:称取0. 1 g品红，加入120m1热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20m1，盐酸2m1，置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。

乙二醇标准贮备液:取一外部干燥、清洁的50m1容量瓶，加水约30m1，精确称重。移取0. 5m1乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精密称取重量。两次称重之差即为溶液年所含乙二醇的重量，加水至刻度，混匀，按式计算其浓度: C=(W/50)X 1000

式中:C—乙二醇标准贮备液浓度，g/L

W—溶液中乙二醇重量，g

乙二醇标准溶液(浓度C1=C X 10-3:精确移取标准贮备液1. Oml，用水稀释至1000m1。

3、试液制备

试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样封存备用。

将样品截为5mm长碎块，称取2. 0g置于具塞的玻璃容器中，加入0. lmol/L盐酸10m1密塞，室温放置1小时。

4、试验步骤:

a、标准曲线的制备:取五支纳氏比色管，精密加入0. lmol/L盐酸2m1，再精确加入0.5m1, 1.0 ml, 1.5 ml, 2.0 ml. 2.5 ml、乙二醇标准溶液。另一支纳氏比色管，精确加入0. lmol/L盐酸2 ml作为空白对照。

于上述各管中分加盟加入0. 5%高碘酸溶液0. 4 ml，放置1小时。然而，分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红一亚硫酸试液0. 2m1，用蒸馏水稀释至lOml，室温放置1小时，于560nm波长处以空白液作为参比，测定吸光度。绘制吸光度一体积标准曲线。

b、样品测定:精确移取试液2. Oml于纳氏比色管中，按标准曲线项下方法同法试验，以测得吸光度并从标准曲线上查得试液相应的体积。

5、结果计算

环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。

按下式计算样品中环氧乙烷的绝对含量:

W

E0=1.775

vl.cl.m

式中W

EO

一单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg(即每个样品中乙二醇的含量) V1—标准曲线上找出的试液相应的体积，mI

Cl—乙二醇标准溶液浓度，g/L

m 一单位产品的质量，g.

按下式计算样品中环氧乙烷的相含量:

W

E0=1.775

vl.cl.m

W

EO

一单位产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg V1—标准曲线上找出的试液相应的体积，ml Cl—乙二醇标准溶液浓度，g/Lo

第二节持粘性检验操作规范

1.目的：规范持粘性检验的操作标准。

2.范围：适用于本公司生产的无菌敷料贴类产品出厂检验。

3.责任：技术质量部QC负责实施。

4.内容：

1）使用仪器：高温老化试验箱不锈钢板滚子

仪器状态：工作正常

2) 试验方法：

2.1 试验前将粘贴胶带卷或粘贴胶带片进行状态调节24h。

2.1.1 对于条状试样，试验前将粘贴胶带卷以约30cm/s的速度展开，裁取60mm长的试片后立即试验。如果供试材料宽度大于25mm，则在25mm的试样宽度上进行;

2.1.2 对于片状试样，试验前去除保护物，裁取相应尺寸的试样后立即进行试验;

2.1.3 试验期间注意不弄脏粘贴表面。

2.2 将备好的试样一端粘贴与不锈钢板的清洁表面接触，使试样的端部的整个宽度与距钢板端面25mm 处对齐，使试样两边平等于钢板的长边,试样未粘贴端悬于钢板该端面以外。

注：粘贴试样时，要确保试样与钢板之间没有气泡。

2.3用滚子向试样粘贴部分施加压力，以约60cm/min的速度沿试样长度方向滚压四次，并使其在标准大气压下停放10min。

2.4在试样端线部做一标记线，在试样的悬挂端按每厘米0.8N（80g）贴一重物，施力要均匀分布与整个带宽上。

2.5 将钢板悬挂于36℃～38℃热空气烘箱内30min，使钢板与垂直呈2°倾斜。以防止试样与钢板剥离，并能使重物悬挂。

对另外4个试样重复这一步骤。

2.6对于弹性很大的产品，在所施加的重力与试样之间贴一段相同宽度的无伸展性的粘贴带。

2.7如果供试材料的宽度是25mm，需在试样上贴一段非弹性的粘贴胶带（长约60mm，宽度与试样相同），使胶带的未粘贴部分悬挂于不锈钢板的端部，使其悬挂生物时受力均匀。

检测结果：

单项结论：经检测标准要求。