山梨酸钾母液浓度检测方法的研究_王雷钧
食品分析知识点整理
第一部分绪论一、食品分析概念、性质：专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质及安全性的一门技术性、实践性学科。
食品分析的任务：运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。
食品分析的作用：●帮助人们认识食品的物质组成，结合营养学、毒理学和生物化学的知识食品营养及安全成分。
●控制和管理生产，保证和监督食品的质量。
●为科研与开发提供可靠依据。
营养成分：水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素二、食品分析方法：感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法。
化学分析法：以化学反应为基础的分析方法，可分为定性分析和定量分析两类。
灵敏度低，误差小，常量组分的分析。
定量分析：解决这种组分含有多少的问题，是食品分析的基础。
包括重量法和容量法。
重量法：测水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等。
容量法：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。
仪器分析法：以物质的物理或物理化学性质为基础，通过光电仪器来测定物质含量的分析方法。
包括物理分析法和物理化学分析法。
灵敏度高，误差大，微量或痕量组分分析。
物理分析法：通过对某些物理性质如密度、粘度、折光率、旋光度、沸点、透明度、比重等的测定，求出食品中被测组分的含量。
物理化学分析法：常用光学分析法、电化学分析法、色谱分析法。
生化分析法：以生化反应为定量基础。
酶法、免疫分析、受体分析法。
超微量分析——样品中组分PPM ——parts per million (10-6)（ mg / kg )或（ mg / L )PPB —— parts per billion (10-9)PPT —— parts per trillion (10-12）第二部分食品分析基础知识一、采样原则：代表性、典型性、适时性。
典型性适用于：污染或怀疑污染的食品；掺伪或怀疑掺伪的食品；中毒或怀疑中毒的食品。
山梨酸钾的毒理学评价
山梨酸钾的毒理学评价曾婷;谢逸欣;马丽【摘要】目的研究山梨酸钾的毒性,评价其安全性.方法按照GB15193.1-21《食品安全性毒理学评价程序》的方法对山梨酸钾的毒性级别、遗传毒性等进行安全性评价.结果山梨酸钾对小鼠急性毒性实验LD50=1 300 mg/kg,属低毒级；通过骨髓细胞微核试验、小鼠精子畸形试验、传统致畸试验,发现山梨酸钾无遗传毒性；30d喂养试验对动物体重、血液常规及血清ALT、BUN、GLU、TC、TG均未有明显毒性作用(P＞0.05).结论山梨酸钾是一种安全、相对无毒的食品添加剂,可用于各类食品及饮料中.%Objective To investigate the general toxicity of potassium sorbate, and evaluate its security. Methods According to the standards of the People's Republic of China "Procedures and Methods for Toxicological Assessment on Food Safety" (GB15193.1-21), the toxic level, hereditary toxicity, long-term toxicity and security of potassium sorbate were evaluated. Results The LD50 of potassium sorbate was 1 300 mg/kg, which belongs to low-toxic degree. In bone marrow cell micronucleus, mice sperm abnormality test, teratogenicity study, thirty days feeding study, there were no genetic toxicity and dramatically changes between the experimental groups and the control group for body weight, blood routine examination, and the respective levels of ALT, BUN, GLU, and TC, TG in serum (P>0.05). Conclusion Potassium sorbate is a kind of safe, non-toxic additive for food, which could be used in kinds of food and beverage.【期刊名称】《海南医学》【年(卷),期】2012(023)019【总页数】3页(P19-21)【关键词】山梨酸钾;小鼠;毒理学;安全性;评价【作者】曾婷;谢逸欣;马丽【作者单位】广州军区疾病预防控制中心,广东广州 510507;广州军区疾病预防控制中心,广东广州 510507;广州军区疾病预防控制中心,广东广州 510507【正文语种】中文【中图分类】R-332山梨酸盐是一种抗菌防腐剂，具有抗细菌和抗真菌的性质，通常用于口服和局部用制剂中，特别是含有非表面活性剂的制剂中，常用浓度是0.1%～0.2%。
高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠
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Analysis and Testing 分析检测
1.2 试剂溶液及标准溶液配制
UV 230 nm。
1.2.1 试剂）：吸取 1 mL 氨水至 100 mL 容 量 瓶 中， 用 水 定 容 至 刻 度。 ② 亚 铁 氰 化 钾 溶 液
◎ 高明阳 （北京市工商行政管理局西城分局，北京 100035）
Gao Mingyang (Xicheng Branch of Beijing Municipal Administration for Industry and Commerce，Beijing 100035, China)
摘 要：用高效液相色谱法对食品添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量进行了测定，并对其加标回收率 及精密度进行分析，以验证实验的可行性。
高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢
测方法一起检测 5 个项目。当然色谱
柱的选择很关键，色谱柱选择不当，
就不能一起检测 5 个项目。
以 上 内 容 对 食 品 中 安 赛 蜜、 苯 甲
酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量
测 定， 采 用 国 家 标 准 需 要 分 3 次 检
测，费时费力，成本高，5 个项目同
时测定的高效液相色谱法非常有实用
标准溶液的配制 分 别 准 确 吸 取 安 赛 蜜、 苯 甲 酸、
山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸标准储备 液（1 000 mg/L）各 10 mL 于 50 mL 容量瓶中，用水定容成混合标准中间 溶液（200 mg/L）。分别吸取混合标 准 中 间 溶 液 0.0、0.05、0.25、0.50、 1.00、2.50、5.00 mL 及 10.0 mL 于 10 mL 容量瓶中，用水定容至刻度， 成质量浓度分别为 0.00、1.00、5.00、 10.0、20.0、50.0、100 mg/L 及 200 mg/L，经 0.45 µm 水系滤头过滤后上 机检测，绘制标准曲线。 试样制备
价值，试样前处理简单，定量测定的
灵敏度和准确度高，完全能满足三个
国 家 标 准 要 求（GB5009.28-2016、
GB5009.121-2016、GB/T5009.140-
2003），非常值得本专业人士参考。
35 Jun. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
质量控制
高效液相色谱法测定食品中安赛蜜、苯甲酸、 山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量
□ 翟崇华 玉溪市质量技术监督综合检测中心
材料与方法
仪器
①日本岛津 LC-20AT 高效液相色 谱 仪（ 带 紫 外 检 测 器）； ② AS-A 型 系列超声波清洗器（天津奥特赛恩斯 化器有限公司）；③超纯水机（台湾 艾柯仪器公司）；④分析天平，感量 0.1 mg；⑤恒温水浴锅；⑥匀浆机。 试剂
苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠.
甘肃联合大学学生毕业论文题目：紫外分光光度法同时测定饮料中的苯甲酸钠和山梨酸钾作者：苏秀琴指导老师：展惠英化工学院学院系工业分析与检验专业 2010 级三年制工业分析与检验班2012年 6 月 20 日紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠内容摘要：介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。
实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠，样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。
关键词：山梨酸钾；苯甲酸钠；同时测定；紫外分光光度法一﹑实验目的(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.(二)掌握工作曲线的制作方法，并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.二﹑实验原理食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味，延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都具有一定的毒性，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量，对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败，常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带，山梨酸具有α不饱和羟基结构，在波长250nm处有β跃迁的K吸收带，因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.由于食品中防腐剂的用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离，并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.三﹑试剂山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液：0.0052㎎/ml﹑盐酸（1:1）；乙醚（AR）﹑饱和NaCl溶液，以上试剂为分析纯，水为重蒸馏水，7%的葡萄糖饮料.四﹑仪器UV-1201紫外分光光度计五﹑实验部分(一)实验方法取一定量实验所用溶液于分液漏斗中，加入20ml饱和NaCl溶液，再加入10ml 盐酸（1：1）和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。
口腔清洁护理用品 牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量
口腔护理用品工业
２０１９年 １０月
ＯＲＡＬＣＡＲＥＩＮＤＵＳＴＲＹ
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口腔清洁护理用品 牙膏中苯甲酸、 水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定方法
高效液相色谱法
（ＱＢ／Ｔ５３４７－２０１８）
前言
本标准按照 ＧＢ／Ｔ１．１－２００９给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ４９２／ＳＣ１）归口。 本标准起草单位：苏州市金茂日用化学品有限公司、上海应用技术大学、浙江方圆检测集团股份有限公 司、广州质量监督检测研究院、福建爱洁丽日化有限公司、黑龙江省轻工科学研究院。 本标准主要起草人：陈健芬、邓维、胡丹、李丹、郭长虹、杨铭、陈万金、杨云、钟锡豪、路崴、吴智慧、段化 珍。 本标准为首次发布。
柱温（℃）
设定值 ２２５ １０ １．０ ３５ ３５
２０１９年第 ５期
口腔清洁护理用品 牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定 高效液相色谱法（ＱＢ／Ｔ５３４７－２０１８）
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苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表 ２。
表２
参考梯度洗脱程序
５ 仪器与设备
仪器和设备的配置，按下面要求进行。 ａ）高效液相色谱仪，配有紫外检测器或光电二极管阵列检测器； ｂ）色谱柱，Ｃ１８色谱柱（５μｍ，４．６×２５０ｍｍ）或相当的色谱柱； ｃ）磁力搅拌器； ｄ）超声波清洗器； ｅ）离心机； ｆ）分析天平：精度 ０．０００１ｇ； ｇ）有机相滤膜：０．４５μｍ，ＰＴＦＥ材质。
时间（ｍｉｎ） ０
流速（ｍＬ／ｍｉｎ） １
有机相 Ａ（％） １０
水相 Ｂ（％） ９０
３
１Leabharlann １０９０２０１
吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾_李秋萍
LI Qiu-ping1* ，ZHUO Jing2 ，ZHOU Shu-jing1
（ 1． College of Pharmacy，Jiamusi University，Jiamusi 154007，China； 2． Ministry of Education Key Laboratory of Analysis ＆ Detection Technology for Food Safety，Fuzhou University，Fuzhou 350108，China）
目前，国内外测定山梨酸钾和苯甲酸钠的方法主要有紫外光度法［5 － 6］、离子色谱法［7 － 8］、气相色
收稿日期： 2012 － 06 － 18； 修回日期： 2012 － 07 － 17 基金项目： 黑龙江省教育厅项目（ 11551508） * 通讯作者： 李秋萍，副教授，研究方向： 光谱分析，Tel： 18606093316，E － mail： liqiuping0706@ 163. com
第 12 期
李秋萍等： 吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾
1557
谱法［9］和液相色谱法 ［10 － 11］等。气相色谱法和液相色谱法是有效的多组分分析方法，但这些方法分析 成本高且费时； 光度法由于具有简便、可靠和重现性好等特点而广泛应用于食品分析中。偏最小二乘 变量筛选法是一种基于偏最小二乘的变量筛选，其优点是先利用偏最小二乘法处理含有全部变量的数 据，建立一个预报稳定性较高的模型，再用其中回归系数等有关信息来筛选变量，在不降低模型预报 能力的前提下，获得变量系数少、预报准确的模型［12 － 13］。紫外光度结合偏最小二乘变量筛选法对山梨 酸钾和苯甲酸钠同时测定未见报道，本研究利用苯甲酸钠和山梨酸钾紫外吸收光谱的特点，采用分光 光度法和偏最小二乘变量筛选法进行了饮料、调色酒、糕点、蜜饯样品中两者含量的同时测定。
毛细管气相色谱法测定速冻食品中的山梨酸和苯甲酸
毛细管气相色谱法测定速冻食品中的山梨酸和苯甲酸张红;陈子雷;王文正;李慧冬;李瑞菊;黎秀卿;邬元娟【摘要】建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法.样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测.该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%～6.6%,回收率为90.5%～96.9%,检出限为1mg/kg.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)006【总页数】3页(P13-15)【关键词】气相色谱;速冻食品;防腐剂;山梨酸;苯甲酸【作者】张红;陈子雷;王文正;李慧冬;李瑞菊;黎秀卿;邬元娟【作者单位】山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东大学化学与化工学院,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100;山东省农业科学院中心实验室,济南,250100【正文语种】中文【中图分类】TS2随着人们生活节奏的加快，速冻水饺、汤圆等速冻食品逐渐进入了人们的生活，花色品种也越来越多，但速冻食品给人们生活带来方便之时，也带来了如防腐剂超标等食品安全问题。
由于速冻食品储藏不当易变质，有的厂家在生产过程中，违规添加使用山梨酸、苯甲酸的现象时有发生。
苯甲酸和山梨酸是目前最常用的化学合成防腐剂，在一定条件下能对霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用，延长食品保存时间，它们是大多数国家允许使用的食品防腐剂，但使用过量会对人体有害，因此许多国家的食品卫生标准都规定了最大允许使用量。
国家标准《食品添加剂使用卫生标准》规定[1]，速冻食品加工中不得添加山梨酸(钾)或苯甲酸(钠)。
国标中各类液体食品内苯甲酸钠和山梨酸钾测定方法的改进
国标中各类液体食品内苯甲酸钠和山梨酸钾测定方法的改进张泽生;吴天宸;张梦娜;郭擎;高云峰;张颖【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2015(000)011【摘要】现行的国标中有关检测液体食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的方法重复较多,样品分类较不明确.而且其中多数方法在样品处理时都需要经过水浴加热,调节pH 等对提取结果没有明显作用的步骤,这会加重处理过程的繁杂程度,从某种程度上影响检测工作的效率.本试验对现行的多个国标中这两种防腐剂的检测方法进行了适当的整合.并根据单因素试验的结果删去了一些多余、对检测结果没有明显影响的步骤,同时对国标方法进行了改进,采用一种简单除去固体杂质后直接稀释进样的方法.结果表明,该方法的加标回收率在90％以上,能高效、准确地检测出各类液体食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量.【总页数】7页(P146-152)【作者】张泽生;吴天宸;张梦娜;郭擎;高云峰;张颖【作者单位】食品营养与安全教育部重点实验室,天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;食品营养与安全教育部重点实验室,天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;食品营养与安全教育部重点实验室,天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;食品营养与安全教育部重点实验室,天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;食品营养与安全教育部重点实验室,天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;食品营养与安全教育部重点实验室,天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457【正文语种】中文【中图分类】TS202.3;TS207.3【相关文献】1.对国标2003中面制品中铝含量测定方法的改进 [J], 樊桂红2.对食品中铝含量国标测定方法的改进 [J], 张书文;张燕;李燕;王开宇;冯韶辉3.国标中铝的测定方法改进研究 [J], 周静;徐颖;滕布雷4.国标测定土壤中铅测定方法改进的探讨 [J], 方亚敏;朱圆圆;茅建人5.山梨酸钾中氯化物含量测定方法的改进 [J], 石舜华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
橙汁中山梨酸的测定-刘贤标组
橙汁中山梨酸的测定—可见分光光度法【组长:刘贤标成员：胡斌、黄瑾、周花妹、魏梅玲】（一）原理山梨酸又名花楸酸(化学式CH3CH=CHCH=CHCOOH），为无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。
是常见的一种防腐剂，其钾盐易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。
比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水，对人体无害。
山梨酸（或其盐类）在硫酸和铬重酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛又和硫代巴比妥酸作用产生红色化合物。
在一定范围内，其红色的深度与丙二醛浓度成正比，可用分光光度法测定。
其主要反应如下：（二）仪器与试剂1.仪器（1）7200型分光光度计。
（2）比色管25mL（10mL处有刻度）6支。
2.试剂（1）HCl溶液（1mol/L）。
（2）NaOH溶液（1mol/L）。
（3）重铬酸钾-硫酸混合溶液：0.01667mol/L K2Cr2O7溶液和0.15mol/LH2SO4溶液等体积混合。
（4）硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g（精确至精度0.2mg）硫代巴比妥酸于100mL烧杯中，加入20mL水和10mL1mol/LNaOH，搅拌至完全溶解后，再加入11mL1mol/L HCl，搅拌均匀，转移100mL容量瓶中，用水定容。
此溶液即用即配（配制好的该溶液在冰箱可保存2个月）。
（5）山梨酸标准贮备液（200ug/mL）：称取0.2000g山梨酸于100ml烧杯中，用适量0.1mol/LNaOH溶液溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水定容。
（6）山梨酸标准工作液（2ug/L）：移取1.00mL山梨酸标准贮备液于100mL容量瓶中，用水定容。
此山梨酸标准工作液浓度即为2ug/mL。
（三）标准曲线的绘制移取山梨酸标准工作液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL分别置入6支25mL比色管中，加入水至5mL，再加入2mL重铬酸钾-硫酸混合溶液，在100ºC水浴中加热7min，立即加入1.5mL硫代巴比妥酸溶液，继续在水浴中加热10min，取出，迅速用冷水冷却，用水定容至10mL。