RP-HPLC法测定人参鹿茸丸中补骨脂的含量

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HPLC法测定仙灵骨葆颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

在００１～．１０Ｉ．１１０１１ｇ间线性良好（＝１；补骨脂素在ｘｒ）异
００１０１２ｇ间线性良好（＝１。补骨脂素平均加样．１２～．１４ｔｒｒ）回收率为９，６，Ｓ：．４；补骨脂素平均加样回收９５％ＲＤ２０％异率为１０４％，Ｓ２２％。结论：法方法结果准确，０．６ＲＤ：．１本简便易行，现性好，够很好的控制该药品质量。重能关键词：相色谱法液
２４２．．空白试验
仙灵骨葆颗粒由淫羊藿、断、参、骨脂、续丹补知母及地黄６味药组成，滋补肝肾、筋健骨之功具强效，于肝肾不足、血阻络所致的骨质疏松症 … 。用瘀
补骨脂作为方中主要组成部分一直未建立有效的含
Ａｉｎ１０液相色谱仪，ｇｅｔ０ｌ１四元泵，线脱气器，在Ｃｅｓｔｎ色谱工作站，国安捷伦科技有限公司ｈｍｔｉａｏ美
产品；Ｒ２５Ｍ－Ｒ电子分析天平，士ＰｅｉＸ一０ＳＤ瑞ｒｃａ公ｓ司产品；Ｑ３０型超声波提取器，０Ｈ，０Ｗ，Ｋ一０４ｋｚ３０昆
２３供试品溶液的制备．
２０ｍ５ｍ）谱柱，甲醇一水（０６）流动相，速５ｍ，色以４：０为流为１ｍＬｍｉ，温３ ℃ ，测波长２５ｒ／ｎ柱Ｏ检４ｉ结果：骨脂素ｍ。补

HPLC同时测定参茸养生酒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

参茸养生酒由广东省中医研究所自制。
２方法与结果
溶解并稀释至刻度，摇匀，即得人参皂苷Ｒｂ对照品储备液（．２８ｍ・Ｉ‘。０８０ｇｍ。）精密量取人参皂苷Ｒｇ对照品储备液、人参皂
苷Ｒｅ对照品储备液和人参皂苷Ｒ对照品储备液ｂ各２ｍ，１ｌ瓶中，入甲醇至刻度，ｌ置０ｍ量加摇匀，即
关键词：参茸养生酒；皂苷Ｒ人参皂苷Ｒ；人参ｇ；ｅ人参皂苷ＲＨＬｂ；ＰＣ法
中图分类号：８Ｒ２４文献标识码：Ｂ
参茸养生酒由人参、鹿茸、五味子、当归等药材加工制成，具有补益气血、益肾通阳等功效，为有效地控制该制剂的质量，采用ＨＬＰＣ法测定方中人参
对照品储备液（．１８ｍｍ）精密称取人参０４６ｇ・ｌ；
皂苷Ｒ对照品２．２ｍ，２量瓶中，甲醇ｂ０５ｇ置５ｍｌ加
苷Ｒ照品（ｇ对中国药品生物制品检定所，批号：
００．０２）人参皂苷Ｒ对照品（７３０１０；２ｅ中国药品生物制品检定所，号：７４９０）人参皂苷Ｒ对照批０５－６８；ｂ品（中国药品生物制品检定所，批号：０－０１）０４２０２；７０乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
维普资讯
ＪＡＸ１ＪＲＮ１ＮＧＯＵＡＬ０ＦＲＴＡＤＩＩＴＯＮＡＬｃＨｆｓＭＥＤＩＩ蕊Ｅ琶ＣＮＥ

高效液相色谱法测定片剂中补骨脂素和异补骨脂素含量

高效液相色谱法测定片剂中补骨脂素和异补骨脂素含量
方子季;林静;代育存;刘振强
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1998(18)11
【摘要】目的：研究高效液相色谱法测定中药片剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。

方法：用反相色谱法，检测波长２４８ｎｍ；羟苯乙酯为内标；测定克白灵１号、２号片及腰痛片中的补骨脂素和异补骨脂素的含量。

结果：三种片剂的回收率，补骨脂素为１０３．７％，９９．４％，１０１．５％；异补骨脂素为９９．９％，９８．０％，９６．８％。

补骨脂素在４～１２０μｇ·ｍｌ－１、异补骨脂素在３～１００μｇ·ｍｌ－１浓度范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９９。

结论：结果表明本法准确可靠，方法易行。

【总页数】3页(P501-503)
【关键词】克白灵;补骨脂素;异补骨脂素;中药;片剂;HPLC
【作者】方子季;林静;代育存;刘振强
【作者单位】中国人民解放军海军第401医院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
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2.高效液相色谱法测定壮骨颗粒中补骨脂素与异补骨脂素的含量 [J], 蒲瑾;徐良燕;陈若华
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hplc法测定参茸壮骨丸中升麻素苷的含量

临床医药文献电子杂志Electronic Journal of Clinical Medical Literature2020 年第 7 卷第 7 期2020 Vol.7 No.7160・实验研究・HPLC 法测定参茸壮骨丸中升麻素苷的含量王丽艳1，程晓英2，李梦瑶2（1.吉林省医药中等职业学校，吉林吉林 132000；2.吉林市食品药品检验所，吉林吉林 132000）【摘要】目的建立参茸壮骨丸中升麻素苷的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法。

结果升麻素苷在22.26～222.60 μg•ml-1范围内线性关系良好；平均加样回收率为98.71%，RSD=1.0%（n =6）。

结论此方法结果准确可靠，可适用于参茸壮骨丸的质量控制。

【关键词】高效液相色谱法；参茸壮骨丸；升麻素苷；含量测定【中图分类号】R28 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2020.7.160.01防风是参茸壮骨丸中主药之一。

参茸壮骨丸目前的质量标准是《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂第二十册），该标准只有其显微鉴别方法，为了更好地控制参茸壮骨丸的内在质量标准，本文采用了高效液相色谱法[1,2]测定参茸壮骨丸中防风中升麻素苷含量。

1 实验方法与结果1.1 实验材料LC －2010A 高效液相色谱，CLASS －VP 色谱工作站；Agilent 8453紫外-可见分光光度计；SartoriusBp211D 型电子天平；升麻素苷对照品；参茸壮骨丸；水为超纯水；流动相所用甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

1.2 色谱条件色谱柱：A g i l e n t T e c h n o l o g i e s Z O R B A X Extend-C18 4.6×250 mm ，5 μm ；流动相：甲醇-水（35：65），流速：1.0 ml ·min-1；柱温：30℃；检测波长：254 nm 。

HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量宁良琦【摘要】目的:采用HPLC法测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-2%冰醋酸(1:1);检测波长:246nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min.结果:补骨脂素对照品在所试浓度0.03215~0.2572mg/mL范围内和异补骨脂素对照品在所试浓度0.02745~0.2196mg/mL范围内与峰面积积分值均有良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%、99.07%,RSD分别为1.37%、1.52%.结论:本法方便、准确、重现性好,可用于测定骨康胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2017(014)010【总页数】2页(P3-4)【关键词】骨康胶囊;补骨脂素;异补骨脂素;HPLC法;含量测定【作者】宁良琦【作者单位】安徽省亳州市食品药品检验中心亳州 236800【正文语种】中文【中图分类】R286.0骨康胶囊是由芭蕉根、炸酱草、补骨脂、续断和三七组成的中药复方制剂，具有滋补肝肾、强筋壮骨、通络止痛的功效，用于治疗骨折、股性关节炎、骨质疏松症属肝肾不足、经络瘀阻[1]。

收载于中华人民共和国国家药品监督管理局标准骨康胶囊（WS-10464（ZD-0464）-2002），具有温肾助阳、纳气、止泻之功效。

中药补骨脂是本方的重要组成之一，现代化学成分研究表明，补骨脂素和异补骨脂素为补骨脂中主要有效成分，为其作为本品的质量控制指标，能有效地控制本品的质量。

故以补骨脂素和异补骨脂素作为参比指认，在参考文献[2～6]的基础上，采用高效液相色谱法（HPLC）对骨康胶囊中主要有效成分进行含量测定，方法学研究结果表明本法准确、简便、重现性好，可作为定量分析方法。

LC-10ADVP高效液相色谱仪（岛津），SPD-M10AVP检测器（岛津），N-2000色谱工作站，梅特勒十万分之一电子天平。

RP-HPLC测定骨化三醇胶丸中的骨化三醇及反式骨化三醇

ｌｕｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒ・ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｍｅｔｈａｎｏ１．Ｔｈｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｗａｓｅｑｕｉｐｐｅｄｉｔｗｈｄｉｏｄｅａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒ．ＵｓｉｎｇＣｈｅｍＳｔａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇ — ｐｈｙｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ．ｔｈｅｍａｉｎｉｎｒｅｇｄｉｅｎｔａｎｄｉｔｓｉｓｏｍｅｒｉｎｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｌｙａｖａｉｌａｂｌｅｃａｌｃｉｔｒｉｏｌｃａｐｓｕｌｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．ＲＥＳＵＬＴＳＴｈｅｌｉｎｅ — ａｒｒａｎｇｅｓｏｆｃａｌｃｉｔｒｉｏｌａｎｄｉｔｓｉｓｏｍｅｒｗｅｒｅ０．１７１４ —１．３６ｎｄａ０．１６１３—１．２８Ｉｘｇ・ｍＬ一．ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｗｅｒｅ３９．７５ａｎｄ４０．９０
ｌｙａｖａｉｌａｂｌｅｃａｌｃｉｔｒｉｏｌｃａｐｓｕｌｅｓｂｙｒｅｖｅｒｓｅｐｈａｓｅ — ｈｉｇｈｐｅｆｒｏｍａｒｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇｐｈｙ — ｄｉｏｄｅａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＲＰ — ＨＰＬＣ－ＤＡＤ）．

HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素的含量

HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素的含量目的：建立高效液相色谱法测定风痹丸中异补骨脂素含量的方法。

方法：采用Agela Promosil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇-水（50∶50）为流动相；流速：0.8 ml/min；检测波长：247 nm。

结果：异补骨脂素在7.6～45.6 μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8），平均回收率为99.09%，RSD=2.77%。

结论：该法简便、易操作，专属性强，重复性好，可用于风痹丸中异补骨脂素的含量测定。

[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of Isopsoralen in Fenbi Pills by HPLC. Methods: The Agela Promosil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol and water (50∶50), the flow rate was 0.8 ml/min and the detection wavelength was at 247 nm. Results: The linear range of Isopsoralen was 7.6-45.6 μg/ml (r=0.999 8). The average recovery was 99.09% with a RSD of 2.77%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and reproducible. It can be used in the quality control of Isopsoralen in Fenbi Pills.[Key words] HPLC; Fenbi Pills; Isopsoralen; Content determination风痹丸原名类风湿丸，是由蚂蚁、熟地黄、补骨脂、当归、党参等二十味中药组成，具有补肾壮骨、疏经活血、祛风止痛的功效，主要用于肝肾亏虚、寒湿阻络型类风湿性关节炎、风湿性关节炎及腰腿疼痛。

HPLC法测定止痛贴中补骨脂素和异补骨脂素的含量

・
３３０・
药学研究・￣ｕｍａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ２０１３Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．６
ＨＰＬＣ法测定止痛贴中补骨素和异补骨脂素的含量
（．ＳｉｎｏｐｈａｒｍＭｅｄｉｃｉｎｅＨｏｌｄｉｎｇＴｉａｎｉｆｎＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｉａｎｉｆｎ３００１８３，Ｃｈｉｎａ；２．ＴｉａｎｊｉｎＺｈｏｎｇｘｉｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ
０．９９９９）ｆｏｒｐｓｏｒａｌｅｎａｎｄ０．０８１６— ０．４８９６Ｉｘｇ（ｒ＝０．９９９９）ｏｒｆｉｓｏｐｓｏｒａｌｅｎ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ（ｎ＝６）ｏｆｐｓｏｒａｌｅｎａｎｄｉｓｏｐｓｏｒａｌｅｎｗｅｒｅ９９．２１％（ＲＳＤ＝１．４８％）ａｎｄ１０１．４２％（ＲＳＤ＝０．７６％），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅ
１．２０％。结论方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法。
关键词：止痛贴；补骨脂素；异补骨脂素；高效液相色谱法中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：２０９５— ５３７５【２０１３）０６— ０３３０— ００３

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ｙ
满意的效果。
…
１仪器与试药
一
美国Ｗｔｒａｅｓ高效液相色谱仪，１５５型泵，
２８４７型检测器，１７７型自动进样器。补骨脂素（号：１７９２０１）异补骨脂素（号：批１０３ — ０３０、批
瓶中，甲醇定容至刻度，加精密吸取混合溶液１Ｌ至５ｍ量瓶中，甲醇刻度，，０Ｌｍ加即得。２３供试品溶液配制．取大蜜丸５丸，剪碎，
ｍＩｎ
加硅藻土（：，１１研均匀，）约取１６ｇ精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇１０ｍ，０Ｌ称定重量（批号：６４９，００４）分别采用回流提取与超声提取２种方法比较。
２方法与结果
～
一
Ｊ
ｍｉｎ
图１补骨脂、异补骨唐素对照品ＨＬＰＣ
２１实验条件．
色谱条件：连依利特Ｈ－大ｙ
ｐｒｉＯＳＣ８色谱柱（．ｍ２０ｍ，）ｅｓｌＤ — １４６ｍｘ５ｍ５；流动相：甲醇：（５４）流速：＿Ｌｍｎ检水５：；５ｌ０ｍ／ｉ。测波长：４ｌ温度：２６ｎｎ。室温。论板数按补骨脂理
异补骨脂素：＝．６４１—ｙ３００ｘ０。＝．９ｘ１２６ｘ０５－．９４ｉ’ ｒＯ９９９－，
冬虫夏草等ｌ味药材制成的中药复方制剂，５滋肾生津，益气，补血功效。为了控制该制剂的内
在质量，保用药的安全与有效性，文采用确本Ｒ— Ｐｃ法对补骨脂所含主要有效成分补骨脂ＰＨＬ素、补骨脂素进行含量测定。方法可靠，得异取
图３阴性对照ＨＬＰＣ
２５精密度试验．
精密量取２４项中的对照品溶液（骨脂素．补
０１０ｇｍ、．１／Ｌ异补骨脂素浓度０１１ｇｍ）分别重复进样５次，１ｍ．３８ｍ／Ｌ，测
２４线性关系考察．
√
Ｌ
ｍＩｉ１
／厂＼＼
素峰计算应不低于３０００。分离度（）大于１５Ｒ：．。２２对照品溶液配制．精密称取补骨脂
图２人参鹿茸丸ＨＬＰＣ
１０ｍ，补骨脂素ｌ．８ｇ至同一２Ｌ＆７ｇ异５４ｍ５量ｍ
结果补骨脂素在００６３０３６１ｇ异补骨腊素在００９ — ．２－．１、．２０８
０３８ｇ范围内呈线性良好关系。取除补骨脂外的其他几味药，．４Ｉ９ｘ同法制成缺补骨脂的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法，制成阴性样品溶液，依法测定；阴性样品液无干扰。色谱图见图１２３、、。
一｜｜荫 ‘ ２０第３第期ＣｓＪｒｌＴ，１Ｖ２Ｎ６差０年２卷６，ｕｕａｆＣ２０ｏ３ｏ１ａｎＭ０Ｌ．ｎｏｏ
—
Ｃ＠髓庭＝ａ
国营国０回国国金昌市药品检验所，甘肃金昌７７０；金昌市疾病预防控制中心３１０２摘要目的：立ＨＬ建ＰＣ法测定人参鹿茸丸中补骨脂、补骨脂素含量的方法。方法：异采用大连依利特ＨｐｒｉＯＳＣ８色谱柱，甲醇一水（５４）ｙｅｓＩＤ— １以５：５为流动相，测波长：４ｍ流速：．Ｌｍｎ检２６ｎ，１０／ｉ。结果：骨脂素在ｍ补００６３０３６ｌ，．９，．２－．１ｇｍ０９９９平均加样回收率９．２；８３％异补骨脂素在００９８．４９，０９９，．２０～０３８ｇｒ．９９平均加样回－收率９．４；７７％范围内线性关系良好。结论：本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高、重现性好、可用于该制剂的质量控制。关键词高效液相色谱法；人参鹿茸丸；补骨脂素、异补骨脂素中图分类号：３１Ｒ３文献标识码：文章编号：０４６５（０００－０４０Ａ１０－８２２１）６０３— ２
精密称定补骨脂素对照
得峰面的ＲＤ分别为２０、．０。表明仪器的精密度良好。Ｓ．％１８％
品ｌ．７ｇ异补骨脂素１．４ｇ用甲醇稀释３１ｍ、４５ｍ，至１０Ｌ容量瓶，０ｍ分别精密吸取０５Ｌ１０Ｌ．ｍ、．ｍ、
ｎ
１０３－６５（１７８９０）中国药品生物制品检定所）人，参鹿茸丸（由甘肃医药集团西峰制药有限公司提供，号：６４８０４，４０；批００４，４９０５）甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯，娃哈哈纯净水。
人参鹿茸丸是由人参、归、芪、骨脂、当黄补
２ Ⅱ 量瓶，５ｌＬ分别精密吸取１，０注入液相色谱仪，以补骨脂素、异补骨脂素积分值为纵坐标，以进样量）为横坐标，作标准曲线，回归得
方程：补骨脂素：＝．８３ｉ－．８２１ａｒＯ９９９ｘ１２４ｘ０７ｒ２８１ｘ０，．９＝