桔梗原料检验操作规程

制药GMP管理文件

一．目的：为规范桔梗的检验标准和生产要求，特制定此标准。二．适用范围：适用于中药材桔梗的质量检验。

三．责任者：质量检验员

四．正文：

检品名称：桔梗

检验依据：《桔梗内控质量标准》

检验仪器：显微镜

操作内容：

【性状】本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长7～20cm，直径0．7～2cm。表面白色或淡黄白色，不去外皮者表面黄棕色至灰棕色，具纵扭皱沟。并有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断而不平坦，形成层环棕色，皮部类白色，有裂隙，木部淡黄白色。无臭，味微甜后苦。

【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮者有栓皮层，细胞中含草酸钙小棱晶。皮层窄，常见裂隙。韧皮部乳管

群散在，壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环，木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。(2)取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。

(3)取本品粉末1g，加7％硫酸乙醇-水(1：3)混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层扳上，以氧仿-乙醚(1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【含量测定】取本品粗粉约4g，精密称定，置素氏提取器中，加甲醇25ml，浸泡15小时后，再加甲醇25ml，加热回流6小时，放置过夜，滤过，滤液置水浴上浓缩至l5～20ml，放冷，加乙醚50ml，振摇，放置至澄明，弃去上清液，沉淀分次加甲醇(20ml、lOml、5m1)加热使溶解，放冷，滤过，合并甲醇液，置水浴上浓缩至l5～20ml，放冷，加乙醚50ml，振摇，同上法处理，合并甲醇液，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸发至干，在105℃干燥至恒重，计算，即得。

本品含总皂苷不得少于6.0％。