YL-20480诃子原料检验操作规程
诃子质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：诃子1.2 汉语拼音：Hezi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、甲醇、诃子对照药材、甲苯、冰醋酸、水、硫酸乙醇溶液。
7.2 仪器与用具：电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G板、马福炉、中性氧化铝柱、C18固相固相萃取小柱、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：取本品（去核）粉末0. 5g，加无水乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇5ml溶解，通过中性氧化铝柱（100～200目，5g ，内径为2cm)，用稀乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml溶解后通过C18（300mg）固相固相萃取小柱，用30%甲醇10ml洗脱，弃去30%甲醇液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干.残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
另取子对照药材（去核）0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一珪胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（12：10：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的'位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1水分不得过13.0%(附录15 第二法)。
7.5.2总灰分不得过5.0%(附录17) 。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，不得少于30.0%。
HPLC法同时测定诃子和毛诃子中没食子酸及鞣花酸的含量Δ
HPLC法同时测定诃子和毛诃子中没食子酸及鞣花酸的含量Δ发表时间：2018-09-04T15:22:52.073Z 来源：《中国医学人文》(学术版)2018年4月上第7期作者：德吉多杰仁青白玛罗布索郎平措[导读] 采用高效液相色谱法测定诃子和毛诃子中没食子酸及鞣花酸的含量。
德吉多杰仁青白玛罗布索郎平措西藏藏医学院附属医院西藏拉萨 850000【摘要】目的：采用高效液相色谱法测定诃子和毛诃子中没食子酸及鞣花酸的含量。
方法：采用Inertsustain C18-5µm（4.6 × 250 mm）色谱柱，以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长273 nm。
结果：没食子酸和鞣花酸分别在各自进样量范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数均在0.9993以上；各成分的平均回收率均在99.92~100.29%（n = 6），RSD均小于0.67%。
结论：该方法快速、准确、简便，可用诃子和毛诃子中没食子酸及鞣花酸的含量测定。
【关键词】高效液相色谱法；诃子和毛诃子；没食子酸；鞣花酸；含量测定诃子和毛诃子均收载于《中华人民共和国药典》2015年版一部，其中诃子的基原植物为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.和绒毛诃子Terminalia chebula Retz. var. tomentella Kurt.的干燥成熟果实，而毛诃子的基原植物为使君子科植物毗黎勒Terminalia bellirica （Gaertn.）Roxb.的干燥成熟果实，为藏、蒙医常用药，但均无相关的含量测定项[1-3]。
现代化学成分研究表明，诃子和毛诃子中主要含有鞣质类、酚酸类、脂肪酸类等多种结构类型[4，5]。
本文旨在建立HPLC法同时测定诃子和毛诃子中没食子酸及鞣花酸的含量，为建立诃子和毛诃子药材的质量标准提供一定的科学依据。
1 仪器与材料1.1 仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SIL-20A自动进样器，SPA-20A检测器，CTO-20AC柱温箱（SHIMADAZU公司，日本）；mettler toledo分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），ohaus分析天平（奥豪斯，美国）。
制剂检验操作规程,1200字
制剂检验操作规程制剂检验操作规程一、目的和适用范围1.1 目的为确保制药过程中制剂的质量和安全性，规范制剂的检验操作，保证制剂的质量符合相关法规和标准要求。
1.2 适用范围本操作规程适用于所有制剂的检验操作，包括固体制剂、液体制剂、半固体制剂等。
二、检验设备和材料准备2.1 检验设备根据不同的制剂类型，准备相应的检验设备，例如电子天平、显微镜、紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪等。
2.2 材料准备准备所需的标准品、溶剂、试剂和耗材等。
三、检验操作流程3.1 样品准备3.1.1 从生产批次中取得代表性样品，按照规定的方法进行样品的制备和处理。
3.1.2 根据需要，对样品进行稀释或浓缩处理，以满足检验要求。
3.2 检验项目选择根据药典或内部标准，确定所需检验的项目和方法。
3.3 检验仪器和设备的校准3.3.1 在每次使用前，对检验仪器和设备进行校准，确保其准确性和可靠性。
3.3.2 根据校准结果，对仪器和设备进行相应的调整和修正。
3.4 检验操作步骤3.4.1 操作前的准备：①清洁工作台和检验设备，确保无污染。
②准备所需试剂和标准品，确保其纯度和有效性。
3.4.2 检验操作：①按照方法要求，将样品放置在试剂或溶剂中进行溶解。
②根据检验项目的要求，进行样品的稀释或浓缩处理。
③依次进行各项检验操作，如pH值测定、溶解度测试、含量测定等。
④记录检验结果和观察的现象，如颜色、气味等。
⑤检查结果是否符合药典或内部标准的要求，如不符合要求，进行重新检验或调整仪器和方法。
3.5 数据处理和结果判定3.5.1 按照所设定的标准，对检验结果进行数据处理和计算。
3.5.2 比对检验结果和标准要求，判断制剂是否合格。
3.5.3 如结果不合格，根据不合格原因进行分析，并根据需要进行调整或重新制备样品。
3.6 结果报告3.6.1 对检验结果进行汇总，制作检验报告。
3.6.2 报告中应包括样品信息、检验项目、结果和评价等内容。
YL-20550使君子原料检验操作规程
【含量测定】
照高效液相色谱法（通则0512）测定。本品种子含胡芦巴碱（C7H7NO2）不得少于0.20%。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、甲醇、乙腈等。
色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（80：20）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
计算公式：X=
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
YL-20510青皮原料检验操作规程
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:四花青皮果皮剖成4裂片，裂片长椭圆形，长4～6cm，厚0.1～2cm。外表面灰绿色或黑绿色，密生多数油室；内表面类由色或黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色小筋络。质稍硬，易折断，断面外缘有油室1～2列。气香，味苦、辛。
个青皮呈类球形，直径0.5～2cm。表面灰绿色或黑绿色，微粗糙，有细密凹下的油室，顶端有稍突起的柱基，基部有圆形果梗痕。质硬，断面果皮黄白色或淡黄棕色，厚0.1～0.2cm，外缘有油室1～2列。瓤囊8～10瓣，淡棕色。气清香，味酸、苦、辛。
计算公式：
含水量% =×100%
式中：
V ---------------检读数量ml。
W样---------------样品重量g。
总灰分不得过6.0％（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
个青皮瓤囊表皮细胞狭长，壁薄，有的呈微波状，细胞中含有草酸钙方晶，并含橙皮苷结晶。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G薄层板、乙酸乙酯、甲苯、甲酸、甲醇等。
方法：2）取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
诃子、诃子肉质量标准及检验操作规程
XXXXXX有限公司成品标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：诃子诃子肉1.2 汉语拼音：Hezi Hezirou2 代码：诃子C 诃子肉3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》(2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、甲醇、诃子对照药材、甲苯、冰醋酸、水、硫酸乙醇溶液、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G板、马弗炉、中性氧化铝柱、C18固相固相萃取小柱、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1诃子纤维淡黄色，成束，纵横交错排列或与石细胞、木化厚壁细胞相连结。
石细胞类方形、类多角形或呈纤维状，直径14〜40pm，长至13um,壁厚，孔沟细密；胞腔内偶见草酸钙方晶和砂晶。
木化厚壁细胞淡黄色或无色，呈长方形、多角形或不规则形，有的一端膨大成靴状;细胞壁上纹孔密集；有的含草酸钙簇晶或砂晶。
草酸钙簇晶直径5〜40um，单个散在或成行排列于细胞中。
7.4.2取本品（去核）粉末0. 5g，加无水乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇5ml溶解，通过中性氧化铝柱（100～200目，5g ，内径为2cm），用稀乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml 溶解后通过C18（300mg）固相固相萃取小柱，用30%甲醇10ml洗脱，弃去30%甲醇液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干.残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
另取子对照药材（去核）0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一珪胶G 薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（12：10：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm）下检视。
YL-20180五味子原料检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横切面：外果皮为1列方形或长方形细胞，壁稍厚，外被角质层，散有油细胞；中果皮薄壁细胞10余列，含淀粉粒，散有小型外韧型维管束；内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞，壁厚，纹孔和孔沟细密；其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞，纹孔较大；石细胞层下为数列薄壁细胞，种脊部位有维管束；油细胞层为1列长方形细胞，含棕黄色油滴；再下为3～5列小形细胞；种皮内表皮为1列小细胞，壁稍厚，胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1．1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
原料检验操作规程1
4.5.1 性状：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点：照《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为159℃-163℃。
吸收系数：精密称取本品约0.013g置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》试验，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）应为365-389。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%-102.0%。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
对乙酰氨基酚批检验记录见附件1。
题目
编号
页码：1/3
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
4.2 质量指标：见《对乙酰氨基酚质量标准》。
4.3仪器与用具：酸度计、紫外分光光度仪、红外分光光度仪、三用紫外分析仪、水浴锅、层析缸。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液、甲醇、氯仿、丙酮、甲苯、稀盐酸、碱性β—萘酚试液、乙醇、乙醚、对氯苯乙酰胺、碱性亚硝基铁氰化钠试液。
4.5 操作方法：
4.5.3.7对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论反数按对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
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题目：补骨脂原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20490-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日来自生效日期2020 年 月 日目的：规范补骨脂原药材检验操作
范围：补骨脂原药材检验
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈肾形，略扁，长3～5mm，宽2～4mm，厚约1.5mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色，具细微网状皱纹。顶端圆钝，有一小突起，凹侧有果梗痕。质硬。果皮薄，与种子不易分离；种子1枚，子叶2，黄白色，有油性。气香，味辛、微苦。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于30.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、数显恒温水浴锅、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过5.0％（通则2302）。
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品粉末灰黄色。种皮栅状细胞侧面观有纵沟纹，光辉带1条，位于上侧近边缘处，顶面观多角形，胞腔极小，孔沟细，底面观呈圆多角形，胞腔含红棕色物。支持细胞侧面观哑铃形，表面观类圆形。壁内腺（内生腺体）多破碎，完整者类圆形，由十数个至数十个纵向延长呈放射状排列的细胞构成。草酸钙柱晶细小，成片存在于中果皮细胞中。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G薄层板、甲苯、冰醋酸、甲醇等。
方法：（2）取本品粉末0.5g，加乙酸乙脂20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.3
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1．1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.2
5.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。