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028-炽灼残渣检查法
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的规范药品炽灼残渣检查程序，确保检验工作质量。
2 范围适用各药品项下炽灼残渣的检查。
3 职责QC主任，QC化验员。
4 内容4.1 简述本法中的“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
4.2 仪器与用具4.2.1 高温电阻炉4.2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
4.2.3 坩埚钳普通坩埚钳。
4.2.4 通风柜4.3 操作方法4.3.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700~800℃炽灼约30~60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
名称炽灼残渣检查法编号SOP-ZL-FF-028-00码2/34.3.2 称取供试品：取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5~1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.3.5 恒重按操作方法3.1自“取坩埚”，稍冷片刻“起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%，应使炽灼残渣的量在1~2mg之间，故供试品取量多为1.0~2.0g。
02 炽灼残渣检查法检验操作规程
炽灼残渣检查法检验操作规程1.目的：规范炽灼残渣检验操作，保证检验的质量。
2.适用范围：适于本公司原辅料、成品检验。
3.责任者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。
4.检验依据：《中国兽药典》2010年版一部附录。
5. 内容：5.1 原理：有机药物经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发的无机物（多为金属的氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐和氯化物等）。
经加硫酸并炽灼（700～800℃）后所得的硫酸盐即炽灼残渣（亦称为硫酸盐灰分，因为这个条件下，无机物质是转变成硫酸盐形式存在的），如不用硫酸处理，则“炽灼残渣”可能是金属氧化物、碳酸盐或氯化物等无机物质。
动植物生药经烧灼后的灰烬称为灰分。
5.2 仪器与用具5.2.1 高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜。
5.3 试药与试液：硫酸(分析纯)5.4 操作方法5.4.1 空坩锅恒重取坩锅置于高温炉内，将盖子斜盖在坩锅上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩锅，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩锅重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内放冷、称重、重复数次直到恒重。
5.4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼恒重的坩锅内，精密称定；5.4.3 炭化将盛有供试品的坩锅斜置电炉上（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品完全产生炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
5.4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使灰化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化；5.4.5 恒重按操作方法（5.4.1）自“取出坩锅”稍冷片刻起，依法操作，直至恒重。
5.5 注意事项5.5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程
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1. 目的：建立炽灼残渣检查法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：
2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用炽灼残渣检查法(二部)检验的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：
5.1. 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
5.2. 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
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干燥失重、灰分、炽灼残渣
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。
【干燥失重测定法】取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具2.1高温炉。
2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳。
2.4通风柜。
2.5分析天平感量0.1mg。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。
欧洲药典7.0附录炽灼残渣 熔点 干燥失重 重金属
熔点：毛细管法测定的熔点是由原来的固体颗粒紧列物质转变为液态时的温度。
专注规定，该装置和方法，用于测定其他因素，如液面凹陷或熔化范围，来描述物质的熔化过程。
装置。
该装置由：-一个合适的玻璃容器含有液体浴（例如，水，液体石蜡或硅油）和安装一个合适的加热装置，-一个合适的手段，搅拌，保证了温度的均匀性的浴室内，-一个合适的温度计毕业不超过0.5摄氏°间隔设有浸泡标记。
一系列的温度不超过100摄氏°，-无碱硬玻璃毛细管内径0.9毫米到1.1毫米与0.10毫米至0.15毫米，壁厚和一端封闭除非另有规定，干燥的细粉状物质在真空和无水硅胶为24小时介绍了足够数量的毛细管管给紧凑型柱4毫米到6毫米的高度。
提高浴的温度约10摄氏°以下的假定的熔点和调整加热速度约1°℃/分钟。
当温度为5℃以下的假定°熔点，正确地介绍了毛细管管插入仪器。
对上述设备，使毛细管管，封闭端附近的中心温度计的灯泡，浸泡标记，是一级液体表面。
记录温度在过去的粒子进入液相校准装置。
该仪器可以校准使用熔点参考物质如世界卫生组织或其他适当的物质。
干燥失重干燥失重质量损失表示质量分数的方法。
将一定量的待测物质在干燥至恒重的称量瓶中检测。
干燥待测物质至恒重或按下列步骤干燥，浮动范围为±2°C。
A, 在干燥器中：常温常压下，以五氧化二磷干燥。
B，真空干燥：室温下，在压强为1.5千帕～2.5千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。
C，要求温度范围内真空干燥：在专论规定的温度范围内，压强为1.5千帕～2.5千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。
D，在要求温度范围内的干燥箱内干燥：在专论规定的温度范围内干燥E，高真空干燥：在专论规定的温度范围内，压力不超过0.1千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。
如有其它要求的条件，根据专论中的具体规定操作。
干燥失重可按下列公式计算：B-C干燥失重（%）= × 100B-AA 称量瓶重量（g）B 干燥前称量瓶与样品的重量（g）C 干燥后称量瓶与样品的重量（g）重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程。
1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3.试药与试液：硫酸（分析纯）4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
(2)称取供试品：取供试品或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
(3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
(4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
(5)恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5.注意事项：(1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。
(2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
(3)如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。
6.记录与计算：(1)记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。
炽灼残渣检查法二部检验标准操作规程.doc
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文件类别：技术标准 1/1
文件名称炽灼残渣检查法(二部)检验标准操作规程文件编号：09T-I625-01 起草人审核人批准人
日期：日期：日期：
颁发部门：质量管理部生效日期：
分发部门：质量控制科
1. 目的：建立炽灼残渣检查法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，
保证检验操作规范化。
2. 依据：
2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于所有用炽灼残渣检查法(二部)检验的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：
5.1. 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚（如
供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
5.2. 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
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药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）
1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化
物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜
3 试剂与试液：硫酸 分析纯
4 操作步骤
中国药典检测方法
4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，
取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼
约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。如无特殊情况，空坩埚在700～
800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.2 称取供试品：取供试品1.0g～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密
称定。
4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气
除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～
800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。如无特殊情况，在700～800℃（或500～
600℃）炽灼二小时即可恒重。
4.5 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法
5.1 在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。加入规定量的样品于
上述坩埚内，称重。
5.2 用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加
热直至白烟不再产生。
5.3 在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷
却后称重，并计算残渣的量。
5.4 除非另有规定，假如残渣的量超过规定的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操作相同，直至
恒重。
6 美国药典方法
6.1 称取1~2g样品或规定量的样品于已经灼烧，冷却和称重的合适坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），
用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
6.2 冷却后，除非另有规定，用少量（1mL）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
6.3 在600℃±50℃的高温炉内灼烧，或者其它规定的温度，直至完全灰化，在干燥器内冷却后称重，
计算残渣的量。
6.4 假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），
并计算残渣的量。除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。
6.5 恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg（ChP）或0.5mg（EP，USP）以下的重量。
7 计算：
炽灼残渣%= 样品重量空坩埚重残渣及坩埚重×100%