大蒜油中大蒜素等含硫化合物的气相色谱_质谱法测定(1)
大蒜素
大蒜素1.大蒜素的提取工艺1.1 提取方法大蒜素的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界萃取法及超声、微波辅助提取等。
1.1.1 水蒸气蒸馏法其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中( 大蒜油具有一定挥发性) , 使该有机物在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得较纯物质。
本法的一般工艺流程为:大蒜去皮→洗净→加水捣碎→酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油孙淑爱[1]等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。
按照大蒜油的生产步骤和影响因素, 选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活剂—亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸馏提取时间这4 个因素, 在三水平下对大蒜油的产率进行比较。
结果表明, 大蒜的破碎粒径为0.2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmol/L、发酵温度在33 ℃、蒸馏提取时间为120 min 时, 大蒜油的产率最高, 为0.49 %。
水蒸气蒸馏法具有设备简单, 成本低、稳定性好等特点, 是最常用的方法之一。
但是因发酵和蒸馏温度相对较高, 蒜氨酸酶的活性下降, 大蒜素有损失, 使出油率较低。
而且所得的蒜油有一股熟味, 不够清新。
1.1.2 溶剂萃取法大蒜油微溶于水, 易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂, 利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。
该法得到的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明显的区别。
有机溶剂的选择是关键, 要求该溶剂对大蒜油的溶解性好, 浸提结束后易于分离, 沸点差异显著,不含其它不良气味和溶剂残留。
溶剂法的一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→酶解→溶剂萃取→蒸馏分离→回收溶剂→大蒜油陈彬[2]等研究了用乙醚萃取法提取大蒜中的有机硫化物, 采用正交试验法考察了操作条件对提取物得率的影响, 确定了影响产物得率的主要因素为酶解温度、酶解时间、酶解pH、加水量以及离心pH 值。
确定的最佳提取条件为: 酶解温度25 ℃, 酶解时间为60 min,酶解pH 值7.0, 加水量100mL, 离心pH 值3.2。
保健食品中大蒜素的测定等15个保健食品功效成分或标志性成分检测方法
附件：一、保健食品中大蒜素的测定1 范围本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的含量测定。
本方法最低检出浓度为0.0430mg/mL；取100mg试样，提取定容5.0mL时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。
本方法最佳线性范围： 0.320mg/mL～3.00 mg/mL。
2 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。
3 试剂除特殊说明，所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇3.2 正己烷3.3 标准溶液：称取0.1000g标准品，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/mL。
此溶液可在冰箱中保存七天。
取该溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。
4 仪器4.1 气相色谱仪：附氢火焰（FID）检测器4.2 数据处理机或积分仪4.3 分析天平：万分之一4.4 超声清洗机4.5 离心机：3000r/min5 分析方法5.1 试样提取5.1.1 固体试样：称取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），加无水乙醇适量，密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为1mg/mL），振摇，静置分层后，取上层溶液进样。
5.1.2 液体试样吸取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），置于分液漏斗中，加5mL正己烷振摇提取1min，静置（或离心）分层后，取上层溶液进样。
5.2 气相色谱参考条件5.2.1 色谱柱：HP-5(30m×0.25mm)5.2.2 柱箱温度：100℃（3min）5.2.3 进样口温度：220℃5.2.4 检测器温度：250℃5.2.5 载气：氮气（1mL/min）5.2.6 氢气：40mL/min；空气：400mL/min5.2.7 进样量：1μL5.3 定性分析：在参考操作条件下，以对照品与试样比较保留时间定性。
2005大蒜中大蒜素等含硫化合物的GC_MS法测定_李雪
大蒜中大蒜素等含硫化合物的GC/M S 法测定李 雪 李英峰 刘必前(中国科学院化学研究所 北京 100080)摘 要 对大蒜中的有效成分)))大蒜素进行提取,并利用气相色谱-质谱联用仪对大蒜中的大蒜素进行测定。
确定大蒜素的成分主要包含二烯丙基一硫醚,二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚等在内的多种含硫化合物。
关键词 大蒜素 气相色谱-质谱联用法 乙醇提取法引言大蒜(Alium sativum L)是百合科葱属的多年生草本植物1,以鳞茎、花茎、嫩叶为主要产品。
我国是大蒜的主要生产国,约占世界总产量的1/4,鲜蒜及其加工制品除供国内消费外,还大量出口日本、东南亚等国家2。
我国人民食用大蒜主要作为调味品,大蒜的医药保健功效远远没有得到有效的利用,造成大量的浪费。
大蒜作为一种高效中草药绿色添加剂可应用于饲料工业,在畜牧养殖业中有重要作用,可增加饲料的适口性,有效促进畜禽地生长3;可提高生产效益,降低成本;改善畜牧产品品质,保护环境。
大蒜在医药领域具有抗菌消炎作用,能够增强肝脏解毒功能4,具有防治心血管疾病5,防治糖尿病的功能,能够起到防癌抗癌作用,有抗衰老的作用6。
由于大蒜具有较高的营养保健功效,使得提取以及测定大蒜中有效成分的工作显得尤为重要。
自从1840年德国化学家Theodor Wertheim 开始大蒜成分的研究以来,全世界的化学及医药科技工作者已弄清大蒜中的许多化学成分及其降解产物。
大蒜的食疗价值,主要是大蒜中的有效成分)))大蒜素在起作用。
大蒜素并非单一组分组成,它是由20多种易挥发物组成,主要有大蒜新素(C 6H 10O 2S),大蒜辣素(C 6H 10OS 2)及多种烯丙基,丙基,甲基组成的硫醚化合物7。
据生物化学分析证明,新鲜大蒜中并不含有大蒜素,而含有它的前体)))蒜氨酸。
蒜氨酸以稳定无臭的形式与多糖类结合在一起存在于大蒜中,蒜氨酸和蒜氨酸酶分别存在于大蒜细胞组织的不同部位,蒜氨酸及亚砜类化合物存在于细胞溶胶中,而蒜氨酸酶存在于液泡中。
药用大蒜油中大蒜素的含量测定
大蒜油中大蒜素的含量可以作为环境监测的一项指标，通过对其含量的测定，可以评估环境污染程度 和土壤质量状况。
06
结论
研究成果总结
成功建立了高效液相色谱法测定药用大 蒜油中大蒜素含量的方法，该方法具有 操作简便、准确度高、重现性好等优点。
通过对不同产地、不同品种的药用大蒜油进 行测定，发现大蒜素含量存在一定差异，其 中以某地产药用大蒜油的大蒜素含量最高。
药用大蒜油中大蒜素的含量 测定
目录
• 引言 • 大蒜油中大蒜素的提取方法 • 大蒜油中大蒜素的含量测定方法 • 大蒜油中大蒜素含量的影响因素
目录
• 大蒜油中大蒜素含量测定的实际 应用
• 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定药用大蒜油中大蒜素的含量，为药品质量控制和临床应用提供依据。
背景
大蒜素是大蒜中的主要活性成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。药 用大蒜油是大蒜素的重要来源之一，其含量直接影响药品质量和治疗效果。因此 ，对药用大蒜油中大蒜素的含量进行准确测定具有重要意义。
相关工作
已有研究
已有研究表明，不同产地、品种、加工方法等对药用大蒜油中大蒜素的含量有一定影响。 因此，需要建立一种准确、可靠的测定方法，以实现对药用大蒜油中大蒜素含量的有效
控制。
研究现状
目前，关于药用大蒜油中大蒜素含量测定的研究主要集中在提取方法、纯化技术、检测 手段等方面。其中，高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是 最常用的检测方法。然而，这些方法在操作过程、仪器设备等方面存在一定的局限性，
提取时间也是影响大蒜素提取效率的重要因素。较短的提取时间可能导致提取不完全，而长时间的提取则可能导致大 蒜素的结构发生变化。因此，需要根据实际情况选择合适的提取时间。
HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量
HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量徐丽红;王建清;张巧艳;李晓敏;邱承海;袁利文【摘要】Solid, liquid and semi-solid dietary supplement were chosen as study subjects. High performance liquid chromatography (HPLC) method was developed to determine main active components, diallyl trisulfide (DATS) and diallyl disulfide (DADS) , in dietary supplement. Effects of extract solvents, volume fraction of ethanol, temperature and chromatographic column on detection were studied. Samples were extracted with ethanol by ultrasonic, isolated by C18 colum n (250 mm ×4.6 mm, 5 μm) ; V(acetonitrile): V(H2O) =68: 32 as mobile phase; The flow rate was 1. 0 mL·min-1 and the UV wavelength was 240 nm. The results indicated that the standard curves of allicin showed good linearity in the range ration of 6. 26 - 6262. 24 mg · L -1 ( r = 0. 9999 ) , and the detection limits were 2.0 mg · kg-1 for DATS, 1.5 mg·kg-1 for DADS. The mean recoveries of two samples standard addition test for three matrices at high and low levels were 97. 6% - 105. 8% for DADS and 95. 3% - 105. 4% for DATS. The relative standard deviations of test repeatability were 1.5% -2.7% , and the relative standard deviations of test reproducibility were3. 8% -5. 6%. Comparing the results by HPLC and gas chromatography, there was no significant difference. This method is rapid and accurate for the determination of allicin in dietary supplement.%选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法.试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离；流动相为V(乙腈):V(水)=68:32;流速1.0mL·min-1；紫外检测波长240 nm;检出限DATS2.0 mg· kg -1,DADS 1.5 mg· kg -1.大蒜素浓度在6.26 ～6 262.24 mg·kg-1范围内呈良好线性关系(r =0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6％～105.8％,DADS的回收率为95.3％～105.4％.重复性变异系数1.5％～2.7％,再现性变异系数3.8％～5.6％.同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异.该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测.【期刊名称】《浙江农业学报》【年(卷),期】2012(024)004【总页数】7页(P711-717)【关键词】大蒜素;高效液相色谱法;保健食品;二烯丙基三硫醚;二烯丙基二硫醚【作者】徐丽红;王建清;张巧艳;李晓敏;邱承海;袁利文【作者单位】浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;2农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;2农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1;S481+.8大蒜素是从百合科葱属植物大蒜中提取的含二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide，DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide，DADS)等的有机硫醚类化合物，具有抗菌、消炎、抗病毒、降血压、抗动脉粥样硬化、抗癌、抗氧化、提高机体免疫等功效［1，2，3］。
高效液相色谱测定大蒜原料及大蒜片中蒜氨酸和大蒜素的方法研究
大蒜在我国的种植历史悠久，作为食物、香料， 在国内的产销量一直较高。
同时，其作为具有药用价值的食材，在各种疾病的治疗中作为传统民间药物使用[1]，其健康益处主要与有机含硫成分有关[2-3]。
大蒜中的有机含硫化合物主要是蒜氨酸和大蒜素2种活性成分，通常用来表征大蒜和大蒜相关产品的质量。
由doi:10.16736/41-1434/ts.2023.18.050作者简介：李锦晶（1985—），男，本科，工程师，研究方向为化学分析。
通信作者：李凡（1984—），男，本科，工程师，研究方向为植物与食品成分分析。
高效液相色谱测定大蒜原料及大蒜片中蒜氨酸和大蒜素的方法研究Method Development and Validation for Quantitation of Alliin and Allicin in Garlic Raw Materialsand Garlic slice by HPLC◎ 李锦晶，李 凡，易 渡，张沿军（康宝莱蕾硕（湖南）天然产物有限公司，湖南 长沙 410100）LI Jinjing, LI Fan, YI Du, ZHANG Yanjun(Herbalife Natsource (Hunan)Natural Products Co., Ltd., Changsha 410100, China)摘 要：本文利用蒜氨酸的改性衍生物，建立了一种提取蒜氨酸和大蒜素的独特样品制备方法。
对蒜氨酸采用酶抑制剂水溶液，邻苯二甲醛（OPA）试剂为衍生试剂，在pH 值为9.0 ~10.0条件下提取，获得较好的反应和稳定性。
用pH 6.0的醋酸钠缓冲液提取大蒜素，以获得更稳定的大蒜素。
结果显示，5 ℃的进样温度可使蒜氨酸和大蒜素在溶液中保持48 h 的稳定。
关键词：蒜氨酸；衍生化；液相色谱；同时测定Abstract：This article establishes a unique sample preparation method for extracting alliin and allicin using modified derivatives of allicin. Enzymatic inhibitor aqueous solution was used to extract allicin, with o-phthalaldehyde (OPA) reagent as the derivative reagent. The reaction and stability were achieved under pH 9.0-10.0 conditions. Extract allicin with sodium acetate buffer at pH 6.0 to obtain more stable allicin. The results showed that a sample injection temperature of 5℃ can maintain the stability of alliin and allicin in solution for 48 hours.Keywords：alliin; derivatization; liquid chromatography; simultaneous determination 中图分类号：TS207.2于蒜氨酸酶的存在，蒜氨酸是相当不稳定的，可以迅速转化为大蒜素；大蒜素性质极不稳定，容易分解，不能长期保存。
气相色谱法同时测定大蒜素原料药中三硫二丙烯、二硫二丙烯及有关物质的含量
气相色谱法同时测定大蒜素原料药中三硫二丙烯、二硫二丙烯
及有关物质的含量
陈晨;郭沛;潘艳丽;米雪;胡志林
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2024(36)3
【摘要】目的建立一种同时检测大蒜素原料药指标成分及有关物质的气相色谱方法。
方法用HP-5弹性石英毛细管柱及程序升温技术,以苯乙酮为内标,正己烷为溶剂,FID检测器检测,内标法计算三硫二丙烯、二硫二丙烯含量,面积归一化法计算有关物质的量。
结果三硫二丙烯回收率98.71%,RSD=0.86%;二硫二丙烯回收率97.28%,RSD=1.33%。
结论该方法简单、快速、准确,可用于大蒜素原料药含量测定及有关物质的限度控制。
【总页数】5页(P16-20)
【作者】陈晨;郭沛;潘艳丽;米雪;胡志林
【作者单位】新疆华世丹药业有限公司;新疆石河子大学化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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1.气相色谱法测定腌制大蒜中二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚
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色剂在聚丙烯酰胺凝胶中测定红细胞提取液中CuZn-超氧化物歧化酶5.气相色谱法测定保健食品中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚
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大蒜素的作用机 理和应用研 究进展
大蒜素的作用机理和应用研究进展目前，抗生素在促进动物生长、提高饲料的利用率、防病等方面发挥了重要作用，但长期大量使用抗生素容易造成畜产品中药物残留，影响畜产品的品质，并对人们的健康造成严重威胁。
大蒜素是从大蒜的球形鳞茎中提取出来的挥发性油状物，具有杀菌、诱食、促生长等作用，并且无耐药性、不产生致畸、致癌、致突变等副作用，是一种极具应用价值的替代抗生素的绿色饲料添加剂。
本文主要介绍了大蒜素的作用机理及其应用研究进展。
I 大蒜素的性质大蒜素是从大蒜中提取的挥发性油状液体，具有强烈刺激性气味和蒜特有的辛辣味，主要包括二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚及少量的二烯丙基一硫醚和二烯丙基四硫醚等有机硫化合物( 刘建中，2 0 0 0 ) （1）。
大蒜素易溶于乙醚、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，难溶于水，不耐热，对碱不稳定但对酸稳定。
2 ．1 抑菌作用王继强等( 2 0 0 6 ) （3）报道，大蒜素中的二硫醚、三硫醚具有杀菌、抑菌作用，其原因为：大蒜素中的二硫醚和三硫醚以及大蒜素的分解产物阿霍烯等成分能穿过致病菌的细胞膜而进入细胞质中，使细菌缺乏半胱氨酸而不能进行生物氧化作用，从而破坏致病菌的正常新陈代谢。
另外，大蒜素可抑制微生物生长繁殖所依赖的巯基酶活性，使细菌生长达不到对数生长期，从而起到抑制或杀灭细菌作用。
苏凤贤等( 2 0 0 6 ) （4）报道，采用投射电镜，观察大蒜素对口腔厌氧菌、核酸杆菌、牙龈卟啉菌的杀菌机理，结果表明：在 3 7 ℃作用I 5分钟后，大蒜素可破坏细菌细胞壁结构，可见胞壁破裂、变薄或消失，胞浆变性。
郭红珍等( 2 0 0 7 ) （5）体外试验研究表明，1 ％浓度大蒜素对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为1 0 0 ％和7 3 ． 6 ％。
表2 大蒜液的MI C和MB C( g ／m L) （6）2 ．2 降血脂作用大蒜素具有显著的降血脂效应，其作用机理可能包括2个方面：①阻断了内源性胆固醇的合成。
毛细管气相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素的含量
=89.0 [(2.418 10-3)2+(1.072 10-3)2+(2.260 10-3)2+(1.072 10-3)2+(6.066 10-4)2+(8.394 10-4)2+(9.964 10-4)2]1/2=0.348u x =[u (x)2+u (仪器)2]1/2=[0.3482+(4.619 10-3)2]1/2=0.3482.5 扩展不确定度U =ku x ,k 取2,P =95%,U =2 0.348%=0.70%。
则青霉素V 钾片中青霉素V 的标示含量为:A =(89.0 0.70)%,(k =2)。
3 讨论由以上的评定可看出,本方法测量结果的不确定度主要来自对照品和供试品的称量的影响,同时和所用的玻璃仪器有关,而其他几个因素的影响较小。
因此,在测定样品时,必须严格控制实验条件,并规范实验操作。
我们在检测过程中,有时会遇到一些检品的实际测得含量总是处于标准规定的下限周围,究竟这类产品是判定它合格还是不合格呢?笔者认为应在进行了不确定度分析后才能给出一个确定的答案,只有对实验结果进行不确定度分析以后,才能使测定的结果既准确又科学。
参考文献[1]Ch.P(2005)Vol (中国药典2005年版.二部)[S].2005.[2]中华人民共和国国家计量技术规范JJ F1059-1999,测量不确定度评定与表示[S].国家质量技术监督局发布.[3]JJ G196-90,中华人民共和国常用玻璃量器检定规程[S].国家质量技术监督局发布.收稿日期:2007-04-03作者简介:王国强,男,助理研究员 T e:l (0571)88215455 E -m ai :l w anggq608@126.co m毛细管气相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素的含量王国强,陈爱瑛(浙江省医学科学院药物研究所,杭州310013)摘要:目的 建立毛细管气相色谱法测定大蒜油软胶囊中大蒜素含量的方法。
方法 用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温技术分离,F ID 检测器检测,外标法计算含量。
气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量
气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量许天钧;苏建峰【摘要】取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00 g,加入水3 mL、乙腈20 mL、氯化钠3 g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2 min,离心,取上层清液10.0 mL于40℃下蒸发至近干,用含1％(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣.所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3 mL含1％(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液.用含0.5％(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0 mL.分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量.结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01 mg??kg-1.按照标准加入法进行加标回收试验,采用GC-FPD测得回收率在81.6％～91.6％之间,采用GC-MS测得回收率在94.4％～98.1％之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1％～8.6％和3.1％～9.4％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)004【总页数】6页(P457-462)【关键词】气相色谱法;火焰光度检测器;气相色谱-质谱法;固相萃取;甲基嘧啶磷;乙基嘧啶磷;大蒜【作者】许天钧;苏建峰【作者单位】辽东学院化学工程学院,丹东 118003;福建中检华日食品安全检测有限公司,福州 350008【正文语种】中文【中图分类】O657.63甲基嘧啶磷是一种广谱、速效的有机磷杀虫杀螨剂，化学名称为 O－O－二甲基－O－（2－二乙胺基－6－甲基嘧啶－4－基）－硫逐磷酸酯，可用于防治粮谷、蔬菜、水果等农产品的害虫与螨，乙基嘧啶磷与其为同系物。
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从图 " 和表 " 中得知，在本研究的大蒜油中，测定出 称之为蒜氨酸 % 含亚砜基—9— & 和大蒜辣素 % 含硫代亚砜
了以二丙烯基三硫醚、二丙烯基二硫醚、甲基丙烯基三硫 基—9—9— & 的含硫化合物在本研究的试样中未检测到。
饲料饲草
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大蒜油中大蒜素等含硫化合物的 气相色谱 ? 质谱法测定
王 建 贾 斌 7 农业部农产品质量监督检验测试中心，郑州 >@"""6 9
摘要 利用气相色谱 ? 质谱联用仪对大蒜油的部分组分进行了测定。确定了以二丙烯基三硫醚、二丙烯基二硫醚、甲 基丙烯基三硫醚为主要成分的共 8" 种含硫化合物。根据面积归一化法得到各组分的相对百分含量。
酶 类 、麦 角 醇 等 ，具 有 消 食 化 积 ，强 健 脾 胃 之 功 效 。对 牛 犊
"< #< # 发酵水的饲喂方法
具 有 开 胃 健 脾 ，增 进 食 欲 ，促 进 生 长 ，提 高 饲 料 饲 草 转 化
根据牛采食量的多少，确定使用发酵水的用量，一般 率。用酒曲制作成的发酵水来喂牛，也为粗饲草饲料利用
饲喂发酵水养牛增膘快
俞群德 徐云钟 % 社旗县畜牧办 +)!!$$ &
发酵水是唐庄乡圈李村农民孟同顺用酒曲经过一系
将 "# 头牛统一驱虫、健胃、称重、价值估算后，分成
列加工制成的料浆水。用发酵水喂牛后能使牛饮食欲增 二组，第一组 ( 头牛喂有发酵水饲草饲料，第二组未使用
加，毛色发亮，抗病能力增强，牛复壮，增膘快 % :;$< $" & ，肉 发酵水的饲草饲料。二组在饲喂过程中，饲草饲料供给尽
醚为主要组分的共 "$ 种含硫化合物和一种含溴化合物。
! 结论
-/01 23415 等在 "6(( 年测定大蒜油中含有 #6 种含硫
利用 78 ’ .9 法可以方便、快速、准确可靠地对大蒜
化合物。化工部饲料添加剂技术开发中心用 78 ’ .9 联用 油中的大蒜素等含硫化合物进行定性、定量分析。
仪测定出大蒜油中 ", 种含硫化合物，其中含量较高的是： 二丙烯基二硫醚、二丙烯基三硫醚、二丙烯基 % 单 & 硫醚、甲 基丙烯基硫醚和甲基乙基硫醚。另有文献报道，用 78 ’ .9 法直接分析大蒜素，记录到五个色谱峰。分别为：二丙 烯基硫醚、甲基丙烯基二硫醚、二丙烯基二硫醚、甲基丙烯 基三硫醚和含量较高的二丙烯基三硫醚 % 大蒜新素 & 。而在 中国轻工业出版社出版的《大蒜的医用与加工》一书中，被
C5 ? ./ DE ? @""" 气相色谱 ? 质谱联用仪 7 日 本岛津公司 9 ；石英毛细管柱 7 ’F G/HIJKLIMIH 9 ；氦气 7 纯度 为 AA< AAAN ，北京普莱克斯实用气体有限公司 9 ；丙酮、二 氯甲烷、正乙烷、石油醚均为分析纯。 8< 6 样品前处理
取大蒜油 "< 8OP，用丙酮或者二氯甲烷、正乙烷、石油 醚溶解大蒜油并稀释至适当体积。待测。 8< ! 气相色谱 ? 质谱条件 8< !< 8 气相色谱条件
大蒜油的测定结果如图 8、表 8 所示。
图 8 C5 ? .5 测定大蒜油的离子流图 7 4-5 图 9 表 8 C5 ? ./ 测定大蒜油的结果
河南畜牧兽医
#$$$ 年 % 第 #" 卷 & 第 "" 期
饲料饲草
编者按 近年来，随着我省现代秸秆养牛事业的步步深入，一大批新技术开始应用于秸秆养牛事业，如 -. 处理技 术 、纤 维 素 酶 技 术 、生 物 发 酵 活 干 菌 技 术 等 。本 文 所 介 绍 的 发 酵 水 喂 牛 是 社 旗 县 唐 庄 乡 圈 李 村 农 民 孟 同 顺 经 过 长 期 的 实 践，充分利用当地资源总结出的一套科学养牛新方法，有一定的借鉴意义。望各地借鉴应用，不断总结完善，同时要特别注 意收集总结民间“土法”养牛，取其精华，创造新的科学方法，促进我省秸秆养牛技术水平不断提高。
质好。制作发酵水的原料来源广、价格低廉、制作方法简 量统一标准。试验内容及结果见表 "
单，是养牛户易学易用的致富技术。
表 " 发酵水饲喂效果
单位：>
" 材料与方法
"< " 试验对象
ห้องสมุดไป่ตู้
选择 "# 头 , = ( 月龄段体重约 "$$ = "#$5> 的南阳黄
牛公犊牛。这些试验牛由本村 ( 户养牛专业户提供。
中图分类号：/:8;< ="8< =
文献标识码：0
文章编号：8""> ? @"A" 7 6""" 9 "88 ? ""!" ? "6
大蒜及其制品包括大素粉、大蒜油等作为饲料添加剂 被应用于养殖业。其中的三硫醚化合物：5#6 B 5# ? 5#6 ? / ? / ? / ? 5#6 ? 5# B 5#6 7 二丙烯基三硫醚，俗称大蒜素 或大蒜新素 9 、5#! ? / ? / ? / ? 5#6 ? 5# B 5#6 7 甲基丙烯 基三硫醚 9 和 5#! ? / ? / ? / ? 5#! 7 二甲基三硫醚 9 除了对 各种病菌具有很强的杀灭和抑制作用外，还可以提高饲料 适口性，增加采食粮，提高饲料报酬。大蒜油可以采用水蒸 气 蒸 馏 法 、有 机 溶 剂 提 取 法 等 从 大 蒜 中 提 取 。据 报 道 ，从 8"" 克新鲜大蒜中可以提取大蒜油 "< 6 克。本研究利用气 相色谱 ? 质谱 7 C5 ? ./ 9 联用仪对大蒜油中的大蒜素等部 分组分进行了测定。该方法简便、快速、准确可靠。 8 实验 8< 8 仪器与试剂
色谱柱：10 ? 8 !"" Q "< 6@OO 7 内径 9 Q "< 6@!O 7 膜 厚 9 石英毛细管柱；进样口：温度 8A"R ，分流方式进样，分 流 比 8 S 8"，进 样 量 "< 6!+；色 谱 柱 升 温 程 序 ：@"R 保 留 8OIK，以 6"R T OIK 升至 8;"R ，保留 @OIK：载气为氦气：柱 流量 "< @O+ T OIK，总流量 ;< =O+ T OIK，柱头压 >:< >UEV。 8< !< 6 质谱条件
接 口 温 度 8;"R ；检 测 器 电 压 8< "W3；电 离 能 量 ="J3；电 离 方 式 $-；测 定 方 式 ：全 扫 描 ；扫 描 范 围 ：. T X!" Y !@"；扫描速度：@""VOZ T [；溶剂切除时间：!< "OIK。
·!"·
6 结果与讨论 6< 8 溶剂的选择
分 别 用 丙 酮 、二 氯 甲 烷 、正 乙 烷 、石 油 醚 溶 解 大 蒜 油 。 结 果 ，用 丙 酮 、二 氯 甲 烷 溶 解 的 试 样 呈 透 明 状 ；而 用 正 己 烷、石油醚溶解后，试样出现轻微的乳化现象，但不影响测 定结果。 6< 6 试样的测定
我们按每头日用发酵水 #< * 升，加入料缸内兑服水 "* =
技 术 开 辟 了 一 个 新 的 天 地 。我 县 是 一 个 农 业 大 县 ，饲 草 饲
")5> 搅拌均匀，泼入盛有饲草饲料的槽中，供牛采食。也 料丰富，黄牛养殖作为我县富民富县的支柱产业，推广使
可直接饮用。
用发酵水更有意义和价值。
"< # 发酵水
由唐庄乡圈里村农民孟同顺制作并提供。
# 结果
"< #< " 发酵水的制作
从表 " 中的对比试验，可以看出，饲喂发酵水比不喂
取经破碎的玉米 % 或薯干等含糖量较高的植物籽实 &
发酵水的牛从采食量、日增重、饲草转化率、毛色等方面差
*5> 加入 *$> 曲中兑入 #$? 左右的清水至 *$5>，将 *$5> 异显著 % :;$< $" & 。
混合液置入密闭容器中 % 用打粉缸上口盖塑料薄膜代替即 ! 讨论与思考
可 & 发酵一段时间：夏季 * = ) 天，冬季 ( = "$ 天，待缸内液
饲喂发酵水黄牛增膘快与酒曲功能密不可分，曲是一
体产生大量气泡，口尝酸甜可口，即发酵成功，可以开始使 种经天然发酵而成的中药曲剂，内含丰富维生素复合体，
用。