有机实验报告富马酸二甲酯的制备

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ISO TS 16186-2012 鞋类材料中DMFU测定翻译版

ISO TS 16186-2012 鞋类材料中DMFU测定翻译版

技术规范ISO TS16186鞋类--在鞋类和鞋类部件中可能存在的临界物质—在鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯(DMFU)的测试方法。

1.范围这个技术规范提供了一个鞋类及鞋类材料、洗护用品和其他样品中富马酸二甲酯(DMFU)的测试方法。

本方法不可用于金属材料,适用范围见ISO/TR 16178:2012,表1.注意:在欧洲,根据98/8/EC指令,DMFU禁止用于杀虫剂产品。

在化学实验室这个物质必须小心使用以避免任何健康问题。

最近,欧盟委员会通过2009/251/EC指令欧盟成员国禁止在消费品中使用生物杀灭剂富马酸二甲酯(DMFU)和含有富马酸二甲酯(DMFU)的产品投入市场。

该指令规定产品中富马酸二甲酯(DMF)含量必须≤0.1mg/kg。

2.引用标准下列引用标准与本标准的应用是密不可分的。

对于注日期的引用标准,所引用的版本才适用。

对于未注日期的引用标准,所引用标准的最新版本(包括任何修订案)适用于本标准。

ISO 4787,Laboratory glassware—V olmetric instruments –Methods for capacity and for use ISO/TR 16178:2012,Footwear—Critical substances potentially present in footwear and footwear components3.方法原理将样品剪成小块,用丙酮在密闭的容器中用已知的温度超声萃取,在这个过程中,根据不同材料,有以下两种萃取方法可供选取:a)方法一,适用于不需要净化和浓缩就可得到单纯色谱图的样品,如纺织品;b)方法二,适用于需要净化和浓缩处理的复杂基质的样品,如皮革等4.试剂4.1常规试剂需要用到的试剂见表1,物质纯度≥99.5%表1—试剂信息表4.2储备溶液和工作溶液4.2.1内标储备液(1g/l)称量10mg的d2-DMFU转移至10ml容量瓶中,用丙酮定容。

高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯

高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯

t e ent ocnrt nadtepa e eeot nd r 0 99 ) Meh na new s1 i bt e ecnet i eka aw r ba e ( = . 9 3 . to l er ag a 0~20 o w h ao n h r i d i r 0
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张娟
( 江苏省徐州 市疾病 预防控 制中心 , 江苏徐 州 2 10 ) 2 0 6
[ 摘要 ] 目的 : 建立糕点 中富马酸二 甲酯 的高效液相 色谱测定方 法。方 法 : 谱柱为 E l s D 色 ci eX B—c m,・ p 5I 4 6mm× x 10mm柱 ; 5 流动相 为 甲醇 一0 0 o L 乙酸 钠 一 .3 m lL冰 醋酸 一00 8m lL溴化 四丁 铵 的水溶 液混合 液 ( 0 .3m l / 0 0 o / .0 o / 4:
法操作简便 , 具有灵敏 、 准确 、 无杂质干扰等优点 , 可用于糕点 中富 马酸二 甲酯 的测定 。 [ 关键词] 富马酸二甲酯 ; 液相 色谱 法; 糕点 [ 中图分类号 ] 0 5 . 2 6 77 [ 文献标识码] A [ 文章编号 ] 10 04—88 ( 08 0 1 5 0 6 5 2 0 ) 8— 5 9— 2
D aew s t n :.3m lLs im ae t 一 .3 m lL aei ai 0 0 o L B B 4 :0 . a l w sc h hs a l o10 0 o o u ct e 0 0 o ct c meI a / d a / c d一 .8 m l T A( 0 6 ) Smpe a mso / d

DBS53 015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法

DBS53 015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法

DBS 53 云南省食品安全地方标准DBS 53/ 015—2013食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法2013-10-20发布2014-04-20实施前言本标准为首次发布。

食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中富马酸二甲酯(霉克星)含量的测定。

2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

3 原理富马酸二甲酯(DMF)为白色片状或粉末状结晶,对热不稳定,易升华。

微溶于水,易溶于乙酸乙酯、氯仿和醇类。

样品用甲醇萃取、沉淀、净化后,注入高效液相色谱柱,以保留时间定性、峰面积定量。

4 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇。

4.2 甲醇:色谱纯。

4.3 乙酸铵。

4.4 四丁基溴化铵。

4.5 富马酸二甲酯标准储备液:准确称取富马酸二甲酯1.000g(以100%纯度计),用甲醇(4.1)溶解并定容于100 ml容量瓶中,配成浓度为10mg/ ml的标准储备液。

4.6 富马酸二甲酯标准工作液:用甲醇(4.1)把标准储备液按比例逐级稀释后配成浓度为0µg/ ml、5µg/ ml、10µg/ ml、15µg/ ml、20µg/ ml、25µg/ ml的标准工作液。

4.7 乙酸铵溶液(0.02mol/L,含0.008 mol/L四丁基溴化铵):称取1.54 g乙酸铵(4.3)、2.60 g四丁基溴化铵(4.4)以适量水溶解后,加水至1000mL。

过0.45µm滤膜。

4.8 微孔滤膜:0.45µm有机系滤膜。

5 仪器和设备5.1 LC-10A液相色谱仪(带紫外检测器或二极管阵列检测器)。

5.2 天平(感量0.01g和0.0001g)。

富马酸二甲酯作用机制

富马酸二甲酯作用机制

富马酸二甲酯作用机制《富马酸二甲酯作用机制》富马酸二甲酯是一种常用的有机合成材料,广泛应用于医药、农药、染料、香料等领域。

它具有独特的化学性质和作用机制,使其在各个领域中发挥重要的作用。

富马酸二甲酯的作用机制主要涉及它的化学反应性质和分子结构。

首先,富马酸二甲酯是一种酯化合物,可以与其他物质发生酯化反应。

在酯化反应中,富马酸二甲酯能够与醇或酸反应,形成新的酯化产物。

这种反应是通过酯键的形成和水分子的副产物生成来实现的。

其次,富马酸二甲酯的分子结构也决定了它的作用机制。

富马酸二甲酯的分子式为C5H8O4,由一个富马酸基团和两个甲酯基团组成。

它的分子结构中含有羧酸基和甲酯基,这些基团赋予了富马酸二甲酯不同的化学性质。

例如,羧酸基可以参与酯化反应,而甲酯基可以参与亲电取代反应。

富马酸二甲酯的作用机制在不同领域中会有所差异。

在医药领域,富马酸二甲酯常用于制备活性药物的前体分子。

通过与其他化合物发生酯化反应,富马酸二甲酯可以产生具有活性的酯化产物,进而合成出具备特定药效的药物。

在农药和染料领域,富马酸二甲酯可以作为杀虫剂和着色剂的前体分子。

通过与相应的醇或酸反应,富马酸二甲酯能够合成出具有杀虫或染色功能的化合物。

此外,富马酸二甲酯还具有一些其他的作用机制。

例如,在香料领域,富马酸二甲酯可以发挥其独特的气味,增加香料的风味。

此外,由于其具有反应活性和化学稳定性,富马酸二甲酯还可用作溶剂或添加剂,提高其他化合物的稳定性和反应性。

综上所述,《富马酸二甲酯作用机制》涉及了富马酸二甲酯的化学反应性质和分子结构对其功能和用途的影响。

富马酸二甲酯的作用机制在不同领域中表现出不同的特点,为各个领域的应用提供了重要的技术支持。

富马酸二甲酯

富马酸二甲酯

富马酸二甲酯DMF(2009/251/EC指令)DMF翻译成中文是富马酸二甲酯,富马酸二甲酯介绍:一、性状:为白色鳞片状结晶体,稍有辛辣味,溶于醇、醚、氯仿等溶剂中,微溶于水。

二、作用机理:富马酸二甲酯的抑菌活性体为富马酸二甲酯的分子状态,处于分子状态的富马酸二甲酯能顺利穿透微生物的细胞膜,进入细胞中,从而发挥其抑菌作用,富马酸二甲酯通过接触和熏蒸双重途径有效地进入微生物体内,抑制微生物细胞的分裂,并通过对三羧酸循环(TCAC)磷酸已糖途径(HMP)和酵解途径(EMP)的酶活性的抑制来抑制微生物呼吸作用,从而使微生物的生长繁殖被有效控制。

三、抗菌谱及效果:对许多霉菌有特殊的抑制效果,并且具有抗真菌的能力。

四、特点及用途:是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂,取名为"霉敌",具有低毒(LD大白鼠口服为2240mg/kg)高效、广谱抗菌、安全、化学稳定性好、作用时间长、适用的PH值范围宽等特点,能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌,特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用。

富马酸二甲酯的抗菌活性不受PH值的影响;并兼有杀虫活性,还具有触杀和熏蒸作用,广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。

欧盟委员会于2009 年3 月17 日通过《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯(DMF)的产品投放市场或销售该产品的决议》,5月1日开始执行.(1)按照第2001/95/EC号指令,生产商有义务仅将安全的消费品投放到市场上。

(2)在几个成员国市场上出售的家具和鞋类产品已经被确定为损害法国、波兰、芬兰、瑞典和英国消费者健康的原因。

(3)根据临床试验,这种健康损害是由化学品富马酸二甲酯(DMF)造成的,这是一种抑制霉菌的生物杀灭剂,这种霉菌在潮湿环境下保存或运输过程中会导致皮革家具或鞋类产品变质。

(4)富马酸二甲酯多数包在固定在家具内部的小袋中,或加在鞋盒里。

化妆品中富马酸二甲酯的测定-超高效液相色谱法

化妆品中富马酸二甲酯的测定-超高效液相色谱法
但有消费者反映富马酸二甲酯可导致皮肤过敏症状包括发痒刺激红肿和灼烧感等且特别不易治愈2009欧盟已通过了禁用富马酸二甲酯的草案45规定富马酸二甲酯也是化妆品中的禁用物质但目前没有针对化妆品中该物质的检测方法标准使监管工作不能大范围开展
·28· 科研开发
化工中间体
Chenmical Intermediate
2.1.2 检测波长的确定 富马酸二甲酯的特征吸收峰(如图2)为209.6
nm,选择210nm作为本方法的定量波长。
图2富马酸二甲酯的特征吸收光谱图 Fig. 2 The characteristic absorption spectrum of dimethyl fumarate
第03期
化妆品中富马酸二甲酯的测定- 超高效液相色谱法
·29·
2 结果与讨论 2.1 色谱条件的选择 2.1.1 流动相条件的选择
文献报道富马酸二甲酯带有负电荷,在流动相中 加入带正电的四丁基溴化铵,可以促进富马酸二甲酯 的保留,改 善出峰效 果[12, 14],也有 采用甲醇 - 醋 酸铵缓 冲溶液做流 动相[15]。 本方法对三 种流动相( ①甲醇- 20 mmol/L 醋酸铵+8mmol/ L 四丁基溴化铵混合水溶液; ②甲醇- 20mmol/L 醋酸铵水溶液,③甲醇- 水)的色谱 分离情况进行了比较。结果表明,三种成分的流动相 均有较好的分离效果和峰形,但是①和②流动相基线 噪声较甲醇- 水流动相大,且盐溶液配制费时,容易 堵塞仪器,而甲醇、水流动相体系简单、方便,避免 了使用无机盐,更有利于保护仪器。所以,直接选择 甲醇、水为流动相,经优化流动相比例条件,确定为 1.3的梯度洗脱程序。在优化的梯度洗脱条件下,目标 物的到了良好的分离如图1所示,且有冲洗色谱柱的过 程,延长了柱子使用寿命。

富马酸二甲酯(DMF)介绍

富马酸二甲酯(DMF)介绍

富马酸二甲酯富马酸二甲酯Dimethyl Fumarate分子式(Formula):C6H8O4 ,CH3OCOCH=CHCOOCH3分子量(Molecular Weight):144.13CAS No.:624-49-7外观(Appearance):白色结晶或结晶粉末。

含量(Purity):一级包装(Package):25公斤/桶物化性质(Physical Properties)1、酯含量:≥99.0%;2、不挥发物:≤0.1%;3、重金属(以Pb计):≤0.002%;4、熔点:101-104℃;5、沸点:193℃;6、相对密度:1.37;7、游离酸:合格一、性状:为白色鳞片状结晶体,稍有辛辣味,溶于醇、醚、氯仿等溶剂中,微溶于水。

二、作用机理:富马酸二甲酯的抑菌活性体为富马酸二甲酯的分子状态,处于分子状态的富马酸二甲酯能顺利穿透微生物的细胞膜,进入细胞中,从而发挥其抑菌作用,富马酸二甲酯通过接触和熏蒸双重途径有效地进入微生物体内,抑制微生物细胞的分裂,并通过对三羧酸循环(TCAC)磷酸已糖途径(HMP)和酵解途径(EMP)的酶活性的抑制来抑制微生物呼吸作用,从而使微生物的生长繁殖被有效控制。

三、抗菌谱及效果:对许多霉菌有特殊的抑制效果,并且具有抗真菌的能力。

四、特点:是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂,取名为"霉敌",具有低毒(LD大白鼠口服为2240mg/kg)高效、广谱抗菌、安全、化学稳定性好、作用时间长、适用的PH值范围宽等特点,能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌,特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用。

五、用途:富马酸二甲酯的抗菌活性不受PH值的影响;并兼有杀虫活性,还具有触杀和熏蒸作用,广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜储运(Storeage)避光、避热、防水、防潮关于富马酸二甲酯(DMF)检测2009年1月29日欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。

富马酸生产工艺

富马酸生产工艺

富马酸生产工艺
富马酸是一种有机化合物,常用于工业生产中。

下面是富马酸的生产工艺。

富马酸的生产主要分为以下几个步骤:
1. 原料准备:富马酸的主要原料是乙醇和二氯甲烷。

首先需要将乙醇进行预处理,去除其中的杂质和水分。

然后将乙醇和二氯甲烷按照一定比例混合。

2. 酯化反应:将混合好的乙醇与二氯甲烷进行酯化反应。

酯化反应通常在酸催化剂的存在下进行。

催化剂可以选择硫酸、磷酸、硼三酸等。

反应温度一般在60-70摄氏度,反应时间视情
况而定。

3. 氧化反应:酯化反应生成的乙基甲酸需要进一步进行氧化反应,转化为富马酸。

氧化反应常用的催化剂有过氧化氢、过氧化钴等。

反应温度一般在70-85摄氏度,反应时间约2-4小时。

同时,氧化过程中还需要适量添加氧气或空气。

4. 结晶与分离:反应结束后,将反应溶液进行减压浓缩,促使富马酸结晶。

然后通过过滤或离心等方式将结晶的富马酸与溶剂分离。

5. 精制与干燥:将分离得到的富马酸进行精制,主要是通过重结晶等方式去除其中的杂质。

最后,将精制后的富马酸进行干燥,使其水分含量达到要求。

以上就是富马酸的主要生产工艺。

需要注意的是,富马酸生产中需要控制反应温度、时间以及催化剂的用量等参数,以确保反应的高效进行和产物的纯度。

此外,工艺中的操作应符合安全生产标准,避免事故发生。

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有机实验报告富马酸二
甲酯的制备

Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】
探究不同催化剂对合成富马酸二甲酯
反应的影响
********
(华南师范大学化学与环境学院 广州 510006)
摘要
:顺丁烯二酸酐(马来酸酐)与甲醇在混合催化剂的作用下,

一步合成了富马酸二甲酯。本文从催化剂种类,通过设定对比性实
验,从而确定了合成富马酸二甲酯的工艺催化条件。该法具有操作
简便、反应时间短的特点。
Abstract: The dimethyl fumarate is synthesized by one-
step from maleic anhydride and methanol in the presence of
mixed catalyst. This paper, by setting catalyst type,
determines catalytic conditions of the synthesis of
dimethyl fumarate..
关键词:富马酸二甲酯;合成;催化剂;顺丁烯二酸酐;甲醇;对
比。
Key words: dimethyl fumarate; synthesize; catalyst;
maleic anhydride; methanol; contrast.
富马酸二甲酯的化学名称为反丁烯二酸二甲酯,简称DMF, 分子式
C6H8O4外观为白色粉状结晶,熔点102~104℃,密度, 无味 ,略具酯的
香味 ,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯 ,可溶于苯、甲苯、CCl4 ,
微溶于水及热水中 ,对光稳定 ,在紫外线及阳光下 72 h 基本无变
化 ,110 ℃热 1 h 不分解 ,对热、碱、盐也有一定的稳定性。在常
温下能够缓慢升华。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差 ,对氧化
剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性 ,对金属无
腐蚀性 ,其水溶液 pH 值为 6. 7~7. 3 ,所以 DMF 性质稳定。DMF
是80年代国内外研究开发的新型防腐防霉剂 ,它具有很强的生物活
性,因升华而具有熏蒸性,故具有接触杀菌和熏蒸杀菌的双重作用,这
是一般防霉剂难有的特性,其具有广谱、高效的抑菌、杀菌作用,并
具有杀虫作用,毒性低,化学稳定性好,适用的pH值范围较宽,抑
菌效果优于防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸、丙酸以及其它盐
类,可应用于食品、饲料、粮食、水果、蔬菜、纺织品、化妆品及
药物的防霉、防虫。DMF的合成一般是以马来酸或富马酸为原料来
合成,工艺线路有3条:(1)以马来酸或富马酸为原料 ,马来酸在
催化剂和辅助剂作用下 ,经异构化反应转变为富马酸 ,再与甲醇酯
化反应制得 ,反应收率约83%[2]。(2)以马来酸或富马酸为原料 ,
经酰氯化反应得到丁烯二酸二酰氯 ,后者再与甲醇醇解反应而得富
马酸二甲酯[3]。(3)以马来酸酐为原料 ,马来酸酐在催化剂和辅助
剂作用下水解异构化反应 ,得到富马酸 ,再与甲醇发生酯化反应
[4]
。以上三种制备方法中,以马来酸酐价廉易得,且反应条件易于

掌握。本文通过不同催化剂的种类的对比性实验,比较哪种催化剂
的催化作用,从而得出催化效果较好的催化剂。
实验原理
实验装置图

1实验部分
原料与试剂
顺丁烯二酸酐,甲醇,,,钼酸钠,对甲苯磺酸,浓磷酸,浓盐
酸,浓硫酸,硫酸氢钠,冰水
主要设备和仪器
搅拌器,回流冷凝管,三口烧瓶,酒精灯,铁架台,温度计,锥
形瓶,直型冷凝管,弯管,接液管,铁夹,抽滤瓶,布氏漏斗,玻
璃棒
富马酸二甲酯的合成
(1)在三个装有有搅拌器、温度计、回流装置的150mL三口烧
瓶中加入顺丁烯二酸酐(定量)与10ml甲醇(定量),分别加入几种
不同的催化剂,用量均为1mol, 加热回流反应(定量), 待反应结
束后, 剩余物倒入烧杯中 ,在搅拌下 ,将 5 倍于剩余物的冰水加入
烧杯中 ,外部用冰水冷却至 5 ℃左右 ,继续搅拌结晶 ,待结晶完全
后抽滤分离出结晶 ,用冰水洗涤、重结晶(溶解于适量水中,并用
冰水冷却)和干燥得到纯品 DMF。
(2)将顺丁烯二酸酐换为反丁烯二酸酐作为原料,进行同样的
反应。
实验结果
(1)顺丁烯二酸酐和甲醇反应的结果
催化剂种类 浓盐酸/g 磷酸/ml 浓硫酸/g 对甲苯磺酸/g 结晶氯化铁/g 水合氯化
铝/g

试剂用量
理论产量
/g
实际产量/g 0 0 0

产率% % 0 0 % 0 %
催化剂种类 钼酸钠/g 硫酸氢钠/g 磷酸+硫酸 硫酸+盐酸 盐酸+磷酸

试剂用量 + + +
理论产量
/g
实际产量/g 0 0

产率% % 0 0% % 0
(2)反丁烯二酸酐与甲醇反应的结果
催化剂种类 浓盐酸/g 对甲苯磺酸/g 水合氯化铝/g 钼酸钠/g 盐酸+硫酸

试剂用量 +
理论产量
/g
实际产量
/g
产率% % % % % %

2分析与讨论

本实验采用控制变量法,在相同的实验条件下,选用了11种不同的
催化剂对反应进行催化,其中包括单一催化剂和混合催化剂。但是
实验结果发现,无论是单一催化剂还是混合催化剂,得到的产物都
是极少的,甚至大部分都是零产率的。进行相关文献的查阅,对实
验的反应机理进行进一步了解,发现富马酸二甲酯的合成是以顺丁
烯二酸酐和甲醇为原料,在催化剂作用下,通过酯化反应而制成。
其过程分3 步:首先是马来酸酐先发生醇解反应生成马来酸单甲酯,
然后是顺式结构的单酯异构化为反式结构的富马酸单甲酯, 最后再
酯化为双酯。但是在反应进行到第二步的时候,需要加入三氯化
铁、硫脲、溴化钠才能实现单脂的异构化。由于实验中并没有加入
这几种物质,使异构化几乎无法进行,所以得到的产物极少,产率
极低。或者直接以反丁烯二酸酐原料进行反应,可以免去异构化这
一步骤。
此外,从顺丁烯二酸酐与甲醇为原料进行反应中我们也可以初
步推测对甲苯磺酸、盐酸+硫酸、钼酸钠、浓盐酸、水合氯化铝.的
催化作比其他催化剂更好。选用以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料时能
够得到产物所用的催化剂进行催化反应。当采用反丁烯二酸酐和甲
醇为原料,上述物质作为催化剂进行反应时,均得到了产物为白色
鳞片状结晶体。比较产物和产率,可以得出,催化剂的催化效果有
好到坏分别为对甲苯磺酸、盐酸+硫酸、钼酸钠、浓盐酸、水合氯化
铝.
本实验存在一定程度上的缺陷,由于实验条件的限制,并没有
采用同样的催化剂同时进行顺丁烯二酸酐和甲醇反丁烯二酸酐与甲
醇的催化效果探究,而是采用对顺丁烯二酸酐催化效果较好的催化
剂来对反丁烯二酸酐和甲醇的反应进行催化,并不能完全保证对顺
丁烯二酸酐反应催化效果好的对烯二酸酐的反应催化效果就是最佳
的。
3结论
以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料制备富马酸二甲酯时,必须经过
三个反应步骤,首先是马来酸酐先发生醇解反应生成马来酸单甲酯,
然后是顺式结构的单酯异构化为反式结构的富马酸单甲酯, 最后再
酯化为双酯。其中顺式结构的异构化必须通过加入三氯化铁、硫
脲、溴化钠才能实现,否则反应几乎无法完成。若以反丁烯二酸酐
和甲醇为原料制备富马酸二甲酯,则不需要通过异构化这一步骤。
在此条件下探究催化剂的效能,可以得到,对甲苯磺酸的催化作用
是最佳的,产率可达到
%。

4参考文献
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