安捷伦气质联用仪操作规程范本
安捷伦7890A操作规程

安捷伦7890A操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源,待仪器自检完成后,确保仪器正常运行。
2.确保气源供应正常,并调整气源压力到合适值。
3.检查色谱柱和进样器是否安装正确,需要根据实际分析进行选择。
4.检查进样器的活塞和垫圈是否干净,如有污染应及时进行清洗或更换。
二、进样设置1.打开进样室,将样品注射器插入进样口,并通过进样器控制面板设置进样体积。
2.确定进样方式,可以是分析模式、进样室断层模式、直接进样模式等,根据实际需要进行选择。
3.设置进样温度和注射速度,一般情况下,进样温度为常温,注射速度根据样品类型和分析要求进行调整。
三、方法设置1.在色谱柱箱中选择合适的色谱柱,并根据需要进行温度设置。
2.配置检测器,根据分析要求选择合适的检测器,并设置检测器的温度和参数。
3.设置分析程序,包括温度程序、保持时间、梯度程序、流速等,并保存为方法文件。
四、仪器启动1.打开软件程序,加载保存的方法文件。
2.调整气体流量和压力,确保仪器正常工作。
3.进行样品进样前,应进行一定时间的柱平衡,通常为10-15分钟。
五、样品进样1.将样品通过进样器注入色谱柱,并调整进样器参数使样品完全进入柱中。
2.根据样品的不同性质,选择合适的进样方式,如溶剂进样、头空进样、液相微萃取进样等。
六、数据采集和分析1.开始数据采集前,应确保流动相和检测器稳定,否则会影响分析结果。
2.在数据采集过程中,可以实时监测色谱图,根据需要进行峰检测和积分。
3.数据采集完成后,可以对数据进行处理和分析,如峰面积计算、定量分析等。
七、仪器维护1.每天使用完毕后,关闭仪器电源,并清理进样室和色谱柱箱。
2.定期检查和更换进样器和色谱柱,避免污染和老化对分析结果的影响。
以上是安捷伦7890A操作规程的一般内容,具体操作步骤还需要根据实际分析需要和仪器型号进行相应调整。
在操作过程中要严格遵守安全操作规范,确保人员和仪器的安全。
AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机1打开载气钢瓶控制阀;设置分压阀压力至 0.5Mpa ..2 打开计算机;登录进入 Windows 7 系统..3打开 7000C若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢;等待仪器自检完毕 ..4桌面双击 GC-MS 图标;进入 MSD 化学工作站5在上图仪器控制界面下;单击视图菜单;选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 ; 在真空菜单中选择真空状态; 观察真空泵运行状态 ;此仪器真空泵配置为分子涡轮泵;状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ;否则;说明系统有漏气;应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好..2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行;若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时..1首先确认打印机已连好并处于联机状态..2 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统..3在上图仪器控制界面下;单击仪器菜单;选择MS调谐进入调谐与真空控制界面..4 进行自动调谐 ; 调谐结果自动打印..5 如果要手动保存或另存调谐参数; 将调谐文件保存到 atune.u 中..6 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面.. 注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定3.1 方法建立 1 7890B配置编辑点击仪器菜单 ; 选择编辑 GC 配置进入画面..在连接画面下;单击仪器GC参数;设置ALS;进样口;色谱柱;柱温箱参数..2分流不分流进样口参数设定;点击仪器GC参数在空白框内输入进样口的温度为250℃;选择隔垫吹扫流量模式标准;输入隔垫吹扫流量为 3ml/min ..对于特殊应用亦可选择可切换的;进行关闭..34柱温箱温度参数设定;点击图标;进入柱温参数设定..选中柱箱温度为开左边的方框;输入柱子的平衡时间为 0.1 分钟..5数据采集方法编辑;从方法菜单中选择编辑完整方法项;选中除数据分析外的三项;点击确定..编辑关于该方法的注释;然后点击确定..3.1.2 编辑扫描方式质谱参数1点击仪器MS参数编辑溶剂延迟时间以保护灯丝;调整倍增器电压模式此仪器选用增益系数 ;选择要使用的数据采集模式; 如全扫描、选择离子扫描等 ..2编辑 SIM 方式参数点击参数编辑选择离子参数;驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子..在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间..它的缺省值是 100 毫秒..它适用于在一般毛细管 GC 峰中选择 2-3 个离子的情况..如果多于3 个离子;使用短一点的时间如 30 或 50 毫秒 ..加入所选离子后点击添加新组;编辑完 SIM 参数后关闭..3.2 采集数据1点击 7000c 图标;选择方法运行方法..2选好方法后; 依次输入文件名;操作者;样品名;数据名称;样品瓶编号;进样量等相关信息; 完成后按确定并运行方法;以完成数据的采集..3 当工作站询问是否取消溶剂延迟时 ; 回答 NO 或不选择 .. 如果回答 YES ;则质谱开始采集;容易损坏灯丝..3.3 数据分析1 点击Qualitative Analysis数据分析图标; 点击下图中文件调入数据文件..2在全扫描方法中要得到某化合物的名称;先右键双击此峰的峰高;然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图; 然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图;最后右键双击该质谱图 ;便得到此化合物的名称..3用鼠标右键在目标化合物 TIC 谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图;右键双击则得到单点的质谱图..4在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作..3.3 定量;定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的.. 手动设置定量数据库1选择校正 / 设置定量访问定量数据库全局设置页..2手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图..3 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物..4 在显示的谱图中选择目标离子..5选择此化合物的限定离子..6给化合物命名;如果此化合物是内标;则应标识..7将此化合物的谱图保存至定量数据库中..8对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤 2 至 7 ..9 如果已添加完需要的所有化合物; 则选择校正 /编辑化合物以查看完整列表..4. 关机在操作系统桌面双击 7000C图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空;在跳出的画面中点击确定进入放空程序.. 本仪器采用的是涡轮泵系统;需要等到涡轮泵转速降至 10% 以下;同时离子源和四极杆温度降至 100 ℃以下;大概 40 分钟后退出工作站软件;并依次关闭 MSD、 GC 电源;最后关掉载气..。
型气质联用仪安全操作及保养规程

型气质联用仪安全操作及保养规程一、前言型气质联用仪是一种能够快速检测人体的呼吸代谢、气体分布及六维健康值的仪器,广泛用于健身房、健康中心、医院等场所。
为了保证使用过程中的安全性,本文将介绍型气质联用仪的安全操作和保养规程。
二、安全操作规程1. 仪器的安装型气质联用仪的安装应该在有限空间、废气过程离开建筑物,以及避免气体泄露的有利条件下进行。
对于使用过的仪器要先彻底清洗,确保干净。
2. 仪器的接线仪器的接线必须要根据厂家提供的连接线路要求,确保无误地进行接线。
另外,在接线前应该关闭电源以及气源,并保证已经将残留气体完全排放干净。
3. 操作要点在使用型气质联用仪进行检测时,使用者应该熟悉相关操作指南,并始终遵守以下操作要点:•操作人员在使用仪器前需要定期接受相关的操作指南培训,并熟悉相关规程才能进行操作。
•在进行检测时,应急停开关和警报器的应用必须要熟悉实用。
•操作人员需要轻轻摇晃仪器,尽量让仪器始终保持平衡状态,以及防止仪器的碰撞、擦伤等伤害。
4. 仪器的关机在完成检测操作之后,应根据厂商说明,进行仪器的正确关闭和清洗操作,以便于下一次不会发生任何意外,并让仪器保持正常的运行状态。
三、保养规程1. 定期维护为了确保仪器的长期使用性能,定期维护工作必须要有重视。
具体维护工作内容包括:•定期清理仪器各个部位的脏污物质,保证仪器的外观干净整洁。
•检查仪器各个部位的连接线路是否完好无损,有损要及时替换或者修复。
•清洗维护仪器气道,保证仪器的顺畅。
2. 防潮防尘型气质联用仪在不使用的状态下,应该要存放在干燥、阴凉、无尘的仓库中,避免仪器受到过多的湿气和水蒸汽的侵蚀。
3. 维修保养在使用过程中,如果发现仪器出现啮合不动或故障等问题,操作人员不可私自修复,必须要由厂商的售后及时解决问题,避免更多的损伤。
四、总结作为一种高精度检测人体健康的仪器,型气质联用仪在使用的过程中必须要注意操作过程中的安全问题,以及定期的保养维修工作,这样才可以保证仪器能够持续地稳定运行,为我们的健康提供保障。
气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤

一般的气质联用仪(GCMSMS)开关机步骤——以安捷伦7000系列为例质谱仪开机步骤1、打开氦气钢瓶总阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀,设置分压阀压力0.15MPa。
2、打开计算机,登录进入Windows系统。
3、确认毛细色谱柱已经装好,打开GC电源开关。
打开7000系列质谱仪电源,在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
(后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的,所以抽真空时不用推紧)4、涡轮泵开始工作,等待大约2min,仪器自检完毕。
5、在桌面上双击仪器控制图标,进入Masshunter数据采集化学工作站界面。
6、开机后要注意观察真空泵运行状态,分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。
否则,说明系统有大漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。
就可显示分子涡轮泵转速。
质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。
每个四极杆,MS1和MS2,分别调谐。
当一个四极杆被调谐的时候,另外一个允许所有离子穿过。
7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。
1、自动调谐(CI源调谐时,甲烷反应气钢瓶总阀要打开,输出压力约0.15 MPa)在仪器控制面板中,点击调谐图标,进入调谐窗口。
在Files and reports子窗口中调出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内,选择所安装的离子源类型:标准EI源,高灵敏度EI源,CI 源(NCI或PCI),根据需要选择调谐文件保存及打印选项,点击Autotune 按钮。
完成调谐后,自动打出调谐报告。
调谐过程完成。
质谱仪空气检漏关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check,所得空气检漏报告如下:要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%质谱仪关机步骤1.在手动调谐(Manual tune→Vacuum control)中选择放空(Vent),如上图。
气质联用仪操作方法

气质联用仪操作方法
气质联用仪是一种用于检测样品中化合物成分的仪器。
以下是一般的气质联用仪操作方法:
1. 准备样品:将待检测的样品准备好,并进行必要的前处理,如样品提取、纯化等。
2. 开机操作:按照气质联用仪的说明书,正确打开并预热仪器。
3. 系统调试:进行系统调试,包括气体流量、柱温等参数的调节。
4. 样品注入:将样品输送到气质联用仪中,注入样品时需先将样品放入进样器中。
5. 运行程序:开启仪器的运行程序,观察数据采集情况,确保结果精确可靠。
6. 分析报告:完成样品分析后,可以通过分析数据得出结果,并生成分析报告。
7. 仪器维护:在使用完毕后,对气质联用仪进行彻底清洁,并将仪器关闭。
安捷伦气相色谱操作规程

安捷伦气相色谱操作规程安捷伦气相色谱操作规程1.实验室准备:1.1 检查仪器是否处于正常工作状态,包括气源系统、采样系统和检测系统。
1.2 准备好所需的色谱柱和载气瓶,并检查其是否有足够的气体。
2.仪器准备:2.1 打开色谱仪电源,并进行仪器预热。
根据实验需要,选择合适数量的柱和适当的载气。
2.2 检查色谱柱的状态,确保柱不会泄漏或损坏。
2.3 将柱连接到气相色谱仪,并确保连接紧密可靠。
2.4 打开色谱仪软件程序,并进行仪器的初始化和校准。
2.5 预先设定好实验条件,包括进样量、测量时间和温度程序。
3.样品准备:3.1 选择合适的样品,并按照样品的性质和要求进行前处理。
3.2 根据实验要求,选择合适的样品容器和进样方法,如注射器或固相微萃取技术。
3.3 将样品准备好并装入进样器或样品容器中。
4.样品进样:4.1 打开进样器,并将样品进样器与色谱仪连接。
4.2 设置进样条件,如进样量和进样速度。
4.3 按照操作手册的要求进行进样操作,包括选择进样模式和进样位置。
4.4 完成进样后,关闭进样器。
5.仪器运行:5.1 等待仪器达到平衡状态,并确保色谱柱的温度稳定。
5.2 根据实验要求,设置检测器的参数,如电流、放大倍数和检测器温度。
5.3 开始运行仪器,记录开始时间,并注意监控进样和分离过程。
5.4 在运行过程中,根据需要对仪器参数和条件进行调整,以获得最佳的分离效果。
5.5 根据需要,收集和保存分离出的化合物。
6.实验结束:6.1 在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并清理工作台和仪器周围的杂物。
6.2 定期对仪器进行维护和清洁工作,保持仪器的正常运行状态。
6.3 整理好实验记录和数据,制作实验报告并存档。
6.4 如果有异常情况或故障发生,及时报告并进行相应的维修和处理。
以上就是安捷伦气相色谱操作规程的简要介绍,希望对您有所帮助!。
气质联用仪操作规程
5973N+6890N气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机,登录进入Windows 2000系统。
3、打开GC、MSD主机电源,等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前,请确保您的系统满足如下全部条件:5.1.1 放空阀关闭(顺时针旋紧放空阀)5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好(前面板手紧螺母必须上好,但不要太紧)5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC,但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气,载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流,加热柱子,将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机,则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐:1.1 自动调谐:在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐:在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐:调谐质量轴、峰宽和EM电压,以得到最佳灵敏度和分辨,以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内,一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐:手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数,以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定:1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好,电源电压稳定,避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析,提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数,提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率,避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施,降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应:可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常:可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好:可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法,具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点,被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一,具有 良好的稳定性和可靠性,被广大用户所认 可。
多功能气质联用仪安全操作及保养规程
多功能气质联用仪安全操作及保养规程多功能气质联用仪是一种热门美容仪器,能够有效帮助我们改善肌肤质地,深层滋润皮肤,增强皮肤水分,提高皮肤弹性等。
如此高端的仪器,自然需要我们进行恰当的保养及安全操作。
本文将详细介绍多功能气质联用仪的安全操作及保养规程,以确保使用者的安全和设备的正常运行。
安全操作1. 仪器摆放多功能气质联用仪的使用需要有一个固定的地方,一般需要考虑到光线、电源等因素。
在使用多功能气质联用仪之前,建议将其放在水平的地面上,并确保有足够的空间方便使用。
旁边的插座需要与仪器的电源线相对应,并要保证它们的电源安全可靠,插头接好并插紧,避免因插头松动导致电气安全问题。
2. 使用步骤多功能气质联用仪的使用步骤需要注意以下几点:1.首先,将仪器放到前面,启动仪器。
2.使用强度合适的气嘴。
3.寻找肌肤需要改善的地方。
4.进行相应的照射。
5.如果您感觉过于干燥的话,可以调整气液比例可以解决这些问题。
6.使用后,需要把仪器暂时关闭,清理后再次开启。
3. 注意事项使用多功能气质联用仪时也有一些注意事项需要注意,如下:1.只能使用氢气作为工作气体。
不建议使用其它气体。
2.设备远离可燃物和易爆物。
3.设备不要在阳光强烈,水蒸汽中,易燃和潮湿的环境下使用。
4.设备不能被使用在电气控制下,不要与其它电源接口同时使用。
5.十分注意设备的保持和移动的过程中,轻拿轻放运用。
6.请勿在仪器工作时随便移动。
保养维护1. 清洁多功能气质联用仪使用后,需对仪器进行清洁。
由于仪器内部存有水,故而应先停止仪器使用,再进行清洗处理,这样可以避免水流进入仪器之中。
清洁时需要注意:1.把多功能气质联用仪和电源线从插头上拔下,等待一会儿之后,将设备放置清洁区域内。
2.用富含水垫、肥皂等物品擦洗气液分配器。
3.用宁波棉布或吸水纸巾擦拭仪器外壳,清除灰尘。
4.需要事先擀出青钢丝纸来进行彻底擦拭气嘴。
5.确认清洗完毕之后将仪器重新放回任务区域内即可。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流,确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源(如氮气)供应充足,并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关,并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法,如气相色谱-质谱联用(GC-MS)。
2.4 将待测样品装入样品进样器,并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数,如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好,并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器,待仪器预热至设定温度后,进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后,根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数,并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态,包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后,关闭仪器电源,并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求,对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文,并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件:附件1:气质联用仪操作手册附件2:质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释:1、气相色谱(GC):一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱(MS):利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准:通过对已知质谱标准品进行测定,建立质谱仪的校准曲线,以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
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2020年4月19日
安捷伦气质联用仪
操作规程
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2020年4月19日
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
1. 开机
1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使
用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,
否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已
无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直
至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕 。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站
5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真
空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,
观察真空泵运行状态 ,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显
示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有
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漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐
调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未
开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控
制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果
自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.u
中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:
自动调谐文件名为ATUNE.U
标准谱图调谐文件名为STUNE.U
其余调谐方式有各自的文件名.
3. 样品测定
3.1 方法建立
1)7890A配置编辑
点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下,
输入GC Name:GC 7890A;可在 Notes处输入7890A的配置,写
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7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的
配置。
2)柱模式设定
点击图标,进入柱模式设定画面,在画面中,点击鼠
标右键,选择从GC下载方法,再用同样的方法选择从GC上传方
法;点击1处进行柱1设定,然后选中On左边方框;选择控制模
式,流速或压力。
3)分流不分流进样口参数设定
点击图标,进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细
柱进样口设定画面。
点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式,分流
比为50:1,在空白框内输入进样口的温度为220℃,然后选中左
边的所有方框。
选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。
对于特殊应用亦可选择可切换的,进行关闭。
4)柱温箱温度参数设定
点击图标,进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边
的方框;输入柱子的平衡时间为0.25分钟。
5)数据采集方法编辑
从方法菜单中选择编辑完整方法项,选中除数据分析外的
三项,点击确定。编辑关于该方法的注释,然后点击确定。
3.1.2 编辑扫描方式质谱参数
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1)点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝,调整倍增
器电压模式(此仪器选用增益系数),选择要使用的数据采集模
式,如全扫描、选择离子扫描等。
2)编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数,驻留时
间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时
间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100 毫秒。它适
用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离
子,使用短一点的时间(如30或50毫秒)。加入所选离子后点击
添加新组,编辑完SIM参数后关闭。
3.2 采集数据
1)点击GC-MS图标,在方法文件夹中选择所要的方法。
2)选好方法后,点击图标, 依次输入文件名;操作
者;样品名等相关信息,完成后按确定键,待仪器准备好后进样的
同时按GC面板上的Start键,以完成数据的采集。
3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。如
果回答YES,则质谱开始采集,容易损坏灯丝。
3.3 数据分析
1) 点击GC-MS数据分析图标,点击下图中文件调入数据文