涡旋辅助浊点萃取滇重楼中偏诺皂苷的方法学研究
不同产地续断中总皂苷的含量测定
不同产地续断中总皂苷的含量测定【摘要】目的测定全国不同产地续断药材中总皂苷的含量，为全面评价续断药材质量提供依据。
方法以齐墩果酸为对照品，用紫外-可见分光光度法测定。
结果9个省、市37个药材样品中总皂苷含量在2.20%～19.91%，平均加样回收率为100.32%，RSD为1.78%。
不同产地续断药材中总皂苷的含量存在差异，其中湖北鹤峰县野生续断总皂苷含量最高。
结论此方法准确、可行，可作为续断药材的质量评价方法。
【关键词】续断；总皂苷；紫外-可见分光光度法续断为川产道地药材之一，来源于川续断科川续断属植物川续断Dipsacus asperoides C．Y．Cheng et T．M．Ai的干燥根［1］。
具有补肝肾、强筋骨、续折伤、止崩漏的功效，临床上主要用于腰膝酸软，风湿痹痛，跌扑损伤等［1］。
据报道［2～4］，续断补肝肾、强筋骨、续折伤的主要活性成分是三萜皂苷类成分，现已分离鉴定出22种三萜皂苷。
随着对续断研究的不断深入，特别是在软组织损伤、腰膝酸软、腰椎骨质增生等方面的广泛应用，使其需求量大增。
为了评价续断质量的优劣，本实验以齐墩果酸为指标，采用紫外分光光度法测定续断中总皂苷的含量，从而为全面评价续断药材质量提供依据，为合理开发利用续断药材资源提供科学依据。
1 仪器与材料1.1 仪器UV-1100紫外-可见分光光度仪(上海天美科学仪器有限公司)，KQ-3200E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），万分之一电子天平(德国赛多利斯BP-121S)，十万分之一电子天平(日本岛津LIBROR AEG-45S)。
1.2 样品与试剂续断采自和购自全国9个省、市37个药材样品（见表2），均经成都中医药大学鉴定教研室卫莹芳教授鉴定为川续断Dipsacus asperoides C．Y．Cheng et T．M．Ai的干燥根；齐墩果酸对照品(批号：110709-200505，购自中国药品生物制品检定所)；甲醇、乙醇、冰乙酸、高氯酸、香草醛等试剂均为分析纯。
断血流中断血流皂苷A 的提取与含量测定.
断血流中断血流皂苷A 的提取与含量测定十年论文机构京都名师论文中心，正规全面的论文刊物为您提供职称论文，毕业论文，硕士论文，医学论文，教育论文等各类论文发表服务。
摘要: 目的：从断血流中提取分离断血流皂苷A并建立其含量测定方法。
方法：参考《中国药典》2005年版一部提取方法，采用加热回流法考察提取工艺；采用高效液相色谱法。
色谱柱Diamonsil? (钻石) C18（250×4.6mm，5μm），采用甲醇一水(71:29) 为流动相，流速0.8ml／min，检测波长250nm，柱温40℃。
结果：断血流皂苷A在0.3068～3.068μg范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为99.92％，RSD为0.68％。
结论：该法简便、准确，重复性好，适用于断血流中断血流皂苷A的定量分析。
关键词：断血流，断血流皂苷A，高效液相色谱法断血流为多年生草本唇形科植物荫风轮Clinopodium polycephalum （Vaniot）C.Y.Wu etHsuan或风轮菜C.chinese（Benth.）O.Kuntze的干燥地上部分.夏季开花前采收,除去泥沙,晒干.多分布于我国东北、华东、西南及陕西、甘肃、山西、河北、河南、江西、湖北、湖南等地.[1]断血流味微苦、涩、凉.有止血的功效.临床可用于治疗各种崩漏、尿血、鼻衄、牙龈出血、创伤出血、子宫肌瘤出血.本文从断血流中提取分离断血流皂苷A并建立其含量测定方法，为断血流的进一步开发利用提供科学依据。
1. 仪器与试剂Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪,LC—10ATvp泵,SPD—10Avp紫外检测器,CTO—10Asvp柱温箱;Shimadzu Libror AEL 40SM（十万分之一）天平;HN1006超声波清洗机（北京医疗设备二厂）;试剂甲醇（色谱纯）,重蒸馏水,其余试剂均为分析纯.实验药材均购于成都市中药材公司，经鉴定符合《中国药典》2005年版一部[2]相关项下的规定断血流皂苷A对照品由四川省药品检验所提供。
黄芩中黄芩甙和黄芩素提取、分离纯化的研究进展
黄芩中黄芩甙和黄芩素提取、分离纯化的研究进展梁英1,2，韩鲁佳2*(1.黑龙江八一农垦大学，大庆 163319；2.中国农业大学工学院，北京100083)摘要：黄芩甙和黄芩素是中药黄芩的主要有效成分，其具有广泛的药理活性。
除传统意义上的抗炎、抗病毒及解热和保肝作用外，近年来对其抗氧化、抗HIV-1病毒的研究日趋深入。
本文综述了黄芩甙和黄芩素的提取、分离纯化的研究进展，并对各种方法进行了分析和评述，指出了以往工艺的不足和存在的问题，提出了今后的设想及展望。
关键词：黄芩甙；黄芩素；提取；分离纯化中图分类号：文献标识码：文章编号：1 引言中草药是我国医药学中的一个重要组成部分，已据有上千年的历史。
黄芩是唇形科植物黄芩（Scutellaria Baicalensis Georgi）的干燥根，最早收载于《神农本草经》，列为草根药的中品。
黄芩甙(baicalin)和黄芩素(baicalein)为黄芩的主要有效成分。
具有抗氧化、抗炎、抗变态、抗菌、抗癌、抗病毒、清热、利尿、镇静、降压、保肝、利胆等作用。
我国多年来对黄芩的利用，主要是将黄芩经简单处理，以切片形式作中药制剂利用，或将黄芩直接与其它中草药配伍制成复方制剂。
这种使用方法不能充分发挥黄芩的药用价值，造成资源的浪费。
中药现代化的重要内容之一是中药生产过程中提取浓缩、分离纯化等关键单元技术的现代化。
因而研究黄芩中黄酮类物质的提取浓缩、分离纯化日渐受到国内外学者的关注。
如何从黄芩中将有效成分充分提取出来，如何提高提取率和含量是关键问题。
目前，随着新技术在药收稿日期：基金项目：国家“十五”科技攻关子课题资助(2002BA514A-12-3)作者简介：梁英（1964—），女（汉），中国农业大学，博士生，从事农产品加工与贮藏工程研究．E-mail：ly64034@通讯作者：韩鲁佳，教授，博士生导师，现代精细农业系统集成研究教育部重点实验室主任，E-mail：hanlj@材成分提取、分离纯化方面的研究和应用，新方法和新技术不断出现。
蒺藜皂苷提取工艺的初步研究
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①Ｎｏ １ ４ Ｈｏ ｐ ｔｌＰ ８ ｓ ｉａ ＬＡ ， ｎ ｔ ｎ ３ ５ ０ Ｃｈ ｎ Ｙｉ ｇａ ３ ０ ０， ｉ ａ；
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② ｉｎ ｘ ｒｖｎ ｉｌＩｓ ｔｔ ｆＴａ ｉｏ ａ ｈｎ ｓ ｄｃｎ Ｎａ ｃ ａ ｇ ３３ ７ Ｃｈｎ Ｊａ ｇ ｉ ｏ ｉｃａ ｎｔｕｅｏ ｒｄｔ ｎ Ｃ ｉｅｅＭｅ ｉｉｅ Ｐ ｉ ｉ ｌ ｎ ｈ ｎ ３ １ ７， ｉａ ０
系列 电子 天平 （ 中国江苏 常熟长 青仪 器仪 表 厂 ）Ａ － ；Ｌ ２４电子天平 ［ ０ 梅特勒． 托利多仪器 （ 上海 ） 限公 司］ 有 ； １１１ ０． 型电热恒温 干燥 箱 （ 上海 飞达机械仪器 厂 ）Ｕ 一 ；Ｖ ２５ ４０紫外分析仪（ 日本岛津制作所 ） 。 １２ 材料 ． 蒺藜 （ 经江西省 中医药研究院 中药所鉴定 为蒺藜科植物蒺藜 Ｔｉ ｌｓ ｅｅｔｓ ． ｒ ｕｕ ｒｓｉＬ 的干燥成熟 果 ｂ ｔ ｒ ｒ 实， 江西远健药业提供 ）蒺藜对照药材 （ ； 中国药 品生物 制品 检定 所 ） 薄层 层 析硅 胶 （ 岛海 洋 化工 有 限 公 ； 青
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［ ｓｒｃ］ Ｏｂｅｔ ｅＴ ｔｄ ｎ ｐｉｉ ｅｅｔ ｃｏ ｆ ａｏｉｓｆ ｍ Ｔｉｕｕ ｅ ｅｔｓａｄｔ ｏｅ Ａｂｔａｔ ｊｃｖ ｏｓ ｙａｄｏｔ ｚ ｔ ｘａｔｎｏ ｓｐｎｎ ｏ ｒ ｌｓｔｒｓ ｎ ｆｒ ｉ ｕ ｍ ｅｈ ｒ ｉ ｒ ｂ ｒ ｒ ｉ ｏ ｆ
ｒｆ ｒ ｎ ｅ ｆ ｒｔ ｅ ｒ ｌｔ ｄ ｄ ｕ ｒ ｄ ｃ ｉｎ ｐ ｏ ｅ ｓ Ｍ ｅ ｈ ｄｓ Ｔｈ ｘ ｒ ｃｉｎ ｏ ａ ｏ ｎ ｒ ｍ ｒｂ ｌ ｓ ｔｒｅ ｔ ｓ ｗａ ｅｅ ｅ ｃ ｏ ｈ ｅａｅ ｒ ｇ ｐ ｏ ｕ ｔｏ ｒ ｃ ｓ ． ｔ ｏ ｅ ｅ ｔａ ｔｏ ｆｓ ｐ ｎｉｓ ｆｏ Ｔ ｉ ｕ ｕ ｅ ｒ ｓｒ ｓ ｉ
浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量
浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量刘超美;仲淑贤;杨利宁;邬梦璐;叶建萍;陈建荣【摘要】A new method of cloud point extraction-UV spectrophotometry based on using Triton X-114 as an extractant was developed for simultaneous determination of magnolol and honokiol in traditional Chinese medic -inal material.The effects of the pH of solution , concentrations of surfactant Triton X-114, equilibrium temper-ature and time on the efficiency of cloud point extraction were systematically examined .Under the optimized conditions, the linear equations were Y1 =5.89 ×10 -4x-1.14 ×10 -3(R2 =0.992 1), Y2 =5.52 ×10 -4x+7.71 ×10 -5(R2 =0.999 2), the detection limits were 2.5 μg/L, 1.0 μg/L for magnolol and honokiol, re-spectively .This method was applied to the determination of honokiol and magnolol in traditional Chinese me -dicinal material with recoveries of 98.4%~104.3%.%建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法，探讨了溶液的pH，Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响．在最佳条件下，厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为 Y1＝5．89×10-4x-1．14×10-3（相关系数为0．9921）， Y2＝5．52×10-4 x＋7．71×10-5（相关系数为0．9992）；检测限分别为2．5μg/L和1．0μg/L．该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定，回收率为98．4％～104．3％．【期刊名称】《浙江师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】浊点萃取;分光光度法;厚朴酚;和厚朴酚【作者】刘超美;仲淑贤;杨利宁;邬梦璐;叶建萍;陈建荣【作者单位】浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华 321004;浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华 321004;浙江师范大学地理与环境科学学院，浙江金华 321004;浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华 321004;浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华 321004;浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江金华 321004; 浙江师范大学地理与环境科学学院，浙江金华 321004【正文语种】中文【中图分类】O657.7厚朴酚与和厚朴酚互为同分异构体，是我国传统中药厚朴的主要活性成分，广泛用于临床治疗，具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、抑制血小板聚集等药理作用[1].因此,建立一种灵敏简便的分析方法用于活性成分的质量控制非常有必要.目前,用于定量测定厚朴酚与和厚朴酚含量的方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、薄层扫描法和紫外分光光度法等[2-5].浊点萃取技术(CPE)是近年来出现的一种液-液萃取新技术，它是一种利用表面活性剂的增溶和浊点现象，将体系分为两相，使目标物进入表面活性剂富集相，从而进行分离与浓缩的萃取技术.该技术具有绿色环保、操作简便等优点.浊点萃取技术已成功用于金属离子和有机物的测定[6-10].本文以Triton X-114为表面活性剂，将体系分为上层水相和下层表面活性剂富集相，采用浊点萃取-紫外分光光度法联用技术,成功实现了对药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定.1 实验部分1.1 仪器Lambda 25紫外分光光度计(美国Perkin Elmer公司)，PDC-2010低温恒温槽(宁波莱福科技有限公司)，PP-50型精密pH计(德国赛多利斯科学仪器有限公司)，DK-8D型电热恒温水槽(上海一恒科技有限公司)，Hettich Rotanto460型高速离心机(德国)，AL204型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)，Milli-Q 超纯水系统(Millipore公司).1.2 试剂厚朴酚与和厚朴酚的标准品(阿拉丁试剂有限公司，AR,纯度>99.7%)：取0.20 g标准品于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得2 g/L的标准品储备液，临用时用甲醇稀释至所需的浓度.配制不同pH值的B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液及其他缓冲溶液所需要的KH2PO4,NH4Cl,NaOH,Na2B4O7·10H2O等试剂均为分析纯试剂.所有标准溶液在黑暗处4 ℃保存.非离子型表面活性剂Triton X-114(Sigma-Aldrich，Germany)：称取25 g于500 mL容量瓶中,用二次水配制成50 g/L的Triton X-114溶液.1.3 实验过程1.3.1 浊点萃取过程准确移取2.50 mL厚朴酚(10 mg/L)标准溶液与1.25 mL和厚朴酚(10 mg/L)标准溶液于50.0 mLA:含有萃取物的初始溶液;B:加入表面活性剂后萃取物与胶束结合;C:发生浊点相分离，离心后萃取物富集在胶束相图1 浊点萃取过程离心管中,分别加入0.6 mL 5%的Triton X-114溶液，用5 mL B-R缓冲溶液调节pH值为6，用二次水定容至50 mL，充分振荡混匀后，置于45 ℃恒温水浴中平衡15 min.为促进两相快速分离，以4 000 r/min离心 10 min，离心后表面活性剂相在下层，冰水浴冷冻后弃去上层液，试管底部得到300 μL表面活性剂富集相(见图1).1.3.2 检测方法单组分的检测：按照上述方法进行浊点萃取，得到表面活性剂富集相，用甲醇稀释到1.0 mL，在最大吸收波长290 nm处测定厚朴酚与和厚朴酚的吸光度.图2 厚朴酚与和厚朴酚的最大吸收峰混合样的同时测定：按照上述方法萃取到的表面活性剂富集相用甲醇稀释至1 mL，再加入pH=9的KH2PO4-NaOH缓冲溶液1 mL，然后移入1 mL微量比色皿中,测定在290 nm和320 nm处样品的吸光度，分别记作A290和A320，未加厚朴酚与和厚朴酚的空白溶液作为对照.1.3.3 测定原理在中性溶液中，厚朴酚与和厚朴酚的最大吸收波长几乎重叠.利用两者羟基质子离解性的差异，在它们的混合液中加入缓冲溶液，厚朴酚解离而和厚朴酚不解离，使厚朴酚的最大吸收峰红移，这样两者的吸收峰不再重叠.吸收波长的选择如图2所示.根据吸光度的加和性，可以计算出厚朴酚与和厚朴酚的含量.A320(总)=ε320(厚朴酚)·C(厚朴酚)+ε320(和厚朴酚)·C(和厚朴酚);A290(总)=ε290(厚朴酚)·C(厚朴酚)+ε290(和厚朴酚)·C(和厚朴酚).2 结果与讨论2.1 浊点萃取条件的选择图3 pH对浊点萃取的影响2.1.1 pH对萃取效率的影响萃取效率取决于待测化合物的性质和表面活性剂的性质.厚朴酚与和厚朴酚均是弱酸性化合物，厚朴酚的解离常数pKa1和pKa2分别是7.54和14.38[11],溶液pH 影响着分析物的存在形式.浊点萃取的其他条件如上所述，为了提高萃取效率，考察了pH 3～10范围内溶液的酸度对待测物萃取效果的影响.图3表明，在pH值为6时目标物的萃取量最大.因此，选择萃取体系的最佳pH值为6.2.1.2 Triton X-114浓度的影响Triton X-114具有较低的浊点温度(23～26 ℃)和较高的密度,可有助于相分离，在浊点萃取技术中常用作萃取剂.同时,Triton X-114的用量会影响富集相的体积，从而影响萃取率.在保证完全萃取的前提下，应减小表面活性剂的体积以提高相比.本实验研究了0.03%～0.09%的Triton X-114溶液对萃取的影响.从图4可知，选择体积分数为0.06%的Triton X-114溶液可以达到最高的萃取效率.2.1.3 水浴温度和平衡时间的影响平衡温度高于表面活性剂的浊点温度时才会引发相分离，提高温度，缩短萃取时间，对浊点萃取起着至关重要的作用.本实验考察了25～60 ℃范围内温度对萃取率的影响.图5中达到最高萃取率的温度为45 ℃.图4 Triton X-114浓度对浊点萃取的影响图5 平衡温度对浊点萃取的影响平衡时间的延长有利于增加分配比，但同时会影响实验周期.本实验研究了5～35 min的平衡时间对萃取率的影响，最终选择15 min作为平衡时间.2.2 检测条件的选择2.2.1 稀释剂用量的选择浊点萃取后待测物进入富集相，为保证比色皿中相的均一性，需要对表面活性剂相进行稀释，降低样液的黏度.甲醇可以较好地溶解Triton X-114，故本实验选择甲醇作为稀释剂.本实验对不同的甲醇用量进行了考察.当甲醇稀释后样液的体积小于1 mL时，Triton X-114对待测物峰形的干扰较大，所以稀释剂甲醇的用量为1 mL.2.2.2 缓冲体系及其pH的选择配制不同pH值的KH2PO4-NaOH，Na2B4O7-HCl和NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，分别按照上述方法萃取和测定.由于KH2PO4-NaOH体系的干扰相对最小，样品的峰形好，所以本实验选择该体系.在其他条件不变时改变缓冲溶液的用量，发现其用量为1 mL时可以得到较好的峰形.体系pH值为8.5～9.0时,厚朴酚已经解离,其最大吸收峰红移到320 nm处；而和厚朴酚未解离,其最大吸收峰还在290 nm处.故本实验选择pH=9的KH2PO4-NaOH缓冲溶液.2.3 分析特性在已确定的最佳条件下，分别对方法的线性方程、线性范围、相关系数、相对标准偏差、检测限和富集倍数进行了研究.建立了吸光度与对应质量浓度的线性回归方程，结果见表1，其中5次测定厚朴酚、和厚朴酚的相对标准偏差分别为1.75%和1.49%.厚朴酚、和厚朴酚的检测限分别为2.5和1.0 μg/L，富集倍数为25，表明在最佳条件下能定量萃取.其他数据如表1所示.表1 线性回归方程和检测限(n=5)有机物λ/nm线性方程线性范围/(μg\5L-1)R2ρLOD/(μg\5L-1)厚朴酚320Y1=5.89×10-4x-1.14×10-32.5～8000.992 12.5和厚朴酚290Y2=5.52×10-4x+7.71×10-51.0～8000.999 21.02.4 样品分析及回收率实验准确称取0.20 g厚朴药材(产地:浙江),加入1 L水于烧杯中，电炉煮沸40 min，冷却后用定性滤纸过滤以除去悬浮在水中的微粒.取50 mL样品溶液于50 mL离心管中，按照上述浊点萃取和检测方法处理，测得厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚的含量见表2.采用加标回收率法验证方法的准确性和可行性，实验结果见表2，厚朴酚的加标回收率为102.0%～104.3%，和厚朴酚的加标回收率为98.37%～104.3%.表2 样品测定结果和加标回收率样品成分含量/(mg\5g-1)加入量/(μg\5L-1)测得量/(μg\5L-1)加标回收率/%270585.3104.2厚朴酚15.20340650.8102.0405719.5102.6厚朴165341.198.4和厚朴酚8.92205388.7102.4250439.5104.33 结论本文建立了一种浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的新方法，以Triton X-114为表面活性剂对厚朴酚与和厚朴酚同时浊点萃取，提高了方法的选择性和灵敏度，同时利用二者pKa的差异，调节测定液pH使二者的紫外光谱出现不同，利用同一波长下吸光度的加和性，从而同时测得厚朴酚及和厚朴酚的含量.与其他文献方法相比，本方法具有操作快速、简便及成本低廉等优点.参考文献：[1]刘可云，董志，朱毅.厚朴酚与和厚朴酚的药理学研究现状[J].中成药，2006,28(5):716-718.[2]苏健,王宝琴.厚朴及其制剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法研究综述[J].中国中医药信息杂志,2002,9(9):35-37.[3]刘西茜，董慧茹,傅海珍.溶剂浮选分离-紫外分光光度法测定环境水样中罗红霉素残留量[J].理化检验:化学分册,2008,27(10):96-98.[4]张海江，郭怀忠,杨晓萍,等.固相萃取-高效液相色谱法测定藿香正气口服液中厚朴酚与和厚朴酚的含量[J].药物分析杂志,2009,29(2):316-319.[5]陈颖,段建平,陈红青,等.毛细管电泳安培检测法同时测定厚朴酚与和厚朴酚[J].福州大学学报:自然科学版,2007,35(4):612-615.[6]肖珊美,陈建荣,沈玉勤.双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究[J].光谱学与光谱分析,2006,26(5):955.[7]杨利宁,赵玲玲,陈建荣.浊点萃取-原子光谱法在金属离子形态分析中的应用[J].浙江师范大学学报:自然科学版,2012，35(4):426-431.[8]Chen Jianrong,Teo K C.Determination of cadmium,copper,lead and zincin water samples by flame atomic absorption spectrometry after cloud point extraction[J].Analytica Chimica Acta,2001,450(1):215-222.[9]孙博思,任婷,赵丽娇,等.浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅[J].光谱学与光谱分析,2012,32(10):2847-2852.[10]Zhong Shuxian,Tan S N,Ge Liya,et al.Determination of bisphenol A and naphthols in river water samples by capillary zone electrophoresis after cloud point extraction[J].Talanta,2011，85(1)：488-492.[11]保志娟,杨雪琼,邹永明,等.厚朴酚与和厚朴酚清除DPPH·的作用[J].云南大学学报:自然科学版,2005,27(1):60-63.。
一种三七总皂苷的制备方法
一种三七总皂苷的制备方法
引言
三七总皂苷是一种从三七根部中提取的天然药物成分，具有广泛的药用价值。
本文将介绍一种简便高效的三七总皂苷的制备方法。
材料与方法
材料
1. 三七根部
2. 氯仿
3. 无水乙醇
4. 碳酸钠
5. 纯水
方法
1. 将三七根部洗净后晾干，并粉碎成细末。
2. 在一个密闭容器中，加入适量的氯仿与细末混合，进行浸提24小时。
3. 将浸提液过滤，收集滤液。
4. 依次加入无水乙醇、碳酸钠和纯水，将滤液调节至适当的pH值。
5. 将调节后的滤液再次过滤，得到三七总皂苷的溶液。
6. 将溶液经过浓缩和结晶，最后得到三七总皂苷。
结果与讨论
本实验通过氯仿浸提和溶液处理的方法，成功地制备了三七总皂苷。
制备过程中的关键步骤是浸提和调节溶液pH值。
在浸提过程中，氯仿与细末混合有利于提取三七总皂苷。
调节溶液的pH值是为了使酸碱度适宜，有利于三七总皂苷的稳
定性。
经过优化后，本方法制备的三七总皂苷质量较高，收率较大，并且操作简单、成本低。
本方法可用于大规模生产，满足医药工业的需求。
本方法制备的三七总皂苷可应用于医药领域，具有抗炎、抗氧化和抗癌等多种药理作用。
此外，由于三七总皂苷是天然提取物，与现有的药物相比，具有较低的毒副作用。
结论
通过氯仿浸提和溶液处理的方法，本实验成功制备了高质量的三七总皂苷。
该方法具有简便、高效、低成本等优点，适用于大规模生产。
未来，可以进一步研究和优化该方法，以提高三七总皂苷的产量和纯度，拓宽其在医药领域的应用范围。
紫外-可见分光光度法测定绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量
紫外-可见分光光度法测定绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量摘要目的：测定绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量。
方法：建立紫外-可见分光光度法绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量，检测波长555nm。
结果：该方法专属性强，绞股蓝总皂苷A 在0.6mg/ml~4mg/ml范围内呈良好的线性关系，线性方程分别y= 0.274x-0.041（r＝1.0）。
在测定浓度80%~120%范围内，绞股蓝总皂苷A加样回收率为99.1%，RSD为0.32%。
结论：采用紫外-可见分光光度法绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量，方法专属性强、准确度高，重复性好，节约检测时间，可作为绞股蓝总苷的含量控制方法。
关键词绞股蓝总苷胶囊；紫外-可见分光光度法；含量绞股蓝总苷胶囊具有养心健脾，益气和血，除痰化瘀，降血脂作用。
适用于高血脂症，见有心悸气短，胸闷肢麻，眩晕头疼，健忘耳鸣，自汗乏力或腕腹胀满等心脾气虚，痰阻血瘀者[1]。
绞股蓝总苷胶囊主要成分为绞股蓝总皂苷，辅料为玉米淀粉、蔗糖、羟丙纤维素、硬脂酸镁。
在生产过程中，为了提高生产效率，节约检验时间，笔者研究出快速测定本品中绞股蓝总总皂苷含量的测定方法，现报道如下：1仪器与试药1.1仪器 UV2401紫外-可见分光光度法、CP225D型电子分析天平（北京塞多利斯）、KQ5200B超声清洗器（昆山科学仪器有限公司）。
1.2 试药绞股蓝总苷A（产品批号：112033-201902，含量97.6%）购于中国食品药品检定研究院。
绞股蓝总苷胶囊（批号：2021001，20211201，20220107，由红云制药（梁河）有限公司提供）；甲醇为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1样品溶液配制（1）对照品溶液的制备：精密称取于60℃、减压2.67KPa以下干燥3小时的绞股蓝皂苷A对照品适量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
（2）供试品溶液的制备：取本品4粒内容物，研细，精密称取适量，加甲醇使溶解，滤过，制成每1ml含相当绞股蓝总苷2mg的溶液，作为供试品溶液。
穿山龙总皂苷提取工艺研究
溶剂至干 ，残渣加无水 乙醇使溶解 ，转移至 ２ ０ ｍ Ｌ量瓶 中，
加 乙 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即得 。
２ ． １ ． ４ 标准 曲线 的绘制
精密 吸取 ３ ． １ ． １ 项 中的对照 品溶
法对穿 山龙总ห้องสมุดไป่ตู้苷及浸膏得率进行 考察 ，确定其最佳 工艺。
为深入研究与综合开发 穿 山龙 的药用 价值 和经济价值 提供
了科 学 的依 据 。
１ 材 料 与 仪器
液０ ． ５ 、１ ． ０ 、１ ． ５ 、２ ． ０ 、２ ． ５ 、３ ． ０ 、３ ． ５ ｍ Ｌ溶液 ，挥 干溶 剂 ，加入 ５ ｍ Ｌ高氯酸 ，置 ２ ５℃水浴 保温 ２ ５ ａ ｒ ｉ ｎ ，以高 氯 酸为空 白，在 ４ １ ０ ｎ ｍ处测定 吸光度。根 据吸光度与薯 蓣皂 苷元质量 （ ｍｇ ）绘制标准 曲线 ，得到吸光度 Ｙ与薯蓣皂 苷 元质量 ｘ（ ｍ ｇ ） 的线性方 程 ｙ：０ ． ７ ０ ４ ４ ｘ ＋０ ． ０ ５ ４ ５ ，相关 系
２ ． １ ． ３ 供试 品溶液的制备
精密称取 药材粉末 １ ． ５ ｇ（ 过４
号筛 ） ，置于提取器 中，精 密加 入一定 浓度 乙醇一定 的量 ， 提取一定时间 ，滤过 。滤 液置蒸 发皿 中 ，挥去溶 剂 ，加一
定 量 的 浓 度 硫 酸 ，超 声 处 理 ２ ｍｉ ｎ ，再 加 三 氯 甲烷 ２ ０ ｍ Ｌ ，
Ｍ ａ ｋ ｉ ｎ ｏ 的干燥根 茎 ，味甘苦 温 ，具 有祛 风湿 ，止痛 ，舒 筋 活血 ，止咳平 喘祛痰 功效 … 。主治 风湿性 关节炎 ，筋 骨麻 木 ，大骨节病 ，跌扑 损伤 ，慢 性支 气 管炎 ，咳嗽气 喘。现
三七总皂苷提取分离及分析方法研究进展
小鼠雄性生殖细胞遗传物质的保护作用[ J ] . 吉林大 学学报(医学版)，2003，29（3）：258-260. [26] 庞慧民，高久春，朱玉琢，等. 中草药远志对醋酸铅 诱发的小鼠精子非程序DNA合成的抑制作用[J].吉 林大学学报( 医学版) ，2 0 0 6 ，3 2（1 ）：8 2 - 8 3 . [27] 彭汶铎. 远志皂苷H 对离体平滑肌与心脏的作用 [ J ] . 中国药学杂志，1 9 9 9 ，3 4（4 ）：2 4 1 - 2 4 3 . [28] 徐敬东. 远志增强大鼠子宫平滑肌峰电活动实验研 究[ J] . 中药药理与临床，2 0 0 5 ，2 1（4 ）：4 4 - 4 6 .
2
界提取工艺条件进行了优化：粉碎工艺适宜的萃取温度 45℃,压力38MPa,CO2流量23kg/h,夹带剂300ml,萃取时 间3.0h,提取率7.97%；轧胚工艺适宜的萃取温度45℃,压 力35MPa,CO2流量20kg/h,夹带剂350ml,萃取时间2.5h, 提取率9.98%。超临界CO2萃取技术具有萃取能力强、提取 率高、生产周期短、有效成分不被破坏、工艺简单、操作参 数容易控制、没有溶剂残留、产品质量稳定等优点，已经
炎、抗氧化等多种药理作用[1]。临床上主要用于心脑血管 全，如加压溶剂萃取法（PLE,pressurized liquid extraction）
疾病的治疗。本文针对三七总皂苷的提取、分离、纯化以
[11]、微波萃取法[10]、超临界流体萃取法（SFE）[8,9]等。
及分析方法的发展综述如下：
三七总皂苷中各成分性质不尽相同，如三七二醇皂
（收稿日期：2 0 0 9 - 1 0 - 2 1 ）