肉制品中亚硝酸盐检测方法改进及比较
紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐

紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐实验部分1 、仪器与主要试剂Cary 50紫外分光光度计;pHS—3C型数字酸度计.饱和硼砂溶液;22g/L的ZnSO4溶液;10g/L的亚铁氰化钾溶液。
显色剂溶液:将 1.0g间苯二酚和1。
1g ZrOCl2·8H2O溶于25mL 3.7mol/L的HCl溶液中,然后转移至500mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
硫酸钠和醋酸钠混合溶液:将1.0g Na2SO4和1.5g NaC2H3O2·3H2O溶于少量蒸馏水中,然后转移至500mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
NO—2标准溶液的配制(500μg/mL):准确称取0。
3749g已用浓H2SO4干燥过的亚硝酸钠,将其溶于少量蒸馏水,然后转移至500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
使用时稀释至所需浓度.2、试验方法(1)样品制备先用食品加工机研碎样品,再准确称取20。
0g试样,用约150mL蒸馏水分数次将试样洗于烧杯中,搅拌,浸泡。
依次加入10mL饱和硼砂溶液、4.0mL 22g/L ZnSO4溶液和2。
0mL 10g/L的亚铁氰化钾溶液,摇匀,静置,使蛋白质沉淀,再将其过滤至250mL容量瓶中,并用少许蒸馏水分数次冲洗沉淀物,定容后待用。
(2)样品的测定取一定量的样品溶液于25mL容量瓶中,依次加入3。
5mL显色剂溶液和3.5mL硫酸钠和醋酸钠混合溶液,用蒸馏水定容并摇匀。
放置10min 后,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,在紫外分光光度计上于波长342nm处测定吸光度(此时吸光度值最大)。
样品测定及标准加入回收实验样品名称测得值(μg)加标NO-2量(μg)加标测得量(μg)回收率(%)猪肉18.74 10。
00 27.95 92。
10午餐肉20。
15 10。
00 29。
78 96.30腊肠32。
50 10.00 41.98 94。
80火腿肠5。
32 10.00 15。
08 97。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定肉制品中的亚硝酸盐

盐酸萘乙二胺分光光度法测定肉制品中的亚硝酸盐姓名:班级:食物科学学号:一目的要求1 通过实验强化对紫外—可见分光光度法定量分析原理的明白得;2 了解以紫外—可见分光光度法为基础的检测方式的成立思路;3 直观了解紫外—可见分光光度计的结构;4 把握紫外-可见吸收光谱的测定方式;5 把握利用标准曲线法进行定量分析的方式。
二实验原理亚硝酸盐在食物生产顶用作发色剂和防腐剂,许诺用于肉及肉制品的生产加工中,使得肉与肉制品呈现良好的色泽。
其呈色机理是,亚硝酸盐与肌肉中的乳酸作用产生亚硝酸,而亚硝酸不稳固易分解产生一氧化氮,然后一氧化氮与肌红蛋白结合产生红色的亚硝基肌红蛋白,使肉制品产生稳固的红色。
可是过量的亚硝酸盐能够引发高铁血红蛋白症,致使组织缺氧,还可使血管扩张、血压降低。
在酸性条件下,亚硝酸盐可与对氨基苯磺酸通过重氮化反映定量生成重氮盐,该重氮盐可进一步与盐酸萘乙二胺通过偶联反映生成紫红色偶氮染料,在特定波优势产生较强吸收:;通过测定该偶氮染料在特定波长下的吸光度,利用朗伯-比尔定律(A=KLc)可确信样品中亚硝酸盐的质量浓度。
采纳标准曲线法进行定量分析时,可对亚硝酸盐标准溶液系列进行上述反映,通过测定该系列的吸光度,利用excel回归标准曲线,取得浓度和吸光度的关系,再将样品中亚硝酸盐测得的吸光值带到方程中算出其中亚硝酸盐的浓度。
三仪器与试剂1 仪器Cary Eclipse型紫外-可见分光光度计;BS 124S电子分析天平。
2 试剂亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]、乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]、硼砂 [Na2B4O7·10H2O]、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺,均为分析纯试剂。
四实验步骤1 试剂配制亚铁氰化钾溶液:称取106.0 g 亚铁氰化钾,溶解于水后稀释至1000mL。
乙酸锌溶液:称取220.0 g 乙酸锌,加30 mL冰乙酸溶于水,稀释至1000mL。
食品中亚硝酸盐的检测方法及注意事项!

食品中亚硝酸盐的检测方法及注意事项!亚硝酸盐的理化性质亚硝酸盐是一类无机化合物的总称,广泛存在于自然界中。
食品中亚硝酸盐一般是指其钠盐或钾盐,其性状为无色或微黄色的粉末,有咸味,外观及滋味与食盐相似。
亚硝酸盐在食品工业中的应用亚硝酸盐具有较好的发色、抑菌、抗氧化、增强风味等作用,在食品工业中具有不可替代的作用,在肉制品的加工生产中应用尤其广泛。
卫生部和国家食药局于2012年发布第10号公告,禁止餐饮服务单位采购、贮存、使用食品添加剂亚硝酸盐(亚硝酸钠、亚硝酸钾),防止误将亚硝酸盐当成食盐使用。
亚硝酸盐在食品中的来源新鲜蔬菜中亚硝酸盐的主要来源是在种植时施用过多氮肥(如硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵等),氮肥未被吸收利用的部分在硝化细菌的作用下就以硝酸盐的形式储存起来,硝酸盐在硝酸盐还原酶的作用下转变为亚硝酸盐。
肉制品本身的硝酸盐来源于生物循环,含量较少。
此外,根据GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》与GB 2762-2012 《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定,允许少量亚硝酸盐可以作为护色剂、防腐剂添加到肉制品中。
也就是说,部分肉制品中的亚硝酸盐不但来自本身存在的硝酸盐转化,还可能有少量外部添加。
分光光度计法检测亚硝酸盐紫外-可见分光光度法检测原理:是根据物质分子对波长为200-780nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。
操作简单、准确度高、重现性好。
波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。
分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
1、实验原理:亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
2、主要试剂和仪器:3、实验过程:3.1以风味豆豉为样品,测试其亚硝酸盐的含量3.2取均匀有代表性试样5g(精确至0.001g)于50mL烧杯中,加12.5mL50g/L饱和硼砂溶液,以70℃左右的水300mL将试样洗入500mL容量瓶中,在水浴上加热15min,取出,冷却至室温。
食品中亚硝酸盐检测方法对比分析

食品中亚硝酸盐检测方法对比分析摘要:亚硝酸盐是一种食品添加剂,在食品添加剂的标准中,针对亚硝酸盐的添加标准进行了明确规定,避免过量的亚硝酸盐造成对人体的伤害,因此在食品生产中,常常会借助检测方法来对亚硝酸盐的含量进行检测,来获取准确的亚硝酸盐含量数据,更好的保障食品的安全生产。
在科技的支持下,我国的亚硝酸盐检测技术水平也得到了很大的提升,进一步将检测的准确度得到了有效控制。
本文在研究中将进一步围绕当前常见的食品亚硝酸盐的检测方法进行分析,并且针对分光光度法、离子色谱法两种常见的检测方法结果进行对比分析,进而更好的为食品亚硝酸盐的检测带来参考,提升检测方法应用的合理性。
关键词:食品;亚硝酸盐;检测方法;对比分析一、引言亚硝酸盐是是一种含氮无机化合物,是一种食品标准允许的添加剂,但是这种添加剂自身也具有一定的致癌危害,人体一旦摄入大量的亚硝酸盐会造成中毒等危害的产生,目前在食品当中常见的亚硝酸盐主要是亚硝酸钠,由于该类食物添加剂的危害很大,在食品的生产中就需要借助科学的检测方法,来实现对亚硝酸盐含量的科学控制。
针对亚硝酸盐的检测会借助一些专业的检测方法和设备进行,在近几年我国信息化和科技的发展中,亚硝酸盐的检测技术也得到了快速发展,更好的在检测的准确度上得到了提升[1]。
目前常见的亚硝酸盐检测方法有分光光度法、滴定法、离子色谱法以及电化学法等,不同的检测方法在检测的灵敏度、准确性等方面也存在一定的差异,为了更好的给食品亚硝酸盐检测方法的合理应用带来参考,针对不同检测方法的对比分析是十分有必要的,更好的为食品的安全生产带来保障。
二、食品中亚硝酸盐常见检测方法(一)分光光度法分光光度法利用被测物质在一定波长范围内对光的吸收情况,实现定性和定量分析,在当前食品亚硝酸盐的检测中得到了广泛应用。
在具体的检测中,可以借助不同的波长光照,结合溶液对光的吸收强度,来分析在检测物中待测定物质的含量[2]。
分光光度法可以氛围紫外分光光度、荧光光度和可见分光光度等方法,利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的检测,充分发挥了该检测方法精密度良好的特征,呈现出了更高的稳定性,更加准确的实现了对亚硝酸盐含量的测定,并且减少了对环境造成的污染。
肉制品中亚硝酸盐测定能力验证

肉制品中亚硝酸盐测定能力验证肉制品中亚硝酸盐测定能力验证摘要:亚硝酸盐是一种广泛存在于肉制品中的食品添加剂,其作用是发挥抗菌、保持肉制品色泽鲜艳以及增加口感。
然而,由于亚硝酸盐可能会转化成亚硝胺类物质,对人体健康造成潜在风险。
因此,对肉制品中亚硝酸盐的测定能力进行验证是确保食品质量安全的重要步骤。
本文将探讨肉制品中亚硝酸盐测定能力验证的方法与意义。
1. 引言亚硝酸盐是食品加工中常用的食品添加剂之一。
它被广泛应用于肉制品中,如香肠、腊肉等。
亚硝酸盐能抑制细菌生长,保持肉制品的新鲜度,并赋予其特有的鲜红色。
然而,亚硝酸盐的使用也存在一定风险。
当亚硝酸盐与胺类物质(如肉中的氨基酸、肽等)共存时,可能会生成亚硝胺类物质。
这些亚硝胺物质是一类致癌物质,在高温下容易形成。
因此,对肉制品中亚硝酸盐的测定能力进行验证是至关重要的。
2. 测定能力验证方法肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证对于确保食品安全至关重要。
以下是一种常用的测定能力验证方法:(1)样品制备:取适量的肉制品样品,去除不含亚硝酸盐的部分,保留富含亚硝酸盐的部分进行后续操作。
(2)亚硝酸盐提取:将样品加入适量的提取液中,进行适当的搅拌和加热处理,使亚硝酸盐溶解于提取液中。
(3)色谱分析:将提取液进行进一步净化和浓缩处理,并通过色谱分析的技术手段进行亚硝酸盐的定量测定。
(4)计算和评估:根据样品中亚硝酸盐的浓度,计算得出测定结果,并与已知浓度的标准溶液进行比较,评估测定方法的准确性和可靠性。
3. 意义与应用肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证是确保食品质量安全的重要步骤。
它具有以下意义与应用:(1)确保食品安全:通过验证肉制品中亚硝酸盐的测定能力,可以确保产品符合食品安全标准,减少人们食用亚硝胺物质对身体健康的潜在风险。
(2)提高检测准确性:测定能力验证可以帮助检测机构评估自身的测定方法和技术,发现存在的问题,并加以改进。
从而提高检测准确性和可靠性。
(3)质量控制与监督:通过定期进行肉制品中亚硝酸盐的测定能力验证,可以加强对生产环节的质量控制和监督,确保产品质量的稳定性和合格性。
肉制品中亚硝酸盐的检测方法及替代物研究

肉制品中亚硝酸盐的检测方法及替代物研究张洁;于颖;徐桂花【摘要】目前肉制品生产中普遍使用亚硝酸盐作为发色剂, 亚硝酸盐赋予肉制品诱人的色泽,并对肉毒梭状芽孢杆菌有抑制作用.但亚硝酸盐具有毒性,可与胺类物质生成强致癌物质亚硝胺.本研究综述了近年来食品中亚硝酸盐质量分数的检测方法,对肉制品、蔬菜等食物中亚硝酸盐检测所用的光度法(格里试剂比色法、催化光度法、荧光分析法) 、色谱法、电化学法的测定原理及其适用范围进行了比较分析,对各种方法的优缺点作了评述,并对肉制品加工中亚硝酸盐残留量的降低途径进行了探讨.【期刊名称】《农业科学研究》【年(卷),期】2010(031)002【总页数】5页(P68-72)【关键词】肉制品;亚硝酸盐;检测方法;替代物【作者】张洁;于颖;徐桂花【作者单位】宁夏大学农学院,宁夏银川,750021;宁夏大学农学院,宁夏银川,750021;宁夏大学农学院,宁夏银川,750021【正文语种】中文【中图分类】TS2.7.5肉类制品中用的发色剂主要是亚硝酸盐和硝酸盐,例如火腿、腊肉等肉类食品在亚硝酸盐作用下能使肉品保持鲜艳的亮红色,具有独特风味,同时还具有较强的抑菌作用.但亚硝酸盐的使用量超过一定标准(>150mg/kg)会对人体产生致癌和致畸作用[1].世界各国对食品中亚硝酸盐使用量的要求日趋严格,联合国粮农组织和世界卫生组织分别规定了硝酸钾或亚硝酸钠每日的允许摄食量为≤0.5 mg/kg体质量,亚硝酸钾或亚硝酸钠每日的允许摄食量为≤0.2mg/kg体质量.我国对亚硝酸盐的添加量也有严格的规定,规定肉制品中亚硝酸盐的质量分数必须≤30m g/kg[2].所以,降低亚硝酸盐在肉制品中的残留量是肉制品加工中亟待解决的问题.1 亚硝酸盐在肉制品中的作用1.1 发色作用猪屠宰后在无氧条件下肌糖原发生酵解产生乳酸,ATP转变成ADP,释放磷酸,使肉的pH下降至5.4~5.6,成为酸性环境,亚硝酸钠在酸性条件下还原成亚硝酸.NO和肌肉中的肌红蛋白(M b),血红蛋白(H b)作用,分别生成亚硝酸肌红蛋白(M b-NO)和亚硝酸血红蛋白(Hb-NO).由反应(3)可知,NO的量越多,则呈红色的物质越多,肉色则越红,加热时更明显,犹如新鲜瘦肉的颜色,可以明显提高肉制品的感官质量,增加消费者的购买欲,提高肉制品的商品性.1.2 抑菌作用肉品在生产过程中容易被肉毒梭菌污染.肉毒梭菌在生长繁殖过程中可以产生毒性极强的肉毒毒素,对人的致死量为9~10mg/kg,其毒力比氰化钾强1万倍.亚硝酸盐是良好的抑菌剂,在pH 值4.5~6.0的范围对金黄色葡萄球菌和肉毒梭菌的生长起到抑制作用,其主要作用机理在于NO2-与蛋白质生成一种复合物(铁-HITROY复合物),从而阻止丙酮降解生成ATP,抑制了细菌的生长繁殖,而且硝酸盐及亚硝酸盐在肉制品中形成HNO2后,分解产生NO2,再继续分解成NO和O2,氧可抑制深层肉中严格厌氧的肉毒梭菌的繁殖,从而防止肉毒梭菌产生肉毒毒素而引起的食物中毒,起到了抑菌防腐的作用.1.3 螯合和稳定作用在肉制品腌制过程中,亚硝酸盐能使泡胀的胶原蛋白的数量增多,从而增加肉的黏度和弹性,是良好的螯合剂[3].另外,亚硝酸盐能提高肉品的稳定性,防止脂肪氧化而产生的不良风味.2 亚硝酸盐的毒性2.1 急性危害NaNO2对人的中毒剂量为0.3~0.5 g,致死剂量为2~3 g.当机体吸收过量的NaNO2后,由于NaNO2具有还原能力,造成机体组织缺氧,引起呼吸困难、皮肤发绀、血压下降等症状,严重者昏迷惊厥、呼吸衰竭而死亡.2.2 慢性危害NaNO2可以生成HNO2,HNO2的NO可与肉中蛋白质分解产物胺类反应形成一种强致癌物亚硝胺.人类的鼻咽癌、食道癌、胃癌、肝癌等都与亚硝胺有关.据有关资料报道,日本患胃癌比例高与日本人常食用咸鱼和腌菜有关.在海鱼中含有较多胺类,腌菜中含有较多的亚硝酸盐,二者合成亚硝基胺类物质而使人体致癌.3 几种常用的亚硝酸盐的检测方法及特点3.1 光度法3.1.1 格里斯试剂比色法 GB 5009,033-2003测定方法中,其中有一种方法就是格里斯试剂比色法,其原理是在弱碱性条件下,用热水从样品中提取NO2-,然后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,过滤后在弱酸条件下NO2-与对氨基苯磺酸发生重氮化后,再和N-1-萘基乙二胺耦合形成红色偶氮染料,最大吸收波长为538 nm,所选择的显色剂不一样,最大吸收波长也有所不同.针对国家对西式蒸煮和烟熏火腿卫生标准(GB 13101—1991)的规定和工艺的不同,以及检测过程中温度、放置时间、pH对显色的影响,在检测火腿中的NO2-时,格里斯试剂比色法的准确性和稳定性均高于盐酸萘乙二胺法.3.1.2 催化分光光度法主要原理是在一定的温度和酸性条件下,NO2-对KBO3氧化染料(或指示剂)而褪色的反应具有较明显的催化作用,且在一定NO2-质量浓度的范围内,吸光度变化与NO2-质量浓度成较好的线性关系,因此,可用该原理定量溶液中NO2-的质量浓度.此方法灵敏度高,选择性好,试剂消耗量少,改变了现行国家标准中使用α-萘胺为显色剂的不利现状[4].朱克永研究利用孔雀石绿与溴酸钾在磷酸介质中的褪色反应速度受NO2-质量浓度的影响,测定了肉制品、果蔬类制品中亚硝酸盐的质量浓度,提高了测定方法的准确性、稳定性和灵敏度,并且回收试验结果亚硝酸盐的质量分数在4~200mg/kg时,平均相对标准偏差小于5%,回收率85%~105%[5].路桂红采用加速氧化比色测定肉制品中的亚硝酸盐的质量分数(催化比色测定),根据亚硝酸盐能够加速碘酸钾氧化甲基橙褪色的原理,建立了肉类制品中微量亚硝酸盐质量分数的比色测定,反应体系的最大吸收峰为340 nm,亚硝酸盐测定的线性范围是0~7.5μg,回收率达80%~102%[6].3.1.3 荧光分析法荧光分析法的原理是亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸重氮化后,剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺作用,生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物,在激发波长436 nm,荧光波长495 nm下荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比.对氨基苯磺酸原始量与重氮化后过剩的对氨基苯磺酸的量的差值为与亚硝酸盐发生重氮化反应的对氨基苯磺酸的量,进而计算出亚硝酸盐的质量浓度.该方法的优点是灵敏度高、选择性强、试样用量少,且不受检测液本身颜色和浑浊的干扰,也不受样品稀释度的影响.缺点是操作较复杂,对环境因素敏感,干扰因素较多,而且适用范围不广(因为能发生荧光的物质相对较少).李劲松、吴爱东利用亚硝酸和L-酪氨酸的荧光反应对NO2-进行测定,并对可能的干扰离子进行了详细研究,还对牛奶、肉制品、自来水、泉水中的NO2-进行了直接测定,效果很好[7].3.2 色谱法3.2.1 离子色谱法离子色谱法是液相色谱法的一种.主要原理是当淋洗液携带样品进入分离柱后,样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置,经过多次竞争达到交换平衡.由于不同离子对树脂固定相的亲和力不同,通过淋洗液的不断淋洗,各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来,实现了分离.通过检测器,即可经检测器检测各种离子,得到一个个色谱峰,然后与标准进行比较,根据保留时间定性,根据峰面积或峰高定量.王心宇等利用紫外线检测-离子色谱法测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐,NONO2-N,NO3-N的检出限分别为4μg/L和10μg/L[8],此方法适用于测定肉制品、奶粉、蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐.该方法的优点是不必使用专用检测器(如紫外线检测器),且分离完全,干扰少,检测灵敏度能达到有关卫生安全标准要求,具有准确、简便、易推广的特点,是较为实用的检测方法.3.2.2 高效液相色谱法彭景龙探讨了食品中NO2-质量浓度的重氮化耦合高效液相色谱法测定方法,将食品样品中蛋白质、脂肪除去后,NO2-与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘乙二胺耦合之后,进行HPLC分析[9].杨华梅采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器法测定卤肉制品中NO3-及NO2-的质量浓度[10],该方法选择四丁基溴化铵作为离子对试剂,与NO3-和NO2-阴离子形成中性缔合物,在甲醇-混合磷酸盐流动相中,被非极性键合相柱(ODS)分离并定量检测.该方法灵敏度高,并且样品中其他成分如色素、动物性蛋白等对检测不构成干扰.3.2.3 气相色谱法在硫酸介质中,NO2-与环己基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸钠,环己醇亚硝酸钠在常温下成气态,顶空进样,用FID检测器进行检测.该方法的取样量较少,简单快速,抗其他离子干扰的能力强,提高了灵敏度和准确度.也可利用NO2-用KM nO4氧化为 NO3-,用酸作催化剂,控制一定温度,使NO3-与苯发生反应生成硝基苯,萃取,然后利用选择性强的电子捕获检测器检测该生成物,从而测出样品中NO2-的质量浓度[11].3.3 电化学法3.3.1 示波极谱法 GB 5009,033—2003测定方法中,另外一种方法是示波极谱法.试样经沉淀蛋白质并除去脂肪后,在弱酸性条件下,NO2-与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉耦合形成橙色染料,该染料在汞电极上还原产生电流,电流与NO2-的质量浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量.李琼等测定香肠中NO2-的质量浓度时,对此法进行了改进,采用品红的NO2-溶液,在弱碱性条件下与8-羟基喹啉耦合生成偶氮化合物,此偶氮化合物在-0.70 V下具有非常灵敏的极谱波,易于检测[12].3.3.2 伏安法郑志祥等研究了在酸性介质中以玻碳电极(GCE)为工作电极的铁氰化钾电催化还原亚硝酸盐的电化学行为及电分析方法[13].当K3 Fe(CN)6质量浓度一定时,电催化还原峰电流与NO2-浓度在4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围时有良好的线性关系,运用方波伏安法在优化条件下测定了水样中亚硝酸盐的质量浓度,测定结果令人满意.郭昌山等也系统研究了用导数伏安法测定肉类食品中的亚硝酸盐质量分数的方法[14].亚硝酸盐检测的方法层出不穷,除了上述介绍的方法外还有其他的方法,如化学发光法、毛细管电泳法、气相流动分析-红外检测法、原子吸收光谱法、催化动力学法等.这些方法各有利弊,因此在应用时应根据具体的情况选择合适的检测方法.4 降低肉制品中亚硝酸盐残留量的研究以上阐述了亚硝酸盐在肉制品生产中的作用及对人体的危害,找到亚硝酸盐的替代物已成为迫在眉睫的任务.但至今还未找到一种理想的能够完全替代亚硝酸盐的物质.鉴于以上原因,世界各国都在致力于研究减少肉制品中亚硝酸盐残留量的措施,并降低亚硝胺生成的可能性,其方法有:4.1 化学方法4.1.1 添加发色剂降低亚稍酸盐的残留量4.1.1.1 红曲色素.郑立红等将红曲色素加入到发酵香肠中,获得了良好的感官品质,得到了红曲色素和亚硝酸钠加入到发酵香肠中的可行性结论[15].为了有效地抑菌和抗氧化,低硝腊肉中红曲色素的添加量为0.14g/kg,亚硝酸钠的使用量为0.04g/kg,可以满足消费者的感官要求,还可增加肉制品中氨基酸的质量分数,风味独特[1].4.1.1.2 亚硝基血红蛋白.亚硝基血红蛋白是以新鲜猪血为原料制备而成,可用于肉制品的着色.亚硝基血红蛋白代替亚硝酸钠作为肉制品的着色剂,可降低肉制品中亚硝酸根的残留,避免因其引起的形成致癌物质的可能.亚硝基血红蛋白色调与亚硝基肌红蛋白一致,能满足人们对肉色的要求,感官状态完全接近亚硝酸钠的发色效果.经过试验分析,亚硝基血红蛋白适用于肌红蛋白含量低的肉制品,如鸡肉、猪肉等.加工过程中适宜使用真空处理,以防止脂肪和色素氧化,着色效果良好且稳定持久,风味独特,可实现肉制品的低硝化,而且来源丰富、价格便宜,是肉制品中比较理想的着色剂[15].4.1.1.3 氨基酸与肽.唐爱明报道,为了降低亚硝酸根的残留,减少形成亚硝胺的可能性,在亚硝酸和三甲胺的混合物水溶液中加人碱性氨基酸,在氨基酸呈中性和酸性时,则完全可以阻止二甲基亚硝胺的生成,并有良好的护色效果[16].如0.5%~1%的赖氨酸和精氨酸等混合物,并同时使用10 mg/kg亚硝酸钠可使灌肠制品的色调相当好.杨锡洪等采用组氨酸与血红蛋白形成配位复合物,替代亚硝酸钠的发色作用[17].灌肠试验表明,制备的无硝色素可以赋予肉制品理想的红色,且色泽稳定.4.1.1.4 抗坏血酸及其衍生物.薛丽等研究发现,在亚硝酸钠添加量相同的条件下,添加 0.05%的Vc可以明显降低香肠中亚硝酸钠的残留量,成品中亚硝酸钠的残留量可以降低86.78%[18].烟酰胺和Vc配合使用有使肉制品发色和防止褪色的作用,用量一般为0.03%~0.05%.在肉品腌制时加入葡萄糖后经细菌作用,能使肌肉中的天然(或加入的)亚硝酸盐迅速转换成NO与M b和Hb结合,而生成MbNO和HbNO,可以促进亚硝酸盐的分解,增强颜色的稳定性.葡萄糖有很好的发色作用,但食用时产品经蒸煮颜色易变暗[19].4.1.2 添加抑菌剂降低亚硝酸盐的残留量4.1.2.1 山梨酸盐.在肉制品中添加2 600mg/kg的山梨酸盐对肉毒梭菌的抑制效果和添加156mg/kg亚硝酸盐的效果相同.当山梨酸盐与亚硝酸盐联用时,亚硝酸盐的质量浓度至少应为40mg/kg.4.1.2.2 延胡索酸酯类.延胡索酸甲酯和延胡索酸乙酯以1 250~2 500mg/kg的量使用时,对肉毒梭菌的抑制作用和使用120m g/kg的亚硝酸盐一样,但是延胡索酸酯类对产品的感官可接受性还没有被深入地研究[6].4.1.3 添加天然物质降低亚硝酸盐的残留量4.1.3.1 姜蒜汁、大葱液.张平等报道姜汁提取液对亚硝酸盐有清除作用.可以阻断致癌物质亚硝胺的化学合成,从而有很好的防癌作用[20].赵云斌等对大葱清除亚硝酸盐的作用进行了一系列的试验研究发现,大葱液对亚硝酸盐有较高的清除率,80℃每30min内大葱液对10μg亚硝酸盐的清除率最高为98.8%.研究表明,大葱中的有机硫化物可以有效清除亚硝酸盐,反应机理为巯基与亚硝酸盐形成的亚硝酸酯[21]. 4.1.3.2 芦荟.秦卫东报道,芦荟对亚硝酸盐的清除率与添加量之间存在良好的线性关系.该清除作用受pH值和作用时间的影响.在pH为4,反应时间达到60min时,清除率达到最大.将芦荟以15%添加到狗肉制品中的结果表明,芦荟复合肉制品中亚硝酸钠的残余量为16.86mg/kg,降低了35.26%[22].4.2 生物方法4.2.1 乳酸链球菌素研究表明,在不影响肉制品色泽和防腐效果的情况下,加入一定量的乳酸链球菌素(Nisin),可使亚硝酸盐的质量分数由原来的150mg/kg降到40m g/kg,又能有效地延长香肠的货架期.若添加0.2 g/kgNisin,亚硝酸盐的添加量减少到0.04 g/kg,香肠中的菌落总数可降低到3200个/g,抑菌效果明显.4.2.2 乳酸菌发酵在肉制品中加入产乳酸的细菌如乳杆菌属的嗜酸乳杆乳酸菌等微生物菌、保加利亚乳杆菌、链球菌属中的乳酸链球菌等,使其产生乳酸,降低pH,产生出游离亚硝酸,接着分解生成-NO,-NO与肌红蛋白结合,形成对热稳定的亚硝基肌红蛋白(呈玫瑰色),有利于降低-NO的残留量,提高产品质量和安全性[23].2002年5月,湖南农业大学何煜波等[24]利用乳杆菌属中的清酒乳杆菌、双发酵乳杆菌、嗜酸乳杆菌等混合菌种用于香肠发酵,菌种接种量为107 cfu/g,发酵温度为36℃,发酵时间为20~24 h,经过发酵,产品pH值很快降低,抑制了腐败菌的生长,且产生乳酸菌特有的发酵香味,产品中亚硝酸盐的残留量和挥发性盐基氮的含量均比对照组有所降低.4.2.3 酶法处理亚硝酸盐还原酶大多数是胞内酶,这些胞内酶在细胞内能有效地发挥作用,但在细胞外效果较差.通过转基因技术对亚硝酸还原酶编码基因进行改造,使其在细菌中的表达强度增大,从而增加亚硝酸还原酶的活性,为其在食品中应用奠定基础[25].5 研究展望亚硝酸盐作为重要的食品添加剂,在肉制品加工中发挥着多方面的作用.由于其安全性问题,测定方法和降低亚硝酸盐在肉制品中的残留量一直备受人们的关注.虽然科学工作者已经做了很多工作,但在这方面还有一段路要走,今后的研究方向可集中在以下方面.5.1 菌种选育发挥微生物的潜在能力,对微生物进行选种和育种改良,通过调节培养条件或改变基因,即利用突变体,从技术上对菌种加以改良.目前降解亚硝酸盐的菌种多为乳酸菌,因此,可从乳酸菌中选取不同的菌种,进行定向诱导,从而选育出降解亚硝酸盐效果理想并能稳定遗传的菌种.5.2 多菌种发酵利用不同菌种间性能互补的特点,可选用毛霉、乳酸菌、酵母菌等混合菌种对肉制品发酵,通过研究试验方法,借助对比试验、随机试验和回归正交试验,对混合菌种发酵结果与肉制品质量特性进行亚硝酸盐降解率的定量分析,以便寻求到符合设计目标值并且稳定性高的最佳参数组合.5.3 固定化酶和固定化微生物从具有亚硝酸盐还原酶的微生物细胞中,提取出酶再进行固定化,此为固定化酶法.将具有亚硝酸盐还原酶活性的微生物直接固定化,此为固定化微生物方法.这两种方法均可用于肉制品生产中,从而降低肉制品中亚硝酸盐的残留量.【相关文献】[1]王东,李开雄,朱永涛,等.新型肉制品着色剂亚硝基血红蛋白色素的研究[J].食品科技,2006,(8):178-181.[2]周家华,杨辉荣,黎碧娜,等.食品添加剂[M].北京:化学工业出版社,2001:1163.[3]杜庆.肉制品中亚硝酸盐的检测和控制[J].肉类研究,2008(3):55-58.[4]刘长增.动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根[J].分析化学,2000,28(11):1 362-1 365.[5]朱克永.催化光度法测定食品中亚硝酸盐[J].四川食品与发酵,2001,36(3):50-53.[6]路桂红,吴定.加速氧化比色测定肉制品中亚硝酸盐含量[J].肉品卫生,2001(10):29-31.[7]李劲松,吴爱东.亚硝酸盐氮的荧光光度法测定[J].理化检验:化学分册,1999,35(11):510-511.[8]王心宇,项新华,涂晓明,等.紫外检测-离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐[J].化学分析计量,2002,11(2):28-29.[9]彭景龙.重氮化耦合H PLC法测定食品中亚硝酸盐含量[J].粮油食品科技,2006,14(5):48-50.[10]杨华梅.反相高效液相色谱法测定卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐[J].中国热带医学,2008,8(3):469-470.[11]史东坡.蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定[J].中国卫生检验杂志,2008,18(2):245-247.[12]李琼,奚旦立,陆光汉,等.单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐[J].食品研究与开发,2006,27(2):106-108.[13]郑志祥,犹卫,高作宁.酸性介质中铁氰化钾电催化还原亚硝酸盐的电化学行为及电分析方法研究[J].化学传感器,2007,27(4):55-59.[14]郭昌山,展海军.导数伏安法测定肉类食品中的亚硝酸盐[J].肉类研究,2007,97(3):41-43.[15]郑立红,陈尚武,任发政.猪血亚硝基血红蛋白在肉品中的应用研究[J].食品科学,2005,26(12):257-260.[16]唐爱明.乳酸菌降解肉制品中亚硝酸盐机理及菌株筛选研究[D].长沙:湖南农业大学食品科技学院,2004:36-38.[17]杨锡洪,夏文水.亚硝酸盐替代物—组氨酸发色作用的研究[J].食品与生物技术学报,2005,24(5):102-106.[18]薛丽,蓝红英.V c对降低香肠亚硝酸钠残留量的研究[J].食品科技,2006(6):65-67.[19]熊潮慧,陈一资.香肠制品中降低亚硝酸盐残留量的措施[J].肉类研究,2005(4):26-30.[20]张平,叶文慧,石志华.姜汁对亚硝酸盐清除作用的研究[J].黑龙江八一农垦大学学报,2005,17(4):73-75.[21]赵云斌,胡樱,王增珍,等.大葱清除亚硝酸盐的实验研究[J].食品科学,2001,22(5):76-78.[22]秦卫东,王忠.芦荟清除亚硝酸盐的能力及其在肉制品中的作用[J].食品科技,2005(12):20-22.[23]唐爱明,夏延斌.肉制品中亚硝酸盐降解方法、机理及研究进展[J].食品与机械,2004,20(2):35-44.[24]何煜波.香肠发酵乳杆菌的基本特性[J].肉类工业,2002(6):22-26.[25]马鹏飞,马林,孙君社,等.减少食品中亚硝酸盐危害的研究进展[J].食品科学,2005,26(增刊):170-172.。
实验十六肉制品中亚硝酸盐的测定
实验十六肉制品中亚硝酸盐的测定1、目的亚硝酸盐用于肉类制品做发色剂,肉制品由于使用亚硝酸盐而呈鲜红色,亚硝酸盐也是一种防腐剂,它可抑制微生物的繁殖。
但它作为一种食品添加剂,在食品中的使用有一定的限值,通过实验,掌握亚硝酸盐的测定方法,了解亚硝酸盐在肉制品中的使用情况。
2、原理肉制品中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应,生成重氮化合物,再与盐酸苯己二胺偶联成紫红色的偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸根含量呈正比关系,可直接比色测定。
3、实验材料与仪器3.1材料火腿(1)亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml):精确称取0.1000g亚硝酸钠(优级纯)以重蒸水定容到500ml。
再吸取此溶液25ml,以重蒸水定容到1000ml。
(2)发色试剂:0.4%对氨基苯磺酸溶液:溶解0.4g对氨基苯磺酸于20%盐酸中,并定容到100ml。
0.2%萘基盐酸二氨基乙烯:溶解0.2g萘基盐酸二氨基乙烯于100ml重蒸水中。
蛋白质沉淀剂:(3)硼砂饱和溶液:溶解25g硼砂于500ml热的重蒸水中(4)硫酸锌溶液:溶解150g硫酸锌于500ml重蒸水中3.2仪器721分光光度计,50ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、500ml容量瓶、电炉、水浴锅。
4、操作步骤(1)亚硝酸钠标准曲线的绘制:用移液管分别吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml)0.2、0.4、0.60、0.8、1.0、1.0、2.0(各含1、2、3、4、5、6、7、8、9、10g亚硝酸钠)于一组50ml容量瓶中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml摇匀,静置3-5min后,用分光光度计在540nm处测定光密度,以蒸馏水为空白,测定。
(2)肉制品中亚硝酸盐的抽提:称取经搅碎混匀的试样2g于50ml烧杯中,加入硼砂饱和溶液10ml,用玻璃棒搅和,继以70℃左右的重蒸水约40ml将其冲入100ml的容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出,一面转动,一面滴加2.5ml硫酸锌溶液,摇匀,放置片刻,撇去上层脂肪,清液用滤纸过滤,滤液必须清澈,待用。
肉制品中亚硝酸盐的测定
肉制品中亚硝酸盐的测定一、目的与要求: 1、明确亚硝酸盐的测定与掌握成品质量的关系。
2、明确与把握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。
二、原理:样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。
反应式如下:三、试剂与仪器1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。
2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)22H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。
3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B0710H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。
4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。
5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。
6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
8,小型绞肉机。
9、分光光度计。
四、操作方法:1、样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加工2.5毫升饱和溶液,搅拌匀称,以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升,滤液备用。
2、测定吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠),分别置于50毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入2毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5分钟后各加入1毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调整零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
畜禽肉类中亚硝酸盐的检测方法的对比
畜禽肉类中亚硝酸盐的检测方法的对比作者:王晓虹来源:《现代食品》 2019年第7期◎ 王晓虹(浙江优科检测技术有限公司,浙江?杭州?311106)Wang Xiaohong(Zhejiang Youke Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou?311106, China)摘?要:以市场上销售的畜禽类制品为样品,采用国家标准方法“盐酸萘乙二胺法测定肉制品中的亚硝酸盐含量”,利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化反应的化合物与盐酸萘乙二胺偶合生成红紫色化合物制作快速测定用的试纸和标准色卡,对样品中的亚硝酸盐含量进行快速测定,通过这两种检测方法的对比比较,结果表明虽然前者的精密度比后者高,但实验步骤相对比较复杂,后者具有检测速度快、操作简单、携带方便等优点。
关键词:畜禽肉类;亚硝酸盐;试纸法Abstract:Taking livestock and poultry products sold on the market as samples, the national standard method “Naphthalenediamine hydrochloride method for the determination of nitrite content in meat products” was adopted. The red-purple compound was synthesized by coupling the compound of nitrite and diazotization ofp-Aminobenzene Sulfonic Acid with Naphthalenediamine hydrochloride, and a rapidtest paper and a standard color card were made to determine the nitrite content in the samples. By comparing the two detection methods, the results showed that although the precision of the former is higher than that of the latter, the experimental steps are relatively complex, and the latter has the advantages offast detection speed, simple operation and convenient portability.Key words:Livestock and poultry meat; Nitrite; Test paper method 中图分类号:TS251随着生活水平的不断提高,人们对食品的色香味要求越来越高,人们对食品的需求也已经从数量要求、生活原料需求转向了质量要求、制品要求。
亚硝酸盐论文:浅述肉制品检测技术处理和结果分析
亚硝酸盐论文:浅述肉制品检测技术处理和结果分析摘要:随着人民生活水平的提高,肉制品的销量不断扩大,其卫生质量问题也尤为突出。
火腿肠、香肠肉制品是我国生产和消费的主要肉制品,其卫生质量问题主要是亚硝酸盐、酸价等超标。
为了了解市售火腿肠、香肠肉制品的卫生质量情况,本文主要对永州市某区市售火腿肠、香肠肉制品中亚硝酸盐、酸价进行抽样检测,分析结果。
关键词:肉制品;亚硝酸盐;酸价;检测前言在我国生产和消费的主要肉制品火腿肠和香肠中,其卫生质量问题主要是亚硝酸盐、酸价等超标。
亚硝酸盐是国家列入允许使用的食品添加剂,肉类制品中用的发色剂主要是亚硝酸盐和硝酸盐,使得火腿、香肠、腊肉等肉类食品在亚硝酸盐作用下,肉品能保持鲜艳的亮红色,同时还具有较强的抑菌作用。
但亚硝酸盐是一种潜在的致癌物质,它可诱发人体胃癌、肠癌、食道癌等疾病过量食用会对人的身体造成危害。
酸价超标容易引起食用油变质,使人对食物营养利用不够,严重的还有可能引起食物中毒。
一般来说,酸价超标会导致肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
而浸出油溶剂残留量超标也会对人体的中枢神经造成较强的刺激和麻痹作用,其中的一些成分(如甲苯等)甚至对白血病有促发作用。
因此,对肉制品中亚硝酸盐残留和酸价的检测尤为重要,也是人们对食品卫生安全的要求。
1样品采集从该区某超市分数次随机抽取各品牌火腿肠30份,品牌真空包装香肠8份,该区某农贸市场随机抽取散装香肠6份,共计44份样品。
2检测试剂药品与仪器设备2.1主要试剂亚铁氰化钾溶液(106g/l);乙酸锌溶液;饱和硼砂溶液;对氨基苯磺酸钠(4g/l);盐酸萘乙二胺溶液(2g/l);亚硝酸钠标准溶液及亚硝酸钠标准使用液;酚酞指示液;氢氧化钾标准溶液((0.l0mol/l);中性乙醚–乙醇混合液等。
2.2主要检测仪器spectrumlab 752s紫外可见分光光度计lengguang tech;fa1104a型电子天平 (最大称量:100g,d=0.0lmg)。
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肉制品中亚硝酸盐检测方法改进及比较
崔岩;陈特尼格尔
【摘要】亚硝酸盐作为肉制品生产中被普遍使用的发色剂,赋予了肉制品诱人的色泽,使它们更能吸引人的眼球。
然而,亚硝酸盐具有一定毒性,会与胺类物质发生反应产生致癌因子。
为了对肉制品中亚硝酸盐含量实施有效的监督,本文综述了近年来检测肉制品中亚硝酸盐含量的方法,并对它们进行比较和方法改进。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2013(000)018
【总页数】1页(P36-36)
【关键词】亚硝酸盐;检测方法;改进
【作者】崔岩;陈特尼格尔
【作者单位】北京华测北方检测技术有限公司,北京 101111;北京华测北方检测技术有限公司,北京 101111
【正文语种】中文
近年来,肉制品的食品安全问题受到广泛关注,其调色剂亚硝酸盐质量分数的检测尤为重要。
下面,笔者将比较几种近年来常用的检测肉制品中亚硝酸盐方法,并对改进的方法进行阐述。
1 肉制品中亚硝酸盐的检测方法及比较
1.1 光度法检测及比较
格里斯试剂比色法和盐酸萘乙二胺法是化学方法检测的代表,也是国际测定方法。
格里斯试剂比色法的原理是:在弱碱性条件下,用热水从样品中提取亚硝酸根。
然后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,过滤后在弱酸条件下亚硝酸根与对氨基苯磺酸发生重氮化后,再和N-1-萘基乙二胺耦合形成红色偶氮染料,最大吸收波长为538n m,所选择的显色剂不一样,最大吸收波长也有所不同。
盐酸萘乙二胺法据是亚硝酸盐主要是植物从土壤中吸收后存积地果实中带来的,多以钠盐的形式存在。
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
针对国家对肉制品的规定和工艺的不同,以及受检测过程中温度、放置时间、p H 对显色的影响。
实验显示,格里斯试剂比色法的回收率,准确性,显色剂效果和稳定性均高于盐酸萘乙二胺法。
另外,使用格里斯试剂比色法最佳提取条件为水浴时间20分钟,水浴温度100摄氏度,液固比 3:1。
光度分析法中,还有一种荧光分析法。
荧光分析法的原理是亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸重氮化,剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺发生反应,生成稳定的荧光团、无荧光的水解产物。
在一定波长下,荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比。
计算出氨基苯磺酸原始量与重氮化后过剩的对氨基苯磺酸的量的差值就是与亚硝酸盐发生重氮化反应的对氨基苯磺酸的量,进而计算出亚硝酸盐在肉制品中的浓度。
该方法通过判断荧光强度判断,具有灵敏度高、选择性强、试样用量少,且不受检测液本身颜色和浑浊的干扰,也不受样品稀释度的影响的优点。
缺点是操作较步骤多,要求精度高,导致试验复杂,对环境因素敏感。
其干扰因素较多,而且由于能发生荧光的物质相对较少导致其适用范围不广。
1.2 色谱方法检测
第一种方法,离子色谱法。
它的主要原理是:当样品进入分离柱后,样品离子便与离子交换功能,离子间交换位置,达到动态平衡。
由于不同离子具有的对树脂固定
相的亲和力不同,所以随着通过淋洗液的不断淋洗,各种离子便先后脱离色谱柱。
再
由检测器检验,即可得到一个个色谱峰,然后其面积或峰高对亚硝酸盐进行定量。
第
二种方法是高效液相色谱法。
将肉质品样品中蛋白质、脂肪除去后,亚硝酸根离子
与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘乙二胺耦合之后,进行HPLC分析。
与第一种
方法相比,该方法灵敏度高,并且样品中其他成分如色素、动物性蛋白等对检测不
构成干扰。
最后是气相色谱法。
在硫酸介质中,硝酸根离子与环己基磺酸钠反应生
成环己醇亚硝酸钠,环己醇亚硝酸钠在常温下成气态,顶空进样,用FID检测器进行检测.该方法的取样量较少,简单快速,抗其他离子干扰的能力强,提高了灵敏度和准确度。
1.3 电化学方法检测
电化学检测法分示波极谱法和伏安法。
示波极谱的测定方法中,有一种方法是示波
极谱法.将试样经沉淀蛋白质并除去脂肪后,放入在弱酸性条件下。
待亚硝酸根与对
氨基苯磺酸重氮化后,再在弱碱性条件下与8-羟基喹啉耦合形成橙色染料,该染料在汞电极上还原产生电流。
所以电流与亚硝酸根的质量浓度呈线性关系,可与标准曲
线比较定量。
而伏安法则是在酸性介质中以玻碳电极为工作电极的铁氰化钾通过电催化还原亚硝酸盐的电化学行为及电分析方法。
运用此方法在优化条件下测定水样中亚硝酸盐的浓度,会取得令人满意的测定结果。
2 肉制品中亚硝酸盐的检测方法改进
2.1 通过向样品中加入一定量的亚硝酸钠标准溶液,测定回收率
测量改进方法采用的是天然高分子絮凝剂 W-3作为蛋白质沉淀剂,由于它取代了亚铁氰化钾和乙酸锌对样品的预处理,所以不但简化了操作步骤,缩短了检测时间,且不会使测量的准确度降低——改进后的方法与原方法测定结果相对误差小于3%,说明改进是可行的。
现已开始将该方法进行推广,对超市及农贸市场部分肉制品进行检测发现,并得出过超市产品亚硝酸盐含量符合国家标准要求,而农贸市场产品则存在不同程度超标现象的结论。
2.2 通过生物菌种方面改进
首先,菌种的选育。
充分发挥微生物的潜在能力,对微生物进行选种和育种改良,利用突变体,调节培养条件或改变基因,从技术上对菌种加以改良。
目前,降解亚硝酸盐的菌种多为乳酸菌,由此观之,可从乳酸菌中选取不同的菌种,进行定向诱导,从而选育出降解亚硝酸盐效果理想并能稳定遗传的菌种。
其次,可以利用多菌种发酵。
它利用不同菌种间性能互补的特点,用混合菌种对肉制品进行发酵,通过研究的方法,借助对比试验、随机试验和回归正交等试验,对混合菌种发酵结果与肉制品质量特性进行亚硝酸盐降解率的定量分析,以得到稳定性高的参数组合。
结束语
亚硝酸盐作为重要的食品添加剂,在肉制品加工中发挥着多方面的作用。
测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法备受关注。
其种类繁多,各有利弊科学工作者已经做了很多工作,得出了许多宝贵的经验,但这方面还有一段路要走。
参考文献
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