现代仪器分析名词解释
《现代仪器分析》名词解释
1、仪器分析：以物质的物理性质或物理化学性质（如光、电、热等）及其在分析过程中所
产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代
仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的方法。
2、光（学）分析法：是利用待测组分的光学性质（如光的吸收、发射、散射、反射、折射、
干涉、衍射、偏振等）进行分析测定的仪器分析方法。
3、光谱：由光波按其波长或频率有序排列所组成的光带。
4、光谱分析法：是利用物质吸收光、发射光、散射光所给出的光谱波长与强度进行定性和
定量分析的方法。
5、单色光：只含有一种频率或波长成分的光。
6、复合光：含有多种频率或波长成分的光。
7、分析光（线）：指负载了样品结构和组成信息的单色光（或复合光）。
8、杂散光：指定波长外的光，为干扰光，干扰负载信息的测定。
9、色散：将波长很宽的复合光分散开来，成为许多波长范围狭小的“单色光”的过程。
10、光的吸收定律（即Lamber – Beer定律）：在一定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光
样品的浓度c 及厚度L的乘积成正比（A= κ c L，κ为摩尔吸收系数，是在一定温度下光吸收物质的一个特征常数，是物质对光吸收能力的量度）。
11、能级：即具有不同能量的电子层或轨道。
12、基态：能量最低的能级。
13、激发态：比基态能量高的能级。
14、能级跃迁：物质粒子吸收或发射光子的过程。
15、激发：物质吸收光子后，由低能级跃迁到高能级的过程。
16、原子光谱：是由气态原子发生外层纯电子能级跃迁而产生的线状光谱，
17、分子光谱：主要是由分子中电子能级和振–转能级的跃迁而产生的带状光谱。
18、吸收光谱：当物质受到光能作用时，物质中的分子或原子吸收了特定（λ或υ）的光子
之后，由基态被激发跃迁到激发态时所产生的光谱。
19、发射光谱：处于激发态的分子或原子释放出所吸收的能量后，跃迁回到基态或较低能态
时所产生的光谱。
20、（主）共振吸收线：原子的外层电子由基态跃迁到能量最低的第一激发态时所产生的吸
收线。
21、极大(峰)值吸收系数（K0）：基态原子对波长等于中心波长(特征波长)的光的吸收系数。
22、原子化：被测元素由试样中转入气相，并解离为基态原子的过程。
23、标准曲线：是待测物质标准溶液的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。
线性范围：标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度（或含量）的范围。
24、化学干扰：由于被测元素在原子化过程中形成稳定或难溶的化合物，而不能完全解
离出基态原子所引起的干扰。
25、（主）共振发射线：在共振线中从第一激发态向基态跃迁所发射的谱线。
26、等离子体：指具有相当电离程度，且宏观上呈中性的气体。
27、自吸：由弧焰中心（高温区）发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射
强度降低的现象。
28、自蚀：元素浓度低时，不出现自吸。随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值
时，谱线中心完全被吸收的现象（使原来的一条谱线分裂成两条谱线）。
29、原子荧光：待测元素的原子蒸气光致激发后，在跃迁至低能级过程中，所发射的光辐射。
30、共振荧光(线)：气态原子光致激发后，激发态原子再发射出与吸收线波长相同的荧光(线)。
31、紫外线：波长在200 ~ 400 nm范围内的电磁波。
32、紫外-可见吸收曲线（光谱）：以波长λ（nm）为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，得
到的A-λ曲线。
33、发色团（生色团）：指含有不饱和键，能吸收紫外可见光并产生n →π* 或π→π* 跃
迁的基团。
34、助色团：含有未成键n 电子，本身不产生吸收峰，但与发色团相连时，能使发色团吸
收峰向长波方向移动（即红移），吸收强度增强的杂原子基团。
35、红外线：波长在0.78~ 1000μm范围内的电磁波。
36、红外吸收曲线（光谱）：以波数σ（cm-1）为横坐标，百分透光率T%为纵坐标作图，得
到的σ-T% 曲线。
37、基频峰：即由基态振动能级（υ=0）跃迁至第一振动激发态（υ=1）时，所产生的吸
收峰。
38、化学键力常数（k）：含义为将两个原子由平衡位置伸长至单位长度时的恢复力。
39、特征峰：凡是能用于鉴定分子官能团存在并有高强度的吸收峰。
40、相关峰：与特征峰相互依存而又相互可以佐证的吸收峰。
41、色谱分析法：是先将待分析的混合各组分在两相（即流动相和固定相）中进行分离，然
后顺序分析各组分含量的方法。
42、色谱流出曲线：色谱柱流出物通过检测器时所产生的信号强度（mv，为纵坐标）对时
间t（横坐标）的曲线。
43、基线：只有流动相而没有组分通过检测器时的色谱曲线。
44、保留时间（t R）：在色谱分析中，组分从进样到色谱峰出现峰最大值时所需的时间。
45、分配平衡：色谱分析中，在一定温度下，组分在固定相和流动相之间所达到的平衡。
46、分配系数（K）：指组分在两相之间分配达到平衡时，该组分在固定相和流动相中
的浓度之比。
47、分配比（容量因子k’ ）：指组分在两相中分配达到平衡时，组分在固定相与流动相中
的质量之比（或分子数之比）。
48、恒温气相色谱：是指在一个GC分析周期内，柱温恒定在某一个温度值。
49、程序升温技术：即在一个GC 分析周期内，柱温随分析时间的延长呈线性或非线性地
升高，使沸点不同的各组分都能在最佳柱温下流出色谱柱。
50、极性：指流动相（溶剂分子）与样品（溶质分子）之间的四种作用力的总和。
51、溶剂强度：是指用作流动相的溶剂，将组分从色谱柱上洗脱下来的能力。
52、梯度洗脱技术：指在HPLC分离过程中，随时间函数程序地改变流动相的组成，即程
序地改变流动相的溶剂强度（极性、pH值、离子强度）。
53、质谱分析法（MS）：利用电磁学原理，将化合物电离成具有不同质量的离子，然后利用
带电粒子质荷比（m / z）的不同进行分离、测定的分析方法。54、分子离子峰（母离子峰）：试样分子受到离子源的作用（如高速电子撞击）后，失去一
个电子生成的正离子（即分子离子或母离子），
55、质谱线谱：以质荷比m/z为横坐标，相对强（丰）度为纵坐标，各条直线表示一个离子
峰。
56、总离子色谱图（TIC）：把每个质谱的所有离子相加得到总离子强度作为纵坐标对应离
子出现的时间作图。
57、质量色谱图（MC）：质谱对色谱中的每个峰扫描后，以一定m/z的离子强度对应离子
出现的时间作图。
现代仪器分析简答
1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
现代仪器分析-荧光分析教案
学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: （1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激 发光谱和发射光谱特征。 （2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光） 强度影响因素。 （3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。 （4）了解磷光分析法的类型。 （5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理：120min； ②荧光仪器：20min； ③分析方法：40min； ④磷光分析简介：20min； 重点与难点: 1、荧光的产生； 2、荧光光谱与激发光谱； 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT
荧光分析法（fluorometry） 灵敏度高，紫外－可见法10－7g/ml 待测物质：分子荧光 原子荧光 激发光：紫外可见荧光 红外可见荧光 X－射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这种再发射约在10-9秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁， 若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分） 若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。 [电子由单→单跃迁，所需E1 中国矿业大学 2016级硕士研究生课程考试试卷 考试科目现代仪器分析 考试时间2016-10-18 学生姓名王一鹏 学号TS16040101A3 所在院系化工学院 任课教师何亚群教授 中国矿业大学研究生院培养管理处印制 XRF在矿物加工领域中的应用 王一鹏 （中国矿业大学化工学院） 摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。 关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工 1 X射线荧光光谱分析概述 X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测量精密度与准确度有了较大改善。特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工控制，如OVO－B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到4Be(铍)～92U(铀)，对元素的检测范围为10-6%~100%。 2 X射线荧光光谱仪工作原理 2.1 X射线荧光的物理原理 X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 1.以下属于仪器分析方法的是？光学分析法、色谱分析法 2.色谱分析过程中，欲提高分离度，可采取降低柱温 3.仪器分析法的主要特点是：分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高 4.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为：重复性 5.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为：再现性 6.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是：准确度 7.分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是：检出限 8.分析仪器的主要性能指标是：精密度、准确度、检出限 9.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，采用马氏试砷法进行毒物检验。加热式样中含有砷的化合物，则生成的AsH3在管内生成黑亮的单质砷。此分析方法属于：化学分析法 10.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，玛丽被怀疑采用砷毒杀自己的丈夫，法医在鉴定砒霜中毒时，第一次没有检测到死者胃粘膜中的砷，原因是：采样方法有误 11.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，毒物鉴定的分析方法属于：仪器分析法 12.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，试样的纯化方法属于：色谱法 13.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是：光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁 14.每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。 15.太阳光（日光）是复合光，而各种等（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是复合光。× 16.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为：光的发射 17.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。√ 18.不同物质，在产生能级跃迁是，吸收的光的频率是相同的。× 19.频率、波长、波数及能量的关系是：频率越高，波长越短，波数越高，能量越高 20.按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为：原子光谱、分子光谱、固体光谱 21.光谱分析仪通常由四个基本部分组成：信号发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 22.原子发射光谱是由于原子的外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。 23.原子发射光谱属于线光谱 24.原子发射光谱法利用标准光谱比较法定性时，通常采用铁谱 25.无法用原子发射光谱分析的物质是有机物和大部分非金属元素 26.在原子光谱仪器中，能够将光信号转变为电信号的装置是光电倍增管 27.下面哪一项不是原子发射光谱法使用的光源？空心阴极灯 28.处于第一激发态的电子直接跃迁到基态能级时所发射的谱线成为主共振（发射）线 29.根据待测元素的原子在光激发下所辐射的特征光谱研究物质含量的方法称为原子荧光法 30.大米中的镉含量可以使用下面哪些方法进行检测？原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法 31.原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射 32.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除？标准加入法 33.原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是？在维持稳定和适宜的光强条件下，应尽量选用较低的灯电流 一，原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 2.根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 4.使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 5.光谱及光谱法是如何分类的？⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 6.原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 7.分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 8.吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 9.发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 10.原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 11.原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响 12.朗伯比尔定律 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 13.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 14.原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 15.与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高 16.原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类 17.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 答：标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是 传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的 中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷 此课程为闭卷考试！ 课程名称：现代仪器分析；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟 注意：答案请写在答题纸上！ 一、填空题（每空2分，共20分） 1、根据固定相的不同，气相色谱法分为 和 。 2、紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃； 而在紫外光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。 3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。 4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特 性。 5、在原子吸收光谱分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的 中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。。 二、选择题（每题2分，共20分） 1、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。 ①H 2气 ②He 气 ③Ar 气 ④N 2气 2、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。 ①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于（ ）。 ①任何气体的测定 ②任何有机和无机化合物的分离测定 ③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定 4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。 ①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。 5、选择固定液的基本原则是( )。 ①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。 ①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。 学专业班级 装订线(答题不得超过此线) 武汉工程大学 2010—2011学年度第二学期期末试卷 考试课程：现代仪器分析考核类型：考试A卷 考试形式：闭卷出卷教师：徐兰英 考试专业：环境工程考试班级：研究生 一、名词解释（5×4） 1、离子色谱 2、参比电极 3、生色团 4、摩尔吸光系 5、酸差 二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。多选 或少选均不给分。每小题2分，共30分。） 1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。 A、向长波移动 B、向短波移动 C、不移动 D、不移动，吸收峰值降低 2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？。 A、分子中价电子运动的离域性质； B、分子中价电子能级的相互作用； C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁； D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。 3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是。 A、柱温 B、载气的种类 C、柱压 D、固定液膜厚度 4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是。 A、电位滴定法 B、酸碱中和法 C、电导滴定法 D、库伦分析法 5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是。 A、调节pH值 B、稳定离子强度 C、消除干扰离子 D、稳定选择性系数 6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+ 时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。 A、二苯胺（Φ=0.76V）； B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）； C、次甲基蓝（Φ=0.53V）； D、中性红（Φ=0.24V）； 7、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应。 A、保持不变 B、大于分解电压 C、小于分解电压 D、等于分解电压 A卷【第页共页】 《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱 08研究生现代仪器分析试卷（二）班级姓名分数 三、计算题 ( 共 6题 30分 ) 31. 5 分 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C＝CHCOCH3在各种溶剂中实现n→π*跃迁的紫外光谱特征如下：溶剂环己烷乙醇甲醇水 λmax/nm 335 320 312 300 εmax25 63 63 112 假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶剂中氢键的强度。(N A= 6.02×1023mol·L-1，h= 6.623×10-34J?s，c = 3×1010cm/s) 32. 5 分 （1）.在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ （2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz 仪器测量时，＝CH2质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz，≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，若改用100MHz 仪器测试，这两个峰与TMS 分别相隔多少？ 33. 5 分 计算甲醛中的C＝O 键(k= 1.23×103N/m) 和苯中的C－C 键(k= 7.6×102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长。 34. 5 分 一气相色谱柱的操作条件如下： 载气流速F C (25℃) 40.0 mL/min 柱温122℃ 进口压力p i143988Pa 出口压力p0102658Pa 保留时间t (min) 空气0.24 苯 1.41 甲苯 2.67 乙苯 4.18 异丙苯 5.34 固定液体积V s(122℃) 14.1 mL 试计算：(1) 每一种物质的校正保留体积V R'； (2) 每一种物质的分配系数K； (3) 每一对相邻组分的相对保留值α2,1； (4) 如果这些组分都能完全分开，柱的有效理论塔板数至少是多少？ 35. 5 分 用氟离子选择电极测定牙膏中的F－含量，称取0.205g牙膏，并加入50mLTISAB试剂，搅拌微沸冷却后移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，移取25.0mL于烧杯中测其电位值为-0.155V，加入0.10mL，0.50mg/mL F－标准溶液，测得电位值为-0.176V。该离子选择电极的斜率为59.0mV/pF－，氟的相对原子质量为19.00，计算牙膏中氟的质量分数。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为 1.4×104L·mol-1·cm-1，现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850，计算溶液的浓度。 解：∵A=KCL ∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4（mol·L-1 ） 10．K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池长度为3cm，则透射比多大？ 解：(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 （L·mol-1·cm-1 ） (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75% 苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解：设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差（sr）量度。 二光分析导论 和活度） 四原子吸收光谱法 原子吸收光谱法的分析方法 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。主共振吸收线就是该元素的灵敏线，也是原子吸收中最主要的分析线。基态原子数与待测元素含量的关系温度增加，则Nq/N0 大，即处于激发态的原子数增加；当温度保持不变时，电子跃迁能级差越小的元素，形成的激发态原子就越多， Nq/N0 则越大 轮廓表示原子吸收线轮廓的特征量 是吸收线的特征频率V o和宽度。 2）极大（峰）值吸收法以半宽比 吸收线的半宽还要小得多的锐线光 源来代替产生连续光谱的激发光 源，测量谱线的峰值吸收。 光源：锐线光源空心阴极灯 火焰类型：富燃焰、贫燃焰、化学 计量火焰 低温原子化技术：氢化物发生法（Sn As Se Sb Ge Pb）和冷原子化法（汞） 测定条件选择 ①狭缝宽度——不引起吸光度减 小的最大狭缝宽度②分析线— —灵敏度高、干扰少 ③灯电流——保证输出稳定和适 当光强的条件下，尽量选用低的工 作电流 ④试样用量——根据实验确定，在 合适的燃烧器高度下，调节毛细管 出口的压力以改变进样速率，达到 最大吸光度值的进样量 特征浓度：Cc（又称百分灵敏度） 是指产生1%净吸收（吸光度为 0.0044）的待测元素浓度。 干扰及消除方法※ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、 光谱干扰 1、物理干扰消除：配制与待测溶液 组成相似的标准溶液或者采用标准 加入法，使试液与标准溶液的物理 干扰相一致 2、化学干扰消除：①加释放剂消除： 能与干扰元素生成更稳定、更难挥 发的化合物，而释放待测元素。 ②加保护剂消除：能与待测元素形 成络合物，在元素中更易原子化 3、电离干扰消除：加入消电离剂消 除，大量易电离的其它元素抑制待 测元素的电离 4、光谱干扰消除：非共振线干扰— 减小狭缝消除 背景吸收干扰（空白校正、氘灯校 正和塞曼效应校正） 五紫外-可见吸收光谱法 利用紫外-可见分光光度计测量物 质对紫外-可见光的吸收程度和紫 外-可见吸收光谱来确定物质的组 成、含量，推测物质结构的分析方 法。 朗伯—比尔定律A=kcL 电子跃迁的类型 成键σ电子（单键轨道） 成键π电子（双键或叁键轨道） 未成键n 电子（非键轨道）主要有 四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序 为：n→π*＜π→π*≤n→σ*＜σ →σ* 吸收带：R吸收带n→π*跃迁产生 K共轭体系中的π→π*B芳香族 化合物的π→π*产生的精细结构 吸收带E芳香族化合物的π→π* 产生的，芳香族化合物特征吸收 影响紫外可见吸收光谱的因素 1. 共轭效应π→π共轭使吸收峰 波长长移，吸收强度增加 2. 助色效应助色团的n电子与发 色团的π电子共轭，使吸收峰波长 长移，吸收强度增加的现象。 3. 超共轭效应烷基的σ电子与共 轭体系中的π电子共轭，使吸收峰 波长长移，吸收强度增加的现象。 4. 溶剂效应由溶剂的极性强弱引 起吸收峰波长发生位移，吸收强度 和形状发生改变的现象。（溶剂极性 增加）长移：π→π*吸收峰向长波 方向移动的现象。红移短移：π→ π*吸收峰向短波方向移动的现象。 紫移 测量条件选择，应注意: 1、入射光波长的选择： 选择被测物质的最大吸收波长作为 入射光波长。这样，灵敏度较高， 偏离朗伯-比耳定律的程度减小。 当有干扰物质存在时，应根据“吸 收最大、干扰最小”的原则选择入 射光波长。 2、吸光度读数范围的选择：为了减 少浓度的相对误差，提高测量的准 确度，一般控制待测液的吸光度在 0.2~0.7，可通过改变称样量、稀释 溶液以及选择不同厚度的吸收池来 控制吸光度。 3参比的溶液选择原则是使溶 液的吸光度能真正反应待测物的浓 度。 ①纯溶剂空白：当试液、试剂、显 色剂均无色时，可用蒸馏水作参比 液，称纯溶剂空白。 ②试剂空白：试液无色，试剂、显 色剂有色，采用不加试液的空白溶 液作参比，称试剂空白。 ③试液空白：试剂和显色剂均无色 时，而试液中其他离子有色时，应 采用不加显色剂的试液溶液作参比 液，称试液空白。 4、溶剂的选择：饱和有机化合物的 选择：低极性、惰性 5、显色反应条件：ph值范围 七分子发光光谱 分子去激类型：无辐射去激；辐射 去激 分子荧光分子磷光 原理分子第一 单重激发 态（S1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 分子第一 三重激发 态（T1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 特点概率大， 辐射过程 快， 损耗能量 大，波长 磷光大于 荧光，寿 命长 十一电化学分析法 电极分类 按电极电位形成的机理把能够建立 平衡电位的电极分为金属基电极和 膜电极第一类电极：金属和该金 属离子溶液组成的电极体系，电位 由金属离子活度系数决定 第二类电极;金属、金属难溶盐与该 难溶盐的阴离子溶液相平衡构成， 与该溶液中构成难容盐的阴离子活 度的对数呈线性关系常见甘汞电 极、Ag—AgCl电极 第三类电极：零类电极，由石墨、 金铂等惰性导体浸入含有氧化还原 电对的溶液中构成，也成氧化还原 电极。（溶液中氧化还原电对的性质 十六气相色谱法 适用范围：沸点在500度以下；在 操作条件下，热稳定性良好的物质， 原则上均可采取气相色谱法。 固定液的选择：根据相似相容原理 气相色谱检测器类型 浓度型：热导检测器、电子捕获器 质量型：氢火焰离子化检测器、火 焰光度检测器 操作条件的选择：载气及其流速的 选择；柱温的选择；载体和固定液 含量的选择；进样条件的选择 毛细血管和填充柱的区别：1、采用 分流进样方式 2、尾吹系统 十七高效液相色 适用范围：不受样品挥发和热稳即 相对分子质量的限制，只要把样品 制成溶液即可 基本部分：高压输液系统，进样系 统，分离系统，检测系统 正相键合色谱与反向键和色谱的区 别： 正相：流动相极性低而固定相高 反向：流动相极性大于固定相极性 第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二．简答题 1.仪器分析方法有哪些分类？ 2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？ 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？ 第二章原子发射光谱法复习题 一．名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题 1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？ 能量，跃迁，转换，电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？ 定性：较窄提高分辨率 定量：较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9） 1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比 3）激发能：负相关 4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。 5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。 组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点：优点： （1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 一、自旋核在静磁场中的进动 1．写出X μ、Y μ、Z μ的简谐振动方程的解。 2．进动频率ω。 3．进动方向 6分 二、从NMR （核磁共振）谱上可以得到哪些有关物质结构信息。 8分 三、写出红外谱图解析的基本步骤 4分 四、产生红外光谱的必要条件是： 4分 五、指出下列氢化学等价与磁等价 1． 2．环乙烷（126H C ）的椅式构象，从动力学角度分析，其NMR 谱图（化学 等价与磁等价）。 3． 4． 六 计算紫外最大吸收波长λmax 6分 H 1 H 4 H 3H 2 Cl Cl H 1 H 4 H 3 H 2 Cl CH 2-COOH H 1 H 4 H 3 Cl Cl NO 2 34J 、45J 的表达式 6分 七、写出计算 八、写出核自旋体系哈密顿算符，求出AMX 自旋体系本征函数ααα的本征值。 6分 九、画出电子与样品相互作用所产生的信息，并说明利用这些电子信息，已有哪 些现代分析仪器？ 6分 十、如何用粉末X 射线衍射的数据来求纳米粒子的平均粒径 6分 十一、在IR 及Raman 光谱中，振动频率ν与力常数k 及折合质量关系式如何？ 计算R-O-H 被氘代换成R-O-D 时，设R-O 质量远大于H 及D ，如果测得 R-O-H ，1 cm 3650-=H ν，将H 被D 置换后 ?=D ν 6分 十二、Ag 属于立 晶系，点阵常数o a A 0856.4=，用 α K M 0 辐射晶体试样Ag ，λ 射线波长o A 7107.0=λ 6分 （i ）求（111）晶面1级衍射线的布拉格角。 （ii ）求（222）衍射面的2级衍射角。 十三、写出苯在乙醇中的紫外吸收光谱区域特征吸收峰。 6分 十四、未知物分子式为C 6H 8N 2，其红外图如下图所示，试推其结构 8分 现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋 大学 第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二．简答题 1.仪器分析方法有哪些分类？ 2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？ 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？ 第二章原子发射光谱法复习题 一．名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题 1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？ 能量，跃迁，转换，电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？ 定性：较窄提高分辨率 定量：较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9） 1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比 3）激发能：负相关 4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。 5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。 组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁 场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点：优点： （1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。 （2）稳定性好，精密度、准确度高。 中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。 （3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。 “趋肤效应”使表面温度高轴心温度低，自吸效应小；进样量小； ICP中电子密度大，碱金属电离的影响小；ICP焰炬是气体放电。 （4）线性范围宽，可达4～6个数量级。 除痕量、微量元素，还可测高含量元素。 （5）可进行多元素同时测定或顺序测定。 与其他光源相比，定量分析的功能更强。 缺点：对非金属测定的灵敏度低； 仪器昂贵； 操作费用高。现代仪器分析XRF汇总
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