现代分离技术

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现代分离技术实习报告

现代分离技术实习报告

实习报告一、实习背景作为一名现代分离技术专业的学生,为了提高自己的实践能力和理论知识的应用水平,我于XXXX年XX月XX日至XXXX年XX月XX日,在XXXX公司进行了为期一个月的现代分离技术实习。

实习期间,我深入了解了现代分离技术的应用和发展,亲身体验了各种分离技术的操作过程,并在此基础上,结合所学的理论知识,对分离技术进行了实践探索。

二、实习内容1. 了解分离技术的基本概念和发展历程在实习初期,我通过查阅资料和请教技术人员,对分离技术的基本概念和发展历程有了更深入的了解。

分离技术是指利用物理或化学方法,将混合物中的组分进行分离的方法。

随着科学技术的不断发展,分离技术也不断创新,从传统的过滤、蒸馏、萃取等方法,发展到现代的超临界流体萃取、液-液微萃取、固相萃取等新技术。

2. 学习各种分离技术的操作过程实习期间,我学习了各种分离技术的操作过程,包括过滤、蒸馏、萃取、吸附、离子交换、色谱等。

例如,在过滤操作中,我学会了如何选择合适的滤纸和漏斗,掌握了一般的过滤操作技巧;在蒸馏操作中,我了解了蒸馏原理,学会了如何控制温度和压力,以实现物质的分离;在萃取操作中,我掌握了萃取剂的选择原则,了解了不同萃取剂的性质和适用范围。

3. 参与实际分离项目,提高实践能力在实际分离项目中,我参与了某化工厂的废水处理项目。

通过对废水样品进行分析,我选择了合适的分离方法,进行了实验操作,并对实验结果进行了分析讨论。

通过这个项目,我不仅提高了自己的实践能力,还加深了对分离技术在实际应用中的认识。

4. 结合理论知识,进行实践探索在实习过程中,我将所学的理论知识与实际操作相结合,进行了实践探索。

例如,在吸附操作中,我通过调整吸附剂的用量、吸附温度等参数,研究了吸附剂对不同物质的吸附性能;在色谱操作中,我了解了色谱原理,通过调整色谱柱、流动相等条件,实现了混合物的有效分离。

三、实习收获通过这次实习,我对现代分离技术有了更深入的了解,掌握了各种分离技术的操作过程,提高了自己的实践能力。

现代生物分离技术前沿简介

现代生物分离技术前沿简介

Number
Monomer
LCST/℃ Recovery
NHMA/mmol NIPA/mmol BA/mmol
#1
1.98
#2
1.98
#3
0.99
70
15.6 28.6 98.6%
70
7.8
36.4 96.8%
70
15.6 34.2 96.2%
丁基连接原理示意
O
OH + CH2 CH
PEG CH2 Cl KOH
100
80
60
40
20
0 0
20
40
60
80
100
120
contacting time (min)
Effect of time on trypsin adsorption
adsorption capacity (mg trypsin/g polymer)
115 110 105 100
95 90 85 80
N
H3C
CH3
CH3
CH3
C
x
CO
CH2
C
CH2
y
C
O
OH
O
CH2
CH2
CH3
C
CH2
z
C
O
O
CH3
CH
a
C
O
NH CH2
OH
N
MAA:DM:MMA:NAM=9:4:5:1 H3C
CH3
MW=6.97 ×104Da
Epoxy activation of PMMDN and ligand connection
Absorbance (420nm)

现代分离技术(第三章萃取分离与逆流分配)

现代分离技术(第三章萃取分离与逆流分配)

图3-2 常用溶剂的互溶性
表 3 —4 名称 石油醚 己烷 乙醚 甲苯 苯 水 饱和 NaCl 水溶液 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳
常用萃取剂 密度(g·mL-1) 0.63~0.65 0.69 0.71 0.87 0.88 1.00 1.20 1.34 1.50 1.59
(5)应用:(例子)
液-液萃取在有机工业中的应用
(2)萃取效率: • 使用一定量的有机溶剂去萃取一定量的水 溶液中的有机物质,应该采取“少量多次” 的方法。这样 既节省溶剂,又可以实现 高的萃取率。 • 利用分配定律可以定量地说明萃取次数、 溶剂量与萃取后剩余物之间的关系。即:
原溶液 体积V 质量Wo
用s(ml)萃取剂,n次萃取
剩余量 体积V 质量Wn
液体 固体
萃取方法: 人工手摇法 机械振荡法 机械搅拌法 超声搅拌法 连续萃取法
3.2.1 液体中物质的萃取 (液-液萃取)
(1)实验室常用仪器: 分液漏斗。(有球形和长梨形两种) (2)常见操作过程: 用有机溶剂从水溶液中萃取有机物; 用水从有机溶液中萃取水溶液。 (3)操作步骤:(见下页图) ①分液漏斗检漏; ②装样液与萃取剂; ③充分摇动(注意放气); ④静置分层; ⑤分离。
由图看出:
• 萘在CO2中溶解度随着压力上升而急剧上升。 • 温度对萘在CO2中溶解度也有很大的影响: ①当压力>150× 105 Pa时,随温度的升高,萘 溶解度逐渐加大。 ②当压力减小(< 150× 105 Pa )时,则温度升 高时,溶解度却急剧下降。∵溶剂CO2的密度急 剧减小的缘故。
3.3.2 基本原理
第三章
萃取分离
• 萃取原理 • 萃取操作 •超临界流体萃取
3.1 萃取原理
(1)原理: 利用物质在互不相溶的两相中溶解 度或分配系数的不同达到提取、分离及 纯化的目的。即:萃取是通过溶质在两相 的溶解竞争而实现的。 分配定律:在一定温度下,此有机化合物在 有机相和水相的浓度之比为一常数。

现代分离方法与技术第五章课后答案

现代分离方法与技术第五章课后答案

现代分离方法与技术第五章课后答案
1、分子蒸馏技术?
答:分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离技术,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。

2、它的原理?
答:当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。

这样,达到物质分离的目的。

3、需要如何的条件。

答:残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。

在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。

4、有何应用?
答:食品工业、单甘酯的生产、鱼油的精制、羊毛脂的提取。

5、在分离中的应用。

答:色谱分离,MIPS最广泛的应用之一是利用其特异的识别功能去分离混合物,近年来,引人瞩目的立体、特殊识别位选择性分离已经完成。

其适用的印迹分子范围广,无论是小分子(如氨基酸、
药品和碳氢化合物等)还是大分子(如蛋白质等)已被应用于各种印迹技术中。

化学分离技术的新方法与应用

化学分离技术的新方法与应用

化学分离技术的新方法与应用化学分离技术在现代化学领域中起着重要的作用,它能够将混合物中的不同组分分离出来,从而获得纯净的物质。

随着科学技术的不断发展,我们目前已经发展出了许多新的化学分离技术方法,并且这些新方法也被广泛应用于不同领域。

本文将介绍一些化学分离技术的新方法和它们的应用。

一、液液萃取技术液液萃取技术是一种常用的化学分离技术,它通过不同溶剂相互之间的溶剂性质差异,将混合物中的物质分离出来。

在传统的液液萃取技术中,我们经常使用有机溶剂来实现分离,但这种方法存在环境污染的问题。

为了解决这个问题,研究人员开发了一种新的液液萃取技术,即超临界流体萃取技术。

这种技术使用超临界流体作为萃取剂,不仅可以实现高效的分离,而且对环境友好。

它已被广泛应用于食品、医药、化工等领域。

二、膜分离技术膜分离技术是一种基于膜的过滤和渗透原理实现物质分离的方法。

传统的膜分离技术主要包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等。

近年来,随着纳米科技的发展,研究人员开发了一种新的膜分离技术,即纳滤膜分离技术。

纳滤膜是由纳米孔隙组成的,能够选择性地分离分子大小相近的物质。

这种技术在饮用水净化、废水处理、梯度离子分离等领域具有广阔的应用前景。

三、离子交换技术离子交换技术是一种通过离子间相互作用实现物质分离的方法。

传统的离子交换技术主要利用固体离子交换树脂来实现分离。

随着纳米材料的研究发展,研究人员发现纳米材料具有较大的比表面积和许多可控制的物理化学性质,因此开发了一种新的离子交换技术,即纳米材料离子交换技术。

纳米材料离子交换技术不仅具有高效的分离效果,还具有较高的选择性和再生性。

四、超分子识别技术超分子识别技术是一种通过特定的分子间相互作用实现物质分离的方法。

传统的超分子识别技术主要基于大环化合物的主客体相互作用。

近年来,研究人员开发了一种新的超分子识别技术,即核酸识别技术。

核酸识别技术是基于DNA或RNA分子间的互补配对作用实现分离。

这种技术在基因诊断、分子生物学等领域具有广泛的应用。

现代分离技术实验报告

现代分离技术实验报告

现代分离技术实验报告1. 引言现代生物分离技术是生物学研究和工业生产中至关重要的一部分。

它允许我们从复杂的混合物中提取和纯化目标物质,并为我们提供了研究和利用生物组分的有力工具。

本实验旨在介绍几种常见的现代分离技术的基本原理和应用,并通过实验操作加深我们对这些技术的理解。

2. 材料与方法2.1 材料- 细胞破碎液- 聚丙烯酰胺凝胶- 某种蛋白质混合物- DNA片段- 色谱柱- 电泳仪- 丙酮、甲醇等有机溶剂2.2 方法2.2.1 超速离心将细胞破碎液通过超速离心(10000 g,20分钟)进行初步分离。

2.2.2 凝胶电泳将蛋白质混合物用SDS-PAGE进行凝胶电泳分离,根据蛋白质大小和电荷的不同,使其在凝胶上形成明显的分离带。

2.2.3 透析将目标物质透析至所需缓冲溶液中,以去除其它杂质。

2.2.4 色谱层析使用色谱柱将目标物质与杂质进一步分离,根据目标物质的不同特性选择适当的层析介质。

2.2.5 挤压过滤使用滤器挤压过滤固体颗粒或大分子物质。

2.2.6 溶剂萃取应用不同的溶剂体系将需要分离的物质从混合物中分离出来。

3. 实验结果与讨论3.1 胶体分离结果通过超速离心后,样品分为两层,上层为液体,下层为沉淀。

沉淀层可能包含细胞碎片、酶、DNA等。

3.2 凝胶电泳结果经过凝胶电泳分离,观察到了不同大小和电荷的蛋白质在凝胶上的明显分离带。

该结果表明凝胶电泳可以有效分离目标蛋白质。

3.3 透析结果通过透析,将目标物质从混合物中进一步纯化,并去除其它杂质。

透析后观察到目标物质的纯度显著提高。

3.4 色谱层析结果在色谱柱中,目标物质在不同的物理和化学条件下与层析介质发生相互作用,实现与杂质的进一步分离。

观察到目标物质从柱上流出时的吸光度峰,表示分离效果较好。

3.5 挤压过滤结果通过挤压过滤,固体颗粒或大分子物质可以从溶液中有效地分离出来。

观察到过滤液变清澈,颗粒物质留在滤器上面。

3.6 溶剂萃取结果利用溶剂的特性和溶剂体系的选择,成功将目标物质从混合物中提取出来,并与其它溶质分离。

多组分分离基础及多组分精馏-现代化工分离技术

技术的研究和应用。
人工智能和大数据等先进技术 的应用将为多组分分离技术提 供新的解决方案,实现智能化和技术开发将得到加强,以适 应不同化工领域的需求。
绿色化学和可持续发展理念将 进一步渗透到多组分分离技术 的研究和应用中,推动化工行 业的可持续发展。
平衡分离
当混合物达到热力学平衡时,各组分的组成不再发生变化,此时可以通过一定 的操作手段,如改变温度、压力或加入第三组分等,使混合物中各组分得以分 离。
非平衡分离
在某些情况下,混合物无法达到热力学平衡,但为了实现分离,可以采用一些 非平衡分离技术,如吸附、结晶、离子交换等。
分离过程的动力学基础
扩散系数
按操作目的分类
可分为精馏、吸收、萃取、吸附等。精馏是根据混合物中各组分的沸点不同,通过加热、冷凝实现分离;吸收是 根据混合气体中各组分在吸收剂中的溶解度不同实现分离;萃取是根据混合物中各组分在两种不混溶溶剂中的溶 解度不同实现分离;吸附则是利用固体吸附剂对不同组分的吸附能力不同实现分离。
分离过程的热力学基础
06 结论
分离技术的重要地位
分离技术是现代化工生产中的关键环 节,对于提高产品质量、降低能耗和 实现绿色生产具有重要意义。
随着化工行业的发展,多组分分离技 术成为研究和应用热点,对于解决复 杂混合物分离难题具有重要作用。
未来发展方向与展望
高效、节能、环保的多组分分 离技术将是未来的研究重点, 如新型吸附剂、萃取剂和精馏
03 多组分精馏技术
多组分精馏的原理
精馏原理
多组分精馏基于溶液的相平衡原 理,通过加热和冷凝操作将溶液 分成多个纯组分。
组分性质
多组分精馏中,各组分的沸点、 蒸汽压、溶解度等性质对分离效 果有重要影响。

分离技术在现代科技和人类生活中的重要应用

分离技术的地位与作用两种或多种物质的混合是一个自发的过程,而要将混合物分开或将其变成产物,必须采用适当的分离手段(技术)并耗费一定的能量或分离剂。

待分离的混合物可以是原料、中间产物或废弃物料,制得产物的组成依需求而定,仍然可以是混合物,也可以为纯度极高的单体。

分离工程通常贯穿在整个生产工艺过程中是获得最终产品必不可少的一个重要环节。

(1)分离技术在工业中的地位与角色分离技术广泛应用于石油、化工、医药、食品、冶金、原子能等许多工业领域,其所需的装备和能量消耗在整个过程工程中常占有主要地位。

以化工生产过程为例,分离方面的基建投资通常占50%~90%,所消耗的能量也往往占绝大部分。

在化工过程工业中,反应通常是过程的中心,但如果没有有效纯化产物和去除废物的过程相结合,工厂就不可能生存。

(2)分离技术在日常生活中的作用人们的日常生活离不开分离技术,每天用于洗脸、刷牙的自来水,饮用的纯净水大多通过来自江河湖海的水处理获得的;每天使用的果汁、生啤、白糖、食盐等分别通过蒸发、膜滤、结晶等方法制得;每天开车所用的汽油、煤油等都是通过对原油加氢反应除去硫磺并经分馏制得。

(3)分离技术在环境保护中的作用普通居民家庭生活污水所含成分十分复杂,直接排入江河湖泊,将会严重污染环境,目前大部分城市已经开展生活污水几种同意的生化处理,有效地将污染物分离出来或转化为无毒物质;然而对于广大农村的生活污水,如何利用湿地或氧化塘等生物处理方法,及时将有毒、有害污染物通过富集、吸收、降解或转化等手段去除已十分迫切。

(4)分离技术在人类健康与保健中的作用分离技术在医疗做出的贡献是有目共睹的,人工肾、人工肺、人工肝分别具有与人体肾、肺、肝等脏器功能的血液透析、血液氧化、脱毒作用。

利用膜的筛分作用通过透析、滤过方法净化血液、供氧和去除CO2使血液氧合,或通过置换及吸附方法使血液脱毒等,达到调节人体平衡、维持生活、延长寿命的目的。

(5)分离技术在能源再生与利用方面的作用化石燃烧难以持久,按当前消耗量相比,除煤可维持二三百年外,包括核能铀在内的其他能源,只有60年左右的用量,迫使人们不断新能源与提高利用率。

现代分离方法与技术复习题

1、名词解释1)分配系数,2)絮凝,3)层析分离,4)吸附分离,5)分子印迹技术分子印迹技术(MIT)是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子(印迹分子)完全匹配的聚合物的实验制备技术。

6)反渗析,7)共沉淀分离,8)离子交换分离,9)沉降分离,10)液膜分离,11)临界胶团浓度,12)等电点,13)液膜分离,14)反相色谱,15)密度梯度离心分离,16)泡沫吸附分离,2、问答1)溶剂萃取过程的机理是什么?2)在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中,分别涉及的最主要的分子间相互作用是什么?3)液一液萃取时溶剂的选择要注意哪些问题?4)简述吸附色谱分离技术的原理?5)何谓超临界流体萃取,并简述其分离原理?6)何谓双水相萃取,影响双水相萃取有哪些?7)简述结晶过程中晶体形成的条件,影响结晶的因素主要有哪些?8)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响,9)简述生物分离过程的特点?10)膜分离技术的类型和定义?举例说明其应用。

11)简述各种超滤和反渗透膜分离物质的原理及过程。

12)盐析的原理及影响因素?13)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响。

14)试述溶剂萃取的原理及影响因素,简述当前萃取方法的新技术。

15)微孔膜过滤技术的应用?16)影响电泳分离的主要因素?17)简述在色谱分离及电泳分离过程中,影响分子迁移与扩散的因素?18)试讨论影响高效液相色谱(HPLC)分离度的各种因素,如何提高分离度?19)试述柱层析的基本操作过程。

20)离子交换过程?离子交换的机理是什么?影响交换速度的因素?21)根据溶解度不同,蛋白质有几种分离纯化方法。

22)请结合你所从事的专业举例说明分离过程(可以从分离原理、分离条件、影响因素、分离效果评价等方面分析)。

现代分离技术试题

填空部分:1、我们测定气相色谱仪灵敏度时,如果用102-白色担体,邻苯二甲酸二壬酯固定液,此时按两相所处的状态属于气—液色谱;按固定相性质属于填充柱色谱;按展示方式属于冲洗色谱;按分离过程所依据的物理化学原理属于分配色谱;2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源,波长固定式的紫外UV检测器,它是以低压汞灯的最强发射线nm做为测定波长;3、根据分离原理的不同,液相色谱可分为液—液;液—固;离子交换;凝胶色谱法;4、固定相分为液体和固体固定相两大类;固体固定相可分为吸附剂,高分子多孔小球,化学键合固定相三类;5、保留值大小反映了组分与固定相之间作用力的大小,这些作用力包括定向力,诱导力,色散力,氢键作用力等;6、柱温选择主要取决于样品性质;分析永久性气体,柱温一般控制在50℃以上;沸点在300℃以下的物质,柱温往往控制在150℃以下;沸点300℃以上的物质, 柱温最好能控制在200℃以下;高分子物质大多分析其裂解产物;若分析多组分宽沸程样品,则可采用程序升温;检测器可采用FID;7、在气相色谱分析中,载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记,如氮气,瓶外漆黑色, 用黄色标写“氮”;氢气漆深绿色,红色标写“氢”;8、固定液按相对极性可粗分为五类,异三十烷是非极性固定液,属0级;β,β,—氧二丙腈是强极性固定液,属5级;9、采用TCD检测器时,要注意先通载气后加桥电流并且桥电流不可过大,否则易烧损铼钨丝;10、色谱基本参数测量与计算的关键是控制色谱操作条件的稳定;11、气相色谱中,对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器FPD和硫磷检测器SPD;对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器FID;12、某色谱峰峰底宽为50秒,它的保留时间为50分,在此情况下,该柱子理论板数有57600块;13、液相色谱中较常用的检测器有紫外UV,示差折光,荧光三种;而我校GC—16A 气相色谱仪带有热导检测器TCD,氢火焰离子化检测器FID,火焰光度检测器FPD,电子捕获检测器ECD四种检测器;15、高效液相色谱根据样品与固定相,流动相的相互作用大致可分为吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,凝胶色谱四种分离方式;16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成,由于合成条件和添加成分不同,因而具有不同极性,一般最高使用温度为250—270℃;其特点是:大的比表面和孔容,机械强度好,具有疏水性,耐腐蚀,不存在固定液流失问题;适用于分析有机物中痕量水分;17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同,是通用型检测器;但它灵敏度低、易受温度和流速影响,而且不能进行梯度洗脱等等;18、色谱分离条件的选择,而根据分离方程R= ;实际上为使K '、n 、r is 变化,需改变 K ' 、 n 或H 、 找出最佳分离条件;19、色谱定量分析中,适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时,可采用外标法和内标法 ;当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰,并要求对所有组分都作定量分析时,宜采用 归一化法 法;20、已知某组分的峰底宽为40秒,保留时间为400秒,则此色谱柱的理论塔板数141n k R k αα+⎛⎫= ⎪+⎝⎭isα是;若柱长为米,则理论塔板高度为毫米;22、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯,它们的沸点分别为见表若用TCD作检测器,N2作载气,上海试剂厂102白色硅烷化担体,15%邻苯二甲酸二壬酯中等极性作固定液,柱温85℃,检测器温度115℃,则组分出峰顺序环己烷、苯、甲苯 ;若用液体石蜡为固定液非极性,则组分出峰顺序是苯、环己烷、甲苯 ;23、采用热导检测器时必需注意先开载气后开桥电流 ;24、色谱定量分析中常用的定量方法有外标法, 内标法 , 归一化法三种,当样品中不是所有组分都能出峰,不要求对所有组分作定量分析时,宜采用外标法或内标法 ;25、在气相色谱分析时,为了测定下面的组分,请选择合适的色谱柱与适当的检测器;1煤气中氧,氮,一氧化碳,甲烷的分离测定用分子筛或活性炭柱及 TCD 检测器; 2蔬菜水果中农药残留量的测定用ECD或FPD 检测器;3同时定量测定C5—C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液,TCD检测器,采用内标法定量方法,既方便,又误差小;4尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量,我们能控制准确的进样量时,用外标法定量方法较好,可采用GDX柱及TCD 检测器;26、GC用气体作流动相,又叫载气;常用的载气有H2 , He , N2三种;27、相比β指色谱柱中气相体积与液相体积之比;28、正庚烷的保留指数为700 ,正五十烷的保留指数为 5000 ;29、分配系数K指平状态时组分在固定相与流动相中的浓度之比,而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的质量之比;30、GC中要求净化气体,除水蒸气常用的净化剂是变色硅胶与分子筛 ,除炭氢化合物常用活性炭 ,且还要除去气体中的氧气 ;31、塔板理论的假设:1在理论板高H内,样品组分在气液两相内瞬间达到平衡;2载气以脉冲式形式进入色谱柱,每次进气一个板体积;3试样开始都有加在 0 号板上,而且无纵向扩散;4每个板体积上分配系数K是常数;32、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择;根据相似相溶原则:1非极性样品选非极性固定液,沸点低的组分先出峰;2极性样品选极性固定液,极性小或非极性组分先出峰;33、GC中选择色谱柱固定液是分离成败的关键;34、我们用活性炭作固定液,进行气相色谱分析,此时按两相所处状态属于气固色谱,按固体相性质属于吸附色谱;35、塔板理论的成功之处是:解析了色谱曲线形状—高斯分布曲线 ,浓度极大点C max的位置是t R, 可用N评价柱效 ,不足之处是不能解释载气流速U对N影响;板高H受那些因素影响 ;36、一色谱图,空气峰的保留时间为分钟,组分峰的保留时间为8分钟,组分峰得半峰宽为分钟,计算得所用柱子得有效塔板数是块,容量因子是 ;37、在GC法中,为改善宽沸程样品的分离,常采用程序升温的方法,而在HPLC中,为了改善组分性质差异较大样品的分离,常采用梯度洗脱的方法;38、在气相色谱法中,相对校正因子的大小与标准物和组分性质有关;39、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中,极性越强的组分,其移行距离越短 ;40、设两相邻色谱峰的峰宽相等,为使两峰分离度达到,两峰的保留时间应W;1/241、在色谱分析中柱长由1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加 2 倍;42、组分A从色谱柱流出需,组分B需,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需;1B 组分对A组分的相对保留时间是 ;2A组分在柱中的容量因子是 ;3B组分在柱中的容量因子是 ;=1/1+к 〕43、比移值与容量因子的关系是〔 Rf44、改变两组分的相对比移值的主要方法是改变展开剂的性质和改变薄层板的性质45、与GC相比,HPLC的流动相粘度大,因此Van-Deemter方程中的B/u项可以忽略;46、在液相色谱法中,给定固定相后,流动相的种类主要影响容量因子比α,流动相配比主要影响保留时间或比移值;47、如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会增大;48、测定保留指数时,选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的C原子数成线形关系;选择题部分:1、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响 CA 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作 DA 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作 ABA 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有 ACA 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间 CA、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为AA、 B、 C、 D、7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数/米应当为AA、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了 CA、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为微克时的峰面积为,组分1注入量为微克时的峰面积为,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子 CA、 B、 C、 D、 E、10、改变如下条件,可减少板高H即提高柱效 D,EA、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是 BA、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是 BA、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是 DEA、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用 ADA、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是 EA、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是 DA、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施 EA、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应 I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相 BCA、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加 CA、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是 ABDA、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团 F、是一种强的极性吸附剂21、在气固色谱中,样品各组分的分离基于 ACEA、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是DA、R≥B、R≥C、R≥1D、R≥23、有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好BDEA、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大DFGA、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音AA、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰AA、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相CA、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用BDA、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同ACA、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间BA、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指AA、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假鬼峰指BA、假鬼峰指样品中的杂质峰B、假鬼峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是A DA、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量浓度和最小检测量浓度之比E、最大允许进样量浓度和最小检测量浓度之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以BA、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好ABEA、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加ACDA、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、将纯苯与组分1配成混合液,进行色谱分析,测得当纯苯注入量为微克是峰面积为400cm2,组分1注入量为微克时的峰面积为,求组分1以纯苯为标准时相对校正因子是A、 B、 C、 D、 E、38、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是苯;适用与氢火焰离子化检测器的是正庚烷;39、色谱分析中,用注射器取液体试样,应先反复多次用试样洗涤注射器,再A抽入试样,并稍多于需要量;如有气泡,则将针头C使气泡排出;进样时,注射器应与进样口垂直,插到底后B注入式样,完成后B拔出注射器;A、缓慢B、迅速C、朝上D、朝下判断题部分对的打“∨”,错的打“×”1、用内标法进行定量分析,对内标物得要求是:它是试样中含有的组分×它应是试样中不含有的组分∨内标物应为稳定的纯品∨内标峰与试样组分峰不必分开×内标物与试样组要分开,并尽量靠近被测峰∨内标物的量应接近被测组分的含量∨2、速率理论模型是基于随机行走模型,用统计观点来处理分子运动∨3、外标法定量分析的优缺点如下:简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小×只要样品的被测组分出峰就行∨对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子∨4、面积归一化法定量分析的优缺点如下:简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小∨只要样品的被测组分出峰就行×对某些不需要测定的组分,不需测出其信号及校正因子×5、新装色谱柱的老化:目的是赶走残余溶剂,低沸点杂质以及低分子量的固定液∨使固定液均匀分布∨老化时要超过固定液最高使用温度下老化×老化时间要超过8小时∨老化时柱子的一端接进样口,另一端要与检测器断开∨6、气相色谱与液相色谱的比较有以下的不同:流动相与固定相不同∨GC可供选择的流动相比HPLC多×GC可供选择的固定相比HPLC多∨GC所能直接分离的样品应是可挥发,且热稳定的∨LC比GC更适合于永久气体的分析×LC比GC更适合用于纯样品制备∨7、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关,其色谱峰呈高斯分布;√8、气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小; √9、在凝胶柱色谱法中,分子量大的组分先出柱; √简答题部分1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析通常采用什么类型色谱柱和检测器答:适用于多组分宽沸程样品分析,常采用毛细柱,FID检测器;2、程序升温气相色谱分析中,对载气、固定液有什么特殊要求答:应使用高纯载气,使用普通载气时需净化;为保持载气流速恒定,应使用稳流阀;应用耐高温的固定液;3、用面积归一法定量的优缺点是什么答:优点:简便,定量结果与进样量无关;操作条件变化对结果影响较小;缺点:样品的全部组份必须流出,并可测出其信号,对某些不需要测定的组分,也须测出其信号及校正因子;4、用内标法进行定量,内标物的选择应符合什么要求答:1它是试样中不含有的组分;2内标物应为稳定的纯品,能与试样互溶,但不发生化学反应;3内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近;4内标物的量应接近被测组分的含量;5、选择固定液的要求时什么答:1选择性好 2低蒸气压,热稳定性好、化学稳定性好3有一定溶解度 4凝固点低,粘度适当6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些答:进样系统,色谱柱,检测器,温度控制系统,信号放大系统及信号记录仪等; 7、液体固定相的特点时什么答:可得对称色谱峰;可选择固定液种类多;谱图重现性好;可调节液膜厚度;8、高分子多孔小球有何特点特别适用于分析何种样品答:有大的孔容;有大的比表面;无亲水基团;特别适用于有机物中痕量水分的分析;9、色谱分析方法主要包括哪几种分别写出其特点,并举出应用实例;答:包括GC、LC、超临界色谱SFC、毛细管电泳色谱CE;SFC使用超临界温度和临界压力的流体既不是气体,也不是液体,兼有气体的低粘度,液体的高密度,既然介于气液之间;SFC取GC、LC之优点,避GC、LC之缺点;CE利用离子在电场中移动速度不同来分离,而不是利用分配系数不同,所以是否称为色谱有争议;10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用(1)中等极性的15%邻苯二甲酸二壬酯DNP和2用非极性石蜡用固定相;请回答组分苯和环己烷的流出顺序;(1)因苯比环己烷易极化;使苯产生诱导偶极矩,环己烷先出峰.2非极性固定液很难分开,非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩,能使周围分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力;非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰;也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰11、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较,何者数据大何者更准确为什么甲烷测得的死时间大, 用Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留.在2~5范围内,选用甲醇—水12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质pKa或乙腈—水为流动相时,保留时间短,分离度差,应如何改变流动相以改善分离度说明条件和可能的结果13、色谱分析的其本原理是什么14、何谓“固定相”与“流动相”15、任何样品都能用液相色谱分析吗16、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成17、何谓保留时间如何测定18、色谱图不出峰,一定是仪器有问题吗19、色谱图峰形不好,一定是仪器有问题吗20、写出色谱分辨率的定义式,21、影响分辨率的主要因素有哪些22、影响柱效理论塔板数的主要因素有哪些23、何谓容量因子如何改变之容量因子越大越好吗24、不同品牌的色谱柱选择性不同,对吗 计算题部分1、分配系数分别为100和110的两组分,在相比β=V m /V s 为5的色谱柱上分离,若使分离度R=,需多长色谱柱若使分离度R=,又需多长色谱柱设理论塔板高度为 解:1K 1=100,K 2=110,β=V m /V s =5,R=,H=к1= K 1V s /V m = K 1/β=100/5=20 к2= K 2V s /V m =K 2/β=110/5=22α= K 2/ K 1=110/100=11422+-=k k n R αα= √n/4×〔﹣1/〕×22/22+1=n=2116 H=L/n L=nH=2116××10-3= m 2R=时 √n/4××22/23=212221L L R R = L= 2、在1m 长的气相色谱柱上,某药物及其代谢产物的保留时间分别为和,两色谱峰的半峰宽分别为和,空气的保留时间为,记录纸速为min;计算:1代谢物的容量因子; 2两组分的分离度; 3以该药物计算色谱柱的有效塔板数;4在不改变塔板高度的条件下,分离度为时所需柱长 解:L=1m,t R1=,t R2=,t R0=,u 0=minW 1/21=, W 1/22=1к= t R2′/ t R0=﹣/= 226.323.085.560.6)(2)2/1(122)2/1(1)2/1(12=-=-≈+-=W t t W W t t R R R R R3neff =tR1′/W1/212 =×〔﹣×〕2 =5784R12/ R22 = L1/L2L2=R22/ R12L1=×1 m = m3、在一根3m长的色谱柱上分析某样品,记录纸速为min,得如下数据:保留时间tR min;半峰宽W1/2mm;峰高hmm;重量校正因子以面积表示fi空气内标物待测组分计算:1内标物与组分的分离度;2柱长为2m时的分离度及内标物的半峰宽;3已知内标物在样品中的含量为%,组分的含量是多少解:u = cm/min,L = 3m(1)R=2tR2﹣tR1/〔W1/21+W1/22〕=2﹣××10 / +=R 12/ R22 = L1/L2R2= √2m/3m× =3A=×W1/2×h×× / ×× = % / x%x% = %4、A、B、C三中物质以D为内标物,在2米长色谱柱上得到有关数据如下表,实验条件如下:柱温为80℃,气化室为105℃,载气为氢气,流速为20 ml/min,进样量为1μL,检测器为热导,衰减为1:1,纸速为1200 mm/h;1计算A的含量;2此柱对B的理论塔板数;3B、C两物质间的分离度;样品 A B C DtRsW1/2mmHmaxmmfiW样品gW内g解:F c =20 ml/min u =1200 mm/h=1200mm/3600s=1/3 mm/s 1W il %= m s Ai fsi /m As×100%A=×h×W 1/2 fsi =fi / fs W i %= m s h i W 1/2i f i /mh s W 1/2s f s ×100% =×××××××100%=%2n=L/H,L=2m,n=×t R / W 1/22n=××1/3/2=7023R=2t RC ﹣t RB /〔W 1/2B +W 1/2C 〕5、以HPLC 法测定某生物碱样品中黄连碱和小檗碱的含量;称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各,配成混合溶液,重复测定5次,测得各色峰面积平均值分别为 m 2、 m 2和,再称取内标物和样品,配成溶液,在相同条件下测得色谱峰面积分别为、和 cm 2;计算:样品中黄连碱和小檗碱的含量;解:f i,m =m i /A ix i %=m s A i f sis ×100% 黄连%=×××××1小檗碱%=×××××100%=%6、在1m 长的色谱柱上,某镇静药A 及其异构体B 的保留时间分别为和, 峰底宽度分别为和 ,空气通过色谱柱需;计算:1载气的平均线速度;2组分B 的容量因子;3A 和B 的分离度; 4以A 求该色谱柱的有效板数和塔板高度;5分离度为时,所需的柱长;6在长色谱柱上B 的保留时间 解:L=1m,t RA =,t RB =,W A =,W B =,t 0= 1u=L/ t 0=100cm/=min 2к=t R ′/ t 0=﹣/= 3R=2t RB ﹣t RA /W A +W B =2﹣/+=184.0)64.432.4(3/1)85.14520.157(2)(2)2/1()2/1(=+⨯-=+-=C B RB RC W W t t R4n eff =16t RA ′/W A 2=16×〔﹣/〕2=581 H eff =L/n eff =1/581=5R 1/R 2= √L 1 /√L 2 1/= √1m/√L 2 L 2= 6t RB =×=7、在某色谱条件下,分析只含有二氯乙烷,二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品,结果如下:试用归一化法求各组分的百分含量;解:=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.150.100.1%二氯乙烷%=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.101.165.1%二溴乙烷%=⨯⨯+⨯+⨯⨯=%10082.275.101.165.150.100.182.275.1%四乙基铅%8、热导检测器分析某样品,测定组分面积与相应校正因子如下,求各组分含量;解:=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0525.0%A %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0630.0%B %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0280.0%C %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.0320.1%D %=⨯⨯+⨯+⨯+⨯+⨯⨯=%1002500.2320.1280.0630.0525.02500.2%%9、已知记录仪灵敏度为02mv/cm,记录纸速为1200mm/h,注入含苯%的CS2溶液1μ,,苯的色谱峰高,半峰宽10mm,仪器噪音,求氢火焰检测器的灵敏度和检测限;苯的比重为ml;解:S=mu A u 2160m=××10-3=×10-7 g u 2 = 1200mm/h =2cm/min S=7104.42600.10.122.0065.1-⨯⨯⨯⨯⨯⨯=×108 . g -1D=s g S R N /1015.11074.101.02298-⨯=⨯⨯= 10、A 、B 二组分的分配系数之比,要保证二者的分离度达到,柱长应选择多少米设有效塔板高度为; 解:r i,s =096.1912.01= n eff =16×2×H eff )096.0096.1(2= 3002 H eff =L= n eff H eff =3002×=11、物质A 、B 二组分在2米长色谱柱上,保留时间分别为和,峰底宽为和,试计算两物质的峰底分离度;解:R=11.121.1)63.1740.19(2)(2)2()1()1()2(+-⨯=+-W W t t R R =12、用归一法测石油C8芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子F w ′如下:组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 峰面积mm 2 150****0110校正因子F w ′ 试计算各组分的百分含量; 解:%6.28%10098.011096.017000.19297.015097.0150%=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯=乙苯模拟试卷一、选择题1、下列哪种色谱方法的流动 相对色谱带的选择性无影响 A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱2、液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作 A 改变载气的种类 B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数K的因数有A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为A、 B、 C、 D、7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数/米应当为A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了。

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看看现代分离技术整理 1.传质分离过程分为哪两个分离过程 平衡分离过程和速率分离过程 2. 从不同的角度对分离效率有不同的评价指标 ①分离方法和角度②产品纯度 分离速率,分辨率,浓缩比,纯化程度,回收率。 3.写出5种使用能量媒介和5种使用物质媒介的分离操作。 能量媒介:精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏、结晶 物质媒介:萃取、浸提、吸收、吸附、液液萃取 4.萃取精馏的定义。 1)定义:加入的新组分不和原物系中的组分形成恒沸物,只改变组分间的相对挥发度,而其沸点比物系中其它组分的沸点高的分离过程。 2)萃取剂的作用:改变组分的相对挥发度。加入萃取剂与其中一个组分形成正偏差溶液(非理想溶液),与另外一个组分形成理想溶液(负偏差溶液),来改变相对挥发度。 3)萃取精馏塔中对萃取剂的要求: 不形成恒沸物 沸点要高 改变相对挥发度 不能分层

选择性强

溶解度大 沸点高,挥发度小 热稳定性和化学稳定性好 适宜的物性 使用安全无毒,对设备不腐蚀,污染小,环境友好,价格低廉,来源丰富 5)萃取精馏塔中回收段的作用: 使溶剂不在塔顶出现,达到回收效果。 如果不设回收段会使塔顶物料中含有高浓度的溶剂。 去除塔顶产品中可能夹带的溶剂,对于某些沸点很高的溶剂可不使用 6)萃取精馏塔塔顶产品不合格能否通过加大回流比的方法来使塔顶产品合格 不能,因为加大回流比会使塔顶到塔底溶剂的浓度降低,液相流率增加, 将使液相中溶剂浓度xS下降, 而使被分离组分间的相对挥发度 (a12)S减小,分离效果变差。 7)精馏段萃取剂浓度的公式推导: 萃取剂的挥发度比所处理物料的挥发度低得多,用量较大,故在塔板上基本维持一固定的浓度值,“恒定浓度”即 假定:a 恒摩尔流;b 精馏段总物料衡算: 萃取剂物料衡算:

(A) 设萃取剂S 对被分离组分的相对挥发度为

(B) A=B (C)

1,,nsnsxx0sDx

DLSV

sDssDxLxSVy

SDLSLxySS



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yyyyxxxxxxyyyxxy

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2121

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111

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211

221121xxxxssiisixx

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1)1(,11sssssssxxyxxyy

1)1(sss

xxSDLSLx

)1()1(SSxDLSx

 8) 提馏段萃取剂浓度的公式推导: 溶剂对被分离组分的相对挥发度一般很小,当≈0 时,式(C)可简化为:

类似地,提馏段溶剂浓度: 当≈0 时 qFRDSSLSLSxS)1(

5. 1)共沸精馏的定义: 加入的新组分与被分离系统中的一个或几个组分形成最低(最高)共沸物从塔顶(釜)采出。加入的新组分称为共沸剂。 共沸精馏是在原溶液中添加共沸剂S使其与溶液中至少一个组分形成最低(最高)共沸物,以增大原组分间相对挥发度的非理想溶液的多元精馏。

2)为什么会形成共沸物 处理的真实溶液与理想溶液有偏差且偏差特别大的时候形成共沸物。形成二元共沸物时在恒沸点时,气液两相组成相等,恒沸点之前和之后组成相反。

共沸物又分为最高共沸物与最低共沸物两种

若溶液的蒸气压对理想溶液产生最大正偏差,即g >1,则形成最低共沸物; 若溶液的蒸气压对理想溶液产生最大负偏差,即γ<1,则形成最高共沸物。

RDSSLSLSxS)1(

SSxWLSx1)1(

共沸物特点: 当压力不变时,共沸组成(共沸点)一定; 在泡点线和露点线交点,汽化组成不变; 共沸物体系特殊在共沸点,其它点都是非理想溶液的相平衡, 用普通精馏的方法不能通过共沸点, 但在共沸点两侧仍有分离作用; 对最低共沸物, 在共沸点左侧, y>x, a >1; 在共沸点右侧,y 同一物系的共沸温度与组成随压力的不同而异,对某些系统可采用变压精馏的方法分离

3)共沸精馏中,A、B组分中加入S,S加入过多或者过少用三角形相图表示:

4)甲醇(1),沸点,丙酮(2)沸点,溶液具有最低共沸点,的非理想溶液,如用萃取精馏分离时,萃取剂应从酮类选还是从醇类选请说明原因

选醇类。因为醇类沸点较高,相对挥发度区别大,而且污染小,环境友好。 5)变压精馏的相图,流程图 PPT上甲乙酮的分离 二元非均相恒沸精馏的流程: 分析流程图(二元非均相共沸精馏流程)P64 4-13 14 15 6)萃取精馏与共沸精馏的比较(异同点) (1)萃取精馏的萃取剂,不必要与分离系统中的某组分形成共沸物,而要求它的蒸气压远小于分离混合物的蒸气压,因此萃取剂的选用范围比较大。 (2)萃取精馏的操作条件与恒沸精馏相比,可以在较大的范围内变动。 (3)萃取精馏因萃取剂不从塔顶蒸出,因此,蒸气的消耗比恒沸精馏为少。 (4)萃取精馏适用于从塔顶蒸出较多的产品和从塔釜排出较少的产品的情况;而恒沸精馏适用于从塔顶蒸出较少的产品和从塔釜排出较多的产品的情况。因为在上述萃取剂情况下萃取组分或共沸组分的加入量相对的较少,能量消耗也随之较少 共同点:基本原理相同,都是通过加入适量的MAS,改变组分之间的相互作用,增大组分的挥发度差异,实现精馏分离。 不同点: ① 恒沸剂的选择一定要符合能生成恒沸物的条件, 其用量也是受所形成的恒沸物组成所控制的, 而萃取精馏所用溶剂无此限制, 因此对特定体系可供选择作为恒沸剂的数目远不如萃取剂多; ② 恒沸精馏中恒沸剂以汽态离塔, 消耗的潜热较多, 萃取精馏中萃取剂基本不变化, 因此恒沸精馏的消耗的能量一般比萃取精馏大; ③ 在同样压力下, 恒沸精馏的操作温度通常比萃取精馏低, 故恒沸精馏更适用于分离热敏性物料; ④ 恒沸精馏可连续操作, 也可间歇操作, 萃取精馏一般只能连续操作。 ⑤ 恒沸精馏因受恒沸组成的限制, 操作条件比较苛刻(如塔内的恒沸剂浓度等参数不能任意变动)。而萃取精馏的操作参数则可以在较大的范围变动, 比较灵活; ⑥ 萃取精馏的流程及溶剂回收系统较恒沸精馏简单; ⑦ 恒沸精馏常用于脱出相对含量较少的组分,萃取精馏常用来分离物性相似, 且相对含量较大的物系, 常用于较大的连续生产装置。 由上述比较可见, 若原溶液的分离, 恒沸精馏和萃取精馏都可采用时, 则优先考虑用萃取精馏。但是, 若有热敏性组分存在时, 由于恒沸精馏的温度比萃取精馏的低, 因此恒沸精馏比较有利。此外, 萃取精馏加入的萃取剂量 大, 塔内液相流量远大于汽相, 因而汽液两相接触较差, 导致塔板效率降低(大约为普通精馏塔的一半)。

6.超临界萃取: 定义:以超临界条件下的流体作萃取剂,利用流体在超临界状态下对物质有特殊增加的溶解度,形成了新的分离工艺。 分离原理:流体在临界区附近,压力和温度的微小变化,会引起流体的密度大幅度变化,而非挥发性溶质在超临界流体中的溶解度大致上和流体的密度成正比。超临界流体萃取正是利用了这个特性,以超临界条件下的流体作萃取剂,利用流体在超临界状态下对物质有特殊增加的溶解度,形成了新的分离工艺。

7.温度对液体吸附过程的影响 物理吸附:吸附热较小,放热过程,低温有利于吸附, 化学吸附:吸附热大,一般在较高温下进行,温度升高,吸附速度增加 8.离子交换树脂结构 (1)高分子骨架 :由交联的高分子聚合物组成: (2)离子交换基团:它连在高分子骨架上,带有可交换的离子(称为反离子)的离子型官能团或带有极性的非离子型官能团; (3)它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶 孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)。 离子交换过程 ①料液与离子交换剂进行交换反应②离子交换剂的再生③再生后离子交换剂的清洗 环节:返洗、再生、淋洗、离子交换

化学反应方程:P127

水洗过程作用 除去过量的再生剂。 9.膜分离过程推动力 压力差、浓度差、饱和蒸汽压差、电位差 膜通量的概念及单位 指单位时间内通过单位膜面积上的流体量,m3/(m2*s),kmol/(m2*s)或L/(m2*h) 工艺上常用的膜过滤装置 微滤、超滤、反渗透 分析膜过滤渗透组分的来源,说明可行的提高膜通量的方法 来源:水分子,无机盐,电解质,小分子 方法:增大料液流速,升高料液温度,选择合适的膜组件结构,溶液PH值远离等电点 10.结晶的步骤 过饱和溶液的形成,晶核的形成,晶体生长 推动力:过饱和度 控制晶体质量的指标 晶体大小、形状和纯度 列出三种过饱和溶液的形成方式说明原理 热饱和溶液冷却(等溶剂结晶),部分溶剂蒸发法(等温结晶法),真空蒸发冷却法(结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法) 简述工业上常用的起晶方法 自然起晶法:溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核、当产生一定量的晶种后,加入稀溶液使溶液浓度降至亚稳定区,新的晶种不再产生,溶质在晶种表面生长。 刺激起晶法:将溶液蒸发至亚稳定区后,冷却,进入不稳定区,形成一定量的晶核,此时溶液的浓度会有所降低,进入并稳定在亚稳定的养晶区使晶体生长。 晶种起晶法:将溶液蒸发后冷却至亚稳定区的较低浓度,加入一定量和一定大小的晶种,使溶质在晶种表面生长。

凯尔文公式在结晶中的应用: 溶质溶解度与温度、溶质分散度(晶体大小)有关。由Kelvin公式,微小的晶核具有较大的溶解度。实质上,在饱和溶液中,晶核是处于一种形成—溶解—再形成的动态平衡之中,只有达到一定的过饱和度以后,晶核才能够稳定存在。

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