丝网印刷电极法测定血铅的方法学评价

(整理)6种方法测定蛋白质含量.

6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下： NH2CH2COOH+3H2SO4――2CO2+3SO2+4H2O+NH3(1) 2NH3+H2SO4――(NH4)2 SO4(2) (NH4)2 SO4+2NaOH――2H2O+Na2SO4+2NH3(3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入CuSO4作催化剂，K2SO4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（NH3CONHCONH3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。

紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1.试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正其纯度。如有需要，标准蛋白质还可预先用微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量，计算出其纯度，再根据其纯度，称量配制成标准蛋白质溶液。牛血清清蛋白用H2O 或0.9%NaCl配制，酪蛋白用0．05NaOH配制。 （2）双缩脲试剂：称以1.50克硫酸铜（CuSO4?5H2O）和6.0克酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O），用500毫升水溶解，在搅拌下加入300毫升10% NaOH溶液，用水稀释到1升，贮存于塑料瓶中（或内壁涂以石蜡的瓶中）。此试剂可长期保存。若贮存瓶中有黑色沉淀出现，则需要重新配制。 2.器材： 可见光分光光度计、大试管15支、旋涡混合器等。 （三）操作方法 1.标准曲线的测定：取12支试管分两组，分别加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0毫升的标准蛋白质溶液，用水补足到1毫升，然后加入4毫升双缩脲试剂。充分摇匀后，在室温（20～25℃）下放置30分

可靠性测试标准

Q/.质量管理体系第三层次文件 可靠性试验规范

拟制：审核：批准： 海锝电子科技有限公司版次：C版 可靠性试验规范 1. 主题内容和适用范围 本档规定了可靠性试验所遵循的原则，规定了可靠性试验项目，条件和判据。 2. 可靠性试验规定 根据IEC国际标准，国家标准及美国军用标准，目前设立了14个试验项目（见后目录〕。 根据本公司成品标准要求，用户要求，质量提高要求及新产品研制、工艺改进等加以全部或部分采用上述试验项目。 常规产品规定每季度做一次周期试验，试验条件及判据采用或等效采用产品标准；新产品、新工艺、用户特殊要求产品等按计划进行。 采用LTPD的抽样方法，在第一次试验不合格时，可采用追加样品抽样方法或采用筛选方法重新抽样，但无论何种方法只能重新抽样或追加一次。 若LTPD=10％，则抽22只，0收1退，追加抽样为38只，1收2退。抽样必须在OQC检验合格成品中抽取。 3．可靠性试验判定标准。 （各电气性能的测试条件，参照器件各自的说明书所载内容） 环境条件 (1)标准状态 标准状态是指预处理, 后续处理及试验中的环境条件。论述如下:

环境温度: 15~35℃ 相对湿度: 45~75% (2)判定状态 判定状态是指初测及终测时的环境条件。论述如下: 环境温度: 25±3℃ 相对湿度: 45~75% 4．试验项目。 目录 高温反向偏压试验------------------------------------第4页压力蒸煮试验------------------------------------第6页正向工作寿命试验------------------------------------第7页高温储存试验------------------------------------第8页低温储存试验------------------------------------第9页温度循环试验------------------------------------第10页温度冲击试验------------------------------------第11页耐焊接热试验------------------------------------第12页可焊性度试验------------------------------------第13页拉力试验------------------------------------第14页弯曲试验------------------------------------第15页稳态湿热试验------------------------------------第16页变温变湿试验------------------------------------第17页正向冲击电流(浪涌电流)试验--------------------------第18页

丝印测试方法完整版

丝印测试方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

丝印可靠性测试方法 1、高温存储试验 存储温度: +66°C 存放时间: 48 hours 接受标准：样板出炉后在室温下放置2小时后,印刷表面无起皱,起泡, 裂纹,剥落 且颜色光泽无明显变化 2、低温试验 存储温度: -40°C 存放时间: 48 hours? 接受标准：样板出炉后在室温下放置2小时后,印刷表面无起皱,起泡, 裂纹,剥落 且颜色光泽无明显变化 3、高温高湿存储试验 存储温度/湿度：+66°C/85%RH 存放时间：96小时 接受标准：样板出炉后在室温下放置2小时后,印刷表面无起皱,起泡, 裂纹,剥落 且颜色光泽无明显变化 4、热冲击试验? 存储温度: -40°C/+66°C- -40°C+66°C 为一循环,温度间的转换时间不超过5分钟，共12循环。 1hour 1hour 接受标准：样板出炉后在室温下放置2小时后,检查零件:和印刷表面无起皱,起泡, 裂纹,剥落且颜色光泽无明显变化 5、丝/移印附着力测试? 测试目的: 评估丝/移印油漆的附着力. 测试工具:1. 3M600透明胶带或粘力大于18mm的透明胶带 测试方法: 将3M600透明胶带贴在所要测试的试样的印刷字体或图案上,并用手压 平, 然后拉起胶带尾部与测试面呈90度,迅速撕下胶带,相同部位重复3次. 接受标准: 肉眼观察表面,丝/移印字体或图案应能清晰可辩,没有剥落情况. 6、摩擦测试 测试目的: 评估涂装表面油漆及丝/移印油漆的附着力. 测试设备: 橡皮擦 测试方法: 将试件固定，用500G的垂直力，15MM的行程来回摩擦, 每一单程行程 为一次. 丝/移印字体或 图案,连续式摩擦50次. 接受标准: 肉眼观察表面,磨损不能见底,丝/移印应能清晰可辩 7、抗溶剂测试 1、异丙醇试验。取1ml 异丙醇溶液滴在试样喷涂面或丝/移印表面 .10分钟后用 白布擦干异丙醇溶液. 2、抗酒精测试 测试方法: 用棉团或白布浸润浓度为99%的酒精溶液, 然后以1kg压力和1秒秒钟 往返1次的速度在试样印

美国FDA分析方法验证指南中英文对照

I. INTRODUCTION This guidance provides recommendations to applicants on submitting analytical procedures, validation data, and samples to support the documentation of the identity, strength, quality, purity, and potency of drug substances and drug products. 1. 绪论 本指南旨在为申请者提供建议，以帮助其提交分析方法，方法验证资料和样品用于支持原料药和制剂的认定，剂量，质量，纯度和效力方面的文件。 This guidance is intended to assist applicants in assembling information, submitting samples, and presenting data to support analytical methodologies. The recommendations apply to drug substances and drug products covered in new drug applications (NDAs), abbreviated new drug applications (ANDAs), biologics license applications (BLAs), product license applications (PLAs), and supplements to these applications. 本指南旨在帮助申请者收集资料，递交样品并资料以支持分析方法。这些建议适用于NDA，ANDA，BLA，PLA及其它们的补充中所涉及的原料药和制剂。 The principles also apply to drug substances and drug products covered in Type II drug master files (DMFs). If a different approach is chosen, the applicant is encouraged to discuss the matter in advance with the center with product jurisdiction to prevent the expenditure of resources on preparing a submission that may later be determined to be unacceptable. 这些原则同样适用于二类DMF所涉及的原料药和制剂。如果使用了其它方法，鼓励申请者事先和FDA药品评审中心的官员进行讨论，以免出现这种情况，那就是花了人力物力所准备起来的递交资料后来发现是不可用的。 The principles of methods validation described in this guidance apply to all types of analytical procedures. However, the specific recommendations in this guidance may not be applicable to certain unique analytical procedures for products such as biological, biotechnological, botanical, or radiopharmaceutical drugs. 本指南中所述的分析方法验证的原则适用于各种类型的分析方法。但是，本指南中特定的建议可能不适用于有些产品所用的特殊分析方法，如生物药，生物技术药，植物药或放射性药物等。 For example, many bioassays are based on animal challenge models, 39 immunogenicity assessments, or other immunoassays that have unique features that should be considered when submitting analytical procedure and methods validation information. 比如说，许多生物分析是建立在动物挑战模式，免疫原性评估或其它有着独特特性的免疫分析基础上的，在递交分析方法和分析方法验证资料时需考虑这些独特的性质。Furthermore, specific recommendations for biological and immunochemical tests that may be necessary for characterization and quality control of many drug substances and drug products are beyond the scope of this guidance document. 而且，许多原料药和制剂的界定和质量控制所需的生物和免疫化学检测并不在本指南的范围之内。 Although this guidance does not specifically address the submission of analytical procedures and validation data for raw materials, intermediates, excipients, container closure components, and other materials used in the production of drug

定量分析方法的方法学验证

定量分析方法的方法学验证 定量分析方法的方法学验证 定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求，在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时，分析方法需经验证。 验证内容有：线性、范围、准确度、精密度（包括重复性和重现性）、检测限、定量限和耐用性等。 一，线性 线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备五份供试样品；以测得的响应信号对被测物浓度作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。回归方程的相关系数( r ) 越接近于1 ，表明线性关系越好。 用UV 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，吸光度A一般在0.3 ～0.7 ，浓度点n ＝5 ，用浓度C 对A作线性回归，得一直线方程，方程的截距应接近于零，相关系数r 应大于0.9999 。 用HPLC 法测定时，以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液，浓度点n ＝5 ～7 ，用浓度 C 对峰高h 或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合（如HPLC-ELSD ），建立方程，方程的截距应趋于零，相关系数r 应大于0.999 。 线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。 二，范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。 三，精确度 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 1. 测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品做加样回收率测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 在加样回率收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率% = [(C-A)/B]*100% 式中，A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量；C 为实测值。 2. 数据要求 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用 6 个测定结果进行评价；或设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液进行测定，用9 个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在l ∶ 1 左右，其他两个浓度分别约为供试品含量的80% 和120% 。应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率( ％) 计算值，以及回收率( ％) 的相对标准偏差(RSD) 或可信限。 四，精密度 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。 1. 精密度的表示方法 气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 标准偏差/ 平均值′ 100 ％

I T可靠性测试方法

IGBT可靠性测试方法 IGBT的寿命通常长达数十年,因此倘若不采取特殊的测试手段而使器件在正常情况下工作直至失效是不现实的，寻求一种有效地测试手段就显得非常必要。通常的测试手段有加速寿命测试（HALT，HighLyAcceLeratedLifeTest），HASS （HighLyAcceLeratedStressScreen）、功率循环、温度循环几种。本文着重介绍功率循环和温度循环测试方法。 1.功率循环测试 在给定的温度和循环次数条件下，收集工作中器件的相关参数。在测试前，器件的工作温度已经被调节到合适的点并且器件已经上电。功率循环可以通过以下几种方式实现[7]； a)恒功率：对于任何单个器件，功率在加热期间置为预先设定的值，在关断 期间要么不加功率负载。这通常涉及开环控制，预先设定的值也会因散热区别而异； b)变功率：为了使散热达到最快的速率，在加热或散热期间功率出于变化状 态，此模式下闭环控制很受人们亲睐； c)恒散热：同恒功率相匹配，散热要么控制在预先设定的值（散热期间或整 个测试期间），要么关断（加热期间），此模式为开环控制； d)变散热：在加热或散热期间，散热的速率是变化的。此模式可增加循环速 率。 图1是恒功率/恒散热和变功率/恒散热测试的对比。 图1功率循环方式 2.温度循环测试 将器件放在温度控制箱中，不断调节温度箱内的温度如图2所示。通常情况下，实验将高温条件设为150℃，放置20分钟，低温设为-40℃，放置20分钟，常温25℃，放置10分钟。温度变化的步长大约10℃每分钟[10]。 图2温度循环测试方式

3.IGBT失效判定标准[9] 因IGBT芯片以及续流二极管均被封装在模块的内部，因此不能实时监测出内部发生的变化，只有通过测量电气参数的方法间接推断器件的状态，通常包括集射极电压、阈值电压和漏电流。 Vce偏移量超出初始值的20% 该方法是极容易被提出的，使用该准则时必须注意两点：①门极电压必须保持在15V；②通过器件的电流必须为额定电流。看似简单的测试手段在实际中并没有那么实用，原因在于：不同的功率测试中，条件不一样，测出的Vce千差万别。例如在铝导线脱落造成的器件失效模型中，Vce仍然会在很长一段时间内不发生明显的变化，而在器件内部金属重构造成的失效模型中，Vce在实验的起点就发生线性增长的情况。 阈值电压变化超出初始值的20% 该测试准则为：2000，5000，10000次循环测试结束后中断实验，并进行测量，在测量时要保证不加门极电阻。 器件漏电流变化 在门极电压为20V时，如果门极的漏电流超出1uA，则可认为该器件失效。

丝印测试标准与方法

WOIRD格式 95%酒精，当然是工业酒精，医用酒精浓度一般为75%。 我们公司的，中文版本和英文版本 5.2.5耐醇性 工具:95%酒精，白棉布. 测试要求:漆膜来回摩擦200次;丝印来回摩擦30次. 样品数量:至少3个样品. 检测方法: 1)用浸润95%酒精的白棉布来回地磨擦表面,压力为5N左右. 2)白棉布擦干,肉眼观察表面. 3)外观合格样品室温放置至少2h,按5.2.2测试附着力. 评判标准: 1)漆膜关键部位无起泡、脱落、变色，普通部位允许轻微起泡、变色. 2)丝印层不可脱落、缺口断线、起泡，允许轻微变色但图案清晰可辨. 3)附着力合格. 5.2.5Alcoholresistance Tools:95%alcohol,whitecottoncloth. Testingrequirements:200cyclesforpainting,30cyclesforsilkscreen. Sampleamount:Atleastthreesamples. TestingMethod: 1)Torubbackandforthwithsoaked95%alcoholwhitecottonclothby5Nforceonthesurface. 2)Wipewithwhitecottoncloth,examinesurface. 3)Appearancequalifiedsamplesatroomtemperatureforatleast2hours,testadhesionaccordingto 5.2.2. Acceptablecriteria: 1)Keypositionsofpaintingwithoutblistering,peeling,discoloration,generalpositionsallowslight blistering, slightdiscoloration; 2)Silkscreenwithoutpeeling,gapbreak,blistering,allowingaslightdiscolorationbutclear; 3)Adhesionqualified. 专业资料整理

201507fda行业指南：分析方法验证(中英文)(下).doc

201507 FDA行业指南：分析方法验证（中英文）（下） VII. STATISTICAL ANALYSIS AND MODELS 统计学分析和模型 A. Statistics 统计学 Statistical analysis of validation data can be used to evaluate validation characteristics against predetermined acceptance criteria. All statistical procedures and parameters used in the analysis of the data should be based on sound principles and appropriate for the intended evaluation. Several statistical methods are useful for assessing validation characteristics, for example, an analysis of variance (ANOVA) to assess regression analysis R (correlation coefficient) and R squared (coefficient of determination) or linear regression to measure linearity. Many statistical methods used for assessing validation characteristics rely on population normality, and it is important to determine whether or not to reject this assumption. There are many techniques, such as histograms, normality tests, and probability plots that can be used to evaluate the observed distribution. It may be appropriate to transform the data to better fit the normal distribution or apply distribution-free (nonparametric) approaches when the observed data are

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

丝印附着力检测方法及判定方法

丝印附着力测试手段与标准 (1) 拇指测试 条件：实验样品5PCS以上 实验程序：取样品，用拇指放在印刷的图片上，以3+0.5/-0KGF的力来回檫试15次。 实验判定：制品印刷图案不可缺口/断线/油墨粘附不良等，否则为不合格。 (2) 75%酒精测试 条件: 1、实验样品5PCS以上 2、白棉纱布 3、75%的酒精 4、1.5+0.5/-0KGF的制具 实验程序：将1.5KGF的制具的底部绑上白棉纱布，蘸上75%的确酒精，然后再用白棉纱布在印刷的图案上往返30个来回（约15秒） 实验判定：制品印刷图案不可有脱落/缺口断线/油墨粘附不良等 1.5+0.5/-0KGF的制具，色淡，但印刷图案应清晰不模糊，否则为不合格。 (3) 95%酒精测试 条件：1、实验样品5PCS以上 2、白棉纱布 3、95%的酒精 4、1.5+0.5/-0KGF的制具 实验程序：将1.5KGF的制具的底部绑上白棉纱布，蘸上95%的确酒精，然后再用白棉纱布在印刷的图案上往返30个来回（约15SEC） 实验判定：制品印刷图案不可有脱落/缺口断线/油墨粘附不良等 1.5+0.5/-0KGF的制具，色淡，但印刷图案应清晰不模糊，否则为不合格。 (4) 810胶带测试 条件：1、试验样品5PCS以上 2、810胶带 实验程序：将810胶带完全的黏贴在丝网印刷上，然后以45度角的方向迅速拉起胶带，连续测三次。 实验判定：制品印刷图案不可缺口/断线。 (5) 3M600胶带测试 条件：1、实验样品5PCS以上 2、2、250胶带 实验程序：将3M600胶带完全的黏贴在丝网印刷，以45度角的方向迅速拉起胶带。只需测试一次。 实验判定：制品印刷图案不可缺口/断线。 (6) 250胶带测试 条件：1、实验样品5PCS以上 2、250胶带

华为客户可靠性测试标准

1 测试标准框架 1.1 整体框架 1.2 测试样品数 1.3 不同工艺测试项选择 2 外观等级面划分 2.1 外观等级面定义 3 测量条件及环境的要求 3.1 距离 3.2 时间 3.3 位置 3.4 照明 3.5 环境 4 表面处理可靠性测试方法 4.1 膜厚测试 4.1.1 试验目的 4.1.2 试验条件 4.1.3 合格判据 4.2 抗MEK(丁酮)测试 4.2.1 试验目的 4.2.2 试验条件 4.2.3 程序 4.2.4 合格判据 4.3 附着力测试 4.3.1 试验目的 4.3.2 试验条件 4.3.3 程序 4.3.4 合格判据 4.3.5 等级描述说明 4.3.6 测试工具 4.4 RCA纸带耐磨测试 4.4.1 试验目的 4.4.2 试验条件 4.4.3 程序 4.4.4 合格判据 4.5 酒精摩擦测试 4.5.1 试验目的 4.5.2 试验条件 4.5.3 程序 4.5.4 合格判据 4.6 橡皮摩擦测试 4.6.1 试验目的 4.6.2 试验条件 4.6.3 程序 4.6.4 合格判据 4.7 振动摩擦测试 4.7.1 试验目的 4.7.2 试验条件 4.7.3 程序 4.7.4 合格判据 4.7.5 说明 4.8 铅笔硬度测试

4.8.1 试验目的4.8.2 试验条件4.8.3 程序 4.8.4 合格判据4.8.5 测试工具4.9 抗脏污测试 4.9.1 试验目的4.9.2 试验条件4.9.3 程序 4.9.4 合格判据4.10 牛顿笔测试 4.10.1 试验目的4.10.2 试验条件4.10.3 程序 4.10.4 合格判据4.10.5 说明 4.11 显微维氏硬度测试4.11.1 试验目的4.11.2 试验条件4.11.3 程序 4.11.4 合格判据4.12 耐化妆品测试 4.12.1 试验目的4.12.2 试验条件4.12.3 程序 4.12.4 合格判据4.13 耐手汗测试 4.13.1 试验目的4.13.2 试验条件4.13.3 程序 4.13.4 合格判据4.13.5 说明 4.14 低温存储 4.14.1 试验目的4.14.2 试验条件4.14.3 程序 4.14.4 合格判据4.15 高温存储 4.1 5.1 试验目的4.15.2 试验条件4.15.3 程序 4.1 5.4 合格判据4.16 交变湿热 4.16.1 试验目的4.16.2 试验条件4.16.3 程序 4.16.4 合格判据4.17 温度冲击 4.17.1 试验目的4.17.2 试验条件4.17.3 程序

丝印附着力的测试标准完整版

丝印附着力的测试标准 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

丝印附着力的测试标准 （1）拇指测试 条件：实验样品5pcs以上 实验程序：取样品，用拇指放在印刷的图片上，以3+-0KGF的力来回擦拭15次。 实验判定：制品印刷图案不可缺口/断线/油墨粘附不良等，否则为不全格。（2）75%酒精测试 条件：1，实验样品5pcs以上 2，白棉纱布 3，75%的酒精 4，+-0KGF的治具 实验程序：将的治具的底部绑上棉纱布，蘸上75%的酒精，然后再用白棉纱布在印刷的图案上往返30个来回（约15SEC）。 实验判定：制品印刷图案不可有脱落/缺口断线/幽默粘附不良等，可允许颜色淡，但印刷图案清晰不模糊，否则为不合格。 （3）95%酒精测试 条件：1，实验样口5pcs以上 2，白棉纱布 3，95%的酒精 4，+-0KGF的治具 实验程序：将的治具有底部绑上白棉纱布，蘸上95%的酒精，然后再用白棉纱布在印刷的图案上往返30个来回（约15SEC）。 实验判定：制品印刷图案不可有脱落/缺口断线/幽默粘附不良等，可允许颜色淡，但印刷图案清晰不模糊，否则为不合格。 （4）810胶带测试 条件：1，试验样品5pcs以上 2，810胶带 实验程序：将810胶带完全粘贴在丝网印刷上，然后以45度角的方向迅速拉起胶带，连续测三次。 实验判定：制品印刷图案不可缺口/断线。 （5）3M600胶带测试 条件：1，实验样品5pcs以上 2，3M600胶带 实验程序：将3M600胶带完全粘贴在丝网印刷上，然后以45度角的方向迅速拉起胶带，只需测一次。 实验判定：制品印刷图案不可缺口/断线。 （6）250胶带测试 条件：1，实验样品5pcs以上 2，250胶带 实验程序：将250胶带完全粘贴在丝网印刷上，然后以45度角的方向迅速拉起胶带，连续进行三次。 实验判定：制品印刷图案不可缺口/断线。 （7）汽油擦拭测试 条件：1，实验样品5pcs以上

含量测定分析方法验证的可接受标准简介

含量测定分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所

可靠性测试标准

丝印、喷油产品测试要求 1.0目的 指导检查员正确地进行可靠性测试，保证本公司产品满足客户品质要求。 2.0适用范围 适用于本公司生产的所有需丝印、喷油加工产品的可靠性测试。 3.0定义 3.1.可靠性：即产品在规定条件下进行的环境模拟测试，其品质特性和耐受性能达到规定的要求。 3.2.测试周期，即在往返测试中，往返各一次为一个测试周期。 3.3.单项测试：即每一个产品有多项测试要求时每一个部件只完成其中的一项测试。 3.4.多项测试：即每一个产品有多项测试要求时，每一个部件要完成2个或以上的测试项目。4．0职责 检查员应按此指引作业，保证产品达到客户的品质要求。 5．0工作步骤 5.1产品的丝印、喷油可靠性测试（包括没有明确测试要求的产品） 5.1.1测试材料及工具 5.1.1.1 78%浓度的酒精 5.1.1.2 95%浓度的酒精 5.1.1.3 200g的铁锤 5.1.1.4 粗纹的干净白布 5.1.1.5 3M 600测试胶纸 5.1.1.6 界刀 5.1.1.7 恒温恒湿炉 5.1.1.8 RCA纸带测试机 5.1.1.9 测试专用纸带 5.1.1.10 热熔胶 5.1.1.11剪钳 5.1.2 酒精测试（每次测试1—2PCS） 5.1.2.1 把粗纹的干净白布包在200g的铁锤上，包好之后用95%浓度的酒精浸润，然后将此浸润后的铁锤在丝印字钮上水平移动来回摩擦，行程30mm，频率20周期（40次）/分钟，连续摩擦50周期（100次），（移印字钮用95%浓度的酒精进行测试）。 5.1.2.2 字钮之外的其它物料用78%浓度的酒清进行测试，方法同5.1.2.1 5.1.2.3 酒清测试接受标准：测试样品测试后不褪色，不脱油，无臌胀。 5.1.3 胶纸测试（每次测试2—4PCS） 5.1.3.1 胶纸测试方法：取样品平坦部分，用界刀纵横划100个1mmX1mm的小方格（如图1），丝印也需要划方格，深度以能见底材为准，不宜过深，过深刀口附近漆膜将会翻起，影响测试，然后用3M测试胶纸紧贴在上面，用手指肉体部分或橡皮压平，然后拉着胶纸尾部以90°角方向突然向上提起同一部位连续测试10次（如图2）。 5.1.3.2 胶纸测试接受标准： a.附著力=未脱落漆膜的方格数/100； b.每小格内如果漆膜脱落面积小于方格面积的1/5可视为未脱落（如图3） c.按前a,b点判定胶纸测试接受标准：附著力为100/100方为合格 5.1.4 高温高湿测试（每种货每天平均取样不少于测试3PCS，此测试当客户有要求时才做） 5.1.4.1 将塑胶喷油试样在过炉烘干4小时后存在温度为60±2°C，温度90%±3%之恒温恒湿炉中存放48H 5.1.4.2 高温高湿测试接受标准：室温后观察漆膜无皱纹、起泡、裂纹、剥落及明显的失光等现象 为合格（由于底材老化引起的变色，失色应不影响判定）。 5.1.5 RCA测试（现只有中建产品需做此项测试） 5.1.5.1 测试方法：用剪钳将需测试之胶件取较平坦处剪下2—3cm2 ,用热熔胶纸将其固定在RCA 纸带测试机上，将测试头对需测试位置，装好纸带，根据各种胶件测试规格的不同相应的

丝印的质量评价标准

丝印的质量评价标准 1、高温存储试验 存储温度: +66°C 存放时间: 48 hours 接受标准：样板出炉后在室温下放置2小时后,表面无起皱,起泡, 裂纹, 剥落且颜色光泽无明显变化 2、低温试验 存储温度: -40°C 存放时间: 48 hours 接受标准：样板出炉后在室温下放置2小时后,表面无起皱,起泡, 裂纹,剥落且颜色光泽无明显变化 3、高温高湿存储试验 存储温度/湿度：+66°C/85%RH 存放时间：96小时 接受标准：样板出炉后在室温下放置2小时后,表面无起皱,起泡, 裂纹,剥落且颜色光泽无明显变化 4、热冲击试验 存储温度: -40°C/+66°C -40°C+66°C为一循环,温度间的转换时间不超过5分钟，共12循环。 1hour 1hour

接受标准：样板出炉后在室温下放置2小时后,检查零件:和表面无 起皱,起泡, 裂纹,剥落且颜色光泽无明显变化5、丝/移印附着力测试 测试目的: 评估丝/移印油漆的附着力. 测试工具: 1. 3M600透明胶带或粘力大于5.3N/18mm的透明胶带 测试方法: 将3M600透明胶带贴在所要测试的试样的字体或图案上, 并用手压平, 然后拉起胶带尾部与测试面呈90度,迅速撕下胶带, 相同部位重复3次. 接受标准: 肉眼观察表面,丝/移印字体或图案应能清晰可辩,没有剥落情况. 6、摩擦测试 测试目的: 评估涂装表面油漆及丝/移印油漆的附着力. 测试设备: 橡皮擦 测试方法: 将试件固定，用500G的垂直力，15MM的行程来回摩擦, 每一单程行程为一次. 丝/移印字体或图案,连续式摩擦50次. 接受标准: 肉眼观察表面,磨损不能见底,丝/移印应能清晰可辩

美国FDA分析方法验证指南中英文对照

美国FDA分析方法验证指南中英文对照 美国FDA分析方法验证指南中英文对 照 I. INTRODUCTION This guidance provides recommendations to applicants on submitting analytical procedures, validation data, and samples to support the documentation of the identity, strength, quality, purity, and potency of drug substances and drug products. 1. 绪论 本指南旨在为申请者提供建议，以帮助其提交分析方法，方法验证资料和样品用 于支持原料药和制剂的认定，剂量，质量，纯度和效力方面的文件。 This guidance is intended to assist applicants in assembling information, submitting samples, and presenting data to support analytical methodologies. The recommendations apply to drug substances and drug products covered in new drug applications (NDAs), abbreviated new drug applications (ANDAs), biologics license applications (BLAs), product license applications (PLAs), and supplements to these applications. 本指南旨在帮助申请者收集资料，递交样品并资料以支持分析方法。这些建议适 用于NDA，ANDA，BLA，PLA及其它们的补充中所涉及的原料药和制剂。 The principles also apply to drug substances and drug products covered in Type II drug master files (DMFs). If a different approach is chosen, the applicant is encouraged to discuss the matter in advance with