仪器分析期末考试复习题 名词解释+简答题
现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学

第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二.简答题1.仪器分析方法有哪些分类?2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定?3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点?第二章原子发射光谱法复习题一.名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析?能量,跃迁,转换,电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择?定性:较窄提高分辨率定量:较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9)1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比3)激发能:负相关4)激发温度:正相关。
但升高温度易电离。
5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。
4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。
组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。
开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。
又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
特点:优点:(1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。
可测70多种元素。
温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。
(2)稳定性好,精密度、准确度高。
中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。
(3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。
化学仪器期末分析复习题简答题

名词解释1.化学计量火焰答:燃气和助燃气之比基本符合化学计量而构成的火焰。
温度高、稳定、噪声小、背景低。
2.富燃火焰答:指的是燃气和助燃气之比大于化学计量而构成的火焰。
火焰呈黄色,温度稍低,含有未完全燃烧的燃气,背景值高。
3.贫燃火焰答:指的是燃气和助燃气之比小于化学计量而构成的火焰。
这种火焰氧化性强,燃烧充分、温度高、稳定性低。
4.生色团答:凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团,无论是否显出颜色,都称为生色团。
主要是具有不饱和键和未成对电子的基团,如乙烯基,乙炔基,羰基等。
5.Doppler 变宽答:由于原子在空间做无规则的热运动而引起的变宽。
6.化学键力常数答:将两个原子有平衡位置伸长单位长度时的恢复力。
7.光谱法答:利用物质与电磁辐射作用时,物质内部发生量子化能级跃迁而产生的吸收、发射或散射辐射等电磁辐射的强度随波长变化的定性、定量分析方法8.保留时间答:被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,或者说是从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间。
9.死时间答:不被固定相保留的组分,从进样到出现峰极大值所需时间。
10.键合固定相答:通过化学反应将有机分子键合在载体表面所形成的柱填充剂。
这种固定相的分离机理既不是单一的吸附作用,也不是单一的液液分配机理。
一般认为吸附和分配两种机理兼有,键合相的表面覆盖度大小决定何种机理起主导作用。
对多数键合相来说,以分配机理为主。
11.梯度淋洗答:梯度淋洗是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种方法。
通过梯度装置将两种或三种、四种溶剂按一定比例混合进行二元或三元、四元梯度洗脱。
梯度洗脱一般采用低压梯度,低压梯度采用低压混合设计,只需一个高压泵。
在常压下,将两种或两种以上溶剂按一定比例混合后,再由高压泵输出,梯度改变可呈线性、指数型或阶梯型。
12.检测器线性范围答:在检测器的响应信号与进样量成线性关系的范围内,最大允许进样量与最小检测量之比。
(精选)仪器分析名词解释与简答(仪器分析)

1.非红外活性振动:振动过程中分子的瞬间偶极矩不发生变化,不产生红外光吸收。
2.简并:振动频率完全相同的吸收峰在红外光谱中重叠的现象。
3.分配系数(K):在一定温度和压力下,组分在两相中达到分配平衡后,其在固定相与流动相中的浓度之比称为分配系数。
4.容量因子(k):在一定温度和压力下,组分在两相中达到分配平衡后,其在固定相和流动相中的质量之比称为容量因子,又称为质量分配系数和分配比。
5.分离度(R):是描述相邻两组分在色谱柱中分离情况的参数。
6.化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上。
代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。
8.正相色谱:流动相的极性弱于固定相的极性,称为正相分配色谱法简称正相色谱法。
9.反相色谱:流动相的极性强于固定相的极性,称反相分配色谱法简称反相色谱法。
10.压力变宽:原子与等离子体中的其他离子(原子,离子,电子)相互碰撞,而谱线变宽。
等离子体,蒸气压力越大,谱线越宽。
11.多普勒变宽:由原子在空间做无规热运动所致的,故又称热变宽,即使在较低的温度也比自然宽度影响大,是谱线变宽的主要因素。
12.程序升温:在同一分析周期内,柱温按预定的加热速度,随时间作线性非线性的变化。
13.梯度洗脱:在一个分析周期内程序控制,连续改变流动相的现象。
14.自旋晶格弛豫(纵向弛豫):处于高能态的核自旋体系将能量传递给周围环境(晶格或溶剂),恢复到低能态过程。
是有效的弛豫过程。
15.自旋自旋弛豫(横向弛豫):处于高能态的核自旋体系将能量传递给临近低能态同类磁性核的过程。
16.局部屏蔽效应:氢核附近有电负性(吸电子作用较大)的原子或基团时,氢核的电子云密度降低,共振峰向低场移(左),反之屏蔽效应将使共振峰高场移(右)。
17.重排开裂:质谱中某些离子是通过断裂两个或者两个以上的化学键,并且结构进行重新排列而形成,这种裂解称重排开裂。
它的特点是产生了在原化合物中不存在的结构单元的离子。
仪器分析复习题(答案版)

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析方法有何不同?特点:(1)灵敏度高、样品用量少;(2)分析速度快、效率高;(3)选择性较好;(4)能够满足特殊要求;(5)与化学分析相比准确度较低,低5%;(6)一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分,化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的?按照产生光谱的物质类型的不同,可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同,可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律?其数学表达式是怎样的?朗伯-比尔定律(即光的吸收定律)是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质(试样)后,设其强度减弱为I,则透射光强度与入射光强度之比,称为透射率,用T表示。
A表示物质对光的吸收程度,K为比例常数}04、名词解释(共振线、灵敏线、最后线、分析线)共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线,叫共振(发射)线。
灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。
最后线:最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线:这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
(1)目前常用的激发源是直流电弧(DCA)、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
(2)ICP的形成原理:这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析期末试卷答案版

一、名词解释(10分)1.梯度淋洗:在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比,又称为梯度洗脱或程序洗脱。
2.离子对色谱:将一种(或多种)与溶质离子电荷相反的离子,加到流动相中使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物,使其能够在两相之间分配。
3.谱线自吸:某种元素原子在高温区发射某一波长的辐射,被处在4..反相色谱:根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。
流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱。
5.原子发射光谱:根据原子(或离子)在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法。
二、填空题(20分)1.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律,亦称为_____朗伯比尔定律______。
其数学表达式为____A=KcL_____。
2.气相色谱的浓度型检测器有__TCD___ 、__ECD___ 、_____ 、_____ 。
质量型检测器有__FID___、__FPD___ ;其中TCD使用__氢气、氦气___ 气体时灵敏度较高;FID对__烃类___ 测定灵敏度较高;ECD只对__具有电负性的物质___有响应;之所以有浓度型和质量型检测器的区别,主要是由于__响应信号___。
3.分子共轭π键大,则荧光发射强,荧光峰向__长__波方向移动;给电子取代基将使荧光强度__加强__(加强或减弱);得电子取代基将使荧光强度__减弱__(加强或减弱)4.在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___红移(长移)___, 向短波方向移动称为___紫移(短移)___。
5.ICP光源优点有__灵敏度高__、__稳定性好__、__试样消耗少__、_工作线性范围宽__、_不会产生样品污染__。
6.在原子吸收法中, __燃气量大于化学计量的__火焰称之为富燃火焰, __助燃气大于化学计量的_火焰称之为贫燃火焰。
仪器分析期末考试简答题及答案

仪器分析期末考试简答题及答案一、简答题1. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收而进行定量分析的方法。
其基本原理是:当样品中的待测元素原子蒸气被激发到激发态时,原子会吸收与其能级差相匹配的特定波长的光,从而产生原子吸收光谱。
通过测量吸光度,可以确定待测元素的含量。
答案:原子吸收光谱法的基本原理是:当样品中的待测元素原子蒸气被激发到激发态时,原子会吸收与其能级差相匹配的特定波长的光,从而产生原子吸收光谱。
通过测量吸光度,可以确定待测元素的含量。
2. 简述色谱法的基本原理。
色谱法是一种利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,实现混合物分离的方法。
其基本原理是:当混合物通过色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间发生相互作用,导致不同组分在色谱柱中的停留时间不同,从而实现分离。
答案:色谱法的基本原理是:利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,实现混合物分离。
当混合物通过色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间发生相互作用,导致不同组分在色谱柱中的停留时间不同,从而实现分离。
3. 简述质谱法的基本原理。
质谱法是一种利用电场和磁场将带电粒子分离并检测其质荷比(m/z)的方法。
其基本原理是:将样品离子化后,通过电场加速,进入磁场进行分离,根据不同质荷比的离子在磁场中的偏转角度,将它们分离并检测。
答案:质谱法的基本原理是:利用电场和磁场将带电粒子分离并检测其质荷比(m/z)。
将样品离子化后,通过电场加速,进入磁场进行分离,根据不同质荷比的离子在磁场中的偏转角度,将它们分离并检测。
4. 简述红外光谱法的基本原理。
红外光谱法是一种利用分子振动和转动跃迁吸收红外光而进行定性、定量分析的方法。
其基本原理是:分子中的化学键在红外区域具有一定的特征振动频率,当分子吸收与其振动频率相匹配的红外光时,会发生振动跃迁,从而产生红外光谱。
仪器分析(简答、名词、计算)
名词解释及简答1【简答题】为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?答:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极.各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性.可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性2【简答题】举例说明生色团和助色团,并解释红移和蓝移答、能吸收紫外-可见光而使电子由一个轨道(通常是含一对孤对电子的n轨道或成键轨道)向另一个轨道(通常是反键轨道)跃迁的基团称为生色团(或发色团),如C=O,C=N,C=C 等;助色团是在生色团上的取代基且能使生色团的吸收波长变长或吸收强度增加(常常两者兼有)的基团,一般是含杂原子的饱和基团;如—Cl,—NHR,—OR,—OH,—Br等。
加入基团或改变溶剂等实验条件使化合物的最大吸收波长(Amax)向长波移动(深色移动)称为红移,使最大吸收波长向短波移动(浅色移动)称为蓝移。
3【简答题】原子发射光谱是如何产生的?原子发射光谱为什么是线状光谱?答、当物质的原子或离子受到外界能量(如热能﹑电能等)作用时,其外层电子可从基态跃迁到更高的能级上,形成不稳定的激发态原子或离子。
当原子或离子从激发态返回基态或较低的能级时。
多余的能量就会以光的形式释放出来,产生原子发射光谱。
原子光谱发射线的波长取决于原子外层电子跃迁前后两个能级的能量差△E。
由于原子或离子的各个能级是不连续的(量子化的),且各能级所对应的能量范围很窄,因此得到的原子或离子光谱是线状光谱。
4【简答题】产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收?为什么?答、产生红外吸收的条件是激发能与分子的振动能级差相等,同时有偶极矩的变化。
并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩变化的振动时才会产生5【简答题】仪器分析中主要有哪些定量分析方法?这些方法的优缺点是什么?答、仪器分析中的定量分析方法主要包括校准曲线法、内标法和标准加入法。
仪器分析名词解释及简答题
仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1.保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2.死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4.相对保留值:指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5.半峰宽度:峰高为一半处的宽度。
6.峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7.固定液:8.分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9.分配比:又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比。
10.相比:VM与Vs的比值。
11.分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12.梯度洗提:就是流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度,又叫外梯度,也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓高压梯度或称内梯度。
13.化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。
14.正相液相色谱法:流动相的极性小于固定相的极性。
15.反相液相色谱法:流动相的极性大于固定相的极性。
16.半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17.支持电解质(消除迁移电位):如果在电解池中加入大量电解质,它们在溶液中解离为阳离子和阴离子,负极对所有阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而达到消除迁移电流的目的。
成人教育 《仪器分析》期末考试复习题及参考答案
仪器分析练习题A一、单项选择题1 Lambert-Beer定律适用于下列哪种情况A. 白光、均匀、非散射、低浓度溶液B. 单色光、非均匀、散射、低浓度溶液C. 单色光、均匀、非散射、低浓度溶液D. 单色光、均匀、非散射、高浓度溶液2.双波长分光光度计的输出信号是A. 试样吸收与参比吸收之差B. 试样λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和3.气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点4. 如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为A. 利用相对保留值定性B. 利用文献保留值数据定性C. 加入已知物增加峰高的办法定性D. 与化学方法配合进行定性5. 按照光吸收定律,对透光率与浓度的关系,下述说法正确的是A. 透光率与浓度成正比B. 透光率与浓度成反比C. 透光率与浓度的负对数成正比D. 透光率负对数与浓度成正比6. 若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒,则测得的吸光度比实际吸光度A. 减小B. 增大C. 不变D. 以上三种都不对7. 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时,最适宜选用A. 氢灯,石英吸收池B. 钨灯,玻璃吸收池C. 氘灯,玻璃吸收池D. 空心阴极灯,石英吸收池8. 原子吸收法所采用的光源为A. 复合光B. 线光源C. 连续光源D. 以上三种都不对9.下列方法中,哪个不是气相色谱定量分析方法A.峰面积测量 B.峰高测量C.标准曲线法 D.相对保留值测量10. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分二、名词解释1. 半峰宽;2. 分配系数;3. 死时间;4. 基峰丰度。
《仪器分析》复习题解析
转] 《仪器分析》复习题一、名词解《仪器分析》复习题一、名词解释1.仪器分析法:以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
2.电位分析法:将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池,在零电流的条件下,通过测定电池电动势,进而求得溶液待测组分含量的方法。
3.指示电极:电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活(浓)度的电极。
4.参比电极:指用来提供电位标准的电极。
5.离子选择性电极:指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。
6.pH实用定义:Ex−EspHx= pHs+0.05927.离子强度调节剂:在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质,称为离子强度调节剂。
8.分光光度法:应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。
9.标准曲线(工作曲线):以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制曲线。
10.原子吸收光谱法:是根据基态原子对特征波长的光的吸收,测定式样中带测元素含量的分析方法。
11.试样的原子化:将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
12.色谱图:色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。
二、填空题1.电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法,此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。
2.在电位分析法中,作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程,在温度为25℃时,其方程式为φMn+/M= φΘMn+/M+(0.0592 /n)·lgαMn+ 。
3.一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。
4.在电位分析法中,对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定,最常用的参比电极有(饱和)甘汞电极和银-氯化银电极。
5.玻璃电极的电极电位应是玻璃膜电位和内参比电极电位之和。
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仪器分析
1.生色团:能吸收紫外、可见光的基团或结构系统定义为生色团
2.助色团:助色团是指带有非键电子对的基团,如-OH、 -OR、 -NHR、-SH、- Cl、-Br、-I等,它们本身不能吸收大于200nm的光,但是当它们与生色团相连时,会使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且增加其吸光度。
3.红移:向长波方向移动
4.蓝移:向短波方向移动
5.激发电位:原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位.。
6.共振线:由电子激发态与电子基态能级之间的跃迁所产生的谱线
7.自吸效应:激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下降的效应。
8.灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。
9.参比电极:测定过程中其电极电位保持恒定不变。
10.检测极限D:以特定的分析方法,以适当的置信水平被检出的最低浓度或
最小量
11.分离度R:相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度总和之比。
1.光谱分析法:
1.原子光谱
1.原子发射光谱:
由三部分构成: AES光源:电弧,火花,ICP 、分光、检测
发射光谱定量分析关系式为:
I = a c b 或者 log I = b log c + log a
为什么选铁谱?
(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;
(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;
(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
2.原子吸收光谱:标准曲线法和标准加入法(求坐标轴的CX)
空心阴极灯用空气-乙炔火焰;原子化器用空气-乙炔火焰
2.分子光谱
紫外吸收光谱
不饱和脂肪族化合物
Π-Π *跃迁(不饱和基团)共轭体系愈大,π→π*跃迁产生的吸收带波长愈长。
乙烯的吸收带位于162nm,丁二烯为217nm,1,3,5-己三烯的吸收带红移至258nm
n→π*跃迁(含杂原子的不饱和基团)是四种跃迁中所需能量最小的,它所对应的吸收带位于200~400nm 的近紫外区
在n→π*跃迁中:溶剂极性增加,吸收带蓝移。
在π→π*跃迁中:溶剂极性大,吸收波长长,即在极性溶剂中较在非极性溶剂中红移。
吸光度: A=摩尔吸收系数乘以b c
透光度:-lgT = 摩尔吸收系数乘以b c
A=-lgT=摩尔吸收系数乘以b c
比较法(对照品法)Cx =Cs ×(Ax / As)
标准曲线法
多组分的同时测定方法:先求A组分在两个波长下的摩尔吸收系数,再求B组分在两个波长下的摩尔吸收系数,然后联立两个公式,在波长1中,A=摩尔吸收系数1乘以Ca乘以L加上摩尔吸收系数2乘以Cb乘以L
红外光谱
1.产生红外光谱的条件:满足两个条件: (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量; (2)辐射与物质间有相互偶合作用。
当试样分子受到波长连续变化的红外光照射时,与分子固有振动频率相同的特定波长的红外光会被吸收,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁。
2.制样方法:(1)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15~70%范围内。
(2)试样中不应含有游离水。
水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,将使光谱图变形。
(3)试样应该是单一组分的纯物质。
多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离。
2.电位分析法
1.离子选择性电极又称膜电极。
PH电极使用注意事项:1把敏感部分缓冲溶液或者水中浸泡24小时形成水化层,提高电位差的灵敏度。
2玻璃电极不能用浓硫酸或者铬酸洗涤3每次测定之前需要用待测液洗涤4
在使用过程中对于一些缓冲性差的溶液先进行搅拌5玻璃电极不能与别的物体发生碰撞,清洗时软的纸擦拭
2.总离子强度调节缓冲溶液TISAB的作用:①保持较大、稳定的离子强度,使活度系数恒定②维持溶液适宜的pH范围,满足电极的要求③掩蔽干扰离子
3.色谱法
1.色谱法分离优化的方法:提高柱效的方法有1 减小填料的颗粒度以及提高其均匀度2 降低移动相的流速3 减少固定相的量调节分配比的方法提高选择性因子的方法1 改进方法2 掩蔽干扰物3 分离干扰物
2.外标法包含直接对照品法和标准曲线法直接对照品法公式样品浓度=样品峰面积乘以对照品浓度除以对照品峰面积
3.何谓梯度洗脱,它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?
梯度洗脱:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、PH或离子强度,而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
4.色谱条件的选择:固定相,柱子(①柱管内壁非常光滑②柱接头设计要保证系统中引入最小死体积(柱前、柱后)③能密封高压液体④两端加过滤片),流动相、流速、柱温、进样条件、检测器。