(完整word版)仪器分析期末复习习题

1、红外光谱又称振动－转动光谱，是由于分子 发生振动能级 跃迁产生的。

2、产生红外吸收光谱的必要条件是0νh E =∆和0≠∆μ。

3、范氏方程H=A+B/u+Cu 中，A 为涡流扩散系数 ，B 为纵向扩散系数 ，C 为传质阻抗系数，u 为 流动相线速度 。

4、在HPLC 中，反相色谱常用 C 18键合相为固定相，甲醇－水为流动相。

极性大的组分先流出。

5、有机化合物质谱中最主要的五种离子峰为分子离子峰 、同位素峰、和 碎片峰、重排离子峰、亚稳离子峰。

6、NMR 中，烃类化合物某质子的信号峰分裂为三重峰，且强度比为1:2:1，与此质子相偶合的相邻质子数为 2 个。

7、红外分光光度计最常用的检测器是 真空热电偶 。

8、在NMR 谱上，烃类化合物某质子的信号分裂为四重峰，且强度比为1:3:3:1，则与该质子相偶合的相邻质子数为 3 。

9、紫外分光光度法中，Beer-Lambert 定律适用的条件是稀溶液和单色光。

10、有机化合物质谱中最主要的有五种离子峰：分子离子峰、 同位素峰 、 碎片峰 和 重排离子峰 、亚稳离子峰。

11、在质谱中，化合物产生变化重排一定具备（1）只有П键缺电子官能团 （2） 含γ氢。

12、在化合物CL-CH 2-CH 2-Br 中， Br 质子有较小的δ值，因为 电负性Cl>Br ，故Ha 屏蔽效应小 。

13、在GC 中，若气化室温度过底，样品不能迅速气化，则峰形变 宽 ，增加柱温，则保留时间变 短 ，峰型一般变 窄 。

14、指出下列色谱术语中数值在0-1之间的是 R f ；数值一般应 > 1的是α。

（色谱术语：t R ，V R ，R f ，α，k ，K ）
15、CO 2是线性分子，其振动自由度为 4 ，但由于简并及红外非活性振动原因，在其IR 谱上只看到2349cm -1和667 cm -1两个吸收峰。

16、波数 4000～400 cm -1在范围内的波段称中红外区，其中特征区指4000～1250 cm -1范围内的波段，指纹区指 1250～400 cm -1范围内的波段。

17、三氯乙烯 (Cl 2C=CHCl)及氯乙烯(Cl 2C=CCl 2)在IR 光谱上的主要区别在于前者有ν=CH 后者无ν=CH 前者有νc=c 后者无νc=c 。

、红外分光光度计常用的检测器是真空热电偶，光源是硅炭棒（Nernst 灯） 。

19、已知某混合试样由A 、B 、C 三组分组成，在所确定的色谱条件下分配系数分别为440、480、520，则它们R f 的顺序是 R f(C)＜R f(B )＜R f(A) 。

20、而荧光薄层板是指由 在硅胶中加入荧光物质 铺制而成的板。

21、在HPLC 中，反相色谱常用 ODS 为固定相， CH 3OH-H 2O 为流动相，极性大的组分先流出。

22、红外光谱又称振-转（分子） 光谱，是由于分子发生振动-转动能级跃迁而产生。

23、红外分光光度计一般是由光源，单色器，吸收池，检测器，记录和处理装置部件组成。

24、纸色谱按机理来分是属于 分配 色谱，通常极性大的组分R f 值 小 ，极性小的组分R f 值大 。

25、流动相的极性小 ，固定相的极性大 ，称为正相色谱；反之，流动相的极性 大 ，固定相的极性 小，称为反相色谱。

1、已知CO 2的结构式为O=C=O ，请推测其基本振动数是（ A ）。

A. 4个
B. 3个
C. 2个
D. 5个
2、4个羰基化合物，羰基的伸缩振动频率分别为1623cm -1，1670cm -1，1715cm -1,1800cm -1，请指出峰位为1800cm -1的化合物是（C ）。

3、气相色谱分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则造成峰形（B ）。

A. 变窄
B. 变宽
C. 无影响
D. 变高
4、在高效液相色谱中，提高柱效最有效的途径是（A ）。

A. 降低填料粒度
B. 适当提高柱温
C. 降低流动相的流速
D. 提高流动相的流速
5、CH 3CH 2Cl 质谱中同位素峰（M ：M+2）的峰强比应为（ B ）。

A. 1：1
B. 3：1
C. 1：3
D. 9：1
6、某化合物的部分质谱图上有m/z 为172，187的峰，另有亚稳离子峰m/z170.6，试分析该亚稳离子的母离子为（C ）。

A. 187
B. 172
C. 205
D. 173
7、能产生m/z91与m/z92离子峰的结构是（C ）。

8、在GC 中，不会影响两个相邻组分分离度的是（A ）。

A. 选择灵敏度高的检测器
B. 增加柱长
C. 改变固定相的化学性质
D. 增加柱温
9、液相色谱中，如使用硅胶或氧化铝为固定相，其活性越高，则活度级数（A ）。

A. 越小
B. 越大
C. 不变
D. 不确定
10、在HPLC 中，当用硅胶为基质的键合相作固定相，流动相的pH 值应控制在（B ）。

A. 9~12
B. 2~8
C. 3~7
D. 5~8
11、红外光谱是由分子的振-转能级跃迁产生，请推测水分子基本振动数是（B ） 。

A. 4个
B. 3个
C.2个
D. 5个
12、三个羰基化合物，羰基的伸缩振动频率分别为1623cm -1，1715cm -1，1800cm -1，请指出峰位为1623cm -1的化合物是（B ） 。

A. CH 3CH 23O
B.
CH CHCHO
C. CH 2CH(CH 3)2C Cl
D. CH 3CH 2CH 2CHO
13、CH3CH2Br质谱中同位素峰（M:M+2）的峰强比应为（A）。

A. 1:1
B. 3:1
C. 1:3
D. 9:1
14、CO2的下列振动中，何者属于红外非活性振动？（A ）
15、红外光谱中下列哪种振动的振动频率最大(D) ？
A υC-C
B υC=
C C υC≡C
D υC-H
16、下列GC操作条件，正确的是（C）
A载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B 气化温度越高越好
C载体的粒度越细越好
D 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温
17、在GC法中，下列因素中影响组分k的主要是( B)
A柱长B固定液的性质与配比C载气的种类
18、在色谱法中，衡量柱效常用的物理量是(B)
A色谱峰的高度B理论塔板数C保留体积或保留时间
19、若用反相HPLC分离弱极性组分，硅胶键合十八烷基为固定相，甲醇水为流动相，若增加甲醇的比例，组分的是(B)
A t R′↑
B t R′↓
C t R′基本不变
20、用TCL分离 1. N N 2. N N OCH3 3.
N N OH
，固定相为硅胶，流动相为石油醚-苯（4：1）则比移值大小顺序为( A )
A 1>2>3
B 2>1>3
C 3>2>1
21、根据Van Deemter方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是( A )
A传质阻力B纵向扩散C涡流扩散D弯曲因子
22、三种糖类化合物，其结构如下，若用之色谱分离，正丁醇为流动相，应（C）R f最大。

A
CHO
C
C
C
C
CH2OH
OH
H
HO
OH
H
OH
H
H
B
CHO
C
C
C
C
H
HO
H
HO
OH
H
CH3
OH
H
C
CHO
CH2
C
C
C
CH3
H
OH
H
OH
OH
H
23、三个羰基化合物，羰基的伸缩振动频率分别为1623cm-1，1715cm-1，1800cm-1，请指出峰位为1623cm-1的化合物是（B ）
A . B. C．CH
2
CH(CH
3
)
2 C Cl
24、液相色谱中，如使用硅胶或氧化铝为固定相，其含水量越高，则活度级数（B ）。

A越小B越大C不变。