聚酰胺酸固化工艺
聚酰胺酸的合成新方法及表征分析
2. 2. 3 PAA 薄膜 D SC 分析: 由 PAA 薄膜所 作的 D SC 曲线 ( F ig. 3 ) 可知, 在升温速率为 10
F ig. 2 IR spectrogram of PAA f ilm
2. 2. 2 PAA 薄膜的红外光谱分析: PAA 薄膜
℃ m in 的条件下, PAA 的酰亚胺化反应区间 较宽, 起始峰到峰顶范围为 60 ℃ ～ 290 ℃, 且 放热峰越来越高。 考虑到升温速率的影响, 初步 确定 PAA 的酰亚胺化主要在 200 ℃ ～ 250 ℃。
Tab. 1 Effect of the d ifferen t opera tion style on syn thetic product
Feed style (po sitive) O nce feed ing Feed ing several tim e (40 m in ) Feed ing several tim e (1 h ) R eaction tim e ( h ) 3 3 7 [ Γ] PAA so lid (100 mL g ) con ten t (% ) 39. 8 45. 1 51. 0 12. 5 12. 5 15. 0
1 实验部分 1. 1 主要原材料
全溶解, 再加入 PM DA , 溶液由澄清逐渐变为 乳黄色浑浊, 继续搅拌至均一的凝乳状粘稠物, 取出后放置冰箱中待用[ 5 ]。 1. 3 聚酰胺酸 (PAA ) 的表征分析 1. 3. 1 PAA 溶液固含量的测定: 在一只干净 的培养皿中倒入一定质量的 PAA 溶液, 放置 在 30 ℃ ～ 40 ℃的环境中让溶剂自然挥发, 所 得的膜状物称量后便可得到固含量, 固含量的 计算公式为: 固含量= PAA 膜的质量 PAA 溶液的质量 1. 3. 2 PAA 的特性粘数 [ Γ] 的测定: 用 DM F 溶解 0. 15 g～ 0. 20 g PAA 膜的溶液, 加入到 250 mL 的容量瓶中, 在 ( 25 ±0. 2 ) ℃恒温槽中 用乌氏粘度计测量不同浓度的 PAA 溶液的流 出时间, 然后计算特性粘数 [ Γ]。 1. 3. 3 PAA 薄膜的红外光谱 ( IR ) 分析: 将
聚酰胺酸合成工艺研究
实验部分
实验 ＊聚酰胺酸的合成 测试与表征 ＊特性粘度的测定 ＊红外光谱(IR)分析：paa红外分析，杂化浆料红外 分析 ＊热分析(DSC)
＊粒ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
二步法合成聚酰胺酸（PAA）
图2- 1聚酰胺酸的反应方程式
2原位溶胶-凝胶法制备无机氧化物前驱体 以钛酸丁酯(Ti(OBu)4)，正硅酸四丁酯(TEOS)和 聚酰胺酸(PAA)为原料；以乙酰丙酮(ACAC)为水 解控制剂，制备杂化浆料的前驱体。 3 超声空化及复配的方法制备杂化浆料 将制备的前驱体加入到异构聚酰亚胺树脂稀溶液 中，超声分散均匀，添加适当的表面活性剂复配 即得到碳纤维界面增强杂化浆料。
聚酰亚胺的概述
聚酰亚胺（PI）是重复单元中含有酰亚胺基团的芳杂环聚合物，由有机芳香 二酸酐和有机芳香二胺熔融缩聚法或溶液缩聚法反应生成聚酰胺酸，经过热 或化学酰亚胺化得到的聚合物材料。由于PI分子中具有十分稳定的芳杂环结 构单元，使它具有其他高聚物无法比拟的优异性能： （1）PI的耐热性非常好，对于全芳香族聚酰亚胺其热分解温度一般是500℃， 由联苯二酐和苯二胺合成的PI的热分解温度可达600℃； （2）PI可耐极低温，在-269℃液氮中不会脆裂； （3）PI的力学强度高； （4）PI耐辐照，在高温、高真空及辐照下稳定，挥发物少； （5）PI介电性能优异，介电常数为3.4左右； （6）PI化学性质稳定，一些品种不溶于有机溶剂，对稀酸稳定，耐水解； （7）合成路线及合成方法多，便于分子设计和进行化学改性； （8）PI为自熄性聚合物，发烟率低，无毒，部分品种具有生物相容性。 总之，PI具有突出的综合性能，因而在航天航空、电气、微电子和汽车等行 业得到广泛的应用。
快速固化环氧胶用聚酰胺固化剂的合成及性能
快速固化环氧胶用聚酰胺固化剂的合成及性能刘大娟;肖建伟;李桢林;张雪平;陈伟;李静;范和平【摘要】采用熔融缩聚法合成新型聚酰胺,以二乙烯三胺、三乙烯四胺、二酸为原料制备聚酰胺,并对聚合产物结构进行了红外表征.讨论了反应温度、反应时间、原料配比对产物性能的影响,研究环氧树脂固化剂的最佳制备工艺,最后将文章合成的聚酰胺固化剂与二氨基二苯砜配制成复合固化剂.重点讨论复合固化剂的最佳配比及使用复合固化剂制备胶粘剂时,其最佳固化剂配比,通过实验方法确定胶膜在(150-170)℃下,10min内可完全固化.结果表明：当酸胺的物质量的配比为1：2时,酰胺化反应在180℃反应2h,所得固化剂的性能最好；复合固化剂4,4’一二氨基二苯砜(DDS)：聚酰胺(PA)最佳配比为1：5时,环氧树脂与复合固化剂的质量比为10：1时,制备的环氧快速固化包封膜在(150-170)℃下,10min固化条件下,剥离强度为1.35N/mm,性能优良.制备的快速固化环氧包封膜固化速度快,综合性能良好,具有较高的剥离强度、合适的溢胶量、良好的耐焊性和耐酸碱性能,满足FPC生产的要求.%Terephthalic acid,diethylenetriamine,triethylenetetramine were used as materials to prepare Polyamide through melt polycondensation in this paper. Their structures were studied with FTIR, and the effect of reaction temperature, reaction time, the ratio of raw material on the product performance have been discussed and the best routing of epoxy resin curing agent was also studied. finally, the synthesis of polyamide curing agent with diamino diphenyl sulfone were prepared composite curing agent. The results indicated that when the molal weight ratio of adipicacid terephthalic acid to was 1:2.0,amidation reaction lasted for 2 hours under 180℃, and the curing agent Composite curing agent of thebest mixed mass ratio was1:5, the best mixed mass ratio of the Composite curing agent to epoxy resin was 1:10,the fast curing epoxy cover-layer was c ured in150~170℃/10 min, the PS was 1.38N/mm,The preparation of epoxy fast curing cover-layer curing speed, good comprehensive performance, can meet the production requirements of FCCL.【期刊名称】《印制电路信息》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】4页(P54-57)【关键词】聚酰胺;包封膜;快速固化【作者】刘大娟;肖建伟;李桢林;张雪平;陈伟;李静;范和平【作者单位】江汉大学，湖北武汉 430074;江汉大学，湖北武汉 430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉 430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉 430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉 430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉430074;华烁科技股份有限公司，湖北武汉 430074【正文语种】中文【中图分类】TN41随着通讯产业和微电子的迅猛发展，挠性印制电路（FPC）也得到快速发展，在手机、笔记本、数码相机、液晶电视等领域得到日益广泛的应用。
聚酰胺酸合成工艺研究
transmittance[%]
1.00
0.95
0.90
1370cm-1
0.85
1710cm-1 1640cm-1
0.80 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
wavenumber cm-1
图3-2 PAA的红外谱图
可发现:在3600cm-1~2500 cm-1处宽的谱带是形成的强氢键O-H…O伸缩振动吸 收，1710 cm-1左右谱带是酸中的C=O伸缩振动吸收峰，这说明羧酸基的存在； 1640 cm-1左右谱带为酰(亚)胺键中C=O的特征伸缩振动吸收峰，1370 cm-1左 右谱带为酰亚胺键中的C-N伸缩振动吸收峰，说明有部分聚酰亚胺存在。
聚酰亚胺的概述
聚酰亚胺（PI）是重复单元中含有酰亚胺基团的芳杂环聚合物，由有机芳香 二酸酐和有机芳香二胺熔融缩聚法或溶液缩聚法反应生成聚酰胺酸，经过热 或化学酰亚胺化得到的聚合物材料。由于PI分子中具有十分稳定的芳杂环结 构单元，使它具有其他高聚物无法比拟的优异性能：
（1）PI的耐热性非常好，对于全芳香族聚酰亚胺其热分解温度一般是500℃， 由联苯二酐和苯二胺合成的PI的热分解温度可达600℃；
主要研究内容
本研究中采用两步法合成聚酰亚胺，考察了反应 时间，温度，物质配比等因素对合成聚酰胺酸的 影响。并对其进行粘度测试以便找出最佳反应条 件，用红外光谱分析确定是否为聚酰胺酸。然后 采用溶胶-凝胶技术[7-10]制备碳纤维／无机纳米 杂化浆料，并将该浆料应用于碳纤维表面，研究 其对碳纤维表面性质和复合材料界面性能的影 响。。利用元素分析仪、FT2IR、综合热分析仪 等对新型改性剂进行结构表征和性能研究，采用 FT2IR 对杂化浆料结构进行表征。采用AFM分析 碳纤维表面形貌
聚酰胺酰亚胺固化环氧树脂与的固化原理
聚酰胺酰亚胺固化环氧树脂与的固化原理
聚酰胺酰亚胺固化环氧树脂是一种常用的固化体系，其固化原理是通过聚酰胺酰亚胺与环氧树脂中的胺基反应形成交联结构。
在该固化过程中，聚酰胺酰亚胺起到了催化剂的作用，而环氧树脂中的胺基则是固化剂。
固化过程中的第一步是聚酰胺酰亚胺与环氧树脂中的环氧基发生开环反应，生成活性的氢氧基和羧酸基官能团。
这些官能团能够进一步反应，形成酯键和缩酮键等交联结构。
这些交联结构的形成使得树脂体系在固化过程中逐渐变得硬化，最终形成具有强度和耐热性能的固体。
聚酰胺酰亚胺固化环氧树脂的固化过程是一个复杂的化学反应过程。
在固化过程中，温度和固化时间是两个重要的影响因素。
一般来说，随着温度的升高和固化时间的延长，固化反应的速度会加快，反应程度也会增加。
但是，过高的温度和过长的固化时间可能会导致树脂体系的老化和变性，降低固化后的性能。
聚酰胺酰亚胺固化环氧树脂具有许多优点，如优异的机械性能、耐热性能和化学稳定性。
它在航空航天、电子、汽车等领域有着广泛的应用。
然而，固化过程中的控制和合理的选择固化条件对于获得高品质的固化产物至关重要。
聚酰胺酰亚胺固化环氧树脂与的固化原理是通过聚酰胺酰亚胺和环
氧树脂中的胺基之间的反应形成交联结构。
这种固化体系具有许多优点，但固化过程中的温度和固化时间需要合理控制，以确保固化产物具有良好的性能。
聚酰胺加热固化的原理
聚酰胺加热固化的原理是一个涉及化学反应的过程，主要通过加热使聚酰胺基材料中的特定成分发生反应，从而实现材料的固化。
这一过程涉及多个科学概念，包括化学反应动力学、高分子链结构变化以及交联固化等。
首先，我们来了解一下聚酰胺基材料的基本组成。
这类材料通常含有荧光团、活性硬化剂等成分。
在加热过程中，这些成分会发生特定的化学反应。
荧光团会在加热条件下反应，生成三聚体和四聚体结构，这些结构是高分子链的重要组成部分。
同时，活性硬化剂在这一过程中也发挥着关键作用。
它会与聚酰胺基材料中的其他成分发生交联反应，形成高分子网络结构。
这种交联反应使得原本较为松散的分子链变得更加紧密，从而提高了材料的力学性能和稳定性。
聚酰胺加热固化的过程是一个动态平衡的过程。
随着温度的升高，分子链的运动速度加快，化学反应的速率也相应提高。
当温度达到一定程度时，化学反应速率达到最大值，此时材料的固化程度也达到最佳状态。
继续升高温度，虽然化学反应速率会减慢，但过高的温度可能导致材料发生热降解，从而影响其性能。
在聚酰胺加热固化的过程中，固化温度是一个关键参数。
固化温度的选择需要根据聚酰胺固化剂的种类和材料的用途来确定。
一般来说，固化温度范围从100℃到300℃不等。
例如，一些聚酰胺固化剂（如PMR-15）的固化温度在180℃至200℃之间。
总之，聚酰胺加热固化的原理是通过加热使材料中的特定成分发生化学反应，生成高分子网络结构，从而实现材料的固化。
这一过程涉及化学反应动力学、高分子链结构变化以及交联固化等多个方面的科学原理。
通过合理控制固化温度等参数，可以获得性能优良的固化产物。
二聚酸聚酰胺固化剂配方设计与工艺技术
二聚酸聚酰胺固化剂配方设计与工艺技术环氧树脂要与固化剂交联反应生成体形网状结构后才显示优异的性能，具有实际应用价值，因此，固化剂是环氧树脂不可缺少的匹配组分。
固化剂的种类繁多，由于其对树脂固化物性质的影响很大，需要根据用途对树脂固化物性能的要求来加以选择。
在众多固化剂中，二聚酸聚酰胺树脂固化剂具有优异的综合性能。
二聚酸型活性聚酰胺树脂是以二聚植物油酸和脂肪胺缩聚而成的低分子聚酰胺树脂。
活性聚酰胺树脂，在性质上和固态的非活性聚酰胺树脂相似，它是过量胺反应的产物，一般在常温下是液体，和醇类的相溶性极好。
因为分子中含有反应性的仲胺基，能与多种官能团键结合,是优良的环氧树脂增韧固化剂。
低分子聚酰胺具有柔性脂肪酸和活性胺基，与环氧树脂的固化物韧性良好。
聚酰胺树脂的加入量可调幅度大，相对称量准确度要求不很严格。
与环氧树脂混合后固化反应缓和，有较长的可使用时间。
活性聚酰胺固化剂属实际无毒品，用聚酰胺树脂固化的环氧树脂无毒，可在食品工业上应用。
二聚酸型活性聚酰胺树脂在工业应用中，主要是将其与环氧树脂或酚醛树脂反应，即用作这些树脂的固化剂，制备表面涂料、胶粘剂、密封剂、灌装材料等，被广泛应用于汽车，集装箱，船舶等行业。
聚酰胺树脂固化剂是高端环氧树脂的必须原料，随着中国经济的转型，逐步向消费型经济迈进，国内对高端的表面处理需求将快速成长，而高端的环氧树脂固化剂将很快进入超快速成长期，二聚酸型活性聚酰胺树脂的应用前景越来越好。
一,二聚酸型聚酰胺固化剂配方设计技术：1,1计算公式X=（YxA+56100）xCxW/(ZxA-YxW)式中：W------配方总酸的总重量gA-----酸的克当量gY------液体聚酰胺的设计胺值mgKOH/gZ-----原料有机胺的胺值mgKOH/g56100-----KOH的毫克当量数X-----有机胺的总重量C-----校正糸数1,1,1校正糸数C=(N+2)/(N+1)N为-CH2CH2-的数减1(乙二胺)C=2,(二乙烯三胺)C=1.5,(三乙烯四胺)C=4/3=1.33(四乙烯五胺)C=5/4=1.25,(五乙烯六胺)C=6/5=1.21,2计算实例：设定配料加入的酸为二聚酸，油酸，总重量为100g，其中油酸当量为282，加入的胺三乙烯四胺，其胺值为1443mgKOH/g，生产不同型号液体聚酰胺树脂固化剂所需的三乙烯四胺的量为：100号X=28(g/100g)200号X=38(g/100g)250号X=43(g/100g) 300号X=49(g/100g)350号X=54(g/100g)400号X=59(g/100g) 1,3标准胺值：乙二胺EDA1855,二乙烯三胺DETA1626三乙烯四胺TETA1443,四乙烯五胺TEPA1343五乙烯六胺PEHA1284,多乙烯多胺AEEA1070哌嗪AEP1293,E-1001257mgKOH/g1,4活泼氢当量设计:1.4.1活泼氢当量=胺当量x胺加成物的氮原子数/胺加成物的氢原子数。
聚酰胺固化剂生产工艺流程
聚酰胺固化剂生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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聚酰胺酸液体固化工艺
温度（℃）时间（min）备注
80 20~30 这两段为预热干燥处理段，可
以使涂层受热均匀，表面溶剂
挥发，使涂层固定。
此段升温
速度要慢，防止产生气泡，厚
度大的话可以适当再延长处理
时间
120 30~60
170 30~120 此段为溶剂挥发阶段，容易产生气泡，要控制升温速率。
尽量在此段的时间长一些，可以避免后续其他段产生气泡
200 30
220 30
250 60~120 环化阶段，产品的主要性能由
此段决定
280~300（热塑）300~320（热固）30~60 此段可以进一步提高产品性
能，热塑性280度。
热固性
300~320度。
聚酰胺酸固化过程中，升温速度对产品性能的影响比较大。
升温速度过快容易使制品表面产生大量的气泡，从而失去使用价值。
在条件允许的情况下尽量调低升温速度。
40~120℃：升温速度控制在40~60℃/h
120~170℃:升温速度控制在30~60℃/h
200℃以上时可升温快一些，40~80/h
具体根据实际情况调整。