实验十八 邻二氮杂菲分光光度法测定铁

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邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。

2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。

3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。

邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。

在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。

该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。

通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。

三、实验步骤1.准备试剂。

0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。

2.配制标准系列。

分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。

3.绘制标准曲线。

将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。

4.测定待测水样。

将待测水样加入到比色管中,按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。

在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。

5.数据记录和处理。

记录各标准系列的吸光度,根据吸光度和标准曲线,计算出待测水样中Fe2+离子的浓度,从而得出水中铁的含量。

四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线(图1),我们可以得到以下线性回归方程:y = 0.056x + 0.004(R2 = 0.998)。

邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定铁

七、思考题
1.本实验量取各种试剂时应分别采取何种量 器较为合适?为什么? 答:本实验所用的溶液量都比较少,用移液 管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要 特别准确,而其他的试剂,如phen、NaAc 等,都为过量,相对要求不是很严格。
二、实验原理
2、光度法原理
本方法的选择性高。 Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生 成沉淀,干扰测定; 相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、 SiO32-,20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4,5倍的Co2+、 Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 共存金属离子量大需掩蔽或分离。
1mL盐酸羟胺,摇匀,再加入2mL邻二氮菲(phen), 5mLNaAc ,加水至刻度,摇匀放置10min,用1cm比色 皿,以试剂空白为参比,在510nm波长下,测定样品溶液 吸光度。从标准曲线上查出或由回归方程计算样品液中铁 的含量(mg/L)。 3、光度计与比色皿使用 4、结束工作
测量完毕,关闭电源,取出吸收池, 清洗晾干保存.清理工 作台,罩上
吸光度的测定:用1cm比色皿,以试剂空白为参比(调节吸光 度A为0),在510nm波长下,测定各溶液吸光度A。
标准曲线的绘制:以铁质量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘 制标准曲线。
*注意:每加入一种Βιβλιοθήκη 剂均需摇匀。下同。四、实验步骤
2、样品铁含量的测定 移取适量铁样品液(5.00mL)于50mL比色管中,加入
二、实验原理
1.方法原理
邻二氮菲(phen)是光度法测定微量铁的较好试剂。该法灵敏度高, 稳定性好,干扰易消除,故应用广泛。

邻二氮氮菲分光光度法测定试样中的微量铁

邻二氮氮菲分光光度法测定试样中的微量铁
实验十
邻二氮氮菲分光光度法 测定试样中的微量铁
实验原理
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生
成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,其
lgK=21.3,κ
4 L·mol-1·cm-1,铁含 =1.1 × 10 508
量在0.1~6μ g·mL-1范围内遵守比尔定律。显色
前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,
然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的
显色酸度范围。
有关反应如下:
2Fe3+ + 2NH2OH·HCl=2Fe2+ + N2↑+2H2O +
4H+ + 2ClFe2+ + 3phen =Fe(phen)32+
用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准
曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验
条件下依次测量各标准溶液的吸光度A,以溶液的
3.标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液(1号)为参比,用1cm吸收池,在选定波 长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(mg.mL-1)为横 坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 4.铁含量的测定
移取试样溶液(7号)1.00mL,按步骤1显色后,在相同条件下测
量其吸光度Ax,由标准曲线上查出对应的Cx,再进一步计算试样中微 量铁的质量浓度CFe。
(2)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液。用时现配。
(3)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液。避光保存,溶液
颜色变暗时即不能使用。
(4)1.0标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40, 0.60,0.80,1.00 mL铁标准溶液(含铁0.10mg·mL-1),分别加入1.00 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2.00 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液、5.00 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用1cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在 360~700 nm之间进行扫描,测定待测溶液(5号)的吸光度A,得到以波长为 横坐标,吸光度为纵坐标的吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长λ max。

邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验原理

邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验原理

邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理铁是人体内必需的微量元素之一,它参与多种生理过程,包括氧的运输、细胞呼吸等。

然而,铁中毒和缺铁症是世界上最常见的两种微量元素相关疾病之一。

因此,准确地测定铁的含量对于诊断疾病、评估营养状况和监测食品安全至关重要。

邻二氮菲是一种有机染料,可以与铁形成复合物。

在一定的温度和pH条件下,邻二氮菲与铁形成深紫色络合物,其最大吸收峰位于520 nm和560 nm,吸收强度与铁的浓度成正比。

因此,邻二氮菲可以用于分光光度法定量测定铁的含量。

在邻二氮菲分光光度法中,首先需要将样品中的铁离子与邻二氮菲反应形成络合物。

然后,通过分光光度计测量此络合物在特定波长下的吸收强度,并利用标准曲线将其与铁的浓度相关联。

二、实验步骤1.准备样品:将约0.5 g的待测样品粉碎并称取10 mL的溶液,加入3 mL的浓硫酸和3 mL的双氧水,将其在热板上加热至溶解为止。

注意,加入双氧水时应小心,因为双氧水和硫酸接触时会产生剧烈反应。

2.制备邻二氮菲-铁络合物:将约0.1 g的邻二氮菲溶解于100 mL的95%乙醇中,制备10 mM的邻二氮菲溶液。

然后分别取1 mL的邻二氮菲溶液和1 mL的样品溶液,加入9 mL的软化水,混匀后放置15分钟左右,直到出现深紫色。

3.测量吸收光谱:将配制好的邻二氮菲-铁络合物的吸收光谱在520 nm和560 nm处用分光光度计进行测量,记录吸光度值。

4.构建标准曲线:按照相同步骤制备不同浓度的铁标准溶液(可以从200 ppm逐渐稀释至1 ppm)。

将每个标准溶液管的吸光度读数记录,并将它们与浓度相关联,构建标准曲线。

5.测量样品中的铁含量:按照相同步骤制备样品的邻二氮菲-铁络合物,并在520 nm处测量吸光度。

然后利用标准曲线将吸光度值转化为铁的浓度。

三、注意事项1.操作要小心,防止吸入、飞溅和皮肤接触有害化学物质。

2.铁标准溶液应避免暴露在空气中,以免氧化。

3.在分析之前,应将铁标准溶液和样品基底浓度相同,以保证准确性和可重复性。

仪器分析实验邻二氮菲分光光度法测定铁

仪器分析实验邻二氮菲分光光度法测定铁

组成部分:光源,单色器,吸收池,检测器,显示装置 可见光区采用钨灯光源,玻璃吸收池,单色器为光栅
四、实验步骤:
1.显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0, 0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g· L-1), 分别加入1 mL 100 g· L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min, 再各加入2 mL 1.5 g· L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol· L-1乙酸 钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。 2.吸收曲线的绘制 在分光光度计上,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参 比,在440~560 nm之间,每隔10 nm测定一次待测溶液(5号) 的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收 曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。 比色皿的使用中,每改变一次试液浓度,比色皿都要洗干净
四、实验步骤:
3.显色剂用量的确定 在7只50 mL容量瓶中,各加2.0 mL 10-3 mol· L-1铁标准溶液 和1.0 mL 100 g· L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。分别 加入0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0 mL 1.5 g· L-1邻二氮 菲溶液,再各加5.0 mL1.0 mol· L-1 乙酸钠溶液,以水稀释 至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的 吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光 度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂 的用量。
用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即 配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标 准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸 光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测定 待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出 相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定铁

实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂1.仪器721或722型分光光度计。

2.试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。

(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。

(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。

(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。

三、实验步骤1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1),分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一. 实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。

2.学习标准曲线的制作方法。

3.了解721型分光光度计的构造及使用方法。

二.实验原理在测定微量铁时,通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+,在PH为2—9的范围内,Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物,其lgK fθ=21.3。

该配合物的最大吸收波长为510nm。

本方法不仅灵敏度高(摩尔吸光系数ε=1.1×104),而且选择性好。

相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-3,20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4,5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

Fe2+与邻二氮菲在PH=2—9范围内均能显色,但酸度高时,反应较慢,酸度太低时Fe2+易水解,所以一般在PH=5—6的微酸性溶液中显色较为适宜。

邻二氮菲与Fe3+能生成3:1的淡蓝色配合物(lgK fθ=14.1),因此在显色前应先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+(2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-)。

三.仪器与试剂1. 仪器:(1) 721型分光光度计。

(2) 50mL容量瓶7只/组。

(3) 10mL、5mL、2mL、1mL移液管。

2. 试剂:(1)100µg·mL-1的铁标准溶液:准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中,加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后,定量转移至1升容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

所得溶液含Fe3+100µg·mL-1。

(2) 10µg·ml-1的铁标准溶液:准确移取25.0mL 100µg·mL-1的铁标准溶液于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

邻二氮菲分光光度法测定铁的实验注意事项

邻二氮菲分光光度法测定铁的实验注意事项近年来,邻二氮菲分光光度法在分析化学中得到了广泛应用,尤其是在金属离子的测定中。

本文将介绍该方法在铁离子测定中的实验步骤及注意事项。

一、实验步骤1. 样品处理将待测样品中的铁离子转化为Fe(II)离子,以便于邻二氮菲分光光度法的测定。

具体方法为:将样品中的铁离子与还原剂还原,使其转化为Fe(II)离子。

一般常用的还原剂为氨氧化合物,如羟胺盐酸盐、异丙胺等。

将样品加入还原剂,加入一定量的稀盐酸,加热至沸腾,使还原剂充分还原铁离子。

2. 邻二氮菲试剂的制备邻二氮菲试剂的制备是使用该方法的关键步骤之一。

制备方法如下:将2.0克邻二氮菲加入到100毫升的乙醇中,摇匀,使其完全溶解。

然后加入1.0克的硫酸铜,继续摇匀,使其充分混合。

将混合液放置于室温下,使其静置12小时,使产生的沉淀充分沉淀。

然后将上清液过滤,将沉淀用少量的乙醇洗涤,使其完全洗净。

将洗涤后的沉淀放置于室温下干燥,制备完成。

3. 样品的测定将制备好的邻二氮菲试剂与样品中的Fe(II)离子反应,形成深蓝色络合物。

根据络合物的吸收特性,可以通过分光光度计测定样品中Fe(II)离子的含量。

二、注意事项1. 样品的处理在样品处理过程中,应注意还原剂的选择和使用量。

还原剂的选择应根据不同的样品和实验条件进行选择,一般常用的还原剂有羟胺盐酸盐、异丙胺等。

还原剂的使用量应根据样品中铁离子的含量进行适当调整。

处理过程中应注意加热温度和时间,使还原剂充分还原铁离子。

2. 邻二氮菲试剂的制备邻二氮菲试剂的制备过程中应注意硫酸铜的使用量和时间。

硫酸铜的使用量应根据邻二氮菲的量进行适当调整,一般为邻二氮菲的一半。

硫酸铜的加入应分几次进行,使其充分混合。

制备好的邻二氮菲试剂应保存在密封瓶中,避免受潮和光照。

3. 样品的测定在测定过程中,应注意样品的稀释和分光光度计的校准。

样品的稀释应根据样品中铁离子的含量进行适当调整,避免超出分光光度计的线性范围。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁实验报告上海应⽤技术⼤学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项⽬邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁实验报告姓名学号班级(课程序号) 1951926 组别同组者实验⽇期指导教师成绩 100邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁实验报告⼀、实验⽬的1.学习722S型分光光度计的使⽤⽅法2.学习测绘吸收曲线的⽅法3.掌握利⽤标准曲线进⾏微量成分测定的基本⽅法和有关计算⼆、实验原理微量铁的测定有邻⼆氮菲法、硫代⽢醇酸法、磺基⽔杨酸法、硫氰酸盐法等。

由于邻⼆氮菲法的选择性⾼、重现性好,因此在我国的国家标准中,许多冶⾦产品和化⼯产品中铁含量的测定都采⽤邻⼆氮菲法。

邻⼆氮菲⼜称邻菲罗啉(简写Phen),在pH值为2—9的溶液中,Fe2+离⼦与邻⼆氮菲发⽣下列显⾊反应:Fe2+ + 3Phen = [Fe(Phen)3]2+⽣成的橙红⾊配合物⾮常稳定,lgK稳=21.3(20℃),其最⼤吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L??cm-1?mol-1。

显⾊反应的适宜pH值范围很宽,且其⾊泽与pH值⽆关,但为了避免Fe2+离⼦⽔解和其它离⼦的影响,通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。

邻⼆氮菲与Fe3+离⼦也能⽣成淡蓝⾊配合物,但其稳定性较低,因此在使⽤邻⼆氮菲法测铁时,显⾊前应⽤还原剂将Fe3+离⼦全部还原为Fe2+离⼦。

本实验采⽤盐酸羟胺为还原剂:4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻⼆氮菲与Fe2+离⼦反应的选择性很⾼,相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离⼦,20倍量的Cr3+、Mn2+、V(Ⅴ)、PO43-离⼦,40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离⼦都不⼲扰测定。

利⽤分光光度法进⾏定量测定时,通常选择吸光物质(即经显⾊反应后产⽣的新物质)的最⼤吸收波长作为⼊射光波长,这样测得的摩尔吸光系数ε值最⼤,测定的灵敏度最⾼。

仪器分析实验-自来水中铁含量测定(邻二氮菲分光光度法)

实验二 自来水中铁含量的测定(邻二氮菲分光光度法)一、目的要求1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长;3.学习标准曲线的制作。

二、实验原理邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲啰啉,是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。

在pH2~9范围内(一般控制在5~6间)Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK =21.3,在510nm 下,其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm -1·mol -1 。

Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物(呈蓝色)。

因此,在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。

本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ,20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。

本实验采用标准曲线法(又称工作曲线法),即配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A ),以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。

将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作,测定出其吸光度,再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。

三、仪器与试剂1.仪器 722型分光光度计、容量瓶(50mL 、100mL )、刻度吸管(5mL ,10mL )等。

2.试剂(1)铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵(FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O )于小烧杯中,加水溶解,加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ,定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。

所得溶液每毫升含铁0.100 mg (即100ug/mL )。

(2)0.1%邻二氮菲溶液;2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3(3)10%盐酸羟胺(新配)(4)HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.6)(5)6 mol∕L HCl(6)测铁水样:约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。

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齐鲁工业大学实验报告
成绩
课程名称 指导教师 实验日期
院(系) 专业班级 实验地点 实验楼A座408
学生姓名 学号 同组人
实验项目名称 实验十八 邻二氮杂菲分光光度法测定铁
一、实验目的
1.了解分光光度计法测定物质含量的一般条件及其选定方法。
2.掌握邻二氮杂菲分光光度计法测定铁的方法。
3.了解722型分光光度计的构造和使用方法。
二、实验原理
1.据比耳定律 ,用 法测定铁的含量。
2.在pH= 的溶液中, 与邻二氮杂菲(邻菲啰啉)生成稳定的 色配合物,反应式如下:

N
N
N
N
N
N
N
N
Fe

+
Fe
2+

3

2+

此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L·mol-1·cm-1。在显色前,首先用 将
Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下: 2Fe3++2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + 2H2O + 4H+ + 2Cl
-

测定时,控制溶液酸度在pH为 左右较为适宜。酸度高时,反应较慢;酸度太低, Fe2+水解。
三、仪器及试剂
722型分光光度计,容量瓶,吸量管等。
100μg·mL-1的铁标准液:准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO4)2·12H2O,置于一烧杯中,以30mL 2mol·mL-1HCl
溶液溶解后移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;10μg·mL-1的铁标准液:由100μg·mL-1的铁
标准液准确稀释10倍而成;盐酸羟胺固体及10%溶液(因其不稳定,需临用时配制),0.1%邻二氮杂菲
溶液(新配制),1 mol·L-1 NaAc溶液。
四、实验步骤
(1)标准系列(1#~6#)及未知含量溶液(7#)的配制:在7个50mL容量瓶中,按下表由 的
顺序依次加入各试剂:
容量瓶编号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#
10μg·mL
-1
的铁标准液(mL) 未知液5.0

10%盐酸羟胺溶液(mL)
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
摇匀,2min后,加1 mol·L-1 NaAc溶液(mL)
5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
0.1%邻二氮杂菲溶液(mL)
3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
对各容量瓶均用水稀释至刻度, 。
(2)吸光度的测定:用 cm比色皿,在最大吸收波长( nm)处,测定1#~7#溶液的吸光度,
以 为横坐标,相应的 为纵坐标,利用1#~6#系列标准溶液,可绘制
标准曲线;由7#溶液(未知液)的吸光度在 上查出 mL原未知液中铁的含量,计算原
未知液中铁的含量( 表示)。
五、结果记录及数据处理
表1 标准曲线的测绘与铁含量测定
实验序号
1 2 3 4 5 6 7
铁含量c (ug/50mL)
0 20 40 60 80 100
未知

吸光度 A

原始未知液铁含量= μg·mL-1
六、讨论与心得 (可写实验体会、成功经验、失败教训、改进设想、注意事项等。)

此处粘贴绘有标准曲线的坐标纸

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