滴丸剂的制备
实验报告
吲哚美辛栓剂、甘油栓剂及薄荷油滴丸的制备摘要目的：了解各类栓剂基质的特点及适用情况；掌握热熔法制备栓剂的工艺；掌握置换价的测定方法和应用。
通过本实验掌握制备滴丸的基本操作。
方法：采用热熔法制备栓剂；采用滴制法制备滴丸。
结果：吲哚美辛栓剂为淡黄色圆锥形，平均粒重为1.7g，重量差异为±5.9%。
甘油栓剂为透明圆锥形，平均粒重为1.65g，重量差异为±3.03%。
薄荷油滴丸为圆整均匀，半透明色泽一致，无粘连现象，表面无冷凝液黏附，平均丸重为0.0430g，重量差异在±12%之间。
结论：将吲哚美辛栓剂、甘油栓剂分别每粒重量与各自平均粒重相比，均符合药典规定的重量差异限度1.0g以上至3.0g为±7.5%的标准。
薄荷滴剂每丸重量与平均丸重相比较，均符合药典规定的重量差异限度0.03g以上至0.1g为±7.5%的标准。
关键词：栓剂；吲哚美辛；甘油；滴丸栓剂；滴丸；薄荷油；制备Abstract Objective:Keywords：Pill Drip system speed ，Suppository ，Indomethacin emi-synthetic fatty acid esters (Mountain Oil)栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。
其形状和重量根据腔道不同而异。
常用的有肛门栓和阴道栓等。
栓剂中的药物与基质应混合均匀，栓剂有一定的硬度、无刺激性、外型完整光滑，塞入腔道内应能融化，软化或融化并和分泌液混合释放出药物，产生局部或全身作用。
栓剂的治疗作用受基质影响较大。
栓剂的制法有三种：搓捏法、冷压法(挤压法)和热熔法。
此次实验采用热熔法制备。
为保证在栓剂处方的设计和制备中确定基质用量，保证剂量准确，常需预先测定药物置换价。
滴丸剂是将固体或液体药物与基质加热融化混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的制剂。
实际上是将固体分散剂制成滴丸的形式，由于药物在基质中成为高度分散的状态，增加了药物的溶解度和溶出速度，可以提高药物的生物利用度，疗效快速，同时能减少剂量而降低毒副作用，还可使液态药物固体化而便于应用。
中药滴丸制剂工艺
中药滴丸剂工艺质量及发展现状中药滴丸剂以其基本能符合现代制剂“三效”（高效、速效、长效）、“三小”（毒性小、反应小、用量小）、“五方便”（生产、运输、使用、携带、保管）的发展方向，故发展非常迅速并在医药及食品等行业得到广泛应用。
本文就近年来中药滴丸剂的研究进展作一综述。
1. 概述滴丸剂系指药材提取物与基质用适宜方法混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的制剂。
滴丸剂的制备具有设备简单，易操作，生产周期短，生产过程简单,成本低，无粉尘污染,节约原材料和辅料等许多优点；其质量稳定，均一一致；含量准确；溶出快，高效速效；生物利用度高，局部给药有长效作用；可减少药物的挥发，增加药物稳定性；便于携带，贮存，服用。
滴丸的研究始于20世纪50年代，1956年有用聚乙二醇4000为基质，以植物油为冷凝剂制备苯巴比妥钠滴丸的报道，1958年国内有人用滴制法制备了地锑钾滴丸[1]，1968年我国芸香油滴丸的试制成功揭开了中药滴丸的序幕[2]。
近年来，随着中药剂型的不断发展，滴丸在中药剂型中的应用也越来越引人注目，成为一种很有发展前途的中药新剂型。
滴丸剂是采用滴制法制成的丸剂，过程实际上是将固体分散体制成滴丸。
上海医药工研院等单位对苏和香丸进行研究，其利用非离子表面活性剂PEG与药物形成固体分散体系，药物主要呈胶体、分子、或微晶状态分散于基质中，使药物总表面积增大，从而溶出速率加快，吸收完全，提高了生物利用度。
因剂量小，起效快，可发挥高效、速效作用。
主药在基质中分散均匀，剂量准确，药物稳定性高，不易水解、氧化。
又因滴丸剂既可口服给药又可舌下含服，这就克服了一些同类口服剂型，如片剂、冲剂、胶囊等起效慢，肝首过效应和胃肠反应等缺点，也避免了注射剂在使用中可能出现的急性中毒反应、过敏反应，使其成为稳定性好、易于储藏携带、服用方便、不良反应少、安全、高效、速效为一体的现代新制剂。
中药滴丸可用于全身用药也可用于局部治疗。
滴丸
滴丸和栓剂的制备摘要目的掌握实验室小剂量制备滴丸的操作技术；了解各类栓剂基质的特点及适用情况；掌握热熔法制备栓剂的工艺；掌握置换值的测定及栓剂制备中的应用。
方法熔融法，溶剂-熔融法；热熔法，冷压法，差捏法。
结果制的的薄荷油滴丸圆整均匀，色泽一致；无粘连现象；表面无冷凝液黏附。
符合滴丸平均重量与重量差异限度规定的要求，含量准确。
随机抽取20丸，总质量为：0.7337g，平均丸重为：0.0358；制的的吲哚美辛栓为圆锥形，色泽为均匀为白色，外观光结。
符合栓剂平均重量与重量差异限度规定的要求。
取2枚，总质量为：3.2185g，平均栓重为：1.5966g。
结论通过实验掌握实验室小剂量制备滴丸的操作技术，了解各类栓剂基质的特点，掌握置换值的测定及栓剂制备中的应用。
关键词：滴丸，栓剂，溶剂-熔融法，差捏法The preparation of dropping and suppositories【Objective】To know the laboratory preparation of low-dose pills of the operating techniques; understanding the characteristics of various types of suppository and application of matrix; master suppositories prepared by hot-melt process; master the replacement value of determination and preparation of suppositories. Method of melting, solvent - Melting; hot-melt, cold, Differential pinching method. Results system of peppermint oil pills spherical, color and luster; no adhesion phenomenon; condensate surface without adhesion. Meet the pills and the weight difference between the average weight limit requirements, the content accurate. Random sample of 20 pills, total mass: 0.7337g, an average of pills weight: 0.0358; system of indomethacin suppositories is conical,Uniform color is white, outside tourist junction. Consistent with the average weight and the weight difference between suppository limit requirements. Take 2, total mass: 3.2185g, the average weight bolt: 1.5966g. Conclusion laboratory experiment to master the operation of low-dose pills preparation techniques, to understand the characteristics of various types of suppository matrix, master, and the determination of replacement value of the preparation of suppositories.【Key words】: pills, suppositories, solvent - melting, differential pinching meth od 滴丸剂时将固体或液体药物溶解、乳化或混悬在基质中，滴入到与药物基质不相混溶的冷却液中，收缩冷凝成球形或扁球形的小丸状制剂。
实验报告——精选推荐
实验报告吲哚美⾟栓剂、⽢油栓剂及薄荷油滴丸的制备摘要⽬的：了解各类栓剂基质的特点及适⽤情况；掌握热熔法制备栓剂的⼯艺；掌握置换价的测定⽅法和应⽤。
通过本实验掌握制备滴丸的基本操作。
⽅法：采⽤热熔法制备栓剂；采⽤滴制法制备滴丸。
结果：吲哚美⾟栓剂为淡黄⾊圆锥形，平均粒重为1.7g，重量差异为±5.9%。
⽢油栓剂为透明圆锥形，平均粒重为1.65g，重量差异为±3.03%。
薄荷油滴丸为圆整均匀，半透明⾊泽⼀致，⽆粘连现象，表⾯⽆冷凝液黏附，平均丸重为0.0430g，重量差异在±12%之间。
结论：将吲哚美⾟栓剂、⽢油栓剂分别每粒重量与各⾃平均粒重相⽐，均符合药典规定的重量差异限度1.0g以上⾄3.0g为±7.5%的标准。
薄荷滴剂每丸重量与平均丸重相⽐较，均符合药典规定的重量差异限度0.03g以上⾄0.1g为±7.5%的标准。
关键词：栓剂；吲哚美⾟；⽢油；滴丸栓剂；滴丸；薄荷油；制备Abstract Objective:Keywords：Pill Drip system speed ，Suppository ，Indomethacin emi-synthetic fatty acid esters (Mountain Oil)栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。
其形状和重量根据腔道不同⽽异。
常⽤的有肛门栓和阴道栓等。
栓剂中的药物与基质应混合均匀，栓剂有⼀定的硬度、⽆刺激性、外型完整光滑，塞⼊腔道内应能融化，软化或融化并和分泌液混合释放出药物，产⽣局部或全⾝作⽤。
栓剂的治疗作⽤受基质影响较⼤。
栓剂的制法有三种：搓捏法、冷压法(挤压法)和热熔法。
此次实验采⽤热熔法制备。
为保证在栓剂处⽅的设计和制备中确定基质⽤量，保证剂量准确，常需预先测定药物置换价。
滴丸剂是将固体或液体药物与基质加热融化混匀后，滴⼊不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝⽽制成的制剂。
实际上是将固体分散剂制成滴丸的形式，由于药物在基质中成为⾼度分散的状态，增加了药物的溶解度和溶出速度，可以提⾼药物的⽣物利⽤度，疗效快速，同时能减少剂量⽽降低毒副作⽤，还可使液态药物固体化⽽便于应⽤。
滴制法熟悉水丸蜜丸
丸剂的制备
中药自动制丸机示意图
丸剂的制备
滴丸剂的制备方法 基质 药物 均匀分散 滴制 冷却 洗丸 干燥 选丸 质量检查 包装
滴丸
丸剂的制备
滴丸机示意图
丸剂的制备
实验内容与操作
一、保和丸
【处方】
山楂 30g 陈皮 5g
六神曲（炒）10g 半夏（制）10g 茯苓10g 连 翘 5g 莱菔子（炒）5g 麦芽（炒）5g
丸剂的制备
思考题
1.用泛制法制备水丸过程中，丸粒不易长大，且丸粒愈泛愈多， 或者丸粒愈泛愈少，是何原因？如何解决？
2.用塑制法制备蜜丸时，一般性药粉、燥性药粉、黏性药粉其 用蜜量、炼蜜程度、和药用蜜量应怎样掌握？
【制法】
1、取处方中八味药，混合粉碎成细粉，过六号筛，混匀。取其中20g，加蒸 馏水15ml，搅匀，将搅匀后的药物放于制丸机中（块状→条状→圆颗粒状） 顺序起模。
2、将模置簸箕中，以约1/5水区，4/5粉区，用泛制法制取丸粒，至成型，盖 面，干燥即得。
丸剂的制备
二、大山楂丸（蜜丸） 【处方】 山楂 100g 六神曲15g 麦芽（炒）15g 【制法】 1、以上3味药，取处方量的1/4，粉碎成细粉，过七号筛，混匀； 2、另取蔗糖150g，加水67.5ml与烧蜜150g，混合，炼至相对蜜度约为 1.38(70℃)时，滤过，与上述细粉混匀，制丸块，搓丸条，制丸粒，每 丸重9g，即得。
丸剂的制备
实验目的
掌握泛制法、塑制法、滴制法 熟悉水丸、蜜丸、滴丸对药料和辅料的处理原则 了解各类丸剂的质量要求；滴丸的制备原理及影响因素
丸剂的制备
实验提要
பைடு நூலகம்制法——泛制法、塑制法、滴制法
滴丸的制备
3.注意事项
(1)滴制时药液温度不得低于80℃，否则 在滴口易凝固不易滴下。
(2)冷凝液的温度在-2～-3℃为好，高于 0℃时,滴液来不及完全凝固而粘连在一 起。
（三）滴丸形成固体分散体的验证方法
1. 溶解试验 取25℃蒸馏水100ml 2份， 分别各加入滴丸1个与姜黄或氯霉素药物 (相当于1个滴丸中含吲哚美辛或氯霉素 的量)，分别搅拌，两者条件尽量一致， 观察其溶解完全所需时间。
滴丸剂重量差异限度应符合中国药典2000年版 二部附录11页。
平均重量 0.030g以下或0.030g 0.030g以上～0.30g 0.30g以上
重量差异限度（％） ±15 ±10 ±7.5
(3)滴丸中药物含量的测定：精密称取姜黄 滴丸(内含姜黄素约4mg)，置25ml量瓶中， 加少量无水乙醇溶解，加pH6．8磷酸盐缓 冲液定容，摇匀，精密吸取5ml，置25ml 量瓶中，用pH6.8磷酸盐缓冲液定容。以 pH6．8磷酸盐缓冲液为空白，于428nm或 440nm波长处测定吸收度(A)。 可按标准 曲线回归方程计算滴丸中药物姜黄素的含 量。
实验结果与讨论
1.描述滴丸的外观形状与重量。
2.记录滴丸的含量、重量差异限度(或含量 均匀度)的数据与结果，计算滴丸的收得 率。
3.记录滴丸的溶散时限。
4.记录滴丸与原药物分别溶解完全所需的 时间，说明滴丸已形成固体分散体。
思考题
1.滴丸在应用上有何特点?
2.滴丸在制备过程中的关键是什么?如何 才能使滴丸形成固体分散体?
2．器材：恒温水浴锅、红外炉、滴丸 试验机、硅胶干燥器、分光光度计、蒸 发皿
操作方法
(一)姜黄滴丸的制备
1．处方
姜黄粉末
1g
聚乙二醇6000 9g
薄荷脑滴丸与吲哚美辛栓的制备
薄荷脑滴丸与吲哚美辛栓的制备摘要：目的掌握实验室少量制备滴丸的操作。
了解各类栓剂基质的特点及适用情况。
掌握热溶法制备栓剂的工艺。
掌握置换值的测定及在栓剂制备中的应用。
方法薄荷脑滴丸的制备是采用制备固体分散体的方法，熔融法。
吲哚美辛栓的制备是采用热熔法。
结果薄荷脑滴丸外观圆整均匀，色泽一致，无粘连现象，表面无冷凝液黏附。
滴丸的重量差异限度都在正负12%。
吲哚美辛栓外观完整光滑，色泽为乳白色，圆锥形，硬度适宜。
栓剂的置换值f=1.58，需基质的理论值用量M=7.072g,栓剂的重量差异均为正负7.5%。
结论滴丸利用不同基质相混溶可达到缓释或控释的目的，且用药小，加辅料少，起效快，方便保存携带。
药物与适宜基质制成吲哚美辛栓。
关键词：滴丸栓剂热熔法熔融法重量差异限度Menthol Pill and indomethacin suppositorypreparationAbstract: Objective control pills Laboratory Preparation of the operation. Understand the characteristics of various types of suppository and the application of the matrix. Preparation of master suppository hot melt process. Determination of replacement value of the master and the preparation of the suppository. Methods Preparation of Menthol is the use of pills preparation of solid dispersion method, fusion method. Indomethacin suppository preparation is the use of hot-melt method. Results menthol round pills appearance, color and luster, no adhesion phenomenon, adhesion of the surface without condensate. Pills of weight variation limits are plus or minus 12%. Indomethacin suppository smooth appearance of a complete, color is white, conical, hardness appropriate. The replacement value of the suppository f = 1.58, the theoretical value of the amount required matrix M = 7.072g, suppositories are plus or minus 7.5% weight difference. Conclusion pills miscible with different substrates can be achieved relative to the purpose of sustained-release or controlled release, and the drug is small, plus accessories less rapid onset, easy to save carrying. Matrix made of suitable drugs and indomethacin suppositories.Key words: hot-melt melting suppository pills weight variation limits 滴丸剂是将固体或液体药物与基质加热熔化混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的制剂，优点是用药小，加辅料小，起效快，方便保存，携带。
18页中药制剂技术：中药丸剂生产滴丸剂制备
滴丸剂是一种中药制剂，其制备方法是将药物与适宜的基质混合后，通过滴制法形成球形或类球形制剂。这种制 剂具有多方面的优点，如剂量准确、制备工艺简单、生产效率高、成本低等。此外，滴丸剂的外观和口感也较好 ，易于被患者接受。
滴丸剂的制备方法
总结词
滴丸剂的制备方法主要包括药物与基质的配 比、混合、滴制、冷却和干燥等步骤。
产业链整合
未来中药丸剂和滴丸剂企业将更加注重产业链整合，通过纵向一体化 或横向联合等方式，提高产业集中度，提升市场竞争力。
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THANKS
水分测定
对中药丸剂的水分进行测定，确保符合规定 的标准。
崩解时限
对中药丸剂的崩解时限进行测定，确保符合 规定的标准。
成分含量测定
对中药丸剂中的有效成分进行含量测定，确 保符合规定的标准。
02 滴丸剂制备技术
滴丸剂的定义与特点
总结词
滴丸剂是一种中药制剂，其特点在于通过滴制法制备，形成球形或类球形制剂。
药粉制备
将提取物进行粉碎、过筛等处理 ，得到药粉。
干燥与包装
将制得的中药丸剂进行干燥、筛 选、包装等处理。
制丸
将药粉与粘合剂混合，制成中药 丸剂。
粘合剂制备
根据需要制备相应的粘合剂，如 蜂蜜、水、蜂蜡等。
中药丸剂的质量标准与控制
外观检查
对中药丸剂的外观进行观察，如大小、形状 、色泽等是否符合要求。
竞争格局
目前市场上存在众多中药丸剂和滴丸 剂品牌，竞争激烈，但仍有部分品牌 凭借产品质量和品牌影响力占据优势 地位。
中药丸剂与滴丸剂的发展趋势
技术创新
随着科技的不断进步，中药丸剂 和滴丸剂的生产技术也在不断创 新，以提高产品质量、降低生产 成本、提升生产效率。
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应化一班 薛茹茹 41107173
实验2 滴丸剂的制备（主） 一、实验目的 1.掌握（药物）滴丸剂制备的基本原理、常用方法，孰悉滴丸剂制备过程 及基本操作； 2.了解滴丸机及附属设备的结构； 3.熟悉滴丸的基质类型及基质成形实验。 二、滴丸成型原理 滴丸剂是将固体或液体药物溶解混悬或乳化在基质中，然后滴入到与药物基质不相混溶的液体冷却中，经收缩冷凝成球型或扁球型的丸剂。中药滴丸的开发，适合人们对现代药物制剂的“三小”（用量小、毒性小、副作用小），“ 三效”（高效、长效、速效）和方便用药，方便携带、方便贮存等基本需求，具有广阔的前景和巨大的潜在市场。 目前常用的载体有水溶性与非水溶性两大类，水溶性载体常用的有聚乙二醇（PEG）类，以PEG4000或6000为宜，它们的熔点低（55～60 ℃），毒性较低，化学性质稳定（在100 ℃以上才分解），能与多数药物配伍，具有良好的水溶性，亦能溶于多种有机溶剂，能使难溶性药物以分子状态分散于载体中。在溶剂蒸发过程中，粘度逐渐增大，可阻止药物分子聚集。非水溶性载体常用的有硬脂酸、单硬脂酸甘油酯等，可使药物缓慢释放，也可用于水溶性载体中以调节熔点。在实际生产中，滴丸的丸重、光洁度、圆整度、粒径的均一度等是考察滴丸质量的重要指标，是影响滴丸技术应用于中药领域的主要障碍。 三、实验装置与流程 1、玻璃滴丸机 2、离心泵 3、石蜡储槽 4、转子流量计 5、加热器 6、热水泵 7、冷却水盘管 8、恒温槽 滴丸机主要结构流程如图二所示。基质（PEG6000）在化料罐中混合融化后加入保温储液罐。熔融的混合液通过滴头滴出。在玻璃滴丸机中冷凝液的冷却下形成滴丸并随冷凝液向下流动，流过筛网后实现滴丸与冷凝液的分离，完成滴丸的滴制过程。 实验装置面板图如图一所示，应用储液罐数字温度计可以控制储液罐内温度。
1-电加热器 2-不锈钢恒温箱 3-热水泵 4-基质储液罐 5-冷却盘管 6-玻璃滴丸机 7-放料阀 8-接收筛网 9-液体石蜡储液槽 10-滴头 11-转子流量计 12-流量调阀 13-旁路阀 14-离心泵 15-化料罐 T1—恒温器温度 T2—储液槽内液体温度 T3—滴丸机内上段温度 T4—滴丸机内下段温度 四、实验步骤 1. 将聚乙二醇（PEG4000）100克放入恒温器融化罐中，打开恒温器加热开关和恒温器泵开关，待保温储液罐内温度加热到70℃左右后，聚乙二醇开始融化。待药液全部融化后备用。 2. 关闭离心泵出口调节阀和滴丸机出料阀，启动离心泵后打开流量调节阀向玻璃滴丸机通入液体石蜡（滴丸冷凝液），待有溢流出现时调节液体流量为250l/h并打开放料阀使其开度为75%左右，实验中始终保持滴丸机内液面维持稳定。 3. 将熔化好的聚乙二醇倒入保温储液槽内，液体依靠重力通过滴头滴出，在滴丸机内经冷凝液冷却后形成滴丸。 4. 注意观察滴丸在冷凝液中形成的过程，记录滴丸机内的温度。 5. 在接收筛网上滴丸与冷凝液分离，完成滴丸的滴制过程，用纸巾将滴丸上的冷凝液擦拭掉，并称滴丸总重量。 6. 质量检查 （1）外观：应呈球状，大小均匀，色泽一致。 （2）重量差异：按照中国药典2000 年版二部附录11页重量差异检查法， 取滴丸20 丸，精密称定总重量，求得平均丸重后，再分别精密称定各丸重量。每丸重量与平均丸重相比较， 超出重量差异限度的滴丸不得多于2 丸，并不得有一丸超出限度一倍。 五、实验数据及处理
序号 重量(g) 偏差 重量差异限度 序号 重量(g) 偏差 重量差异限度 1 0.0131 3.50E-05 0.27% 11 0.0131 3.50E-05 0.27% 2 0.0134 0.000335 2.56% 12 0.0134 0.000335 2.56%
3 0.0134 0.000335 2.56% 13 0.013 -6.50E-05 -0.50%
4 0.0132 0.000135 1.03% 14 0.013 -6.50E-05 -0.50%
5 0.0131 3.50E-05 0.27% 15 0.0129 -0.00017 -1.26% 6 0.013 -6.50E-05 -0.50% 16 0.0132 0.000135 1.03% 7 0.0131 3.50E-05 0.27% 17 0.0135 0.000435 3.33% 8 0.0132 0.000135 1.03% 18 0.0131 3.50E-05 0.27% 9 0.0131 3.50E-05 0.27% 19 0.0131 3.50E-05 0.27%
10 0.013 -6.50E-05 -0.50% 20 0.013 -6.50E-05 -0.50%
总质量 0.2613 平均质量 0.013065 标准偏差 0.00183 六、实验分析 从实验数据可知：每片重量均未超出允许片重范围。在整个实验过程中，应该保持玻璃滴丸机内液体的高度保持一定，可以保证所得到的的滴丸大小保持一样，也要防止从滴头下来的液滴因高度过高导致速度过大进而影响滴丸的形状。
实验3 药物结晶实验 一、实验目的 1.了解药物（以氯化钾为模型）结晶生产过程及工艺过程。 2.了解和掌握结晶器及附属设备的结构和操作方法。 3.掌握提高结晶产品纯度和产率的方法。 二、实验装置简介
1.结晶器：玻璃结晶器 2.不锈钢恒温槽：400×350×340 3.真空泵： 4.电动搅拌器 5.缓冲罐：直径160 mm 6.玻璃过滤器
平均质量 重量差异限度（%） 0.030g以下或0.030g ±15 0.030以上~0.30g ±10 0.30以上 ±7.5 1-加热器 2-冷凝管 3-热水泵 4-玻璃结晶器 5-搅拌桨 6-加料口 7-搅拌电机 8-温度计 9-恒温槽 10-玻璃储槽 11-过滤介质 12-收集瓶 14-真空表 14-调节阀 15-缓冲罐 16-真空泵
氯化钾在水中溶解度较大，而且随着溶液温度的升高，氯化钾溶解度增加较多因而可以采用冷却结晶的方法得到晶体产品。为了改善晶体的粒度分布与平均粒度，利用控制冷却曲线进行结晶操作。
三、实验方法及步骤 1．实验前准备工作：
图二 实验设备仪表面板示（1）检查设备清洁情况。 （2）检查水电等公用设施是否良好。 （3）检查真空泵、真空表是否完好。 （4）向恒温槽内加入蒸馏水并检查加热系统是否完好。 2. 向结晶器内加入1.2升蒸馏水，启动总电源向恒温槽通电加热控制结晶器内温度为70 ℃左右。 3. 将500克固体氯化钾缓慢倒入结晶器中，搅拌均匀后观察是否氯化钾全部溶掉。若全部溶化再加入少量的氯化钾，直至晶体全部溶解，制成饱和溶液。 4．氯化钾在结晶器中全部溶解后，稳定几分钟。关闭恒温槽加热，向恒温槽通入冷却水，按照下图三所示曲线进行冷却结晶。 5．当结晶器内温度接近室温时将晶浆从结晶器内放出，然后经过滤、洗涤晶体产品，在干燥箱或离心机（用户自备）将晶体干燥或离心称重后计算收率。 6. 过滤后母液可以重复使用。
五、实验结果 实验所得晶体结晶较好，含有少量黑色杂质，含量也较多。且实验表明：冷却速率是影响晶体粒度的主要因素，在实际生产中应设法控制冷却速率。在搅拌器的选择上，应满足溶液均匀、晶体悬浮的前提下，尽量选择转速低的搅拌器。
实验4 中药提取实验 一、实验目的 1.了解现代中药浸提的原理，提取罐、浓缩罐等设备的结构和操作方法。 2.熟练掌握中药提取和浓缩岗位的生产工艺过程和质量控制要点。 3.以苍术为例，通过对苍术水提液流浸膏的制备，掌握煎煮法的工艺流程。 二、实验内容及原理
1. 浸润、渗透阶段 当溶剂与药材粉粒接触时，溶剂首先附着在粉粒表面使之浸润，然后通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织中，称为浸润。溶剂只有在润湿粉粒后才能进入细胞组织中并浸出有效成分。而溶剂能否附着于粉粒表面使其润湿，决定于溶剂和约材的性质及两者之间的界面情况。所以，一般非极性溶剂不易从含多量水分的药材中浸出有效成分，必须先将药材干燥；而极性溶剂则不易从富有含油脂的药材中浸出有效成分，对于这些药材应先用适宜的溶剂脱脂，或榨去油脂，再用水醇浸出。 2. 解析、溶解阶段 药材中有效成分往往被组织吸附，有一定亲和力。浸提时溶剂需对有效成分有更大的亲和力才能引起脱吸附而转入溶剂中，称为解析作用。药材中各种成分被溶出的程度决定于所选择的溶剂和被溶出成分的性质。如水为溶剂的浸提液中多含胶体物质，但乙醇提取液中含有较少的胶质，非极性溶剂的提取液中则不含胶质。溶剂进入细胞内溶解可溶性成分的速度决定于药材和溶剂的特性。一般疏松的药材溶解的较快；用乙醇为溶剂比用水溶解的速度快，因前者的穿透力强。 3. 扩散阶段 在细胞内的溶剂溶解了大量的可溶性成分后，便造成了细胞内外的浓度差。此时，细胞内具有较高的渗透压，故不停地向细胞外扩散其溶解成分，以平衡其渗透压，而溶剂又不断的进入细胞内，如此反复，直至细胞内外浓度达到动态平衡。在此过程中浓度差是浸提的推动力，可用Fick’s第一扩散定律来说明：
dxdcdfdtdtdxdcdfdsds或 ( 1 )
式中，ds/dt为扩散速度：F为扩散面积，即浸出药材的表面积，与粒度、表面状 态有关；D为扩散稀疏，负号表示扩散是沿浓度下降的方向进行；dc/dx为浓度 梯度。扩散系数D与温度等的关系可由实验按下式求得： D=RT/6Nπγη ( 2 ) 式中R为气体常数，T为绝对温度，N为阿伏加德罗常数，r为扩散分子半径，η为流体粘度。 由（1）、（2）可见，扩散速度与药材的表面积、浓度梯度、浸出温度成正比，而与浸提物的分子半径、流体粘度成反比。