扁桃酸的合成探讨
苯乙醇酸合成答辩
• 探究：苯甲醛与三氯甲烷的摩尔比对产率的影响。 反应时间对产率的影响。 相转移催化剂的用量对产率的影响。
三、试验方法
• 1.在装有125ml滴液漏斗、球形 冷凝管和温度计的250ml的三颈 烧瓶中加入5.6ml的苯甲醛， 10ml三氯甲烷和0.7g十六烷基 三甲基溴化铵，水浴加热并且 加入磁子搅拌。当三颈烧瓶中 溶液的温度达到56℃的时候， 开始从滴液漏斗中加入70ml 30%的氢氧化钠溶液，在滴加的 过程中保持三颈烧瓶中的溶液 温度在60-65℃，大约20min滴 完，之后继续搅拌40min，在搅 拌的过程中保持三颈烧瓶中控制在75min时，产品的产率 最高。随着滴加时间和搅拌时间的增加，生成苦杏仁酸的 产率逐渐的增加。因此，当滴加时间和搅拌时间长，生成 的苦杏仁酸产率高。
• 3.相转移催化剂用量对产率的影响
• 从上图可以看出当相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵用 0.8g的时候，反应基本完成，再继续增加相转移催化剂的 用量，产率不高。因此，适宜的相转移催化剂的用量为 0.8g。
（±）-苯乙醇酸（苦杏仁酸）的合成
一、绪论
1.苯乙醇酸
• 苯乙醇酸的俗名为扁桃酸（Mandelic acid），或叫做苦 杏仁酸，它是尿路杀菌剂扁桃酸乌洛托品、末梢血管扩张 剂环扁桃酸、滴眼药羟苄唑以及托品类解痉剂的重要中间 体。可用于有机合成以及医药工业，另外杏仁酸其衍生物 在分析化学方面也有重要的作用。
2.合成方法
• (1)苯甲醛合成法 缺点：使用了剧毒的氰化物 • (2)苯乙酮衍生法 缺点：使用的原料氯气有毒 • (3)相转移催化法 优点：反应条件比较温和，操作比较简单，所制 得的产品产率也较高
二、实验部分
• 用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂， • 以苯甲醛和三氯甲烷为原料， • 在碱性条件下，运用相转移催化法合成苦杏仁酸。
15.TEBA及扁桃酸的合成
注意：TEBA熔点310℃，易吸潮，保存在干燥器备用。
2. 二氯卡宾反应合成扁桃酸
在100 mL装有搅拌器(1)、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中， 加入6.8 mL苯甲醛、0.9 g TEBA和12 mL氯仿。开动搅拌，在水 浴上加热，待温度上升至50～60℃，自冷凝管上口慢慢滴加配制 的 50% 的氢氧化钠溶液 (2)（大约18ml）。滴加过程中控制反应 温度在60～65℃，约需45 min到1h加完。加完后，保持此温度继 续搅拌1h(3)。 将反应液用140 mL水稀释，每次用15mL乙醚萃取两次，合 并乙醚萃取液，倒入指定容器待回收乙醚。此时水层为亮黄色透 明状，用50% 硫酸酸化至pH为1～2后，再每次用30mL乙醚萃取 两次，合并酸化后的乙醚萃取液，用无水硫酸钠干燥。在水浴上 蒸干乙醚，并用水泵减压抽净残留的乙醚 (产物在醚中溶解度大 ) ，得粗产物6～7g。 将粗产物用甲苯进行重结晶，趁热过滤，母液在室温下放置 使结晶慢慢析出。冷却后抽滤，并用少量石油醚 (30 ～ 60℃) 洗涤 促使其快干。产品为白色结晶，产量4～5g，熔点118～119℃。
化学实验教学中心
实验15
扁桃酸的合Байду номын сангаас和拆分
实验目的
1、掌握相转移催化剂TEBA
的制备；
2、学习相转移催化法用于卡
宾反应制备苦杏仁酸。
扁桃酸概述
扁桃酸又名苦杏仁酸(mandelic acid)，是有机合成的中
间体和口服治疗尿道感染的药物。它含有一个不对称碳原 子，化学方法合成得到的是外消旋体。用旋光性的碱如麻 黄素可拆分为具有旋光性的组分。 扁桃酸传统上可用扁桃腈 (C6H5(OH)CN) 和 α,α- 二氯苯
酶催化拆分及合成重要手性中间体扁桃酸的研究进展
酶催化拆分及合成重要手性中间体扁桃酸的研究进展1张国艳吉林大学化学学院，长春（130026）E-mail：gabrilla@摘要：光学活性扁桃酸是市场潜力巨大的药物和精细化工中间体。
利用酶催化反应的底物、立体、位点和区域选择性，将化学合成的前体或外消旋衍生物转化为单一光学活性产物，反应条件温和、选择性强、副反应少、产率高、产品光学纯度高及无污染，较化工合成有明显的优势，因而开发酶催化反应已成为国际上研究的新热点。
本文结合国内外的研究，对用生物催化剂酶进行拆分及合成手性中间体扁桃酸的研究现状和发展趋势进行了论述。
关键词：生物催化剂；手性中间体；扁桃酸；酶；合成；拆分中图分类号：O643.3，Q814.9 文献标识码：A随着世界生物化工的快速发展，手性技术已成为当今有机化学的研究热点。
应用手性技术的最多的是制药领域，包括手性药物制剂，手性原料和手性中间体。
对手性药物而言，通常并非两种异构体均具有相同的药理特性，而药物的立体化学特性会影响其药效或产生毒性，因此直接合成光学纯的单一对映体或者对化学合成的消旋手性药物进行拆分，就显得十分重要。
扁桃酸，又称作苦杏仁酸或苯羟乙酸，主要用于医药工业，可以合成医药环扁桃酯、扁桃酸乌洛托品、扁桃酸苄酯等。
环扁桃酯是一种疗效显著的血管扩张剂；扁桃酸乌洛托品用于细菌性尿路感染杀菌剂消炎药物；扁桃酸苄酯是一种镇痉药物。
光学拆分所得到的右旋和左旋扁桃酸大部分用作光学拆分剂，在美国抗生素头孢孟多中大量使用。
随着应用研究不断深入，扁桃酸及其衍生物许多新的用途被开发出来，目前国际市场上扁桃酸需求约以年均10 ％左右速度增长，尤其是单一性化合物需求增长速度更快，成为热点的精细化工中间体。
生物催化的发展可以满足制药领域对于光学活性化合物的日益增长的需求，它可以降低化学原料的消耗、减少污染，是真正的绿色化学。
酶催化是生物催化中重要的工具之一，酶法转化、拆分、合成手性药物及精细化工品是现代酶工程的热点。
相转移催化剂A_1催化合成扁桃酸
相转移催化剂A21催化合成扁桃酸Ξ李晓如,陈帅华,张剑锋,刘佳佳(中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083)摘要:分子结构为(C8～10H17～21)3N+CH3C l-的季铵盐(A21)经实验证明是合成扁桃酸的一种优良的相转移催化剂,其催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇。
使用季铵盐A21,扁桃酸收率可达92%。
季铵盐A21在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化,还可循环使用,且产率较高。
关 键 词:季铵盐A21;相转移催化;有机合成;扁桃酸中图分类号:O623.65,O625.54,O621.3 文献标识码:A 文章编号:100521511(2001)032241203扁桃酸(m andelic acid)具有较强的抑菌作用,可用于治疗泌尿系统疾病,同时也是合成许多抗生素药物的中间体。
因此,它在医药合成中具有广泛的用途。
关于扁桃酸的合成,早期采用的方法有两种:一是Α2羟基苯乙腈的水解;二是Α,Α2二氯苯乙酮的水解。
前一方法中使用到剧毒氰化物,对人体危害极大;后一方法中Α,Α2二氯苯乙酮具有较强的催泪作用和刺激性。
并且两种方法都是多步反应,因而人们一直在探索改进扁桃酸的合成方法。
20世纪60年代～70年代兴起的相转移催化(phase tran sfer catalysis, PTC)方法,成功地应用于有机合成中的各个领域,如医药和农药的合成。
德国的A.M erz[1]于1974年首次采用PTC方法,合成扁桃酸及其2个衍生物,使用的PTC试剂是苄基三乙基氯化铵(BT EA C),但收率不高。
随后,人们在采用PTC试剂合成扁桃酸方面做了一些改进,但有的反应时间长,条件苛刻[2];有的收率不高[3]。
分子结构为(C8～10H17～21)3N+CH3C l-的季铵盐(A21)是一种优良的PTC试剂,成本诚等[4]曾对A21在有机合成中的酯化、氧化和烷基化反应进行了系统地研究,与其它10余种PTC试剂相比较,发现工业级的季铵盐A21不仅具有最好的催化活性,而且易于分离,还可循环使用。
扁桃酸的制备
扁桃酸的制备扁桃酸的制备（《药物合成反应实验》考核）【目的】1. 学会利用卡宾中间体进行有机合成；2. 学会使用相转移催化剂催化反应的方法。
【反应式】【试剂】苯甲醛6.8 mL (7.1g ，0.067 mol)；氯仿12 mL (18g ，0.15 mol)；氢氧化钠13g （0.325 mol ）；TEBA1.0 g ；乙醚；50%硫酸；无水硫酸钠；甲苯-无水乙醇（8:1）。
【操作】在集热式磁力搅拌器[1]上，安装具有搅拌子、温度计、滴液漏斗和球形冷凝管的250 mL 三颈瓶。
在三颈瓶中加入6.8 mL 苯甲醛、1.0 g TEBA 和12 mL 氯仿，在搅拌下用水浴慢慢加热反应液。
当温度达50-60℃时，开始慢慢滴加氢氧化钠溶液[2]，滴加过程中需控制反应液温度在55～65℃之间，整个滴加过程需45-60分。
滴加完毕后，保持此温度继续搅拌1h [3] 。
将反应液用140 mL 水稀释，每次用15 mL 乙醚萃取两次[4]，合并乙醚萃取液，倒入指定容器回收。
此时水层为亮黄色透明状，用50%硫酸酸化至pH 1-2后，再每次用30 mL 乙醚萃取两次，合并酸化后的乙醚萃取液于干燥的250mL 锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，放置12小时以上。
以干燥并称重的100mL 茄形瓶为蒸馏瓶，将干燥后的乙醚萃取液加入其中，于水浴中常压蒸馏乙醚，此刻蒸出的乙醚倒入指定容器回收。
最后用循环水式真空泵减压蒸尽残留的乙醚[5]，得粗产物，称重，计算产量和产率。
粗产物约为6-7g 。
将粗产物用甲苯-无水乙醇（8:1）进行重结晶（每克粗产物约需3mL ），趁热用折叠的扇形滤纸过滤，母液在室温下放置使结晶慢慢析出，冷却后抽滤，即得精产物，称重，计算产量、回收率和总产率。
产品为白色结晶，产量约为4-5g ，熔点为 118-119℃。
【注释】1. 相转移反应是非均相反应，搅拌必须是有效而安全。
2. 配制方法：用烧杯称取13 g 氢氧化钠，然后量取13 mL 水加入其中，搅拌至全溶。
扁桃酸实验报告
一、实验目的1. 学习掌握扁桃酸提取的基本原理和方法。
2. 了解扁桃酸在植物中的分布及生理功能。
3. 学习使用紫外分光光度法测定扁桃酸含量。
二、实验原理扁桃酸是一种天然存在于植物中的有机酸，具有较强的抗氧化、抗菌、抗炎等生物活性。
本实验采用溶剂提取法从扁桃中提取扁桃酸，并通过紫外分光光度法测定其含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜扁桃、无水乙醇、硫酸、氢氧化钠、乙醚、氯化钠等。
2. 实验仪器：电子天平、紫外分光光度计、旋转蒸发仪、超声波清洗器、恒温水浴锅、研钵、漏斗、烧杯、容量瓶、移液管等。
四、实验步骤1. 扁桃酸提取（1）将新鲜扁桃去核，洗净，晾干。
（2）将扁桃研磨成粉末，过筛。
（3）取5g扁桃粉末，加入50ml无水乙醇，超声提取30分钟。
（4）过滤，取滤液。
（5）将滤液加入硫酸溶液中，调节pH值为2，静置过夜。
（6）取上层溶液，加入乙醚萃取。
（7）旋转蒸发仪蒸干乙醚，得到扁桃酸粗品。
2. 扁桃酸含量测定（1）配制标准溶液：准确称取10mg扁桃酸标准品，加入50ml无水乙醇，超声溶解，配制成100mg/L的标准溶液。
（2）测定吸光度：分别取0.1ml标准溶液和样品溶液，加入1.5ml无水乙醇，混合均匀，以无水乙醇为参比，在波长210nm处测定吸光度。
（3）绘制标准曲线：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（4）计算扁桃酸含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得扁桃酸含量，再根据样品质量计算扁桃酸含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
结果显示，标准曲线线性良好，相关系数R²=0.998。
2. 扁桃酸含量测定根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得扁桃酸含量为0.5mg/g。
六、实验讨论1. 实验过程中，超声提取时间对扁桃酸提取率有较大影响。
实验结果表明，超声提取30分钟时，扁桃酸提取率最高。
2. 在酸化过程中，pH值对扁桃酸的沉淀有较大影响。
扁桃酸的制备
注意事项
(1) 可用电磁搅拌代替电动搅拌，效果更好。相转 移催化剂是非均相反应，搅拌必须是有效和安 全的。这是实验成功的关键。 (2) 溶液呈浓稠状，腐蚀性极强，应小心操作。盛 碱的分液漏斗用后要立即洗干净，以防活塞受 腐蚀而粘结。 (3) 此时可取反应液用试纸测其pH值，应接近中 性，否则可适当延长反应时间。 (4) 单独用甲苯重结晶较好(每克约需1.5mL)。
2. 二氯卡宾反应合成扁桃酸
装有搅拌器(1)、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中， 在100 mL装有搅拌器 、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中， 装有搅拌器 加入6.8 mL苯甲醛、0.9 g TEBA和12 mL氯仿。开动搅拌，在水 苯甲醛、 氯仿。 加入 苯甲醛 和 氯仿 开动搅拌， 浴上加热，待温度上升至50～ ℃ 浴上加热，待温度上升至 ～60℃，自冷凝管上口慢慢滴加配制 的氢氧化钠溶液(2)（大约18ml）。 滴加过程中控制反应 的 50% 的氢氧化钠溶液 （ 大约 ） 温度在60～ ℃ 约需45 min到1h加完。加完后，保持此温度继 加完。 温度在 ～65℃，约需 到 加完 加完后， 续搅拌1h(3)。 续搅拌 。 将反应液用140 mL水稀释，每次用 水稀释， 乙醚萃取两次， 将反应液用 水稀释 每次用15mL乙醚萃取两次，合 乙醚萃取两次 并乙醚萃取液，倒入指定容器待回收乙醚。 并乙醚萃取液，倒入指定容器待回收乙醚。此时水层为亮黄色透 明状， 硫酸酸化至pH为 ～ 后 再每次用30mL乙醚萃取 明状，用50% 硫酸酸化至 为1～2后，再每次用 乙醚萃取 两次，合并酸化后的乙醚萃取液，用无水硫酸钠干燥。 两次，合并酸化后的乙醚萃取液，用无水硫酸钠干燥。在水浴上 蒸干乙醚，并用水泵减压抽净残留的乙醚(产物在醚中溶解度大 产物在醚中溶解度大) 蒸干乙醚 ，并用水泵减压抽净残留的乙醚 产物在醚中溶解度大 得粗产物6～ 。 ，得粗产物 ～7g。 将粗产物用甲苯进行重结晶，趁热过滤， 将粗产物用甲苯进行重结晶，趁热过滤，母液在室温下放置 使结晶慢慢析出。冷却后抽滤，并用少量石油醚(30～ ℃ 洗涤 使结晶慢慢析出 。 冷却后抽滤 ， 并用少量石油醚 ～ 60℃)洗涤 促使其快干。产品为白色结晶，产量4～ ，熔点118～ ℃ 促使其快干。产品为白色结晶，产量 ～5g，熔点 ～119℃。
扁桃酸的工业合成法
图1
工艺流程图
贵 州 化 工 12
Guizhou Chemical Industry
2007 年 2 月 第 32 卷第 1 期
层分析, 待反应完全或料液颜色变黄时 , 停止通氯气 ( 一般反应 需 5~ 6h) 。接着加 入碎冰搅 拌静置 分 层, 从釜底放去水层 , 有机层抽入计量槽内备用。 4. 2. 3 水解 在装有搅拌装置的搪瓷反应釜内, 放入计量好 的氢氧化钠 , 然后滴加氯化物, 控制在 1h 内滴完, 温 度不超过 650 。滴完后在 650 下搅拌 3h, 然后在 加入盐酸酸化, 并冷却。用醚萃取有机物, 静置后分 去水层, 萃取层放入脱色釜内。 4. 2. 4 脱色、 重结晶 、 过滤和干燥 在脱色釜内先进行常压蒸馏以回收乙醚, 然后 加入苯和活性炭进行升温脱色, 脱色后趁热放入过 滤池内, 滤液进干燥箱得成品扁桃酸, 含量大于等于 99% 。
( 收稿日期 2006- 12- 27)
5
结
论
作者简介
由于扁桃酸为手性分子 , 有 R/ S 两种构型。单 一构型的扁桃酸所合成的药物与外消旋的扁桃酸相 比, 不仅药效提高一倍, 更关键是副作用下降, 而且
何晓强 ( 1971- ) , 男 , 硕 士生 , 讲师 , 主 要从 事化 工方 面 的研究。
[ 1]
3
工艺路线的选择
扁桃酸的合成方法主要有三种 , 分别是以苯甲
醛、 苯乙酮和苯为原料来合成 , 以苯、 乙醛酸法合成 扁桃酸 , 三废量大 , 水污染严重, 而且成本高 , 不适宜 采用; 以苯甲醛为原来合成扁桃酸因工艺路线长, 投 资费用高, 而又使用剧毒物氰化钠 , 故不适宜采用 ; 以苯乙酮为原来合成扁桃酸 , 工艺流程短、 三废排放 量少, 生产易控制 , 投资省 , 收率较高 , 而被采用。
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扁桃酸的合成探讨
摘要：用微波反应器以苯甲醛、氯仿为原料，以氢氧化钠为碱剂，苄基三乙胺（TEBA）为相转移催化剂合成了扁桃酸。
通过单因素实验研究了各反应因素对产率的影响，确定了最佳反应条件：苯甲醛与氯仿摩尔比1：2，氯化苄基三乙胺0.003 mol，40%氢氧化钠，反应温度65℃，在此条件下，扁桃酸的产率可达80.3%。
关键词：微波反应器；扁桃酸；合成
1.实验部分
1.1实验原理
扁桃酸又名苦杏仁酸或α-羟基苯乙酸，是一种重要的医药和染朴合成中间体，在生物和化学合成中有着广泛的应用。
是合成头抱类抗生素、血管扩张药环扁桃酸酯和尿路消毒剂扁桃酸乌洛托品的重要原料。
扁桃酸是一种手性分子，其单一对映异构体在药效上存在较大差异.各国对手性药物管理日益严格，许多国家明确规定手性药物不能以消旋体形式上市。
同时，光学活性的扁桃酸具有很好的生物分解性，是合成许多手性药物的重要中间体。
例如，R-扁桃酸用于头袍菌类系列抗生素经节四哩头抱菌素的侧链修饰剂，S-扁桃酸是合成用于治疗尿急、尿频和尿失禁药物52奥昔布宁的前体原料。
手性扁桃酸还是一种重要的外消旋体拆分试剂。
扁桃酸合成主要有三种方法。
1）苯甲醛氧化法
由苯甲醛经过与氰化物反应，得到经基苯乙氰，然后直接水解，就可以得到扁桃酸.此法存在收率和纯度都较低，纯化难，使用剧毒的氰化物，污染较大等缺点，已逐渐被淘汰。
2）苯乙酮衍生法
通过苯乙酮氯代成α，α’-二氯苯乙酮，然后水解得到扁桃酸，该路线每一步溶剂使用量都较大，成本较高。
3）相转移催化法
在扁桃酸的合成上，人们一直在探索改进合成方法。
其中相转移催化法是近年来发展的一种新方法，该方法条件温和，操作简单，催化剂一般情况下可以循环使用.如果用手性的相转移催化剂催化，可以得到单一对映体的扁桃酸。
但是，通常的化学合成法得到的大多数是扁桃酸的外消旋体，如果要得到某·构型手性
的扁桃酸，需要对其进行拆分。
常用的拆分外消旋扁桃酸的方法有非对映体盐结晶拆分法，萃取拆分法.
扁桃酸的合成常采用相转移催化法，即在季铵盐等相转移催化剂存在下，由氯仿与浓氢氧化钠溶液作用，生成三氯甲基负离子，并在有机相中生成活泼中间体二氯卡宾，再与苯甲醛的羰基进行加成、重排、水解得扁桃酸。
此法产率虽然较高，但是存在着反应不易控制、反应时间长等不足。
用微波反应器以苯甲醛、氯仿为原料，以氢氧化钠为碱剂，苄基三乙胺（TEBA）为相转移催化剂合成了扁桃酸。
通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响，确定了最佳反应条件：苯甲醛与氯仿摩尔比1︰2，苄基三乙胺0.003 mol，40%氢氧化钠，反应温度65℃，在此条件下，扁桃酸的产率可达80.3%。
1.2仪器与试剂
微波反应器，傅立叶变换红外光谱仪，圆底烧瓶；苯甲醛、氯仿、氢氧化钠、氯化苄基三乙胺、乙醚、浓硫酸、甲苯等均为分析纯。
1.3 实验操作
1.3.1 合成扁桃酸
准确称量30mL苯甲醛、60mL氯仿、TEBA 2.2g，，装人500ml圆底烧瓶中，安装搅拌器、恒压滴液漏斗装置，置于微波反应器中，当温度升至65℃时，开始滴加35%氢氧化钠溶液90 mL，滴加完后继续在65℃反应30min。
停止反应后，将反应混合物倒人盛有500 mL蒸馏水的烧杯中，使固体完全溶解，转移到分液漏斗中分去下层氯仿层，然后用乙醚萃取2次（2×75 mL），合并乙醚层。
用50%的硫酸酸化至pH=2，再用（2×100 mL）乙醚萃取2次，萃取液合并后用无水硫酸镁干燥，蒸去乙醚，得到微黄色的固体产物，粗产物置入250mL烧瓶，配置回流冷凝管，用甲苯进行重结晶，得白色晶体，称重，计算产率。
在挥发油提取器中加人5mL石油醚。
然后微波加热2h，设定温度105℃左右，至回流速度为每秒1到2滴。
蒸馏至溜出液不再浑浊为止，收集溜出液，得淡黄色透明液体。
1.3.2 扁桃酸鉴定
2.结果与讨论
2.1单因素实验
2.1.1 反应物摩尔比对产率的影响苯甲醛0.05 mol，TEBA0.002 mol，微波反应器加热，改变氯仿的量，考察反应物摩尔比对产率的影响，结果见表1。
从表1可以看出，反应物摩尔比1：2.2时产率最高，之后有所降低。
这是因为：反应物氯仿的增加有利于反应的进行，因而产率增高；但当氯仿的加入量过大时，一方面可促使副反应的发生，另一方面会增大扁桃酸在后处理中的损失。
故苯甲醛和氯仿的摩尔比以1：2较为适宜。
2.1.2 催化剂用量对产率的影响
从表2可以看出，增加催化剂的用量可以提高扁桃酸的收率，但当催化剂用量过多时反应不易控制，且副产物较多，从而导致产率降低，所以合适的催化剂用量应为0.003mol。
3 结语
用微波反应器以苯甲醛、氯仿为原料，以氢氧化钠为碱剂，苄基三乙胺（TEBA）为相转移催化剂合成了扁桃酸。
通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响，确定了最佳反应条件：苯甲醛与氯仿摩尔比1：2，苄基三乙胺0.003 mol，35%氢氧化钠，氢氧化钠作碱剂，反应温度65℃，此条件下扁桃酸产率达到80.3%。
本方法节省能源、节约时间、产率高、设备腐蚀小、“三废”少，符合绿色化学的发展方向。
参考文献
[1] 金钦汉，戴树珊，黄卡玛. 微波化学[M]. 北京：科学出版社，1999.
[2] 倪春梅，盛凤军. 微波合成技术及在有机合成中的应用[J]. 广州化工，2004，32（2）：11-14.
[3] 刘瑾，李延. 微波辐射相转移催化合成扁桃酸[J]. 农药，2008，47（7）：502-504.。