有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征
类水滑石的制备及表征
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中 图分 类 号 ：６ １４ ０ １ ． 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０８— ４ １ ２ １ ） １ ｏ ７— ３ １０ ９ １ （０ ２ ０ 一ｏ １ ０
水 滑 石 类 化 合 物 （Ｌｙｒｄ ｄｕ ｌ ｈｄｏｉｅ， ａｅｅ ｏｂｅ ｙｒｘｄｓ Ｌ Ｈ ） 一 类 由层 问 阴离子 和 层 板 间 由两 种 或 多 种 Ｄ ｓ是 不 同价 态 的金 属 氧 化 物所 构 成 的层 状 化 合 物 ， 构 结
２１ ０ ２牟 ２ 月
贵 州 化 工
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第３ ７卷 第 １期
类 水 滑 石 的制 备 及表 征
陈冬梅 ， 陈森森 ， 张朝平
（ 贵州大学化学 与化工学院 ， 贵州 贵阳 ５０ ２ ） ５ ０５ 摘 要： 采用低饱 和共沉淀法 制备 ｚ ｎ—Ａ Ｄ ｓＭｇ—Ａ Ｄ ｓ Ｃ １Ｌ Ｈ 、 １ Ｈ 、 ｏ—Ａ Ｄ ｓ系列水 滑石 ， Ｌ １ Ｈ Ｌ 通过 ｘ射线衍 射
稳定 性 。
１ 实验 部 分
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水滑石及类水滑石材料的合成及应用新进展_韩小伟
科技进展水滑石及类水滑石材料的合成及应用新进展韩小伟,王 英①(南京大学化学化工学院,江苏南京210093)摘要:水滑石及类水滑石材料具有很好的热稳定性和较大的比表面积,可以作为催化剂或催化剂载体。
介绍了水滑石及类水滑石材料的合成方法以及作为催化剂、添加剂、吸附剂在有机合成反应、石油化学、塑料工业、水处理等方面的应用。
关键词:水滑石;催化剂;载体中图分类号:TQ324.8 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2003)02-0026-06 近年来,对于层状双金属氢氧化物(La yer dou-ble hydroxides简称LDHs)的研究已成为材料科学领域的热点,水滑石(Hydr otalcite简称HT)及类水滑石化合物(Hydrotalcite-like compound简称HTLcs)因具有特殊的层状结构及物理化学性质,在吸附、催化领域中占有重要位置,对它研究也越来越多。
水滑石及类水滑石化合物是层状双金属氢氧化物,类似水镁石结构。
一般认为[1]煅烧HT的第一阶段(低于200℃)先失去水滑石层间的水,此时仍保持层状结构;第二阶段(250～450℃)层板上的OH-脱水,CO32-分解放出CO2;在450～550℃之间,脱羟完全,并最终生成Mg-Al-O混合氧化物(Layer double oxide简称LDO),此时具有最大的比表面和孔体积;当分解温度不超过550℃时,混合金属氧化物在一定的湿度(或水)和CO2(或碳酸盐)条件下,可以恢复形成层状双金属氢氧化物,即所谓的“记忆”功能。
LDO具有较好的热稳定性,可以用作催化剂或催化剂载体。
水滑石类化合物可以作为治疗胃溃疡的抗酸剂,它还可以用作吸附剂、阴离子交换剂、阻燃剂等。
本文主要介绍不同类型水滑石的合成及应用。
1 水滑石的合成1.1 沉淀法水滑石最常用的合成方法是共沉淀法。
在一定温度(一般60～70℃)和pH值(微碱性)下,用相应的可溶性金属盐的水溶液来合成,其中镁盐和铝盐可以采用硝酸盐、硫酸盐、氯化物等。
水滑石概述——精选推荐
⽔滑⽯概述1.1 ⽔滑⽯概述⽔滑⽯类层状化合物是⼀类近年来发展迅速的阴离⼦型粘⼟，⾃然界含量很少，是⼀类由带正电荷的⽔镁⽯层结构和层间填充带负电荷的阴离⼦所构成的层柱状化合物，具有⼴阔应⽤范围。
它具有与蒙脱⼟类阳离⼦粘⼟类似的层状结构，不同的是⾻架为阳离⼦，层间为阴离⼦，显碱性，层间距可通过填充离⼦半径不同的阴离⼦来调变。
由于它们的主体成分⼀般是由两种⾦属的氢氧化物构成，因此⼜称其为层状双⾦属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)。
⽐较常见的Mg/Al 组分的LDHs，称为⽔滑⽯(Hydrotalcite，简称HT)；其它组分的LDHs 也可称为类⽔滑⽯(Hydrotalcite like compound，简称HTlc)；它们的层插化学产物称为柱撑⽔滑⽯(Pillared Hydrotalcite)。
⽔滑⽯、类⽔滑⽯和柱撑⽔滑⽯统称为⽔滑⽯类材料。
可以通过调变⾦属离⼦和阴离⼦种类、⼤⼩等，改变⽔滑⽯类层状化合物的化学和物理性质，从⽽制得不同性能的材料。
⽔滑⽯于1842年在瑞典⾸次被发现，它是⼀种碳酸型镁铝双氢氧化物，在⾃然状态下以叶状和旋转板状或纤维团状形式存在。
在发现⽔滑⽯的同时，另⼀种由镁铁组成的碳酸型双氢氧化物也被发现，这种物质和其它含有不同物质组成的矿物质⼀样与⽔滑⽯具有基本相同的结构和相似的特征。
佛罗伦萨⼤学的矿物学教授E.Manasse⾸先提出⽔滑⽯及其它同类型矿物质的化学式，他提出⽔滑⽯的精确简式Mg6A12(OH)16CO3·4H2O，并且认为碳酸根离⼦是必不可少的。
这种观点在那时⽐较流⾏，并且持续了很多年。
直到1941年，弗罗德的⼀篇题为“Constitution and polymorphism of the Pyroarite and Sjogrenite Groups”的发表，这些矿物质的组成及它们之间的关系才真正被认清。
2003-尿素法合成高结晶度类水滑石_杨飘萍
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一些水滑石的层间距
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尿素法合成高结晶度类水滑石
杨飘萍 ! 宿美平 ! 杨胥微 !
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赵得熙 #
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尿素的高温分解特性被用于控制层状化合物合成过程中的 +, 值。室温下尿素可与硝酸盐形成均一溶液 " 当其高温分解 利用该法可合成出 -.)/0、 时可以保证溶液内部各点的 +, 值始终一致 " 因而可获得高结晶度的水滑石样品。 12)/0 及 34)/0 类水 滑石 " 但难以合成出 56)/0" -2)/0 及 56)57 类水滑石 " 相信这与不同金属离子发生沉淀时所需的 +, 值有关。 关键词 8 分类号 8 尿素分解 9:!!; * +, 值控制 水滑石
水滑石的合成及其在PVC中的应用研究
焙烧还原法的优点是消除了与有机阴离子竞争插 层的金属盐无机阴离子，常用于制备柱撑水滑石，但 样品容易出现晶相不单一或者晶形不好的现象，且该 法需要按照母体的组成选择合适的焙烧温度，温度过 高会造成尖晶石相的生成，使结构不能重建。 １．７ 机械力化学法
机械力化学法在无机材料制备领域有着重要作 用，主要研究物体在高能机械力作用和诱发下发生的 物理化学性质和结构变化。机械力化学法具有原料易 得，工艺过程简单的优点。
离子交换法是当某些水滑石不能直接用共沉淀法 制备时，可先用共沉淀法制备阴离子不同的水滑石， 然后用需要的阴离子与原有阴离子交换，得到所需的 水滑石。这是合成具有较大阴离子基团柱撑水滑石的 重要方法。
离子交换法制备水滑石至少需要满足两个条件： 一是交换离子的交换能力要比被交换离子的强。在常 见的无机阴离子中，其可被交换的顺序为Ｎ Ｏ ３－＞ Ｃ ｌ － ＞ Ｓ Ｏ ４２ － ＞ Ｃ Ｏ ３２ － ，即Ｎ Ｏ ３－ 最易被其他阴离子所交 换，而Ｃ Ｏ ３２－ 通常只是交换其他离子。Ｌ ｉ ｎ ｄ ａ Ｍ ． Ｐａｒｋｅｒ已经验证了许多阴离子的交换能力大小，得出 了“高价离子容易交换进入层间，低价离子则容易被 交换出来”的结论［９］。这是因为对进入离子而言，其 电荷越高，半径越小，则交换能力越强。二是选用有 利于原水滑石胀开的溶剂或者溶胀条件使离子交换反
有机紫外吸收剂插层锌铝水滑石的制备及表征
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第 ３期
２ ０ 年 ３月 ０７
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Ｖｏ１ ． ． ＮＯ３ ２３ Ｍ ａ ． ００ ｒ．２ ７
有 机 紫 外 吸收 剂 插 层锌 铝 水 滑石 的制 备 及表 征
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CuMgAl类水滑石的合成_表征及催化性能研究
第23卷 第2期V ol 123 N o 12材 料 科 学 与 工 程 学 报Journal of Materials Science &Engineering总第94期Apr.2005文章编号:10042793X (2005)022*******收稿日期:2004208203;修订日期:2004209213基金项目:沈阳化工学院中青年科研启动基金资助项目(3200602270)作者简介:申延明(1968-),男,副教授,大连理工大学在职博士生,主要从事催化剂的研制与开发。
CuMgAl 类水滑石的合成、表征及催化性能研究申延明1,2,吴 静1,2,张 惠2,刘长厚1,张振祥2(1.大连理工大学化工学院,辽宁大连116012;2.沈阳化工学院化学工程学院,辽宁沈阳110142) 【摘 要】 采用共沉淀法制备了不同配比的CuMgAl 类水滑石化合物,通过XRD 、IR 、DT A 分析表征了合成的化合物,并以其为前驱体经煅烧得到的CuO 2MgO 2Al 2O 3复合氧化物催化剂,在丙酮气相加氢一步合成MI BK 反应中测试了其催化活性。
结果表明:随着M 2+ΠM 3+比的增加,合成的类水滑石晶型越完整,层间距也随之加大,热稳定性降低;类水滑石中Cu 2+含量的增加亦导致层板间距加大,热稳定性也随之降低;催化活性测试结果表明,在催化剂中Cu ∶Mg ∶Al =4∶16∶10时MI BK 的选择性最佳,达38.61%。
【关键词】 类水滑石;丙酮;MI BK;缩合;加氢中图分类号:T Q426 文献标识码:ASynthesis ,Characterization and C atalysis ofCu 2Mg 2Al H ydrotalcite Like CompoundsSHEN Yan 2ming1,2,WU Jing1,2,ZHANG H ui 2,LIU Chang 2hou 1,ZHANG Zhen 2xiang2(1.School of Chemical E ngineering ,Dalian U niversity of T echnology ,Dalian 116012,China ;2.Dep artment of Chemical E ngineering ,Shenyang I nstitute of Chemical T eachnology ,Shenyang 110142,China)【Abstract 】 Cu 2Mg 2Al hydrotalcite like com pounds with different Cu ΠMg ΠAl m olar ratios were synthesized by the co 2precipitation method.The synthesized com pounds were characterized by XRD 、IR and DT A and then were calcined to CuO 2MgO 2Al 2O 3com plex oxidesused as catalysts for acetone hydrogenation to MI BK by one 2step.The results showed that the structure of hydrotalcite like com pounds were m ore integrated ,the interlayer 2spacing was enhanced and the thermal stabilities were reduced with the increasing of M 2+ΠM3+m olar ratios orthe content of Cu.From the catalysis test results ,the best com position ,Cu ∶Mg ∶Al =4∶16∶10,was obtained ,and the best MI BK selectivity was 38.61%.【K ey w ords 】 hydrotalcites ;acetone ;condensation ;hydrogenation ;MI BK1 引 言水滑石是一种具有层状结构的阴离子粘土,其结构类似于水镁石,化学通式为[M 2+1-x M 3+x (OH )2][A n -]x Πn ・mH 2O ,其中M 2+和M 3+分别代表层板上占据八面体氢氧化物中心位置的二价和三价金属离子,A n -为层间阴离子。
水滑石晶体的制备及其生长形态
2.生长基元 ：[Mg (OH) 6] 4- 及 [Al(OH) 6] 3-
镁铝水滑石生长液、残留液及远离晶面溶液的拉曼位移
镁铝水滑石的制备
共沉淀法是制备水滑石的基本方法, 即以可溶性铝盐和 镁盐与沉淀剂反应生成沉淀物，经过滤、洗涤、干燥后制 得水滑石。
式
低过饱和沉淀法
高过饱和沉淀法
共沉淀法的合成路线：
MgCl2 AlCl3 NaOH Na2CO3 Mg6 Al2 (OH )16 CO3 4 H 2O NaCl Mg(SO4 ) 2 Al ( NO3 )3 NaOH Na2CO3 Mg6 Al2 (OH )16 CO3 4H 2O Na2 SO4 MgSO4 Al2 SO4 NaOH Na2CO3 Mg6 Al2 (OH )16 CO3 4 H 2O Na2 SO4
该类合成路线在反应中消耗大量的NaOH，这些 NaOH与原料中Cl-、 SO42- 反应，生成低价值的NaCl、 Na2SO4而大量排出，一方面成本相对较高，另一方面造 成环境污染。近年来环境保护日益受到重视，清洁合成 技术是发展的必然趋势。该方法是以MgO与铝酸钠水溶 液混合反应生成水滑石.
参考文献： 1、淮阴师范学院化学系, 江苏淮安 上官荣昌第1 卷第1 期2002 年 2、哈尔滨工程大学材料科学与化学工程学院, 北京化工大学 郑崇辉,等. 3、吴健松, 肖应凯, 苏静韵, 等. 碱式氯化镁晶须生长机理. 中国科学E辑: 技术 科学, 2011, 41: 564–572 4、吴健松, 肖应凯, 汪剑宇,文丽容, 等. 水滑石晶体生长机理. 中国科学E辑: 技 术科学, 2012, 42: 486–492 5、张海水,景晓燕,张密林,等.[J].无机化学学报,2002,(2),185-189
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有 机 阴 离 子柱 素华，张金 泽
（ 天津科技大学材料科学 与化学工程学院 ，天津 ３ ０ ５ ） ０ ４ ７
摘
要 ： 用 离子 交换 法 制 备 了十 二 烷 基 苯 磺 酸 柱撑 水 滑 石 （ＤＨ ＤＢ 、 二 烷 基 硫 酸 柱 撑 水 滑 石（ Ｄ ＤＳ和硬 脂 酸 柱 Ｌ ． ）十 Ｌ Ｈ— ）
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撑 水 滑 石 （ＤＨ Ｓ）并 通 过 ＸＲ Ｆ Ｉ 和 Ｔ Ａ 对 改 性 前 后 Ｌ Ｌ —ｔ， Ｄ、 ＴＲ Ｇ ＤＨ 的 结构 进 行 了表 征 结 果表 明 ： 当有机 阴 离子 与 Ｌ ＤＨ 物 质 的 量 比 为 ２ 反 应 温度 为 ７ 、 ０～８ ０℃ 、 应 时 间 为 ２ｈ反 应 ｐ 为 ４ 时 ， 机 阴 离子 可 以插 入 水 滑 石层 间 完 全取 代 反 、 Ｈ 有 Ｃ 且 反 应 生 成 的 柱 撑 水 滑 石 具 有 完整 的层 状 结 构 ． ０ 一， 关 键 词 ：水 滑 石 ；插 层 ；有 机 阴离 子 ；柱 撑 水 滑 石 中 图 分 类 号 ：Ｔ ２ Ｑ１ ９ 文 献标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ： １７ —５ ０ ２ １） ２０ ４ —４ ６２６ １ （０ １０ —０ １ ０
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有 机离 子替 代 ， 从而 得 到柱撑 水 滑石 ． Ｊ Ｌ Ｈ 插 层 的 方 法有 离 子 交 换 法 、 烧 复 原 法 和 Ｄ 焙
第２ ６卷
第 ２期
天 津科 技 大 学 学报
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