乙醇量测定法(SOP)

乙醇量测定法

1.目的

建立乙醇量测定法标准操作规程

2.范围

适用于除有特殊规定外的乙醇量的测定

3.编写依据

根据2010版药典附录Ⅶ E乙醇量测定法制定本规程

4.职责

4.1质检主管

保证检验员就本文件受到足够的培训，监督检查检验过程，确保本文件的顺利实施。

4.2检验员

在操作中严格遵守本文件规定。

5.内容

5.1概述

本法系用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。

5.2测定

5.2.1第一法（毛细管柱法）

5.2.1.1色谱条件与系统适用性试验

用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度190℃；检

测器温度220℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0.

5.2.1.2校正因子测定

精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。取上述三种溶液合适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

5.1.1.3测定法

精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。

5.2.2第二法（填充柱法）

5.2.2.1色谱条件与系统适用性试验

用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；理论塔板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0.

4.2.2.2校正因子测定

精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。取上述三种溶液合适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

5.2.2.3测定法

精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。