柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验步骤
60nm银纳米粒子柠檬酸钠制备
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超小金纳米粒子及其合成方法
超小金纳米粒子及其合成方法
超小金纳米粒子是指直径通常小于3纳米的金纳米颗粒，具有独特的光学、电子、催化和生物活性等性质。
超小金纳米粒子（AuNPs）在纳米科技领域有着举足轻重的地位。
由于它们的尺寸极小，甚至小于2纳米，这让它们拥有了与宏观尺度金材料截然不同的性质。
这些纳米粒子在生物医学领域中尤其受到关注，因为它们可以作为传感器的信号放大剂或标记物，提高检测生物分子、细胞、病毒等的灵敏度和选择性。
关于超小金纳米粒子的合成方法，主要有硫锚定方法、两亲性嵌段聚合物包裹法、柠檬酸钠还原法和晶体种子生长法等。
具体如下：
1. 硫锚定方法：通过Pt与碳基体中S原子之间的强烈化学相互作用来抑制纳米颗粒的烧结，从而在高温下形成平均尺寸小于5 nm的原子有序的纳米颗粒。
2. 两亲性嵌段聚合物包裹法：这种方法涉及使用两亲性嵌段聚合物作为外层包裹材料，金粒子位于中心。
这种合成方法可以有效地控制纳米粒子的大小和稳定性。
3. 柠檬酸钠还原法：这是一种经典的合成金纳米粒子的方法，通过使用柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂，可以在水溶液中制备不同粒径的纳米金。
不过，这种方法通常用于制备粒径在100 nm以下的球状纳米金，对于更小的金纳米粒子则有一定的局限性。
4. 晶体种子生长法：通过使用较小的金胶体颗粒作为种子，可以控制合成出具有特定形状、尺寸、组成和结构的金纳米粒子。
这种方法允许人们对金纳米粒子的生长进行精确的控制。
总的来说，超小金纳米粒子因其独特的物理化学性质而在多个领域展现出广泛的应用潜力，而合成这些纳米粒子的方法也在不断地发展和完善，以满足不同应用的需求。
金和柠檬酸钠反应
金和柠檬酸钠反应
金和柠檬酸钠反应是一种常见的化学反应，它是一种氧化还原反应。
在反应中，金离子被还原为金属，而柠檬酸钠则被氧化为二氧化碳和水。
该反应通常使用三氯化金作为金的源，而柠檬酸钠则是氧化剂。
反应的化学方程式如下：
AuCl3 + 3Na3C6H5O7 → Au + 3CO2 + 3Na3C6H5O7 + 3H2O 这个反应是在室温下进行的，通常需要一些时间才能完成。
在反应中，金离子逐渐被还原为金属，而柠檬酸钠被氧化为二氧化碳和水。
该反应可以用于制备金纳米粒子，这是一种重要的材料，具有广泛的应用。
此外，金和柠檬酸钠反应也可以用于金的分离和提纯。
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5nm金纳米粒子的制备
5nm金纳米粒子的制备化学还原法化学还原法是一种常用的合成5nm金纳米粒子的方法，它涉及到使用还原剂（如柠檬酸钠或硼氢化钠）在金盐（如氯金酸）存在下还原金离子。
通过调节还原剂和金盐的浓度以及反应温度，可以控制纳米粒子的尺寸和形状。
种子介导法种子介导法是另一种制备5nm金纳米粒子的方法，它涉及到在预先存在的种子晶体的表面上生长额外的金原子。
种子晶体通常是小且单分散的金纳米粒子，通过化学还原或热分解法制备。
通过控制生长溶液中的金盐、还原剂和辅助剂的浓度，可以控制金纳米粒子的尺寸和形状。
电化学法电化学法涉及到在电极表面电化学还原金离子来制备5nm金纳米粒子。
可以通过调节电极电位、电解液组成和反应时间来控制纳米粒子的尺寸和形状。
激光消融法激光消融法是一种使用激光脉冲轰击金靶材在水中制备5nm金纳米粒子的方法。
激光脉冲的能量导致金靶材的蒸发和等离子体的形成，等离子体随后冷凝形成金纳米粒子。
通过调节激光脉冲的能量、频率和靶材的特性，可以控制纳米粒子的尺寸和形状。
其他方法除了上述主要方法外，还有其他方法可以制备5nm金纳米粒子，例如：生物合成法：利用生物体（如细菌、真菌或植物）来还原金离子并形成金纳米粒子。
微波合成法：利用微波辐射来快速加热反应混合物，促进金纳米粒子的形成。
超声波合成法：利用超声波振动来促进金纳米粒子的形成。
表征制备的金纳米粒子可以通过各种技术进行表征，包括：紫外-可见光谱：确定纳米粒子的光学性质。
透射电子显微镜 (TEM)：观察纳米粒子的尺寸、形状和分布。
X 射线衍射 (XRD)：确定纳米粒子的晶体结构。
动态光散射 (DLS)：测量纳米粒子的粒径和多分散性。
通过对上述表征数据的分析，可以确定金纳米粒子的物理化学性质，并评估其在特定应用中的适用性。
纳米金的制备与表征
Taton等将这种检测模式用于单核苷酸多态性分析，具体过 Taton等将这种检测模式用于单核苷酸多态性分析，具体过 程如下: 程如下: 针对目的碱基，分别设计四条具有四种不同碱基的 捕获探针; 捕获探针; 按上述流程在支持物上形成由捕获探针、靶基因、 纳米金探针三种成分组成的夹心结构。随后，逐渐升高反应 体系的温度，与目的碱基错配的捕获探针先与靶基因发生变 性，经过冲洗后，靶基因与纳米探针均被洗掉; 性，经过冲洗后，靶基因与纳米探针均被洗掉; 而与目的碱 基配对的捕获探针仍和靶基因及纳米金探针保持夹心结构， 固定在固相支持物上。 因此，当加入银增强液时，存在错配 碱基的固相支持物上无银壳出现，而配对碱基处可见明显的 银壳。
纳米金粒径与等离子吸收峰的关系
纳米金探针的不同检测模式及其在 基因检测中的应用
基因检测主要包括基因序列识别和点突变分析 两大内容。 基因序列识别在基因诊断中具有重要意 义。 点突变检测在诊断遗传性疾病、确定癌基因激 活、抑癌基因失活以及与药物抗性相关的突变中发 挥着重要作用。将纳米金探针应用在基因检测 中，不但可以简化实验步骤，还可大大降低检测成 本。
纳米粒子的光学性质部分依赖于它们在聚合网络中的距离， 当此距离远大于粒子的平均直径时显红色，大致相等时显蓝 色。 杂交能使粒子间距缩短，形成纳米粒子的聚合物，从而 导致体系产生相应的颜色变化。 因此，随着杂交的进行，体 系的颜色将逐渐由红色变成蓝色，根据颜色的变化即可判断 体系中是否含有靶基因。 在该检测模式中，纳米探针比传统 探针具有更好的选择特异性，其检测灵敏度能够达到fmol级。 探针具有更好的选择特异性，其检测灵敏度能够达到fmol级。 Reynolds等采用粒径较大(50nm或100nm)的纳米金探针进 Reynolds等采用粒径较大(50nm或100nm)的纳米金探针进 行基因检测，也取得了较为理想的结果。
金纳米颗粒
东南大学材料科学与工程实验报告学生姓名徐佳乐班级学号12011421 实验日期2014/9/11 批改教师课程名称电子信息材料大型实验批改日期实验名称金纳米颗粒的化学法制备报告成绩一、实验目的1.初步掌握金纳米颗粒的制备工艺。
2.了解金纳米颗粒的表面等离子共振效应。
二、实验原理化学方法通常是在氯金酸的水溶液中加入还原剂，在保护剂的存在下制备金纳米颗粒。
通常使用的还原剂主要有柠檬酸钠、草酸、胺、硼氢化钠、抗坏血酸、白磷等试剂，而通常使用的保护剂主要有PVP，带羧基、氨基或硫酸基的硫醇、硫酚、硫醚等试剂。
用该种方法得到的金纳米颗粒性质都较为稳定，而且在保护剂的作用下具有较好的单分散性。
金纳米颗粒形成过程中，原料氯金酸中的金以三价金离子的形式存在，加入还原剂后，被还原成金原子。
金原子的浓度迅速提高，达到饱和。
为了减低溶液中金原子的过饱和状态，便会迅速在成核位置形成核。
形核过程中，刚开始存在一个诱导期，没有多少核产生，一段时间后开始线性陡增，然后增加速度减缓，最后核的数目达到最大值。
核形成之后，被还原的金原子附着在核上，从而长大形成稳定的金颗粒。
通常，金属的等离子振荡频率位于紫外区。
在金属纳米颗粒的表面，也存在表面电子密度的类似振荡，称为定域表面等离激元，而且金属纳米颗粒的等离激元频率可移至可见光区域。
当入射光的频率与表面等离子振荡的频率共振时，将出现表面等离子体共振吸收。
对金纳米颗粒来说，在其紫外可见吸收光谱上可观察到金纳米粒子在某个波长范围内会出现特定的吸收峰，并且该吸收峰的形状和位置随颗粒形貌和尺寸变化而有所不同。
三、实验内容及步骤1.金纳米颗粒的制备：（1）玻璃仪器清洗。
将实验所需使用的玻璃仪器用稀硝酸浸泡一夜，取出用清水反复冲洗，再用去离子水冲洗两遍，烘干备用。
（2）溶液配制。
称取0.49g柠檬酸三钠，溶于50ml水中，玻璃棒搅拌至完全溶解，得到0.034mol/L的柠檬酸三钠水溶液。
称取1g氯金酸溶液100ml水中，得到0.024mol/L的氯金酸水溶液，置于冰箱内，4℃保存。
3.7 金纳米粒子的合成方法
1 金纳米粒子的合成方法1.1 物理法物理法即采用高能消耗的方式将块体金细化成为纳米级小颗粒，主要包括块状固体粉碎法（又称为磨球法或机械研磨法）、气相法、电弧法、金属蒸汽溶剂化法、辐照分解和热分解等。
辐照分解包括近红外辐照和紫外辐照。
近红外辐照通过使硫醇包裹的纳米粒子的粒径变大，从而可以获得粒径较大的金纳米粒子；紫外辐照通过影响种子和胶束的协同作用，从而控制金纳米粒子的合成。
另外，激光消融通过对温度、反应器位置、异丙醇用量、超声场等实验条件的控制，可以合成形貌，粒径不同的金纳米粒子。
总之，金纳米粒子合成的关键在于同时精确地控制其尺寸和形貌。
通过物理法制备的金纳米粒子虽然纯度较高，但其产量低下，设备成本极高。
1.2 化学法化学法主要是以金盐为原料，利用还原反应生成金纳米粒子，在形成过程中通过控制粒子的生长从而控制其尺寸。
化学法主要包括水相氧化还原法、相转移法（主要为Brust法）、晶种生长法（又称种金生长法）、模板法、反相胶束法、湿化学合成法、电化学法、光化学法。
相对物理法而言，化学法制备金纳米粒子所得到的产物粒径均匀、稳定性高，并且易于控制形貌，是最为方便和经济的方法。
1.2.1 水相氧化还原法水相氧化还原法合成金纳米粒子主要是指在含有Au3+的溶液中，利用适当的还原剂（例如鞣酸，柠檬酸等，还原剂的选择根据所要合成的金纳米粒子的粒径而定），将Au3+还原成零价，从而聚集成粒径为纳米级的金纳米粒子。
常见的方法有ＡＡ还原法、白磷还原法、柠檬酸钠还原法和鞣酸－柠檬酸钠还原法。
制备粒径在5～12nm的金纳米粒子，一般采用ＡＡ还原或白磷还原HAuCl4溶液；制备粒径在大于12nm的金纳米粒子，则采用柠檬酸钠还原HAuCl4溶液。
柠檬酸钠法还原Au3+合成金纳米粒子是最早且应用最为广泛的方法。
1951年，Turkevitch首次报道了柠檬酸钠还原HAuCl4溶液的方法制备金纳米粒子，其粒径分布在20nm左右。
13nm纳米金的制备
13nm纳米金的制备一、所需仪器设备：通风橱，双颈圆底烧瓶，热磁力搅拌器，球形冷凝管，橡皮塞，橡皮管，紫外分光光度计，透射电子显微镜（TEM）。
二、试剂：盐酸，硝酸，HAuCl4（粉末或溶液），柠檬酸钠。
三、步骤：1．制备王水，HCl：HNO3＝3：1于烧杯中。
（王水必须现用现配，不能储存在密闭容器中，以免引起爆炸。
）此步操作应在通风橱中进行。
2．取200ml双颈圆底烧瓶，磁力搅拌棒，塞子（橡皮塞）和冷凝管放入王水中至少浸泡15min，然后依次用大量的去离子水和双蒸水冲洗这些玻璃器皿，100℃以上干燥。
3．配制100ml 1mM HAuCl4：在双颈瓶中加入98ml双蒸水和2ml 50mM HAuCl4，或称取0.03938g HAuCl4溶于100ml双蒸水中。
4．在双颈瓶的两个口上分别接上冷凝管和塞子，加入磁力搅拌器并加热，此时应确保冷凝管中已通入流动水。
5．当观察到反应液充分沸腾，冷凝管中的冷凝水开始回流时（1drop/s），取出塞子，快速加入10ml 38.8mM 柠檬酸钠，并重新塞上塞子。
这是溶液的颜色会发生快速的变化，其顺序应为：淡黄色→无色→黑色→紫色→深红色。
继续加热回流15～20min。
6．停止加热，但持续搅拌，使反应系统自然冷却至室温（23～25℃），此过程大概需要2～4h。
若冷凝过夜，冷凝管中的冷暖水流应关掉。
7．将冷凝好的溶液用孔径0.45um的醋酸滤膜过滤。
8．测定最大吸收峰：以双蒸水作为空白，将500ul的纳米金溶液稀释至1ml，测定其在520nm 的吸光度。
标准的13nm金粒子溶液应在519nm左右有最大等离子吸收峰并且峰宽50nm，最大吸光度约为2.4。
9．用电子显微镜（TEM）进一步观察，粒子应为圆形。
10．制备好的纳米金粒子溶液可室温下储存在干净的棕色玻璃瓶或塑料瓶中，切勿冷藏，以防凝聚。
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柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验步骤
一、 试剂和材料
1) 柠檬酸钠(Na3C6H507•2H2O， AR) 天津市化学试剂三厂
2) 氯金酸溶液（HAuCl4•4 H2O），用王水（硝酸：盐酸=1：3（浓溶
液的体积比）配制）溶解99.99%纯金制备。
3) 所用水均为超纯水（电阻值大于15 MΩ）
4) 所用玻璃仪器均经王水洗液充分浸泡处理，使用前用超纯水洗净
并烘干。
5)仪器 圆底瓶（50 mL）、冷凝管（含2 条橡皮管）、漏斗、滴管、
刻度吸量管（10 mL）、量筒（50 mL）、安全吸球、磁搅拌子、电磁加
热搅拌器、烧杯、计时器、试管（1 支）、样品瓶（25 mL）等.
实验方法
（一）小粒径金纳米粒子（约 15 nm）的制备
1. 取5 mL 浓硝酸与15 mL 浓盐酸混合于100 mL 烧杯中配制王水。
将所需使用的圆底瓶、吸量管、磁搅拌子、样品瓶等以王水浸润约1
分钟，再将王水倒入回收烧杯中，以大量去离子水将器皿冲洗干净，
最后以超纯水淋洗2 次，而后倒置滴干。
注 1：反应器具需以王水（HNO3/HCl = 1/3 (v/v)）浸洗器皿内壁，王
水必须完全冲洗干净，以免残余王水影响后续制备反应。
注 2：王水因具强腐蚀性及刺激臭味，使用时需穿戴乳胶手套并在通
风橱中清洗。王水用后回收作为最后清洗器具使用。
2. 使用已洗净后的量筒量取1 mM 的四氯金酸溶液45 mL 至100mL
圆底瓶中，加入1 个磁搅拌子。
3. 如图2-1架设回流加热装置：以铁夹固定圆底瓶于铁支架上，再将
圆底瓶置于电磁搅拌器上，调整至适当位置使搅拌子能顺利搅拌。
4. 装接冷凝管于圆底瓶的上方使磨砂口接合紧密，以铁夹固定冷凝
管；连接冷凝管的橡皮管，让冷却水自下端流入、上方排出。
注：橡皮管需先沾水以便利装接，装接的深度应足够以免脱落。冷凝
管充满水后，将冷却水水量调小，以节省用水。
5. 开启电磁加热搅拌器之加热及搅拌调控钮让溶液均匀搅拌及加热
至溶液沸腾。
6. 保持四氯金酸溶液在剧烈沸腾与均匀搅拌的状态下，使用10mL 刻
度吸量管量取5.4 mL 之38.8 mM 柠檬酸钠溶液，自冷凝管上端快速
加入，观察记录瓶中溶液颜色之变化及时间。持续搅拌加热至溶液沸
腾10 分钟后，关闭加热电源停止加热，再继续搅拌冷却15 分钟。
观察记录溶液的颜色变化。
注意：加入柠檬酸钠溶液时，四氯金酸溶液需保持均匀搅拌，以使反
应物充分混合。
7. 卸除装置，并将试样溶液移转于干净的100 mL 样品瓶中存放。
8. 完成制备实验后，反应容器以步骤1 回收的王水浸润清洗干净。