分析化学实验须知

分析化学实验须知

分析化学目的就是准确测定物质含量，是定量实验，因此在实验中一切操作和计算都要围绕“量”的概念进行，这和无机化学中很多定性的反应不同，这一观念首先要转变过来。比如称重，在无机化学中用托盘天平，精度只有0.1 g，实际上是粗略的重量，在分析化学中称取准确质量采用的是分析天平，精度达到0.1 mg，相差1000倍；再比如在无机化学中，量取溶液用的量筒，精度只有0.1 mL，这在分析化学中是不行的。分析化学中准确量取体积的容器主要有三种，即滴定管、移液管和容量瓶，它们的精度都达到0.01 mL，比如移液管的读数，23.10 mL，不能记为23.1 mL，因为作为数据，它们的精度是不同的，前者表示数据在23.095~24.104 mL之间，后者在23.05~23.14 mL之间，差别很大。有了准确的质量和体积，溶液的浓度也就准确了，一般达到分析化学上要求的准确数据，是指至少具有四位有效数字的数据。

分析化学对于结果准确度要求也是非常高的，一般要求误差小于0.1~0.2 %，也就是说如果准确的滴定结果是25.00 mL，那么在24.95~25.05 mL之间才达到要求（以0.2 %计），也就是只允许比准确值多一滴或者少一滴（一滴以0.05 mL计），所以为什么要求在滴定时候一定要一滴一滴地进行，而不能急躁盲目加快滴定速度，这样一不小心误差就会是0.5 %、2 %甚至更高！

有的同学觉得一滴一滴的进行滴定，这样速度可能比较慢。我们这里做一个简单计算，假设一分种能滴30滴，则20 mL溶液需要十五分钟左右才能滴定完成，但是数据精确度高，三个平行实验一个小时就能结束。如果滴定速度过快，待发现变色后可能已经过量很多滴，误差就大了，这样就一次又一次反复操作，欲速则不达。当然具体滴定过程中，有经验的同学往往会做到又快又好，首先是熟悉指示剂的变色规律，往往在接近终点时候，在溶液滴入的地方局部变色，摇晃后褪去，当褪去越来越慢时，也就是终点逼近的时候，这时候一定要一滴一滴进行，前面则可以适当加快；还有一种方法是试滴，第一次不要求得到数据，快速滴定以掌握大致的变色体积，后面再先快后慢。

由于在实验中往往不知道准确值，可以用相对平均偏差来衡量数据的精密度，精密度是保证准确度的前提。一般滴定要求至少有3次数据（个别情况下只有两次数据的，则计算相对差值），由于是平行实验，所以理论上结果应该是完全一致的，但由于偶然误差，会造成数据有微小差别，这个差别越小，代表测量过程操作越精确，滴定结果越可信，一般要求相对平均偏差小于0.2 %（比如结果是19.94，20.00，20.06，相对平均偏差就为0.2 %）。第一次进行分析滴定操作，不大可能马上就能到达要求，通过不断的训练，偏差会越来越小，最后同学们都可以达到这一要求，这也是体现了分析化学实验对同学们的锻炼，就是培养认真细致的科学态度。

滴定的主要器具是酸碱滴定管。酸式滴定管主要通过玻璃旋塞的位置控制滴定速度，为什么有的同学最后失败，不是不知道要一滴一滴，而是控制不好一滴一滴，前面滴快了，后面收不住，因此在前面不要一味求快，可以训练调控滴定速度，达到收放自如的程度！酸式滴定管容易漏水，取下旋塞，擦干，涂抹凡士林，切忌堵塞中孔！碱式滴定管，下端是乳胶管，中有玻璃珠，捏乳胶管产生缝隙。加溶液时，一定要从蝴蝶夹上取下滴定管，直接用试剂瓶加，不能借助其他工具。滴定开始的体积要在起点附近，保证每次起始或终点位置接近，避免滴定管刻度系统误差。读数时也要取下滴定管，用手持上端，滴定管下垂，视线与液面低处平齐，如是深色溶液，也可于上缘平齐。滴定时，将滴定管位置放正夹牢，靠近身体，左手控制滴定管，右手提起锥形瓶2~3公分，使得滴定管尖嘴伸入瓶口1公分，右手用腕力以滴定管为中心匀速圆周摇动。

分析化学的实验报告，要求数据记录规范，有效数字不能随意增减，计算公式要列出，注意有效数字运算法则。平行实验一定要计算相对平均偏差（或相对差值），达不到要求必须重做！

分析化学实验对操作的要求很高，可以说是处处要注意，时时要小心，还有很多的注意事项和基本操作在这里没有说到，需要在具体实验的过程中体会、掌握、熟悉、提高，具体内容请见第12页分析化学基本操作。

附个人器具清单：实验中不得相互混用，破损及时向老师汇报！实验结束后清洗干净收入柜中（编号器具除外）

1 L试剂瓶8个（给不同班级同学用，千万不能将有溶液的试剂瓶倒掉溶液自用）

烧杯：400 mL 2个，250 mL 2个，100 mL 2个

量筒：100 mL 1个，25 mL 1个

锥形瓶：250 mL 3个，碘量瓶：250 mL 2个（有磨口玻璃塞，不得作为普通锥形瓶使用！）

洗瓶1个，洗耳球1个，玻璃棒2根，滴管2支，表面皿2个，漏斗1个

酸碱滴定管各1（编号，平时置于蝴蝶夹上）

25.00 mL移液管1只（编号，集中放置于移液管架上）

容量瓶：250 mL 2只（编号，放置于桌面上）

实验1 盐酸标准溶液的配制和标定（第84页）

准备器具：酸碱滴定管各一（编号），1L 试剂瓶，250mL 锥形瓶3只（编号），量筒

准备药品：无水碳酸钠基准物质（经280℃干燥1h ），甲基橙指示剂（0.1 % 水溶液），1:1盐酸（6 mol ·L -1）

一、实验目的

（1）了解配制标准溶液的方法：直接法和间接法。

（2）学习滴定基本操作，熟悉甲基橙指示剂的使用和滴定终点的确定。

（3）学习分析天平的减量法操作，掌握用基准物质标定标准溶液浓度的方法。

二、实验原理

酸碱滴定利用的是酸碱反应的定量计量关系，来对未知酸或碱的浓度进行测定。参与反应的其中一方为浓度已知的标准溶液，另外一方则是待测溶液。为了达到滴定准确，首先要求反应完全，参与反应的酸（碱）至少有一种是强酸（强碱），这也是为什么常用盐酸或氢氧化钠溶液作为标准溶液的原因；其次还要选择合适的指示剂来指示滴定终点，在滴定中对指示剂的变色判断是滴定准确的关键点。

标准溶液的获得有直接配制和间接配制两种方法，像盐酸和氢氧化钠溶液，只能先配置粗略的浓度，然后用基准物质进行标定后，才能得到准确的浓度成为标准溶液。标定氢氧化钠常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾或二水草酸，标定盐酸常用的基准物质是无水碳酸钠或硼砂。

以无水碳酸钠标定盐酸为例，发生的酸碱中和反应是：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl +H 2CO 3

首先准确称取一定质量的无水碳酸钠，用待标定盐酸溶液进行滴定，反应终点溶液为弱酸性（pH 约3.9），用甲基橙（变色范围3.3~4.4）作为指示剂指示终点误差较小，如果用酚酞作指示剂则误差可达50 %。根据盐酸的滴定体积、无水碳酸钠的称量质量就可以计算出盐酸的准确浓度。

为了减少偶然误差，一般要求至少平行测定三次，所得数据越接近越好，可以用相对平均偏差%1001⨯-=∑=x n x

x x d

n

i i （如果只有两个次数据，则可以用相对差值%10021⨯-X X

X ）来判断数据的精密

度，一般小于0.2 %是比较理想的数据。如果没有达到要求，则应重复滴定，替换明显偏离均值的数据，直至达到所要求的标准为止。

作为滴定分析的首次实验需熟悉相关基本操作，包括酸碱滴定管的使用（加液、铬酸洗液清洗、堵塞和漏液的处理、读数），滴定终点的判断，分析天平的使用与减量法。详细内容参见书本第12页滴定分析基本操作。

三、实验内容

（1

量筒取1：1盐酸（约6 mol ·L -1

500 mL 蒸馏水1L 试剂瓶，再加水稀释体积为1L ，摇匀备用。此时盐酸浓度约为0.20 mol 点放置，下次实验再用，千万不要倒掉！

（2）0.20 mol ·L -1盐酸溶液的标定（无水碳酸钠作为基准物质）。

3份，每份在0.20 mol ·L -1盐酸约28 mL ）左右，记录准确质量。每份碳酸钠加水50 mL 溶解，加

（3）数据测定要求

平行测定至少三次，分别计算盐酸浓度。因为是第一次实验，精密度标准可以放宽一些，要求所得盐酸浓度相对平均偏差小于 0.4 %。如达不到要求，则需重新称量碳酸钠，直至滴定数据满足上述标准为止。

附记录表格：