预加氢催化剂预硫化方法2009
2#加氢裂化催化剂湿法硫化
2#加氢裂化催化剂湿法硫化摘要加氢裂化催化剂的预硫化。
钨、镍、钼等金属作为反应器中保护剂和催化剂的活性金属组份，他们多是以氧化态形式存在的。
在反应器内氧化态的钨、镍、钼等金属组份难以发挥其应有的活性，硫化态时金属组份才能发挥其应有的活性。
把活性金属由氧化态转化为硫化态正是催化剂硫化的最终目的。
二硫化碳、二甲基二硫等都可以作为硫化剂。
预硫化的条件决定预硫化的效果，硫化温度一般在280～300℃左右。
经过硫化后的催化剂活性很高，为使装置操作平稳，需对催化剂进行钝化。
催化剂钝化的主要目的是抑制加氢裂化催化剂的初活性。
常用的钝化剂为无水液氨。
无水液氨的注入位置既可在精制反应器R101入口，也可在裂化反应器R102入口，但以在裂化反应器入口注入为最佳。
[1]关键词:加氢裂化；催化剂；湿法硫化技术中国石油化工股份有限公司天津分公司180万吨/年加氢裂化装置于2009年10月一次开车成功。
2020年2#加氢裂化在检修期间对上周期使用的FF-66和FC-52/FC-80催化剂进行了器外再生后回填使用。
其中精制段补充了部分FF-66新剂，裂化段使用了FC-76加氢裂化催化剂作为补充，后精制全部装填新鲜FDS-4催化剂。
催化剂装填于2020年6月7日开始至6月17日结束，共计装填FF-66（新剂）55.00吨；FTX（新剂）1.94吨；FC-76（新剂）39.00吨；FDS-4（新剂）19.72吨；FBN-03B04保护剂7.91吨；FBN-03B05保护剂5.50吨；FBN-03B06保护剂2.20吨。
为了确保装置一次开车成功，要求反应原料、反应系统气密、催化剂硫化、催化剂钝化、换进原料油等主要步骤必须严格按规定执行。
1 催化剂正常使用条件及有关注意事项1.1 原料油与新氢原料油的馏程、残炭、氮含量、硫含量和金属杂质等会直接影响催化剂的反应性能和寿命。
原料油质量很差时，容易氧化生成胶质，并在催化剂上结焦积碳，催化剂床层压降上升过快，进而导致装置计划外停工，同时还会影响催化剂寿命。
加氢催化剂的预硫化及其影响因素
加氢催化剂的预硫化及其影响因素张笑剑摘要:加氢催化剂的预硫化是提高催化剂活性，优化加氢催化剂操作，获得理想经济效益的关键之一。
为获得理想的硫化效果，必须严格控制各阶段的反应条件。
本文介绍了加氢催化剂预硫化的反应原理，探讨了在预硫化过程中影响催化剂预硫化效果的因素。
关键词:加氢催化剂硫化技术操作条件影响因素加氢催化剂硫化是提高催化剂活性，优化装置操作，延长装置运转周期，提高经济效益的关键技术之一。
加氢催化剂主要由金属组分（一般为W，Mo，Co，,Ni 等）和载体（氧化铝 ,二氧化硅,沸石,活性炭,黏土,渗铝水泥和硅藻土等）两部分组成，金属组分以氧化态的形式负载在多孔的载体上，促进加氢脱氮，加氢脱硫，加氢脱芳烃，加氢脱金属，加氢脱氧和加氢裂化等反应。
生产经验和理论研究表明:氧化态催化剂的加氢活性,稳定性和选择性均低于硫化态催化剂。
只有将催化剂进行硫化预处理，使金属组分从氧化态转变为硫化态，催化剂才具有较高的活性，稳定性和选择性，抗毒性强，寿命长,才能够最大限度地发挥加氢催化剂的作用。
1硫化原理1.1 H2S的制备H2S主要来自硫化剂的分解：硫化剂的分解均为放热反应,且理论分解温度与实际操作条件下的分解温度有所差别,一般有机硫化物在催化剂和H2条件下分解温度通常比常温下分解温度低10～25o C。
CS2+4H2=CH4+2H2SCH3SSCH3+3H2=2CH4+2H2S1.2金属氧化物的硫化金属氧化物的硫化是放热反应。
理想的硫化反应应为MoO3+2H2S+H2=MS2+3H2O9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O3NiO+2H2S+H2=NiS+3HOWO3+2H2S+H2=WS2+3H2O在H2和H2S存在下，金属氧化物存在还原和硫化的竞争。
硫化效果直接影响到催化剂的使用性能。
影响催化剂硫化效果的因素有催化剂的载体性质、负载的金属种类、硫化方法、硫化温度、硫化时间、硫化压力、硫化剂的浓度和种类等。
为什么加氢催化剂使用前必须进行预硫化
为什么加氢催化剂使用前必须进行预硫化加氢催化剂有活性的是有效金属组分W，Mo，Ni，Co的硫化物，只有硫化物状态时才具有较高的加氢活性和稳定性、选择性。
催化剂的预硫化过程就是恢复其活性的过程，由于硫化态的催化剂容易与O2发生氧化反应，所以新鲜的加氢催化剂都是以氧化态形式进行运输、储存。
加氢催化剂在刚刚装填到反应器内也是以氧化化态存在的，故加氢催化剂在使用前必须进行预硫化，以恢复其活性。
一、催化剂硫化的目的是什么催化剂在生产、运输和储存过程中，为了控制催化剂的活性，其活性金属组分是以氧化态的形式存在的；催化剂经过硫化以后，其加氢活性和热稳定性都大大提高，所以催化剂在接触油之前必须进行预硫化，使其活性和稳定性都能达到生产要求。
二、催化剂预硫化的方式都有哪些催化剂的预硫化按照载硫的方式可分为器内预硫化和器外预硫化。
器内预硫化是在催化剂装入反应器之后再进行预硫化处理。
器内预硫化又分两种方式：一种是在氢气存在下直接使用一定浓度的硫化氢或在循环气中注入二硫化碳或其它有机硫化物进行硫化，称为干法预硫化；另一种是在氢气存在下，用含硫化合物（二硫化碳、二甲基二硫等）的烃类或馏分油在液相或半液相状态下进行硫化，称为湿法预硫化。
器外预硫化技术是将新鲜或再生的氧化态催化剂在装入加氢装置之前进行预硫化处理的工艺方法。
采用特殊的工艺过程，将硫化剂提前引入催化剂孔道内，或以某种硫化物的形式与催化剂的活性金属组分相结合，将氧化态催化剂转变为器外预硫化催化剂，装填后无需引入硫化剂，以缩短开工时间。
三、常用的硫化剂都有哪些硫化剂的作用是在硫化过程中提供H2S与金属氧化物反应，为此，硫化剂的选用原则是在硫化过程中能在较低温度下分解为H2S，保证催化剂硫化的顺利进行，提高硫化效果。
经综合考虑使用效果、价格、分解温度、安全环保等因素，器内预硫化剂主要包括二硫化碳（CS2）、二甲基二硫化物（DMDS）、正丁硫醇（NBM）、二甲基硫化物（DMS）、甲硫醚等，目前，工业上普遍采用的硫化剂是CS2和DMDS。
催化剂硫化
催化剂硫化1.催化剂硫化的目的和原理1.1硫化目的：在一定的温度和硫化氢分压下，把催化剂的活性组分（氧化镍、氧化钼等）由活性低的氧化态变成活性稳定的硫化态，提高催化剂活性和稳定性，延长催化剂寿命。
虽然加氢催化剂在使用氧化态形式开工后，也会因较弱的加氢活性促使一部分原料中的硫化物发生加氢脱硫反应，生成硫化氢，继而使催化剂金属组分从氧化态转化为硫化态，但这种转化是在催化剂长时间与高温氢气接触、并且有大量结焦的情况下进行，催化剂的活性金属组分在转化为硫化态之前，有一部分可能被氢还原，这种氢还原或已经沉积有炭的金属组分很难再被硫化，从而使催化剂处于低的加氢活性，并带来短的寿命。
因此，加氢催化剂在接触原料油之前，必须先将催化剂活性金属组分的氧化态用硫化剂将其转化为硫化态，即进行催化剂预硫化。
本装置催化剂硫化方式采用湿法硫化。
1.2 预硫化原理：预硫化时，硫化反应极其复杂。
在反应器内会发生两个主要反应：（1）硫化剂（DMDS）和氢气反应，产生硫化氢和甲烷，反应会放出热量。
预硫化时该反应一般在反应器入口发生，反应速度较快。
反应方程式：CS2+4H2→CH4+2H2S（2）氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼等）和硫化氢反应变成硫化态的催化剂活性组分，反应会放出热量。
预硫化时该反应发生在各个床层。
反应方程式：M O O3+2H2S+H2→M O S2+3H2O3N i O3+2H2S+H2→NiS2+3H2O（3）副反应：在有氢气存在、无硫化氢的条件下，氧化态的催化剂活性组分（氧化镍、氧化钼等）被氢气还原，生成金属镍、钼和水，导致催化剂活性损失。
温度越高（大于230℃），反应越严重；在循环气中的硫化氢含量过高时，会生成金属的多硫化物，降低了催化剂活性，易造成产品腐蚀不合格。
2. 催化剂硫化应具备的条件（1）反应系统催化剂干燥、高压气密结束，紧急泄压和急冷氢试验问题整改完。
（2）分馏系统热油运运转正常，具备接收生成油条件。
加氢催化剂器内预硫化新工艺实验
加氢催化剂器内预硫化新工艺实验刘小秦(中国石化股份公司巴陵分公司,湖南岳阳414007)摘要:介绍了一种加氢催化剂器内预硫化新工艺。
该工艺可以将硫化时间缩短至8～16h,并减少设备腐蚀和环境污染。
关键词:加氢催化剂 预硫化 加氢反应器 加氢催化剂大多采用Mo、Co、Ni、W等金属元素作组分,并以氧化态分散在多孔的载体上。
大量的研究结果表明,这种形态的催化剂加氢活性低,稳定性差。
将催化剂经过预硫化处理,即在硫化剂和氢气存在下使氧化态金属转化为硫化态金属,则硫化态催化剂的活性和稳定性均高于氧化态催化剂[1]。
国外对加氢催化剂预硫化技术的研究开发起步较早,1950年以后,在重油加氢处理中采用了催化剂的预硫化。
20世纪80年代后期,国内开始对加氢催化剂预硫化技术进行研究,北京石油化工科学研究院曾进行了比较系统的研究[2],加氢催化剂预硫化技术的基础研究和应用研究至今是一个很活跃的研究领域。
1 预硫化的反应原理[3]不论采用何种预硫化方法,最基本的硫化剂就是H2S,因而,只要是在预硫化条件下容易提供H2S 的物质,如低相对分子质量的有机硫化物,都可用作硫化剂。
预硫化过程通常分为二个反应步骤: (1)硫化剂分解CH3SSCH3+3H22CH4+2H2SCS2+4H2CH4+2H2S(2)金属相态转化MoO3+2H2S+H2MoS2+3H2O3NiO+2H2S+H2Ni3S2+3H2O9CoO+8H2S+H2Co9S8+9H2OWO3+2H2S+H2WS2+3H2O预硫化对加氢催化剂的作用是:(1)使催化剂中的金属组分由氧化态变成硫化态,如Co变成活性物种Co9S8。
(2)使催化剂中的金属组分处于最佳活性价态,以W为例,WO3中的W6+经过预硫化变为活性物种WS2中的W4+。
2 国内外预硫化工艺的现状国内的预硫化工艺一般为器内预硫化。
根据硫化剂的不同可分为湿法硫化和干法硫化[4]。
湿法硫化,也称液相硫化,是先将液体硫化剂溶于轻馏分油中形成硫化油,然后输入反应器内与加氢催化剂接触进行硫化反应。
加氢催化剂预硫化技术的研究现状
要 的环节 。它对于合理利用石油资 源 ， 改善 产品质 量 ， 高轻质 不超过 １０（； 用￣ 若 ２ 最 ５￣ 一 油收率 ， 深度脱 除油 品中的硫 、 、 氮 氧杂原子 及金属 杂质 ， 以及烯 烃饱和 、 烃加 氢 、 芳 提高油 品安定性等都具有重要意义 … 。
１１２ 器 外 预 硫 化 ．．
浓度来确定 。在 ２ ０Ｃ恒温前必 须要 求硫 化氢完 全穿透 催化剂 ３ｏ
床层 （ 以循环氢 中开始出现大量硫化氢为标志 ） 。硫化最终温度
一
１ 催化 剂 预 硫 化 的 方 法及 原 理
１ １ 预硫 化 方法 ．
预硫化技术是加氢催化剂开发应用的关键 步骤 之一 ， 先进 的
般为 ３０Ｃ～ ７ ￣ ６ ￣ ３ ０Ｃ。事 实上 ， 在每 一个 温度下 都有一 个平衡 以上时硫化反应速度 已经很快 ， 以达到硫化完全。 可
Ｘｌ ａ Ｅ Ｘｉｏ—ｌ ｉ
（ ｈ ｏ ｈ ｅｔ ｅｅｒｈＩｓｔｔ ｏ ｈｍｉ ｌ ｎ ｕｔ ， ｈ ａｘ Ｘ ’ｎ７ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｔ ｅＮ ｒ ｗ ｓ Ｒ ｓａｃ ｎｔｕｅ ｆ ｅ ｃ ｄ ｓ ｙ Ｓ ａｎ ｉ ｉ ａ １６ ０， ｈｎ ） ｔ ｉ Ｃ ａＩ ｒ
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关于催化剂的预硫化
关于催化剂的预硫化1.苯加氢装置所用催化剂为两种：预反应催化剂（M8-21，NiMo 4.90吨；NiO:4%, MoO3:14%）和主反应催化剂（M8-12，CoMo 11.9吨; CoO:3.3%, MoO3:14%），预计催化剂运转周期为3年，总寿命约为6年。
2.催化剂的作用●在预反应器内进行如下反应：⑴炔烃等不饱和物的加成转化反应：CnH2n-2+H2NiMo CnH2nC6H5C2H3+H2NiMo C6H5C2H5⑵含硫化合物的加氢脱硫反应：CS2+4H2NiMo CH4+2H2S●在主反应器进行如下反应：⑴烯烃的加成反应C n H2n+H2CoMo C n H2N+2⑵加氢脱硫反应C4H4S（噻吩）+4H2CoMo C4H10+H2S⑶加氢脱氮反应C6H7N+H2CoMo C6H14+NH3⑷加氢脱氧反应C6H6O+H2CoMo C6H6+H2O⑸副反应、芳香烃氢化反应C6H6+3H2CoMo C6H123.催化剂预硫化的目的本装置所用原始催化剂的主要成分为金属钴、镍、钼的氧化物，对粗苯中杂质的加氢并不具备催化作用，需将其变为硫化态，方具有活性。
4.催化剂硫化的反应机理催化剂硫化所用硫化剂为DMDS（二甲基二硫），其在标准条件下为液体，恶臭，剧毒。
在催化剂硫化条件下，其被气化，并与氢气反应：CH3-S-S-CH3+ 3H2＝ 2 H2S + 2CH4反应生成的硫化氢再与金属钴、镍、钼的氧化物进行反应：H2S + CoO ＝Co S + H2OH2S + NiO ＝NiS + H2O2H2S + H2 + MoO3＝MoS2 + 3H2O5.催化剂预硫化的过程⑴加氢系统的冷循环和升温加氢系统气密试验合格后，通过点燃H6101提高R6102的温度，通过循环，提到整个加氢系统的温度并应达到以下条件：V-6103 PIC-6171 2.4MPaR6101 TI-6151 159℃TI-6153 149℃H6101 TI-6161 145℃TI-6162A 244℃PICA-6167 开度16%R6102 TICA-6164 242℃TI-6167A 235℃E6104A TI-6145 65℃E TI-6144 63℃⑵B.T（总硫＜1.0ppm）加入以上条件以达到主反应器预硫化的条件，但预反的温度比较低，不利于所需加入的DMDS的气化，为此必须提高与反应器的温度。
加氢单元催化剂硫化
一段反应器硫化1.硫化作业前的确认（2台反应器硫化管线的盲板均处于开通状态）（1）确认氢气已经建立正确的循环。
R-102已经用阀门隔离。
循环氢气流程；C-101→B-102→D-102→E107→B-101→R-101→E-107→E-106→E-104→E-101→E-108→D-103→E-114→T-103→D-104→C-101（2）确认D-103的工作压力为2430 KPa，此点压力控制已投自动。
氢气浓度>90%，氢气浓度2小时分析一次。
（3）循环氢流量不低于1000Nm3/h。
E-107壳程旁通关闭，以最大负荷对循环氢升温。
（4）通过调节FV-9111。
来维持系统压力。
（5）打至手动维持稳定的补充量，如氢气浓度降低则加大放散和新氢气的补充。
（6）确认硫化剂槽的液位正常。
硫化剂已用BTX稀释到50％浓度。
（7）点燃B-101给反应器升温，系统以25℃/h的速度进行升温，一段加氢反应器的进口温度TISA-9120A为150℃。
恒温，观察D-103液位待液位升高速度低于4L/h，催化剂干燥结束，继续升温至180°C。
冷却器E-108的冷却水要保证蒸汽能足够冷却。
（8）维持反应器温度在180°C，对达到180°C的部分热紧固，并维持此温度。
然后把反应器温度升高到205℃准备硫化。
2.硫化（1）打开一段加氢反应器硫化剂注入管道阀门，按照泵的操作步骤启动硫化剂注入泵PU-103，调节冲程逐步至50L/H。
（2）在取样口SC-113处每小时取样检查一次循环氢气中硫化氢的含量，当检测出硫化氢且高分罐有水出现后，以25℃/h的速度将第一段加氢反应器R-101的进口温度TI-9136提升至230℃，恒温4小时。
在预硫化过程中，温度最高不能超过245℃。
（3）调节硫化剂注入泵的冲程至100L/H。
（4）当SC-113处硫化氢的含量大于3000ppm时，以25℃/h的速度将反应器进口温度提升至315℃。
炼油厂采用的主流石油加工工艺——催化加氢工艺详解
3、反应空速
空速的大小反映了反应器的处理能力和反应时间。空速越大，装置的 处理能力越大，但原料与催化剂的接触时间则越短，相应的反应时间 也就越短。因此，空速的大小最终影响原料的转化率和反应的深度。
1、加氢处理催化剂 加氢处理催化剂中常用的加氢活性组分有铂、钯、镍等金属和钨、钼、 镍、钴的混合硫化物，它们对各类反应的活性顺序为： 加氢饱和 Pt，Pb﹥Ni﹥W-Ni﹥Mo-Ni﹥Mo-Co﹥W-Co 加氢脱硫 Mo-Co﹥Mo-Ni﹥W-Ni﹥W-Co 加氢脱氮 W-Ni﹥Mo-Ni﹥Mo-Co﹥W-Co 加氢活性主要取决于金属的种类、含量、化合物状态及在载体表面的 分散度等。 活性氧化铝是加氢处理催化剂常用的载体。
目前炼油厂采用的加氢过程主要分为两类：一类是加氢处理，一 类是加氢裂化。
用这种技术的目的在于脱除油品中的硫、氮、氧及金属等杂质， 同时还使烯烃、二烯烃、芳烃和稠环芳烃选择加氢饱和，从而改善原 料的品质和产品的使用性能。此外，加氢裂化的目的在于将大分子裂 化为小分子以提高轻质油收率，同时还除去一些杂志。其特点是轻质 油收率高，产品饱和度高，杂质含量少。 作用机理 吸附在催化剂上的氢分子生成活泼的氢原子与被催化剂削弱了键的 烯、炔加成。烯烃在铂、钯或镍等金属催化剂的存在下，可以与氢加 成而生成烷烃。加氢过程可分为两大类：
4、催化剂再生 国内加氢装置一般采用催化剂器内再生方式，有蒸汽-空气烧焦法和 氮气-空气烧焦法两种。 再生过程包括以下两个阶段： ①再生前的预处理 在反应器烧焦之前，需先进行催化剂脱油与加热炉清焦。 ②烧焦再生 通过逐步提高烧焦温度和降低氧浓度，并控制烧焦过程分三个阶段完 成。
浅析加氢催化剂预硫化技术研究进展
预硫化 反应原理 加 氢催 化剂 预硫 化是 十分 复杂 的放 热反 应 。加氢 催化 剂 预硫 化的 基础研 究 和应 用至 今是 一个很 活 跃 的研究 领域 。无 论采 用何 种预 硫化 方法， 最基本 的硫化 剂就是 Ｈ２ Ｓ ， 因而 只要 在预硫 化条 件下 容易提 供 Ｈ ｓ 的物质 ， 如低相 对分 子质量 的有机 硫化物 ， 都可用 作硫化 剂 。预硫化 过程
２ ． 器外预 硫化
作 活性 组分 ， 并 以氧化 态分 散在符 合一 定使 用要求 的 多孔载体 上 。还 可 能 含有 氟 、磷 、硼等 助催化 剂组分 。这 种形态 的催化 剂加 氢活 性低 ， 稳 定 性差 ， 如果 催化剂 以这种 形态投入 使用， 那么在几 周 内催化剂 就会 失活 到运 转末期 的状 况 。将 催化 剂进行 预硫 化处理 ， 即在硫 化剂和 氢气 存在 下， 使 金属氧化 物转化 为金 属硫化物 。 才能 表现 出较高 的加氢活 性 、较 好 的稳 定性 、较佳 的选 择性和 抗毒 性， 延 长使 用寿 命。且 催化剂 硫化度 越 高， 其活性越 大 。因此加氢 催化 剂在使用前 必须进 行硫化 。
摘 要 ：预硫化是加 氢催化 剂必不可少的活化步骤。综述 了加氢催化剂预硫化技术 的发展 、反应原理， 介 绍 了几种新型加氢催化剂预硫化技术及 应用， 提 出了器外预硫化是预硫化技术的发展 方向。
关键词：加 氢催 化剂 预硫化技术 反 应
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精心整理
中国石化九江分公司
30×104t/a重整预加氢装置FH-40C催化剂原则开工方案
中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
二○○九年四月
一、催化剂干燥
1、干燥前的准备工作
(1)催化剂装填完毕，临氢系统进行氮气置换、气密合格。催化剂干燥用氮气作介质。
(2)绘出催化剂干燥脱水升、恒温曲线。
(3)催化剂干燥前，各切水点排尽存水，并准备好计量水的器具。
2、干燥示意流程
↓N2
循环氢分液罐→循环压缩机→换热器→加热炉
↑↓
分离器←水冷←空冷←换热器←反应器
↓放水
3、催化剂干燥条件：
高分压力：1.5MPa
反应器入口温度：250℃
循环氮气量：循环压缩机全量循环
干燥温度要求见表2。
表2催化剂干燥温度要求
反应器入口温度 ℃ 床层温度 ℃ 升、降温速度 ℃/h 升、恒温参考时间
h
精心整理
常温→250 - 10～15 15
250~280 ≮200 - 至干燥结束
250→<150 ≯150 20～25 4～5
4、干燥结束标准
高分无明水放出。
5、干燥操作
(1)在氮气压力1.5MPa下，循环压缩机全量循环，加热炉点火，以10～15℃/h的升
温速度将反应器入口温度升至250℃，开始恒温脱水。如果催化剂床层最低点温度达
不到200℃，可适当提高反应器入口温度，但反应器入口温度≯280℃。
(2)在干燥过程中，每2小时在高分放水一次，并计量。
(3)画出催化剂脱水干燥的实际升、恒温曲线图。
(4)干燥达到结束标准后，以≯25℃/h的降温速度将反应器床层各点温度均降至
<150℃，方可引入氢气进行高压气密，合格后进行催化剂预硫化。
二、催化剂预硫化
催化剂预硫化是指催化剂在氢气存在下，硫化剂(如DMDS)分解生成H2S，H2S使
催化剂金属组分由氧化态转化成相应的硫化态。
在预硫化过程中，关键问题是要避免金属氧化态在与H2S反应转化成硫化态之前
被热氢还原。所以，催化剂预硫化时，必须控制好预硫化温度与循环氢中H2S含量的
关系，在H2S未穿透催化剂床层前，床层最高点温度不应超过230℃。
1、预硫化前的准备工作
(1)催化剂干燥结束后，将催化剂床层温度降至150℃，泄压至0.2MPa，引氢气
置换至氢纯度>85%，再升压至操作压力，建立氢气循环。
精心整理
(2)绘出预硫化过程的升、恒温曲线。
(3)注硫系统吹扫干净，并将硫化剂装入硫化罐内。
(4)准备好不同规格的H2S检测管。硫化过程中每1小时测一次循环氢中的H2S
浓度。
2、催化剂硫化示意流程
硫化油↓DMDS
→缓冲罐→换热器→加氢进料泵→换热器→加热炉→反应器
↑
↑分液罐→循环压缩机↓
↑
←高分←水冷←空冷←换热器
3、催化剂硫化条件
反应压力：操作压力
体积空速：2.0h-1
氢油体积比：循环氢压缩机全量循环
循环氢纯度：≮70v%
硫化油：直馏石脑油
硫化剂：二甲基二硫(DMDS)或二硫化碳(CS2)。
本方案以DMDS计算。如选用CS2硫化剂，则需按照CS2硫化剂含硫量的不同进行
相应的换算。
硫化温度及循环氢中H2S含量控制要求见表3。
表3催化剂硫化阶段温度要求
反应器入温度 ℃ 升温速度 ℃/h 升、恒温参考时间 h 循环氢H2S控制
v%
常温→150 15～20
精心整理
150 - 3
150→230 10～15 8 实测
230 - 8 0.3～0.8
230→290 10～15 6 实测
290 - 6 0.5～1.0
290 - 2 >1.0
FH-40C催化剂硫化理论需硫量为6.2%(对催化剂重量)。以硫化剂过量20%计算，
本次硫化需备用DMDS硫化剂0.7吨。
注硫速度：30kg/h，硫化初期匀速注入。
4、催化剂预硫化操作
(1)氢气建立循环后，加热炉重新点火升温，升温速度为20～25℃/h，当反应器入口
温度升到150℃稳定后，起动进料泵，以体积空速2.0h-1向反应系统引进硫化油，高
分见油后系统开路，冲洗催化剂床层。2小时后改为硫化油闭路循环，开始注硫化剂，
恒温3小时。以10～15℃/h升温速度将反应器入口温度升到230℃，恒温硫化8小
时。升温过程中，H2S会穿透床层，注意定时按要求分析H2S浓度，控制催化剂床层
温升≯25℃。若温升大于25℃，则应适当降低注硫速度，循环氢H2S浓度控制在
0.3v%～0.8v%。
(2)以10～15℃/h升温速度将反应器入口温度升到290℃，恒温硫化6小时。硫化油
继续闭路循环2小时，硫化结束。循环氢中H2S浓度每1小时分析一次。
结束的标准：……..
三、调整操作
精心整理
硫化结束后，引入直馏石脑油，以10~15℃/h降温速度调整反应器入口温度至280℃，
退硫化油。根据原料油性质及产品要求，适当调整反应器入口温度及各项工艺参数，
进入正常操作。