【发展战略】凯氏定氮仪的发展史

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凯氏定氮法实验报告

凯氏定氮法实验报告

姓名:马倩学号:0902041144 系年级:09级工业分析蛋白质浓度测定Kjeldahl method for measurement of protein--微量凯氏定氮法摘要凯氏定氮法的仪器设备简单,测定过程也较简便,又能同时测定多个试样,多用于化工生产的常规分析。

但此法不能直接用于硝基化合物,亚硝基化合物,偶氮化合物,肼,等的测定关键词:消化,碱化蒸馏,吸收,滴定Abstract :the Kjeldahl apparatus has the advantages of simple equipment, the determination process is simple, and can simultaneously measure a plurality of samples, are used for chemical production routine analysis. But this method can not be used directly for nitro compound, a nitroso compound, azo compounds, such as hydrazine, determination ofKey words:digestion, alkali distillation, absorption, titration一、【实验目的】1. 掌握凯氏(Kjeldahl)定氮法测定蛋白质含量的原理和方法2. 学会使用凯氏定氮仪二、【实验原理】凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,硫酸铜起催化剂的作用。

使用时常加入少量过氧化氢作为氧化剂以加速有机物氧化。

凯氏定氮法实验报告

凯氏定氮法实验报告

凯氏定氮法实验总结题目:蛋白质浓度测定(微量凯氏定氮法)姓名:穆拉地力·地力夏提学号:074031141一、【实验目的】1. 掌握凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理和方法2. 学会使用凯氏定氮仪并学会用凯氏定氮仪测出小油馕中的蛋白质含量二、【实验原理】凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,硫酸铜起催化剂的作用。

使用时常加入少量过氧化氢作为氧化剂以加速有机物氧化。

消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。

滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。

在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。

测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。

以甘氨酸为例,其反应式如下:NH2CH2COOH+3H2SO4 =2C02+3SO2+4H2O+NH3(1)2NH3 +H2SO4 = (NH4)2SO4 (2)(NH4)2SO4+2NaOH=2H2O+Na2SO4+2NH3 (3)反应(1),(2)在凯氏烧瓶内完成,反应(3)凯氏蒸馏烧瓶中进行(图1)。

蛋白质是一类复杂的含氮化合物,每种蛋白质都有其恒定的含氮量(约在14%~18%,平均为16%)。

凯氏定氮法测定出的含氮量,再乘以系数6.25,即为蛋白质含量。

三、【试验器材】1. 凯氏定氮仪2. 电炉3. 消化架4. 锥形瓶100ml(×5)5. 量筒10ml(×1)6. 滴定管(5ml,可读至0.02ml)7. 凯氏烧瓶(×2)8. 玻璃珠9. 吸耳球10.移液管(2ml,5ml,10ml×1)四、【实验试剂】1. 浓硫酸(A.R.)2. 硫酸钾-硫酸铜混合物:硫酸钾3份与硫酸铜1份混合研磨成粉末。

凯氏定氮仪工作原理

凯氏定氮仪工作原理

凯氏定氮仪工作原理
凯氏定氮仪是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的氮含量。

其工作原理如下:
1. 样品处理:首先需要将待测样品进行预处理。

如果样品是固体或液体形式,需要将其转化为气体状态。

这可以通过加热、溶解或者酸化等方法来实现。

2. 进样系统:将经过预处理的样品通过进样系统引入定氮仪中。

进样系统通常采用气体通道,确保样品中的氮气能够顺利进入仪器。

3. 去除干扰:为了准确测量样品中的氮含量,定氮仪会通过一系列方法去除样品中的干扰物。

常见的去除干扰的方法包括吸附柱、冷陷和电解等。

4. 氮测定:仪器内部配备了测量氮含量的模块,一般采用化学反应或物理检测的方式进行。

其中,最常用的方法是凯氏法,即将样品中的氮与化学试剂反应生成氨,然后通过反应过程中产生的气体体积变化来测定氮含量。

5. 结果分析:经过测定后,定氮仪会将样品中的氮含量转化为数值,并显示出来。

用户可以通过仪器上的显示屏或连接到计算机上进行结果分析和存储。

总结以上,凯氏定氮仪通过样品处理、进样系统、去除干扰、
氮测定和结果分析等步骤,能够准确测量样品中的氮含量,为科研和实验提供了可靠的数据支持。

凯氏定氮仪原理

凯氏定氮仪原理

凯氏定氮仪原理
凯氏定氮仪是一种常用于分析水中氮含量的仪器,其原理主要基于凯氏消化法和比色法。

凯氏消化法是将样品中的有机氮和无机氮转化为氨气和硝酸盐,然后通过蒸发和加热等处理,将氨气和硝酸盐转化为硫酸铵和硝酸钾。

比色法则是利用硝酸盐与苯酚在酸性条件下反应成红色化合物的特性,通过比色仪测量红色化合物的光密度来计算氮含量。

因此,凯氏定氮仪的原理是将样品中的有机氮和无机氮先经过凯氏消化处理,然后使用比色法测量硝酸盐的含量,进而计算出样品中的氮含量。

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k9840自动凯氏定氮仪工作原理

k9840自动凯氏定氮仪工作原理

k9840自动凯氏定氮仪工作原理k9840自动凯氏定氮仪是一种常用于土壤、水体和植物组织等样品中氮含量测定的仪器。

它采用了凯氏定氮法,通过测定样品中的氨氮含量来计算出总氮含量。

凯氏定氮法是一种经典的化学分析方法,其原理基于氨气的生成与吸收反应。

凯氏定氮仪由四个主要部分组成:消解系统、蒸馏系统、吸收系统和测量系统。

首先,样品需要经过消解处理,将有机氮转化为无机氮。

消解系统通常使用硫酸和硫酸钾作为消解剂,在高温下将样品中的有机物转化为无机物。

接下来,蒸馏系统将消解后的样品中的氨氮与氢氧化钠反应生成氨气,并通过蒸馏的方式将氨气从样品中分离出来。

在蒸馏过程中,样品中的氨氮会被蒸馏液吸收。

然后,吸收系统中的硼酸溶液会与蒸馏液中的氨氮发生反应生成硼氮酸。

这个反应是一个选择性吸收反应,只有氨氮会被吸收,其他干扰物质不会被吸收。

测量系统通过测定吸收液中硼氮酸的浓度来计算出样品中的氨氮含量。

一般采用比色法来测定硼氮酸的浓度,通过光密度与浓度的关系来计算样品中的氨氮含量。

k9840自动凯氏定氮仪具有自动化操作的优点,可以大大提高分析效率和准确度。

它通过内置的控制系统和液体处理系统,能够实现样品的自动加热、蒸馏、吸收和测量等步骤,减少了人工操作的误差,同时也提高了实验的重复性和可靠性。

在使用k9840自动凯氏定氮仪进行氮含量分析时,我们需要注意一些操作细节。

首先,样品的选择要代表性,确保样品中的氮含量能够准确反映整个样品的氮含量。

其次,消解过程中要注意控制温度和时间,以充分将有机氮转化为无机氮。

在蒸馏过程中,要确保蒸馏液充分与样品中的氨氮反应,避免氨氮的损失。

在吸收和测量过程中,要注意吸收液和试剂的配比,以及测定条件的选择,以确保测量结果的准确性和可靠性。

总的来说,k9840自动凯氏定氮仪是一种常用于氮含量测定的仪器,采用了凯氏定氮法的原理。

它通过消解、蒸馏、吸收和测量四个步骤,实现了自动化的氮含量分析。

在使用过程中,需要注意样品的选择和操作细节,以获得准确可靠的分析结果。

凯氏定氮仪原理及操作步骤

凯氏定氮仪原理及操作步骤

凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为:2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂,浓硫酸,30%过氧化氢。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。

先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。

待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。

在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。

消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。

2022-3-29凯氏定氮仪原理

凯氏定氮仪原理
凯氏定氮仪是根据凯氏定氮法设计的自动化测氮及蛋白质含量的系统,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、环保、医药、化工等行业的分析、教学及研究中主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氮及蛋白质含量。

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。

在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱化蒸馏将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来后为过量的硼酸液吸收,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,并换算成蛋白质含量,即可计算出样品中的含氮量。

此法是经典的蛋白质测定方法。

凯氏定氮法被定为食品中蛋白质含量测定的现行国家标准及国际通行的测定方法。

根据凯氏定氮法原理测定试样需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。

北京优谱通用科技有限公司生产的K1600系列凯氏定氮仪可完成全自动蒸馏过程,K1800系列凯氏定氮仪可完成全自动蒸馏、滴定的过程。

当被测样品消解完全后,可上机完成下列化学反应:
K1600系列、K1800系列:
高温蒸气
(NH4)2SO4+2NaOH Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3→NH4H2BO3
K1800系列:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O→(NH4)2SO4+4H3BO3
或(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3
反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示剂)的接收瓶中。

吸收液再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

凯氏定氮法实验报告

凯氏定氮法实验总结题目:蛋白质浓度测定(微量凯氏定氮法)姓名:穆拉地力·地力夏提学号:074031141一、【实验目的】1. 掌握凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理和方法2. 学会使用凯氏定氮仪并学会用凯氏定氮仪测出小油馕中的蛋白质含量二、【实验原理】凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,硫酸铜起催化剂的作用。

使用时常加入少量过氧化氢作为氧化剂以加速有机物氧化。

消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。

滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。

在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。

测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。

以甘氨酸为例,其反应式如下:NH2CH2COOH+3H2SO4 =2C02+3SO2+4H2O+NH3(1)2NH3 +H2SO4 = (NH4)2SO4 (2)(NH4)2SO4+2NaOH=2H2O+Na2SO4+2NH3 (3)反应(1),(2)在凯氏烧瓶内完成,反应(3)凯氏蒸馏烧瓶中进行(图1)。

蛋白质是一类复杂的含氮化合物,每种蛋白质都有其恒定的含氮量(约在14%~18%,平均为16%)。

凯氏定氮法测定出的含氮量,再乘以系数6.25,即为蛋白质含量。

三、【试验器材】1. 凯氏定氮仪2. 电炉3. 消化架4. 锥形瓶100ml(×5)5. 量筒10ml(×1)6. 滴定管(5ml,可读至0.02ml)7. 凯氏烧瓶(×2)8. 玻璃珠9. 吸耳球10.移液管(2ml,5ml,10ml×1)四、【实验试剂】1. 浓硫酸(A.R.)2. 硫酸钾-硫酸铜混合物:硫酸钾3份与硫酸铜1份混合研磨成粉末。

三大全自动凯氏定氮仪功能参数

凯氏定氮法发展至今已有百余年,并且细分为常量、微量、平微量三种。

现如今,实验室进行凯氏定氮实验已很少见采用原始的玻璃装置进行检测,而较多采用的是凯氏定氮仪。

凯氏定氮仪一般分为半自动和全自动两种,全自动凯氏定氮仪采用一键式控制整个程序,自动化程度高,更加便捷,对操作人员的专业要求较低。

并且,仪器设有全方位的安全保护系统,可大大提升定氮实验的安全性能。

另外,当仪器长期不使用时要注意维护和保养,这样能降低仪器故障率,减少实验事故的发生。

我们知道,凯氏定氮法主要有三个步骤:消化、蒸馏吸收和滴定。

全自动凯氏定氮仪则可以自动完成蒸馏、分离、冷凝、滴定计算等一系列的操作,可广泛应用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

以下是三款不同型号全自动凯氏定氮仪的功能特点和技术参数的详细介绍:产品型号包括:ZDDN-III-A/ZDDN-III-B/ZDDN-III-C仪器用途:全自动凯氏定氮仪采用国际标准凯氏定氮法,采用四路独立进口计量泵,可高效、准确、自动加液。

蒸馏、分离、冷凝、滴定计算、结果存储、打印一体完成。

全自动凯氏定氮仪广泛应用于粮食、饲料、食品、土壤、乳制品、饮料等多样化样品的含氮量分析。

功能特点:1、管道系统全部采用进口管路耐腐管路、管件,确保仪器管路系统无任何泄漏;程控制开关或接收设备故障提醒;2、采用10英寸彩色液晶触摸屏,西门子CPU控制平台,中英文双语人机对话,操作简单易懂;3、一键完成添加试剂、蒸馏、滴定、分析计算、结果存储、滴定杯废液排放全部程序;4、内置3.57cm 热敏自动切纸打印机,可实现测量数据的打印输出功能;5、10万组数据存储,可任意查询、打印;6、高精度滴定系统,可达0.75uL/步,结果准确可靠;7、具有程控升温模式,可减少分析用时,提高工作效率;8、智能化冷却水控制系统,实时监控冷却水水温水压及流量情况;9、仪器可自动清洗滴定杯,防止滴定杯中非中性残留液对低含量及空白样品的影响;10、再加碱功能,蒸馏过程中发现碱液不足时,可多次补充碱液,防止样品作废;11、化肥分析功能,实现一机多用,节约用户采购成本;12、全方位安全保护系统:①、漏电保护——当发生漏电或操作人员无意触电时,系统将切断电源停止供电,确保操作人员安全;②、间隔式加碱——加碱过程不是一次瞬间加入,而是间隔式加入,可适当减少酸、碱过强反应;③、消煮管缺位保护——未放入消煮管时,系统不工作;④、安全门缺位保护——安全门未拉下时,系统不加热,保障蒸馏过程操作人员的安全;⑤、蒸汽系统超温、超压保护——防止蒸汽系统压力过高造成的危险;⑥、蒸汽缸自动补水功能——当蒸汽发生器缺水或水位不足时,系统将自动补水避免缺水干烧;⑦、预加水模式——加碱液前先加入一定量的水,稀释消化管中浓硫酸,可减少酸、碱剧烈反应;⑧、安全模式——加碱前先对样品进行适当加热,可防止酸、碱的强烈反应。

凯氏定氮仪说明书

凯氏定氮仪说明书目录一、概述 ..................................................................... ..................... 1 二、主要性能 ..................................................................... .............. 2 三、仪器部件名称 ..................................................................... .. 3 四、仪器安装方法 ..................................................................... .. 4 五、使用操作 ..................................................................... ................... 5 六、样品的自动测试 ..................................................................... ...... 12 七、测试记录的查询 ..................................................................... ...... 17 八、仪器的日常保养 ..................................................................... ...... 18 九、仪器常见的故障及处理办法 ....................................................... 19 十、附则 ..................................................................... ................... 21 十一、注意事项...................................................................... . (21)一、概述1.应用凯氏定氮法是测定氮—蛋白质的经典方法。

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