艾氏卡法粉煤中硫含量的测定
艾氏卡法粉煤中硫含量的测定
摘要：本文用艾氏卡法测定了粉煤中硫的含量。艾氏法是德国人艾氏卡1876年制定的经典方法,迄今为止,它仍然是各国通用的测定煤中全硫含量的标准方法,其特点是:精密度高适于成批测定,但速度较慢,不适于单个测定。
关键词：艾氏卡煤硫含量测定
前言：硫是一种有害元素,含硫量高的煤供燃烧、气化或炼焦使用时, 都会带来很大危害, 不仅严重腐蚀锅炉管道,而且严重污染大气。在炼焦工业中, 硫分的影响更大, 一方面煤中硫含量高, 焦炭中的硫也增高, 从而直接影响钢铁的质量, 另一方面, 为了脱去钢铁中硫, 就必须在高炉中加入较多石灰石, 从而减少了高炉的有效容量, 同时增加了出渣量。因此, 为了有效而经济地利用煤炭资源, 必须了解煤中全硫的含量。煤中硫通常分为有机硫和无机硫两大类, 无机硫包括硫化物硫和硫酸盐硫及微量单质硫 , GB/T214- 1996 制定的检测方法有艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法, 常用的检测方法是库仑电解法和艾氏卡质量法( 仲裁法) 。本文利用了艾氏卡法测定了粉煤中硫的含量。
一、基本原理
艾氏卡重量法测煤中的含硫量是在坩埚内将空气干燥煤样和艾氏剂仔细混合均匀,共同缓慢燃烧,煤中可燃硫包括有机硫、硫化物、元素硫均被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫,生成的硫化物与碳酸钠和氧化镁直接作用,生成可溶性硫酸盐)硫酸钠和硫酸镁,将坩埚内的
燃烧产物转移至烧杯,溶解、过滤、洗涤,滤液以甲基橙作指示剂加盐酸酸化,中和后再加至成微酸性,将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加过量的氯化钡溶液,冷却、静置、过夜、过滤,用纯净水分少量多次洗涤,将带有沉淀的滤纸灰化、灼烧、称量。要严格控制在各个操作步骤中对影响测定结果的因素,如体积、温度、酸度、浓度等。
二、操作方法
2.1 艾氏卡法的操作方法
( 1) 称取粒度小于0.2mm的试样约0.5g( 称准至 0.0002g),置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中,用镍铬丝混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖。（2）将盛有试样的坩锅移入高温炉中,在1h～1.5h内将炉温升至800℃～850℃并在该温度下加热1.5h～2h。
( 3) 冷却后,将灼烧物移入400mL烧杯中,用热水洗净,再加入100 mL～150 mL热蒸馏水,并用玻璃棒捣碎灼烧物。
( 4) 用定性滤纸过滤,并用热蒸馏水连续冲洗不得少于10次,并控制
体积不超过200mL。
( 5) 将滤液煮沸2min～3min,向滤液中加2～3滴甲基红,滴加 HCl 直至颜色变红,再多加1mL。
( 6) 溶液停止沸腾后,将10mL质量浓度为100g/L的溶液,慢慢滴加到热的溶液中,同时搅拌溶液,然后在略低于沸点的温度下保持30min。
( 7) 保温后,将沉淀用定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯根离子为止。
( 8) 将沉淀连同滤纸移入已经恒重的20mL瓷坩埚中灰化后,在800℃～850℃马弗炉中,灼烧20min,冷却至室温称重,并恒重。
( 9) 计算公式:
三、原始试验数据记录
四、数据处理
五、用艾氏剂法测定煤中全硫时，应注意以下几个问题
（1）必须做空白试验。
（2）沉淀剂BaCl2必须过量；必须在通风下进行半熔，否则煤粒燃烧不完全而使部分硫不能转化为二氧化硫。
（3）在用水抽提、洗涤时，要求溶液体积不宜过大，以免影响测定结果。
（4）注意调节溶液酸度，使CO32-转为CO2逸出。
（5）在洗涤过程中，每次吸入蒸馏水前，应将洗液都滤干，这样洗涤效果好。
（6）在灼烧前不得残留滤纸，高温炉也应通风。
（7）灼烧后的BaSO4在干燥器中冷却后，及时称量。
六、结语
本文利用了艾氏卡法，进行实验，测定了粉煤中硫的含量。使实验人员进一步了解了艾氏卡法，也锻炼了试验人员的操作能力。
参考文献
1. 李英华主编. 煤质分析应用技术指南[ M] . 北京:中国标准出版
煤中全硫的测定方法.doc
11、煤中全硫的测定方法 1艾士法定硫 一、方法原理 将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中 全硫的含量。 二、试剂和材料 ( 1 ）艾士卡试剂：以 2 份质量的化学纯轻质氧化镁与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0 . 2mm 后，保存在密闭容器中。 ( 2 ）盐酸（ GB/T622 ）溶液： ( l + l ）水溶液。 ( 3 ）氯经钡（ GB/T52 ）溶液： 100 g/L. ( 4 ）甲基检溶液： 20g/L 。 ( 5 ）硝酸银（ GB/T670 ）溶液： 10g / L ，加入几滴硝酸（ CB/T626 ) ．贮于深色瓶中． ( 6 ）瓷增锅：容量 30mL 和 10 一 20mL 两种。 三、仪器设备 ( i）分析天平：感量0.000lg ( 2 ）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。 四、 试验步骤 ( 1 ）于 30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm 的空气干燥煤样 1g（称准至 0.0002g) 和艾氏剂艳（称准至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至 0 . 1g ）艾氏剂覆盖． ( 2 ）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在 1 一 2h 内从室温逐渐加热到800-850 ℃ ，并在该温度下保持 1 一 2h 。 ( 3 ）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800 一 850 ℃ 下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一 150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。 ( 4 ）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为 250-300mL. ( 5 ）向滤液中滴入 2 一 3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入 2 流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保持约2h ，最后溶液体积为 200 mL 左右。 ( 6 ）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】 ( 7 ）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800 一 850 ℃的马弗炉内灼烧
WK-2E型微库仑综合分析仪说明书解析
厂况简介 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 展望未来，江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信，坚持不断创新、追求完美，为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。 江苏江分与您携手共创美好明天！
目录 一﹑仪器简介及使用范围 (2) 二﹑工作原理 (2) 三﹑主要技术指标 (3) 四﹑仪器的组成及附件说明 (3) 五﹑仪器的安装与调试 (7) 六﹑仪器操作方法 (10) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (21) 八﹑常见故障 (22) 九﹑运输和贮存 (24) 十﹑装箱清单 (25) 十一﹑产品使用信息反馈单
一、仪器简介及使用范围 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。 WK-2E型微库仑综合分析仪以WindowsXP操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。 二、工作原理 WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器外偏压 测量电极阳极进样器 裂解管 单片机计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
WK-2D型微库仑综合分析仪说明书
WK-2D型 微库仑综合分析仪 使用说明书 江苏江分电分析仪器有限公司 （江苏电分析仪器厂）
公司概况 江苏江分电分析仪器有限公司（江苏电分析仪器厂）创建于1966年，座落于风光秀丽的长江三角洲，是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业，国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备，通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地1.5万平方米，新区占地2万平方米，拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。 江苏江分的产品共分四大类: 国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器、环保水质分析仪器覆盖全国市场，高新技术产品为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间，酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。十二项产品填补国内空白，十五项产品获国家专利，部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。 数十年来，江分人依靠科技进步振兴，始终坚持“科学管理创品牌，优质服务求信誉”的宗旨，多次得到省政府和科技部的嘉奖，完成国家重点新产品八项，高新技术产品九项，省、部科技成果二十四项，荣获江苏省高新技术企业、江苏省省级先进企业和江苏省计量先进企业称号。 展望未来，江苏江分仍将以对产品品质的自信和不断创新、追求完善的精神，为广大用户提供更多代表国际技术的高科技产品。在立足国内市场的基础上，产品国际化的战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天！ 目录 一﹑仪器简介及使用范围 (1) 二﹑工作原理 (1) 三﹑主要技术指标 (2) 四﹑仪器的组成及附件说明 (2) 五﹑仪器的安装与调试 (6) 六﹑仪器操作方法 (8) 七﹑化学试剂及溶液的配制 (13) 八﹑常见故障的排除 (14) 九﹑运输和贮存 (16) 十﹑仪器装箱清单 (17) 十一﹑产品使用信息反馈单 (18)
-GBT214煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法 GB/T214-2007 代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 1 范围 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722：1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998） GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 3 艾士卡法 3.1 原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2㎜后，保存在密闭容器中。 3.2.2 盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。 3.2.3 氯化钡溶液：100g/L，10g氯化钡（GB/T 652）溶于100mL水中。 3.2.4 甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中 3.2.5 硝酸银溶液：10g/L，1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。 3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种。
艾士卡法测定硫含量知识点解说.
艾士卡法测定硫含量 一、测定原理 用艾士卡试剂（2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合）与煤样混匀共同燃烧。煤中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫，然后与碳酸钠和氧化镁生成可溶性硫酸盐——硫酸钠和硫酸镁。煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反应转化为硫酸钠，艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外，更主要是防止硫酸钠在较低温度下熔化，使反应物保持疏松状态，增加煤与空气接触机会。因此无论是煤中的可燃硫或不可燃硫在半熔过程中都能转化成硫酸钠。 经半熔后的熔块，用水抽提，硫酸钠溶入水中，同时未作用完的碳酸钠也进入水中，并部分进行水解，因此水溶液呈碱性。调节溶液pH 值，使其呈酸性，pH 值为1～2，目的是消除碳酸根离子，防止其与钡离子生成碳酸钡沉淀。 加入氯化钡，硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡沉淀。 艾士卡法测定全硫的主要反应： 1.煤的氧化作用 222223O CO H O N SO SO ???→+++++空气煤 2.氧化硫的固定作用 232224222()22Na CO SO O Na SO CO ?++??→+空气 233242Na CO SO Na SO CO ?+??→+ 34MgO SO MgSO ?+??→
22422()2MgO SO O MgSO ?++??→空气 3.硫酸盐的转化作用 423324CaSO Na CO CaCO Na SO ?+??→↓+ 4.硫酸盐的沉淀作用 424242222MgSO Na SO BaCl BaSO NaCl MgCl ++→↓++ 二、方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，使煤中硫全部转化为硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 三、试剂 1.艾士卡试剂（简称艾氏剂） 以2份质量化学纯的轻质氧化镁和1份质量化学纯的无水碳酸钠混匀研磨至粒度小于0.2mm 后，保存在密闭容器中。 2.10%氯化钡溶液 10g 化学纯氯化钡加100mL 蒸馏水配成的溶液滤去不溶物。 3.1+1盐酸溶液 1份体积化学纯盐酸和1份体积蒸馏水。 4.1%硝酸银溶液 1g 分析纯硝酸银加100mL 蒸馏水，溶解后储于深色瓶中，再加入几滴浓硝酸。 5.0.2%甲基橙指示剂
我的论文 煤中全硫含量的测定
南京化工职业技术学院毕业论文 题目煤中全硫含量的测定 姓名汪康康 所在系部应用化学系 专业班级工业分析与检验0721 指导教师煤中全硫含量的测定 2009 年 12 月
煤中全硫的测定 摘要 任何煤中均含有硫，只是其含量有所不同。煤在燃烧时，其中硫主要氧化成二氧化硫。在煤燃烧生成二氧化硫的同时，还伴有少量三氧化硫的生成。二氧化硫是一种无色、有刺激性的气体。大气中的二氧化硫浓度与支气管炎等呼吸系统疾病发生率之间基本成正比关系。大气中二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。而在电力生产中，煤中的硫对设备也具有一定的破坏力。所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，亦可在测定之后对其进行脱硫处理。煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。 关键词 煤炭，全硫含量，燃烧舟，滴定管，库伦积分仪。
目录 1 前言 (4) 2 实验部分 (5) 2.1 实验原理 (5) 2.1.1 艾氏卡法的实验原理 (5) 2.1.2 库伦滴定法的实验原理 (5) 2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理 (5) 2.2 仪器与试剂 (5) 2.2.1 仪器 (5) 2.2.1.1 艾氏卡法所用仪器 (5) 2.2.1.2 库伦滴定法所用仪器 (5) 2.2.1.3 高温燃烧中和法所用仪器 (5) 2.2.2 试剂 (6) 2.2.2.1 艾氏卡法所用试剂 (6) 2.2.2.2 库伦滴定法所用试剂 (6) 2.2.2.3 高温燃烧中和法所用试剂 (6) 2.3 实验条件 (7) 2.3.1 艾氏卡法实验条件 (7) 2.3.2 库伦滴定法实验条件 (7) 2.3.3 高温燃烧中和法实验条件 (7) 2.4 实验步骤 (7) 2.4.1 艾氏卡法的实验步骤 (7) 2.4.2 库伦滴定法的实验步骤 (8) 2.4.3 高温燃烧中和法的实验步骤 (9) 3 结果与讨论 (10) 3.1 实验数据处理 (10) 3.1.1 艾氏卡法实验数据处理 (10) 3.1.2 库伦滴定法实验数据处理 (10)
液化石油气中硫醇硫含量
甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司专有技术分析方法 液化石油气中硫醇硫含量的分析方法 文件编号LPI-FXF-05 版本/修改A/0 第1页共2页 1 主要内容及适应范围 本标准适用于测定液态烃脱硫醇装置原料气，精制气等气体中的硫醇性硫含量。 2 方法概要 用30%KOH洗手液吸收试样中的硫化物，用电位滴定测定硫醇硫，然后置换出气体中的硫醇性硫含量，以mg/m3表示。 硫化氢高时对本方法有干扰。 3 仪器 3.1 气体吸收瓶50ml 3.2 湿式气体流量计。 3.3 液化气采样器或现场取样装置。 3.4 电位滴定仪 3.5 211型玻璃电极。 3.6 216型银电极 4 试剂和材料 4.1 氢氧化钾：分析纯，配成30%(m/m)KOH水溶液 4.2 氨水：分析纯，取20ml氨水稀释致100ml，配成5%(v/v)氨水溶液。 4.3 氢氧化钠：分析纯，配成4%(m/m)NaOH水溶液。 4.4 硝酸银，分析纯，配成[C(AgNO3)=0.01mol/L]AgNO3 标准溶液。 5 试验步骤 5.1 于三个气体吸收瓶中准确加入25ml30%KOH溶液，让预测定气体通过吸收液，控制气体流速不大于500ml/min，以湿式流量计计量，同时记录环境温度和大气压力，气体取样量可参见下表： RSHmg/m3 小于50 50-100 100-1000 大于1000 取样量L 10以上10 10-2 2 5.2 吸收完毕，摇匀吸收液，立即按碱液中硫醇钠含量测定法测其硫醇钠含量(但不按硫醇钠公式计算)。为提高精确度，临近滴定终点时，每添加0.02mlAgNO3溶液，记一次稳定后的电位读数，电位的突跃点即为滴定终点。 5.3 注意事项 5.3.1 液态烃中各单位硫醇分布不均，一般都分布在重组分内，故液态烃的取样问题是本方法的关键。 5.3.1.1 不准用球胆取样，需要液化气钢瓶取样； 5.3.1.2 不准用铜制品接触气体； 5.3.1.3 液态烃气化温度应控制在38-48℃为宜。 6 计算 气体中硫醇性硫x含量按下式进行计算： 式中：X-气体中硫醇性硫X，mg/m3 C1-AgNO3标准溶液的浓度（mol/L）； V1-AgNO3标准溶液的消耗数（ml）； V2-吸收液总体积（ml） V0-气体吸取量（L）； K- 气体温度压力校正系数；
微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑硫（氯）测定仪操作规程 硫电解液的配制 称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。 氯电解液的配制 将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。 操作步骤（在通电正常的情况下） 1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。 2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。 3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。 4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。 5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。 6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。 7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。（转化率
汽油硫醇硫博士实验方法
FNYSHQY05201 芳烃和轻质石油产品 硫醇定性试验 博士试验 F-NY-SH-QY-05201 芳烃和轻质石油产品—硫醇定性试验—博士试验 1 主题内容与适用范围 本方法规定了用博士试剂定性检测试样中硫醇的方法，也可定性检测硫化氢。 本方法适用于芳烃和轻质石油产品。 本方法不适用于过氧化物的含量超过痕量的试样。 2 方法概要 摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确认硫醇的存在。 3 仪器 量筒：容量50mL，带刻度和磨口塞。 4 试剂 4．1 硫磺粉：升华、干燥的硫磺粉，贮存在密闭的容器中。 4．2 乙酸铅：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH 3C00)2·3H 20。 4．3 氢氧化钠：分析纯，白色颗粒或片状。 4．4 氯化镉：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdCl 2·2．5H 2O。 4．5 盐酸：分析纯，无色透明液体。氯化氢含量36％～38％(m／m)。 4．6 碘化钾：分析纯，无色结晶或白色粉末。 4．7 乙酸：无水、分析纯，无色透明液体。 4．8 淀粉：分析纯，可溶性白色无定形粉末。 4．9 蒸馏水或去离子水。 5 准备工作 5．1 试剂的配制 5．1．1 亚铅酸钠溶液(博士试剂)：将25g 乙酸铅溶解在200mL 的蒸馏水中，过滤，并将滤液加入到溶有60g 氢氧化钠的100mL 的蒸馏水的溶液中，再在沸水浴中加热此混合液30min，冷却后用蒸馏水稀释到1L。将此溶液贮存在密闭的容器中。使用前，如不清澈，应进行过滤。 5．1．2 氯化镉溶液：每升溶液含有1OOg 氯化镉和10mL 盐酸。 5．1．3 碘化钾溶液：新配制，每升溶液含有1OOg 碘化钾。 5．1．4 乙酸溶液：每升溶液含有100g 或100mL 乙酸。 5．1．5 淀粉溶液：新配制，每升溶液含有5g 淀粉。 6 试验步骤 6．1 初步试验 中国分析网
LC-6型微库仑硫测定仪说明书
目录 一．基本原理 (3) 二．技术指标 (4) 三．仪器简介 (5) 四．安装调试 (6) 五．S滴定池使用说明 (9) 六．Cl滴定池使用说明 (10) 七．仪器操作说明 (12)
八．常见故障排除 (13) 九．操作规程 (18) 第一章．基本原理 LC-6型微库仑硫测定仪用于石油产品（汽油、煤油、柴油、润滑油）、原油、渣油、及其石油化工产品中总硫含量的测定。符合SH/T0253标准。 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W ——析出物质的量，以克计算。 N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO
2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2 +H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- 或 HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解溶中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化 并给电解池电解电极一个相应的电解电压。在电极上电解出I 2或Ag+，直至电解池中I 2 或 Ag+恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 仪器原理如图(一)： 图(一) 用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。将末知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。 第二章．技术指标 一．测量范围： S： 0.1-----5000ng/ul-----百分含量 Cl： 0.3-----5000ng/ul-----百分含量 二．仪器准确度： A：浓度为0.1-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 三．仪器重复性误差： A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50% B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5% 四、仪器主机尺寸：42cm * 37cm * 12cm
MIA_4型硫醇硫测定仪使用说明书
一、仪器简介及使用围 MIA－4型微机硫醇硫测定仪(下称MIA－4)是严格按照GB1792-88设计而成的，仪器由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成，在应用软件的支持下，实现石油产品中硫醇硫含量的测定。MIA－4结构简洁、外形美观、自动化程度高、分析结果精确，是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。 1．1 仪器的主要特点： （1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂。 （2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低。 （3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。 （4）多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更精确。 （5）终点自动判断，滴定结果及数据自动存贮、自动打印，并能提供完整的滴定数据供分析研究用。 （6）双高阻输入，电极电位更加稳定、可靠。 1．2 仪器正常使用条件： （1）环境温度：5℃~35℃ （2）相对湿度：不大于80% （3）工作电源：交流(220±11)V，频率50±1Hz （4）环境无强烈腐蚀性气体存在。 （5）除地球磁场外，无显著的电磁场场干扰。
二、工作原理 计算机通过采集电极电位，找出终点时标准滴定溶液的体积，从而 求出被滴样品液中离子的含量。MIA－4即以此方法为基础，严格按照GB1792－88，对滴定曲线进行平滑处理，对滴定终点位置进行修正，有效地保证了结果的准确性。试样中硫醇硫含量X[%(m/m)]是按式（1）或 式（2）计算出来的： V1·C×3.206 X= (1) ρ×V2 或 V1·C×3.206 X= (2) m ——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液的体积，ml； 式中：V 1 C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L； 3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量，g m——试样的质量，g； ρ——取样温度的试样的密度，g/ml； V2——所用试样的体积，ml。 三、主要技术指标 （1）电位测量围：（0～±1999.5）mV； （2）电子单元基本误差：满读数的0.1%±0.5mV； （3）输入阻抗：Ri≥1×1012Ω； （4）滴定管体积：10ml； （5）滴定管精度：±0.1%(F·S)； （6）滴定管滴液时间：(60±20)秒（F·S）；
重量法测定煤中全硫的含量
重量法测定煤中全硫的含量 ?作者：单位: [2007-10-26] 关键字: ?摘要: 我国南方有些地区的煤含硫量高(3%～6%)，灰分高(35%～45%)，而热值低(16000kJ/kg)，被称为劣质煤，过去利用率很低。为了扩大可持续资源的利用，降低生产成本，不少水泥企业通过几年探索与实践，在生料中掺加部分劣质煤在立窑中烧制出高强熟料，取得了高产、优质、节能的效果。 众所周知，配煤在立窑中具有配热和配料的双重作用，当使用劣质煤时更显出配料意义。 高灰分、低热值、高硫量的煤在立窑煅烧时能降低燃烧速度，使底火厚实；低熔点煤灰使立窑熟料的烧结温度拓宽，有利于底火的稳定；而煤中的硫则起到一定的矿化作用。煤中的硫主要有三种存在形式，即有机硫、硫化物、硫酸盐。硫化物、硫酸盐中的硫在石灰石的分解温度下可转化成硫酸钙。当生料配料需掺石膏时也要考虑这部分硫含量，甚至可替代石膏。 因此许多企业已达共识，不仅需测定煤的灰分、挥发分和热值，而且必须准确测定煤中的硫含量。 1测定方法 目前各企业采取的测定方法不尽一致。有的直接采用碘量法测定，由于反应瓶底粘结成糊而失败；有的将煤燃烧后测煤灰中的硫，由于燃烧过程中煤中的部分硫成气体逸出而使结果偏低。测定方法选择不当，势必造成煤中全硫测定结果产生偏差，失去指导生产的意义。 针对不少企业生产工艺与检验方法脱节的情况，有必要推荐使用GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉。 GB/T214—1996〈煤中全硫的测定方法〉有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。 库仑滴定法是煤样在三氧化钨催化剂作用下，于1000ml/min空气流在1150℃高温中燃烧分解，使煤中硫生成二氧化硫，被电解池中的碘化钾溶液吸收，并被电解碘化钾所产生的碘滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。此法快速准确，但需专用仪器设备。 高温燃烧中和法是煤样在三氧化钨催化剂作用下于350ml/min空气流中在1200℃高温下燃烧，生成硫的氧化物并捕集在过氧化氢溶液中形成硫酸，最后用氢氧化钠滴定而计算全硫含量。此法准确，但需高温燃烧设备。 艾士卡法也称重量法，是煤中全硫测定的仲裁法，方法经典，设备简单，结果准确，在此作重点介绍。
ky200微库仑滴定仪操作步骤
KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程 1.准备工作 ①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧 ②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。 ③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。 ④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样 器的电源。 2. 联机操作 桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。 3. 温度设置 单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。选择“升温”状态， 单击“确定”
4. 冲洗安装电解池 ① ②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极 ③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方 向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm ④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。 ⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。 5. 测试修改偏压 ①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定” ②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。若要修改电解池偏
煤中含硫量的测定
项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法 小组人员： 组长： 实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法 （2）掌握煤中硫含量的测定方法 实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。 实验步骤： （1）于30mL 坩埚内称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样1g(精确至，仔细混合均匀，再用1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂2g(精确至0.1g)覆盖。全硫含量超过8，称取0.5g。 （2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在12h 内从室温逐渐加热到800850℃，并在该温度下保持12h。 （3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800850℃下继续灼烧0.5h)到400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 （4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10 次，洗液总体积约为250300mL。 （5）向滤液中滴入23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL 左右。 （6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验) （7）沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。（8）每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算数平均值作为空白值。 研究技术路线： 预测研究结果： 实验记录： 煤样质量/g 煤样+坩埚质量/g 坩埚空重/g 硫酸钡质量/g 空白硫酸钡质量/g
微库仑硫测定仪
REK-20Y 微库仑硫测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
目录 一、基本原理 (1) 二、技术指标 (2) 三、仪器简介 (2) 四、安装调试 (3) 五、S滴定池使用说明 (5) 六、Cl滴定池使用说明 (6) 七、仪器操作注意事项 (8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单 (13)
一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑硫测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫 或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑硫测定仪原理如下图： 微库仑硫测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 三、仪器组成 1、微库仑硫测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。 2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。 3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。 5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示： 石英裂解管结构示意图 7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。
微库仑氯测定仪
REK-20Y微库仑硫测定仪 REK-20Y 微库仑氯测定仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
REK-20Y微库仑硫测定仪 目录 一、基本原理··(1) 二、技术指标··(2) 三、仪器简介··(2) 四、安装调试··(3) 五、S滴定池使用说明··(5) 六、Cl滴定池使用说明··(6) 七、仪器操作注意事项··(8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单··(13)
REK-20Y 型微库仑硫测定仪 兴化睿科分析仪器有限公司 1 一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W ——析出物质的量，以克计算。 N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M ——析出物质的分子或原子量。 Q ——电解时通过电极的电量。 微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO 2或HCl 。SO 2或HCl 被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2O +I 2 =SO 3 +2H ++2I - HCL+Ag +=AgCl ↓+H + 反应消耗电解液中的I 2或Ag +,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2或Ag +，直至电解池中I 2或Ag +恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2或Ag +的量，从而得到样品中S 或Cl 的浓度。 微库仑氯测定仪原理如下图： 微库仑氯测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
煤中硫含量的测定, 亲测
煤中硫含量的测定 摘要； 本实验通过用国际法即艾士卡法，对山西的某一煤进行全硫含量进行测定，达到了解，掌握艾士卡法的目的。艾士卡法是测定煤中全硫的仲裁方法。 正文； 前言 山西是煤碳大省，煤种类也丰富，煤可以根据其中硫含量的多少分为，低硫含量，中硫含量，高硫含量。硫的存在形式多样，有无机形式，有机形式，和单质形式。由于硫影响煤的质量，有可能对机器造成伤害。更会污染环境，所以掌握测煤的全硫含量的方法很重要。 正文 1 测量原理 煤与艾士卡混合试剂(轻质氧化镁和无水碳酸钠以质量比2比1的混合物)混匀,在高温、通风条件下缓慢燃烧,使煤中各种形态的硫通过氧化,固定并转化成可溶性硫酸盐(硫酸镁、硫酸钠)。可溶性硫酸盐中的硫酸根离子以钡离子沉淀成硫酸钡。通过灼烧后测定硫酸钡质量,计算煤中全硫含量。 2 测定步骤 （1）将煤用研钵研细到极细程度 （2）称取煤样1.0006g和2.0019g艾士卡试剂（精确至0.0001g）放入瓷坩埚内（编号1）,磕匀.并称取3.0003g艾士卡试剂于另一瓷坩埚内，作为空白对照组（编号2）。 （3）在瓷坩埚（编号1）再加1.0006g艾士卡试剂覆盖在混合物上面。 （4）将俩坩埚移入高温炉中,在从室温逐渐升温至800~850℃,并在此温度下保持2h。 （5）将坩埚取出放冷,用玻璃棒将坩埚内的灼烧物仔细捣松(如发现有未烧尽的煤粒,应在800~850℃下继续灼烧. （6）将烧结物转到400ml烧杯中,用热水仔细冲洗坩埚内壁 （7）滤纸过滤,热水冲洗烧杯3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水洗涤残渣10次左右,滤液总体积约为250~300ml。 （8）向滤液中加2滴甲基橙(20g/L)指示剂,以盐酸(1+1)中和至红色再过量2ml。将溶液加热至沸,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(100g/L)10ml,继续煮沸35min左右。使液体量存在200ml以内。 （9）将溶液静置4h或过夜,再用滤纸过滤,并用热水洗涤沉淀至无氯离子为止（使滤液中不会继续出现AgCl沉淀）
微库仑综合分析仪
REK-20Y 微库仑综合分析仪 说 明 书 兴化睿科分析仪器有限公司
目录 一、基本原理 (1) 二、技术指标 (2) 三、仪器简介 (2) 四、安装调试 (3) 五、S滴定池使用说明 (5) 六、Cl滴定池使用说明 (6) 七、仪器操作注意事项 (8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单 (13)
一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑综合分析仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的 硫或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑综合分析仪原理如下图： 微库仑综合分析仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 三、仪器组成 1、微库仑综合分析仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。 2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。 3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。 5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示： 石英裂解管结构示意图 7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。
关于汽油碘值检测方法标准
关于汽油碘值检测方法标准 脂肪不饱和程度的一种度量,等于100g脂肪所摄取碘的克数.检测时,以淀粉液作指示剂,用标准硫代硫酸钠液进行滴定.碘值大说明油脂中不饱和脂肪酸含量高或其不饱和程度高. 测定碘值的方法有： 氯化碘——乙酸法 碘酊法 溴化碘法 溴化法 氯化碘——乙醇法 下面来介绍下汽油检测的主要指标标准方法： GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法) GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法) GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法) GB/T1792馏分然料中硫醇硫测定法(电位滴定法) GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988) GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验 GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法) GB/T6536石油产品蒸馏测定法 GB/T8017石油产品蒸气压测定法(雷德法) GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法) GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法 GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法) GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法 GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法 SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) SH/T0663汽油中某些醉类和醚类测定法(气相色谱法) SH/T0689轻质灶及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法) SH/T0693汽油中芳烃含量侧定法(气相色谱法〕 SH/T0711汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法) SH/T0712汽抽中铁含量测定法(原子吸收光诺法) SH/T0713车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法)
(整理)微库仑氯测定仪
REK-20Y 微库仑氯测定仪 说 明 书
兴化睿科分析仪器有限公司
精品文档 目录 一、基本原理··(1) 二、技术指标··(2) 三、仪器简介··(2) 四、安装调试··(3) 五、S滴定池使用说明··(5) 六、Cl滴定池使用说明··(6) 七、仪器操作注意事项··(8) 八、常见故障排除 (8) 九、装箱清单··(13)
一、基本原理 法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。用公式表示如下： 式中： W——析出物质的量，以克计算。 N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。 M——析出物质的分子或原子量。 Q——电解时通过电极的电量。 微库仑氯测定仪原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫 或氯定量地转化为SO 2或HCl。SO 2 或HCl被电解液吸收并发生如下反应： SO 2+H 2 O+I 2 =SO 3 +2H++2I- HCL+Ag+=AgCl↓+H+ 反应消耗电解液中的I 2 或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测 出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压，在电极上电解出I 2 或Ag+， 直至电解池中I 2 或Ag+恢复到原先的浓度，仪器检测出这一电解过程所消耗电量， 推算出反应消耗的I 2 或Ag+的量，从而得到样品中S或Cl的浓度。 微库仑氯测定仪原理如下图： 微库仑氯测定仪原理图 用已知浓度的标准样品来标定仪器，调整仪器到正常的工作状态，将末知浓度的样品注入裂解炉，跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标 1、测量范围： S： 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量 Cl： 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量 2、仪器准确度： A：浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差：≤±0.1 B：浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差：≤10% C：浓度为10 mg/L以上的样品相对误差：≤5% 三、仪器组成 1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。 2、主机是进行数据采集、计算和分析控制的单元，是整个仪器的核心，要求接地良好。 3、搅拌器是放置电解池的装置，外壳应保持良好的接地，避光和屏蔽。 4、进样器能自动把样品注入石英裂解管中，它可以自由调节进样速度和行程，满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。 5、计算机和打印机是对分析数据进行处理存贮并输出的设备。 6、石英裂解管裂解管，其结构示意图如下图所示： 石英裂解管结构示意图 7、电解池，其结构示意图如下图所示，根据不同测量要求分为S电解池和CL 电解池(详见“电解池的操作”)。