离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书
1. 期间核查的目的：
为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2. 期间核查的条件：
2.1环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±0.5Hz。

2.2 恒温控制器：5-30℃，控温精度：±0.05℃。

3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。

4. 核查项目和核查方法：
4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

4.2 流量设定值误差S
s 和流量稳定性误差S
R
在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。

使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。

每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。

式中：
m
F—流量实测值，mL/min；
2
W—容量瓶+流动相的质量，g；
W—容量瓶的质量，g；
1
—实验温度下流动相的密度，g/cm3；
t
t—收集流动相的时间，min；
—
F—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；
m
F—流量设定值，mL/min；
S
F—同一组流量测量中的最大值，mL/min；
m ax
F—同一组流量测量中的最小值，mL/min。

min
4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器）
调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min，线速取10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。

不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。

基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。

4.4 最小检出浓度
—为标准溶液将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mol/L NO
3
进样，连续测定5次，取平均值。

检测限按下式计算。

式中：
C—最小检测浓度，μg/mL；
min
H—基线噪声峰峰值，μS；
N
c—标准溶液浓度，μg/mL；
H—标准溶液的色谱峰高，μS；
V—进样体积，μL。

4.5 保留时间和定量重复性误差
4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。

式中：
i
T—第i次测定的保留时间；—T—保留时间平均值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，4，5，6。

4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。

式中：
i
X—第i次测定的峰高或峰面积；—X—峰高或峰面积的平均值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，4，5。

5. 核查参考技术指标：
S
s
和S R允许误差：
流量设定值
（mL/min）
0.2~0.5 0.5~1.0 大于1.0
允许误差S
s
S
R
3% 2% 2%
基线噪声：≤1.5% FS；
基线漂移：≤3.0% FS；
最小检出浓度：NO
3
—，≤0.05μg/ml；
保留
RSD：≤1.5%；
定量
RSD：≤5.0% 。

6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停
止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。

离子色谱仪期间核查记录
***
制造厂________________型号/规格_________________出厂编号_____________ 核查员______________________
核查日期①____________年_____月____日 核查日期②____________年_____月____日 核查数据：
1 外观与各按钮的检查：
2. 流量设定值误差S s 和流量稳定性误差S R ：
流
量
设
定
值
（mL/min ）
0.2~0.5
0.5~1.0 大于1.0
收集时间/min
5
5
5
误差
S S
S R
3. 基线噪声和基线漂移（电导检测器）：
1
2
3
4
5
基线噪声/ %FS 基线漂移/ %FS
4. 最小检出浓度min C ：
c /μg/mL V /μL
N H /μS
H /μS
min C /μg/mL
1
2
3
4
5
5. 保留时间和定量重复性误差：
检测离子浓度
μg/ml
保留时间/min
平均值RSD
保留
%
1 2 3 4 5 6
检测离子浓度
μg/ml
峰高/面积/
平均值RSD定量%
1 2 3 4 5 6
6. 核查结论：。