加碱萃取精馏制取无水乙醇
共沸精馏制取无水乙醇方案设计
（3）回流比控制不好
在实验设计方案中已经设计适宜回流比，但由于实验装置的限定， 没有找到合适的方法来控制回流比。导致在做普通精馏时回流比过大， 精馏的时间过长，进而大大增加了耗能。 改进方案： 在采出液导管与采出液收集瓶的连接处加一截硬 塑料管，将硬塑料管的流出段插入收集瓶内，这样可 以使采出液以液滴的形式滴入收集瓶内。可以通过计 量回流液的和采出液的滴速来控制回流比。
普通精馏：
安装好装置并加入药品后，对系统进行缓慢加热，慢慢加大加热 套的功率制最大动率的2/3处，保持此功率进行加热。大约半小时后， 体系开始沸腾。再经过10分钟后，塔顶出现第一滴回流液，保持全回 流20分钟。待塔顶温度稳定后，取液分析，浓度为91.7%，开始采出， 控制回流比为5：1.取液半小时后，调节回流比为8：1，继续精馏大 约1小时，塔釜温度达到97℃，停止实验。 获得产品405ml，浓度为89.5%
由上表可以看出，苯和环己烷具有作为共沸夹带剂的良好条件 。由于使 用苯理论和操作均比较成熟，本小组据顶应用苯作为共沸剂。
混相回流
分相回流
不同的回流方式所需共沸剂的加入量是不同的。
首先我们可以根据苯 -水-乙醇三元共沸物的组成和原料 当应用混相回流 当应用分相回流时，所需 中水的含量来计算所需苯的理论量。 时，我们可以按 苯的量会大大小于苯的理 理论量加入苯。 论量，这回降低生产成本。 鉴于本实验采用的是间歇精馏，如果使用分享回流，具体的用 量计算比较复杂，为了简化计算和操作，本小组决定应用混相回流 的方式来进行共沸精馏。
回流比选择不当
在进行共沸精馏时，我们选择的回流比不合适，查阅相关文献 可知，用苯作为共沸剂进行共沸精馏时，适宜回流比为3.2.我们操 作时实际选用的回流比为8，当回流比过大时，产物浓度增大的趋 势很缓慢，但会增大实验时间，进而耗费更多的能源。
无水乙醇的制备原理
无水乙醇的制备原理
无水乙醇，即无水乙醇溶液，是指乙醇中不含水的溶液。
无水
乙醇在化工、医药、食品等领域有着广泛的应用，因此其制备原理
显得尤为重要。
下面将介绍无水乙醇的制备原理及相关知识。
首先，无水乙醇的制备原理是基于乙醇和水的相互作用来实现的。
乙醇和水是两种亲水性物质，它们在一定条件下可以形成氢键，使得乙醇分子中的-OH基团和水分子之间发生相互作用。
这种相互
作用会导致乙醇和水的混合物中存在一定量的水，因此要制备无水
乙醇，就需要将这些水分去除。
其次，无水乙醇的制备过程通常采用分子筛吸附法或蒸馏法。
分子筛吸附法是利用分子筛对水分子的吸附作用来去除乙醇中的水分，从而得到无水乙醇。
而蒸馏法则是通过升温使水和乙醇分离，
从而得到无水乙醇。
这两种方法都能有效地去除乙醇中的水分，但
各有其适用的情况和操作要求。
最后，无水乙醇的制备原理还涉及到操作条件和设备的选择。
在进行无水乙醇的制备过程中，需要控制好温度、压力等操作条件，以及选择适当的设备来进行操作。
这些条件和设备的选择对于制备
无水乙醇具有重要的影响，因此需要根据实际情况进行合理的选择
和调整。
综上所述，无水乙醇的制备原理是基于乙醇和水的相互作用，
通过分子筛吸附法或蒸馏法去除水分，控制操作条件和选择适当设
备来实现的。
了解无水乙醇的制备原理有助于我们更好地掌握其制
备技术，提高生产效率，确保产品质量，满足各种应用领域的需求。
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告
实验目的，通过蒸馏法制备无水乙醇，并对其纯度进行检测。
实验原理，无水乙醇是指不含水分的乙醇，其制备方法主要有蒸馏法。
在实验中，我们将使用蒸馏法将乙醇中的水分去除，得到无水乙醇。
实验步骤：
1. 准备实验设备和试剂，蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、试管、乙醇等。
2. 将乙醇倒入蒸馏烧瓶中，加热至沸腾。
3. 通过冷凝管冷却蒸馏烧瓶中的蒸汽，收集冷凝后的液体。
4. 反复蒸馏，直至收集到足够纯净的无水乙醇。
实验结果：
经过蒸馏，我们成功制备了一定量的无水乙醇。
为了检测其纯度，我们使用了密度计和折射计进行检测，结果显示其密度和折射率均符合无水乙醇的标准。
实验结论：
通过本次实验，我们成功制备了无水乙醇，并对其纯度进行了检测。
实验结果表明，我们所制备的无水乙醇符合标准要求，可以用于实验和生产中的相关应用。
实验注意事项：
1. 在操作过程中，要注意乙醇的挥发和燃烧，避免发生火灾事故。
2. 实验结束后，要及时清洗实验设备，保持实验环境的整洁。
3. 在进行实验时，要佩戴实验室所需的个人防护装备，确保实验安全。
实验改进方向：
在今后的实验中，可以尝试使用其他方法制备无水乙醇，比如分子筛吸附法等，以及探索更多的无水乙醇检测方法，提高实验的全面性和准确性。
通过本次实验，我们对无水乙醇的制备和检测有了更深入的了解，同时也积累
了实验操作和安全操作的经验，为今后的实验工作奠定了基础。
用加盐萃取精馏制取无水乙醇
用加水萃取精馏制取无水乙醇E+化工1班夏亚琴（武汉工程大学）Abstract: Dehydrated ethanol is now used in pharmaceutical, chemical, energy and other industries, it has the increasing demand. There are two main methods: distillation by salt effect and extractive distillation with salt for the preparation of ethanol. In the paper, salt effects on were presented and analyzed. Salt selection and recent progress of salt effect and their separation application in chemical engineering were reviewed in detail.Keywords: dehydrated ethanol；salt effect；distillation by salt effect；extractive distillation with salt摘要：无水乙醇在制药、化学，能源和其他领域的需求量正在加大。
制取无水乙醇主要有两种方法，其一是利用盐效应精馏，其二是萃取精馏。
本文讨论了加盐萃取精馏制无水乙醇的理论分析。
包括盐的选择和最近盐效应的进展以及详细讨论了它们工艺分离和应用。
关键词：无水乙醇，盐效应，加盐精馏，加盐萃取1引言对于具有恒沸点的乙醇一水体系的分离,目前普遍采用先脱水后蒸馏的间歇分离方法,如石灰(CaO)脱水法、离子交换树脂脱水法、4A型分子筛脱水法等。
这些方法均存在着劳动强度大、原料损耗多、间歇蒸馏过程中有头液和尾液等缺点,既影响了生产率,又影响了企业的经济效益。
无水乙醇制备分析报告
研究目的和意义
研究目的
通过对共沸精馏法制备无水乙醇的过程进行深入分析，探究影响无水乙醇纯度的因素，优化制备工艺，提高无水 乙醇的产量和质量。
研究意义
无水乙醇在许多领域具有广泛的应用价值，如化学反应介质、药物合成、植物生长调节剂等。优化无水乙醇的制 备工艺，提高其产量和质量，对于推动相关领域的发展具有重要意义。同时，本研究的成果也可以为其他有机溶 剂的制备提供借鉴和参考。
• 工艺参数的优化：在实验过程中，我们还对温度、压力等工艺参数进行了优化。 结果表明，在适当的温度和压力条件下，可以进一步提高无水乙醇的产率和纯 度。
• 实验数据的可靠性：我们对实验数据进行了统计分析，结果表明实验数据具有 较高的可靠性和一致性。这为我们的研究结论提供了有力的支持。
对未来研究的建议
总结词
萃取精馏法是一种利用萃取剂将乙醇从水中提取出来的方法， 通过改变混合物的溶解度，使水和乙醇分离。
详细描述
萃取精馏法在蒸馏法的基础上，加入一种不溶于水的萃取剂， 使水和乙醇的溶解度发生变化，从而实现水和乙醇的分离。 该方法可以提高分离效果，但需要使用萃取剂，且操作较为 复杂。
离子交换法
总结词
离子交换法是一种利用离子交换剂将 水中的离子去除，从而制备无水乙醇 的方法。
在酯化反应过程中，会产生一 定量的副产物。在未来的研究 中，我们可以探索如何有效地 回收和利用这些副产物，以提 高整个制备过程的效率和经济 性。
THANKS
感谢观看
实验结果与文献的比较
本实验采用共沸精馏法成功制备了无水乙醇，实验结果与文献报道的结果 基本一致。
本实验在实验条件和操作参数方面进行了优化，提高了无水乙醇的制备效 率和纯度。
与文献相比，本实验在实验设备、操作参数和实验条件方面进行了改进和 创新，为无水乙醇的制备提供了新的思路和方法。
加盐萃取精馏法制备无水乙醇
第１２卷第２期２０１９年６月西安职业技术学院学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＸｉᶄａｎＶｏｃａｔｉｏｎａｌａｎｄＴｅｃｈｎｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅＶｏｌ.１２Ｎｏ.２Ｊｕｎ２０１９收稿日期:２０１８－１２－１１作者简介:杜友兴(１９６４－)ꎬ男ꎬ山东安丘人ꎬ上海威耳化工科技有限公司高级工程师ꎬ硕士.加盐萃取精馏法制备无水乙醇杜友兴(上海威耳化工科技有限公司研发部ꎬ上海２００３３１)摘㊀要:为了将制药废液中回收的乙醇制备无水乙醇ꎬ研究了加盐萃取精馏技术在分离乙醇－水体系中的应用ꎬ选择了加盐萃取精馏所用溶盐ꎬ考察了溶剂含盐量㊁溶剂比和回流比以及溶剂和粗品乙醇流速等因素对塔顶乙醇含量的影响.结果表明ꎬ以乙二醇－醋酸钾体系作为溶剂ꎬ当溶剂含盐量为１０ｇ/１００ｇꎬ溶剂比为１.２ꎬ回流比为１.２ꎬ溶剂流速为１.０ｍＬ/ｍｉｎꎬ含水乙醇的流速为１.２ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ可以从塔顶得到质量分数大于９９.５％的无水乙醇.关键词:萃取精馏ꎻ加盐萃取精馏ꎻ制药废液ꎻ无水乙醇中图分类号:ＴＱ０２８㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号:(２０１９)０２￣５４￣０４㊀㊀无水乙醇是常用的化工原料㊁化工试剂和优良的有机溶剂ꎬ广泛用于医药㊁农药㊁涂料㊁化妆品等各个领域ꎬ占乙醇总消耗量的５０％左右.工业生产中经常用乙醇作为反应溶剂ꎬ回收得到的乙醇主要成分是乙醇㊁水和极微量的其他有机组分.常压蒸馏时ꎬ乙醇和水会形成沸点７８.１５ħ的共沸物ꎬ只能得到质量分数９５％(含水５％左右)的含水乙醇ꎬ要想获得更高纯度的乙醇必须采用其他方法ꎬ如共沸精馏法㊁分子筛吸附法㊁膜分离法㊁减压精馏法㊁萃取精馏法等方法.工业上制备无水乙醇的方法主要有以下几种[１ꎬ２]:共沸精馏法ꎬ是通过向９５％乙醇中添加夹带剂(如苯㊁环己烷等)进行精馏的方法.分子筛吸附法ꎬ是利用分子筛吸水的特性ꎬ进行除水的方法.膜分离法是采用分子筛作为膜层材料ꎬ利用其规则的孔道实现不同组分间的分离的方法.减压精馏法是利用真空条件下乙醇－水恒沸混合物向酒精浓度增大方向发展ꎬ达到一定真空度就能精馏得到无水酒精的方法.萃取精馏法是通过向精馏塔内加入一种高沸点的溶剂ꎬ即萃取剂ꎬ改变原进料组分间的相对挥发度而进行除水的方法.以上各种方法各有其缺点ꎬ如共沸精馏法㊁分子筛吸附法和膜分离法均存在污染产品问题ꎻ减压精馏法对设备真空度要求高ꎻ单纯的萃取精馏除水效果差.乙醇是制药行业常用的溶剂ꎬ反应后处理过程中产生大量的乙醇废液.对乙醇废液的回收不仅可以减少 废水 污染ꎬ还可以减少无水乙醇的采购量ꎬ给企业带来一定的经济效益.以制药车间生产中回收的乙醇－水共沸物(含乙醇质量分数约为９５％)作为分离物系ꎬ针对无水乙醇生产工艺ꎬ讨论了加盐萃取精馏的原理和试验装置ꎬ以含盐乙二醇[３]作为萃取剂ꎬ进行了加盐萃取精馏制备无水乙醇的试验研究ꎬ首先根据盐效应理论进行了溶盐的选择ꎬ在此基础上考察了溶剂含盐量㊁溶剂比和回流比以及溶剂和含水乙醇流速等操作参数对乙醇－水共沸体系分离效果的影响ꎬ确定了由９５％乙醇加盐萃取精馏制备无水乙醇的条件.１㊀工艺原理与试验装置４５１.１㊀工艺原理加盐萃取精馏的理论基础是溶盐精馏的盐效应理论和萃取精馏的溶剂选择性理论[４].盐效应的大小ꎬ取决于盐在纯水和乙醇中溶解度的差别.而用于加盐萃取精馏的溶剂的选择ꎬ要保证乙醇㊁水㊁盐和所选择溶剂是混溶的.在一般精馏塔中ꎬ乙醇与水形成恒沸体系ꎬ只能得到含水质量分数５％左右的乙醇.通过加盐萃取精馏方法[４]ꎬ选择乙二醇作为溶剂ꎬ加入某种溶于乙二醇的盐(溶盐)后ꎬ由于乙二醇和乙醇对水的溶解度相差很大(２００:１)ꎬ改变了乙醇－乙二醇－水体系中各组分的相对挥发度ꎬ提高了乙醇对水的相对挥发度ꎬ使含水乙醇中的水扩散到乙二醇溶盐溶液中ꎬ使乙醇的浓度升高ꎬ通过精馏可以得到９９.５％以上的无水乙醇.吸收水和微量乙醇的乙二醇－溶盐溶液因沸点相差较大(乙醇７８.１３ħꎬ水１００ħꎬ混合溶液１４５ħ)ꎬ经简单精馏即可得到含水量<０.２％的含盐ꎬ可实现连续生产.１.２㊀试验装置加盐萃取精馏工艺实验是在两根２００ｃｍ长的小型玻璃精馏塔中进行的ꎬ两根精馏塔填料层高度均为１６０ｃｍꎬ加盐萃取精馏塔中填料为金属填料ꎬ溶剂回收塔中填料为玻璃填料.实验前用标准体系苯－四氯化碳进行标定ꎬ加盐萃取精馏塔有２６块理论塔板ꎬ由提馏段㊁加盐萃取精馏段和溶剂回收段组成ꎻ溶剂回收塔有１２块理论塔板ꎬ由提馏段㊁精馏段组成.加盐萃取精馏实验装置见图１.１－加盐萃取精馏塔２－溶剂回收塔３－冷凝塔４－无水乙醇接收釜５－水馏出接收釜图１㊀加盐萃取精馏实验装置２㊀实验方案２.１㊀萃取剂配制５Ｌ四口瓶中ꎬ加入工业乙二醇４０００.０ｇ和不同质量分数的溶盐ꎬ加热搅拌使溶盐全部溶解成为浅黄色透明溶液.２.２㊀检漏、试压实验开始前进行溶剂回收塔的检漏和试压工作.溶剂(即乙二醇盐溶液)回收塔真空度达到５.６~７.４ｋＰａ之后ꎬ关掉真空泵ꎬ５ｍｉｎ之内真空度保持不变即为合格.２.３㊀实验过程将配制好的溶剂泵入溶剂回收塔中脱水ꎬ保持塔顶压力５.６~７.４ｋＰａꎬ塔顶温度３５~４０ħꎬ塔釜温度１３５~１４０ħ.操作稳定后ꎬ取塔釜液测定溶剂含水量ꎬ含水量小于０.２％即认为是合格溶剂.溶剂冷却至６０ħ左右用泵打入加盐萃取精馏塔塔顶某处ꎬ让溶剂在两塔之间循环.循环正常后ꎬ将预热至７０ħ左右的９５％的酒精用泵泵入加盐萃取精馏塔中部某处ꎬ溶剂与含水乙醇在塔内进行萃取精馏.调整溶剂的含盐量㊁溶剂比㊁回流比及溶剂和粗品乙醇的流速ꎬ常压下进行塔顶加盐萃取精馏.加盐萃取精馏塔塔釜液进入溶剂回收塔回收溶剂.待两塔操作稳定后取样分析加盐萃取精馏塔顶乙醇的含量.３㊀结果与讨论用含盐乙二醇溶液作为溶剂采用加盐萃取精馏方法分离乙醇水体系的关键在于溶盐的选择㊁溶剂的含盐量㊁溶剂比㊁回流比及溶剂和粗品乙醇的流速ꎬ下面我们重点对以上各个影响因素进行考察.３.１㊀盐类的选择用于加盐萃取精馏的盐除了要求在水中具有较大的溶解度㊁较好的化学稳定性和腐蚀性小㊁无毒㊁成本低的特点外ꎬ更要考虑其必须具有较高的盐效应.相对挥发度是指溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比ꎬ它可以反映该两种组份用精馏方法分离的难易程度.通过计算各种盐的５５杜友兴:加盐萃取精馏法制备无水乙醇相对挥发度来判断盐效应的大小[５].相对挥发度越大ꎬ表示盐效应的影响越大.将９５％的乙醇加入平衡釜内ꎬ然后加入乙二醇和盐ꎬ缓慢加热至沸腾ꎬ平衡后取样分析ꎬ通过计算得到了氯化钠㊁无水氯化钙㊁硝酸钾㊁醋酸钾的相对挥发度.试验结果见表１.表１㊀各种盐的相对挥发度数据序号１２３４５盐的种类ＮａＣｌＫＮＯ３ＫＡｃＣａＣｌ２不加盐相对挥发度２.３２１.９１２.４１２.５７１.８６㊀㊀综合考虑各种盐的相对挥发度数据和实际操作的便利性ꎬ选择醋酸钾作为溶盐.３.２㊀溶剂含盐量的确定理论上ꎬ醋酸钾在乙二醇中含量越高ꎬ乙醇与水相对挥发度改变越大.但是醋酸钾在乙二醇中的含量受醋酸钾在乙二醇中溶解度的限制ꎬ同时乙二醇含醋酸钾越多ꎬ盐的用量越大ꎬ使得工艺成本增加.固定溶剂比为３:１㊁回流比为１.２ꎬ溶剂流速和含水乙醇的流速为１.０ｍＬ/ｍｉｎ和１.２ｍＬ/ｍｉｎꎬ考察溶剂含盐量对乙醇－水体系分离效果的影响ꎬ分别对溶剂含盐量０㊁２㊁４㊁６㊁８㊁１０㊁１２㊁１４ｇ/１００ｇ几种条件进行了实验ꎬ试验结果如图２.图２㊀溶剂含盐量与乙醇含量的关系由图２可知ꎬ当乙二醇含盐量在１０ｇ/１００ｇ以下时ꎬ随着乙二醇中含盐量的增加ꎬ塔顶收集乙醇的含量迅速增加ꎬ当含盐量超过１０ｇ/１００ｇ以上时ꎬ塔顶收集乙醇的含量基本趋于稳定.因此ꎬ乙二醇含盐量以每１００ｇ乙二醇中含１０ｇ醋酸钾为宜.３.３㊀回流比的确定回流比是指回流液和馏出液的比值ꎬ回流比越大ꎬ精馏速度越慢ꎬ回流比越小ꎬ精馏速度越快[６－８].从经济效益考虑ꎬ回流比应尽可能小.固定溶剂比为１.２㊁乙二醇含盐量１０ｇ/１００ｇꎬ溶剂流速和含水乙醇的流速为１.０ｍＬ/ｍｉｎ和１.２ｍＬ/ｍｉｎꎬ考察回流比对乙醇－水体系分离效果的影响ꎬ对回流比分别为０.４㊁０.６㊁０.８㊁１.０㊁１.２㊁１.４㊁１.６㊁１.８几种条件进行了实验ꎬ试验结果如图３.图３㊀回流比与乙醇含量的关系由图３可知ꎬ在相同的溶剂比下ꎬ回流比越大ꎬ塔顶馏出乙醇的含量越高.同时ꎬ随着回流比的增加ꎬ回流量相应增加ꎬ使得塔顶冷凝器的热负荷随之增大ꎬ塔顶产品收率随之下降.当回流比小于１.２时ꎬ随着回流量的增加ꎬ塔顶收集乙醇的含量迅速增加ꎬ当回流比大于１.２时ꎬ塔顶收集乙醇的含量基本趋于稳定.因此ꎬ适宜的回流比为１.２.３.４㊀溶剂比的确定溶剂比是指乙二醇和乙醇的质量比ꎬ溶剂比越大ꎬ精馏速度越慢ꎬ溶剂比越小ꎬ精馏速度越快.从经济效益考虑ꎬ溶剂比应尽可能小.固定乙二醇含盐量１０ｇ/１００ｇꎬ回流比１.２ꎬ溶剂流速和含水乙醇的流速为１.０ｍＬ/ｍｉｎ和１.２ｍＬ/ｍｉｎꎬ考察溶剂比对乙醇－水体系分离效果的影响ꎬ对溶剂比分别为０.４㊁０.６㊁０.８㊁１.０ꎬ１.２㊁１.４㊁１.６㊁１.８几种条件下进行了实验ꎬ实验结果如图４.图４㊀溶剂比与乙醇含量的关系由图４可知ꎬ在相同的回流比下ꎬ溶剂比越大ꎬ塔顶馏出乙醇的含量越高.当溶剂比小于１.２时ꎬ塔顶收集乙醇的含量迅速增加ꎬ而当溶剂比大于１.２时ꎬ塔顶收集乙醇的含量基本趋于稳定.随６５ 西安职业技术学院学报着溶剂比的增加ꎬ因溶剂的显热和汽化潜热较大使得塔釜再沸器的热负荷随之增大ꎬ同时ꎬ溶剂比增大ꎬ也会使溶剂对萃取段和提馏段塔板上乙醇－水体系的稀释作用增强ꎬ反而降低分离效果.因此ꎬ适宜的溶剂比为１.２.３.５㊀溶剂和含水乙醇流速的确定固定乙二醇含盐量１０ｇ/１００ｇꎬ回流比１.２ꎬ溶剂比１.２ꎬ考察溶剂流速和含水乙醇流速对乙醇－水体系分离效果的影响ꎬ对溶剂和含水乙醇流速分别为０.２㊁０.４㊁０.６ꎬ０.８㊁１.０㊁１.２㊁１.４㊁１.６几种条件下进行了实验ꎬ实验结果如图５.图５㊀流速与乙醇含量的关系由图５可知ꎬ在其他条件相同的情况下ꎬ溶剂乙二醇流速越快ꎬ塔顶乙醇的含量越高ꎻ粗品乙醇的流速越慢ꎬ塔顶乙醇的含量越高.当溶剂乙二醇的流速为１.０ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ塔顶乙醇的含量为９９.５２％ꎬ当粗品乙醇的流速为１.２１.０ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ塔顶乙醇的含量为９９.５３％.４㊀结论对采用乙二醇－醋酸钾作为萃取剂分离制药废液中的乙醇进行了研究ꎬ通过实验得到以下结论:采用加盐萃取精馏技术可成功地将含量为９５％的乙醇回收得到含量为９９.５％以上的乙醇ꎻ加盐萃取精馏的条件为:以乙二醇－醋酸钾体系作为溶剂ꎬ溶剂含盐量为１０ｇ/１００ｇꎬ溶剂比为１.２ꎬ回流比为１.２ꎬ乙二醇的流速为１.０ｍＬ/ｍｉｎꎬ粗品乙醇的流速为１.２ｍＬ/ｍｉｎ.此时ꎬ塔顶回收乙醇的含量大于９９.５％ꎻ通过对溶盐精馏过程中的数据采集及参数分析ꎬ为加盐萃取精馏应用于乙醇－水的分离提供了理论基础ꎬ并为工业化放大提供了依据ꎬ这对于加盐萃取精馏在实际生产过程中的应用研究具有重要意义.[参考文献][１]陈红梅.无水乙醇制备工艺探讨[Ｊ].山东化工ꎬ２０１５(２０):４８＋５１.[２]王成林ꎬ吴淑晶ꎬ王远强ꎬ等.工业化制备无水乙醇的研究进展[Ｊ].河南化工ꎬ２０１３(３):２１－２３.[３]ＭｅｒｌｅＧꎬＨｏｓｓｅｉｎｙＳＳꎬＷｅｓｓｌｉｎｇＭꎬｅｔａｌ.Ｎｅｗｃｒｏｓｓ－ｌｉｎｋｅｄＰＶＡｂａｓｅｄｐｏｌｙｍｅｒｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｍｅｍｂｒａｎｅｓｆｏｒａｌｋａ￣ｌｉｎｅｆｕｅｌｃｅｌｌｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｅｍｂｒａｎｅＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１２(４０９－４１０):１９１－１９９.[４]叶庆国ꎬ韩平.加盐萃取精馏技术进展[Ｊ].学工业与工程技术ꎬ２００９(２):４４－４６.[５]王小光ꎬ杨月云ꎬ姚新健.加盐萃取精馏回收制药废液中四氢呋喃的模拟研究[Ｊ].现代化工ꎬ２０１２(１２):１０８－１１２.[６]李秀芹.加盐萃取制备无水乙醇的研究[Ｊ].北京服装学院学报ꎬ１９９０(２):６６－７４.[７]方凯ꎬ杨亚鸣ꎬ吴淑晶.利用溶盐精馏法分离乙醇－水体系的研究[Ｊ].河南化工ꎬ２０１３(１７):２４－２６.[８]苏义意ꎬ吴淑晶ꎬ沙洲.利用新型萃取剂制取无水乙醇的研究[Ｊ].河南化工ꎬ２０１６(３):２３－２５.[责任编辑:王磊强]ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＡｎｈｙｄｒｏｕｓＥｔｈａｎｏｌｂｙＳａｌｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＤｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎＤＵＹｏｕ－ｘｉｎｇ(ＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＤｅｐａｒｔｍｅｎｔꎻＳｈａｎｇｈａｉＷｅｉｅｒＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＳｈａｎｇｈａｉ２００３３１ꎬＣｈｉｎａ)(下转至７０页)７５ 杜友兴:加盐萃取精馏法制备无水乙醇西安职业技术学院学报Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＴｈｉｓｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓＬｉｕＹｉｍｉｎｇᶄｓｅｉｇｈｔｍｅｔｈｏｄｓｏｆｓｐｉｒｉｔｕａｌｃｕｌｔｉｖａｔｉｏｎｏｆＬｏｎｇｍｅｎＳｃｈｏｏｌｉｎＱｉｎｇＤｙ￣ｎａｓｔｙａｓａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｍｏｒａｌｅｄｕｃａｔｉｏｎ.ＬｉｕＹｉｍｉｎｇｉｓｐｒｏｆｉｃｉｅｎｔｉｎｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｏｎｆｕｃｉａｎꎬＴａｏｉｓｔａｎｄＢｕｄｄｈｉｓｔｃｕｌｔｕｒｅｓ.Ｈｅｈａｓｒｉｃｈｗｏｒｋｓａｎｄｐｒｏｆｏｕｎｄａｔｔａｉｎｍｅｎｔｓ.Ｔｈｅ"ｅｉｇｈｔｍｅｔｈｏｄｓｏｆｔｈｅｄｉｖｉｎｅｒｏｏｍ"ｇｒａｓｐｓｔｈｅｅｓｓｅｎ￣ｔｉａｌｓꎬｄｉｓｃｕｓｓｅｓｉｎｃｉｓｉｖｅｎｅｓｓꎬａｎｄｈａｓｃｅｒｔａｉｎｒｅｆｅｒｅｎｃｅｔｏｍｏｒａｌｅｄｕｃａｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｍｏｒａｌｅｄｕｃａｔｉｏｎꎻＬＩＵＹｉｍｉｎｇꎻｅｔｈｉｃａｌｔｈｏｕｇｈｔ(上接第５７页)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｅｐａｒｅａｎｈｙｄｒｏｕｓｅｔｈａｎｏｌｆｒｏｍｅｔｈａｎｏｌｒｅｃｏｖｅｒｅｄｆｒｏｍｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｗａｓｔｅｌｉｑｕｉｄꎬｔｈｅａｐ￣ｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｓａｌｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｉｎｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒｓｙｓｔｅｍｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ.Ｔｈｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓａｌｔｕｓｅｄｉｎｓａｌｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｒｅｃｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄꎬａｎｄｔｈｅｓａｌｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｗａｓｉｎｖｅｓｔｉ￣ｇａｔｅｄ.Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｏｌｖｅｎｔｒａｔｉｏａｎｄｒｅｆｌｕｘｒａｔｉｏꎬａｓｗｅｌｌａｓｓｏｌｖｅｎｔａｎｄｃｒｕｄｅｅｔｈａｎｏｌｆｌｏｗｒａｔｅｏｎｔｈｅｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｔｅｎｔａｔｔｈｅｔｏｐｏｆｔｈｅｃｏｌｕｍｎ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ－ｐｏｔａｓｓｉｕｍａｃｅｔａｔｅｓｙｓｔｅｍｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ.Ｗｈｅｎｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｗａｓ１０ｇ/１００ｇꎬｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｒａｔｉｏｗａｓ１.２ꎬｔｈｅｒｅｆｌｕｘｒａｔｉｏｗａｓ１.２ꎬｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１.０ｍＬ/ｍｉｎꎬａｎｄｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆｔｈｅａｑｕｅｏｕｓｅｔｈａｎｏｌｗａｓ１.２ｍＬ.Ａｔ/ｍｉｎꎬａｎｈｙｄｒｏｕｓｅｔｈａｎｏｌｈａｖｉｎｇａｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ９９.５％ｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍｔｈｅｔｏｐｏｆｔｈｅｃｏｌｕｍｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎꎻｓａｌｔ－ａｄｄｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎꎻｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｗａｓｔｅｌｉｑｕｏｒꎻａｎｈｙｄｒｏｕｓｅｔｈａｎｏｌ０７。
无水乙醇的制备
有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：11月13日一、 实验目的1、了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、 实验原理普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。
要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合再进一步蒸馏。
得到无水乙醇。
Ca OCa(OH)2H O+2三、 主要试剂及物理性质仪器：100ml 圆底烧瓶、直形、圆形冷凝管、干燥管、铁架台 温度计、尾接管 药品：工业酒精、生石灰 、沸石 四、 试剂用量规格工业酒精 40ml 生石灰 16.00g 沸石、氢氧化钠 少许五、 仪器装置六、实验步骤及现象注意：冷凝管是下面进水，上面出水。
六、 实验结果原工业酒精40ml蒸馏后得到乙醇32ml 产率w=32/40*100%= 80%七、 实验讨论产率80%低于理论数据95.6% 误差原因：一、量取工业酒精后由于酒精易挥发，挥发导致乙醇减少，从而产率降低。
二、蒸馏过程中由于各接口处漏气，导致乙醇挥发，从而产率降低。
三、量取工业酒精和制得的乙醇都是粗侧，存在误差。
九、实验注意事项1、在蒸馏是必须在圆底烧瓶中加入沸石，以防止爆沸。
2、蒸馏初期要缓慢加热，最开始的馏分不要，当温度恒定后，馏分用锥形瓶收集 作为产品。
3、仪器需要事先干燥、氧化钙要使用颗粒状的，粉末状的很容易引起爆沸。
4、氧化钙中要加入少许氢氧化钠，且实验结束后要及时将仪器清洗干净。
时间 步 骤 现 象11.131、用量筒量取40ml 工业酒精，倒入100ml 的圆底烧瓶2、缓慢放入16.00g 生石灰和少许氢氧化钠于酒精中 圆底烧瓶的温度开始上升。
而且溶液呈浑浊状态3、连接回流装置如图，回流1小时（回流计时开始点为第一滴乙醇蒸汽回流如圆底烧瓶时） 冷凝管底部有蒸汽流产生，由于蒸汽产生，导致整个圆底烧瓶内壁附着有氢氧化钙4、回流结束后，关掉电源，冷却几分钟。
实验四 共沸精馏法制取无水乙醇 实验指导书
实验四共沸精馏法制取无水乙醇精馏是化工生产中常用的分离方法，它是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇，这种方法就称作共沸精馏。
一、实验目的1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。
（或学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
）二、实验原理乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质表2 乙醇、水、苯常压沸点从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABz、AWz、BWz，将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内，当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
采用恒沸精馏得到无水乙醇的工艺流程
采用恒沸精馏得到无水乙醇的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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无水乙醇制取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解无水乙醇的制备原理和方法。
2. 掌握无水乙醇的提纯技术。
3. 培养实验操作技能，提高实验观察和分析能力。
二、实验原理无水乙醇的制备是通过乙醇与氧化钙（CaO）或无水硫酸铜（CuSO4）等干燥剂反应，生成无水乙醇。
具体反应式如下：C2H5OH + CaO → C2H5OCa + H2OC2H5OH + CuSO4 → C2H5OCu + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶、蒸馏装置、干燥管、温度计、酒精灯、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：95%乙醇、无水硫酸铜、氧化钙、活性炭、水。
四、实验步骤1. 准备工作：将95%乙醇加入圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸铜或氧化钙，搅拌均匀。
2. 加热：用酒精灯加热圆底烧瓶，使乙醇沸腾。
注意控制温度，防止温度过高导致乙醇分解。
3. 冷凝：将冷凝管插入锥形瓶中，收集无水乙醇。
观察冷凝管出口处，确保无水乙醇滴入锥形瓶中。
4. 干燥：将收集到的无水乙醇倒入干燥管中，加入适量的活性炭，搅拌均匀。
继续收集无水乙醇。
5. 过滤：将干燥后的无水乙醇倒入烧杯中，用漏斗和滤纸过滤，去除活性炭等杂质。
6. 收集：将过滤后的无水乙醇收集在锥形瓶中，用温度计测量其沸点，确保无水乙醇的纯度。
五、实验结果与分析1. 无水乙醇的制备：根据实验步骤，成功制备出无水乙醇。
通过观察冷凝管出口处，无水乙醇滴入锥形瓶中的现象，证明实验成功。
2. 无水乙醇的纯度：通过测量无水乙醇的沸点，发现其沸点接近78.37℃，符合无水乙醇的沸点范围。
说明制备的无水乙醇纯度较高。
3. 实验现象：在加热过程中，乙醇沸腾，产生大量气泡。
冷却后，无水乙醇滴入锥形瓶中，形成无色透明液体。
六、实验讨论1. 实验过程中，控制温度是关键。
过高温度可能导致乙醇分解，影响无水乙醇的纯度。
2. 干燥剂的选择对无水乙醇的纯度有较大影响。
无水硫酸铜和氧化钙均能起到干燥作用，但无水硫酸铜更容易溶解，可能对无水乙醇的纯度产生一定影响。