连续逆流超声提取技术和装备
现代分离技术(第三章萃取分离与逆流分配)
图3-2 常用溶剂的互溶性
表 3 —4 名称 石油醚 己烷 乙醚 甲苯 苯 水 饱和 NaCl 水溶液 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳
常用萃取剂 密度（g·mL-1） 0.63～0.65 0.69 0.71 0.87 0.88 1.00 1.20 1.34 1.50 1.59
（5）应用：（例子）
液-液萃取在有机工业中的应用
（2）萃取效率： • 使用一定量的有机溶剂去萃取一定量的水 溶液中的有机物质，应该采取“少量多次” 的方法。这样 既节省溶剂，又可以实现 高的萃取率。 • 利用分配定律可以定量地说明萃取次数、 溶剂量与萃取后剩余物之间的关系。即：
原溶液 体积V 质量Wo
用s（ml）萃取剂，n次萃取
剩余量 体积V 质量Wn
液体 固体
萃取方法： 人工手摇法 机械振荡法 机械搅拌法 超声搅拌法 连续萃取法
3.2.1 液体中物质的萃取 (液-液萃取)
（1）实验室常用仪器： 分液漏斗。（有球形和长梨形两种） （2）常见操作过程： 用有机溶剂从水溶液中萃取有机物； 用水从有机溶液中萃取水溶液。 （3）操作步骤：（见下页图） ①分液漏斗检漏； ②装样液与萃取剂； ③充分摇动（注意放气）； ④静置分层； ⑤分离。
由图看出：
• 萘在CO2中溶解度随着压力上升而急剧上升。 • 温度对萘在CO2中溶解度也有很大的影响： ①当压力＞150× 105 Pa时，随温度的升高，萘 溶解度逐渐加大。 ②当压力减小（＜ 150× 105 Pa ）时，则温度升 高时，溶解度却急剧下降。∵溶剂CO2的密度急 剧减小的缘故。
3.3.2 基本原理
第三章
萃取分离
• 萃取原理 • 萃取操作 •超临界流体萃取
3.1 萃取原理
（1）原理： 利用物质在互不相溶的两相中溶解 度或分配系数的不同达到提取、分离及 纯化的目的。即:萃取是通过溶质在两相 的溶解竞争而实现的。 分配定律：在一定温度下，此有机化合物在 有机相和水相的浓度之比为一常数。
中药材提取方法（联大生化提取分离技术作业）
中药材提取⽅法（联⼤⽣化提取分离技术作业）第⼆章：1.分配定律及其应⽤条件？答：（1）分配定律（Nernst ）：在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时，如果其在两相中的相对分⼦质量相等（以同⼀中分⼦形式存在），则其在两相中的平衡浓度之⽐为常数。
A 称为分配常数 c 2—平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cm 3 c 1—平衡时料液相溶质浓度mol/cm 3（2）由热⼒学理论可知，应⽤上式的条件是：1.必须是稀溶液；2.溶质对溶剂的互溶没有影响；3.必须是同⼀种分⼦类型，即不发⽣缔合或解离。
2.举例说明⽔相的pH 对萃取时分配系数的影响。
如何通过调节溶液的酸碱度分别提⾼酸性药物和碱性药物的提取率？答：（1）例发酵液中红霉素的萃取分离：红霉素是碱性电解质，在⼄酸戊酯和pH 9.8的⽔相之间分配系数为44.7，⽽⽔相pH5.5时为14.3。
⼜如，青霉素是较强的有机酸，pH 值对其分配系数有很⼤影响。
（2）对于弱酸性电解质的分配系数随pH 降低⽽增⼤，使溶质以分⼦状态增加，分配系数相应增⼤，进⼊萃取相的数量增加，因⽽提取率增加，弱碱性药物相反。
（书P19页）3.引起萃取操作发⽣乳化的原因是什么？如何防⽌乳化的发⽣和乳化取出乳化？答：（1）主要原因：1.某些反应液中含有的物质；中药提取液、⽣物发酵液中通常含有的⼤量蛋⽩质；2.萃取体系中含有呈胶粒状态和极细微的颗粒或杂质；3.发酵液染菌染菌后料液中成分发⽣改变，其中蛋⽩变性则造成乳化；4. 有机相黏度过⼤、化学性质不稳定发⽣分解产⽣易发⽣乳化的物质等；5.过度的搅拌。
（2）萃取前，对发酵液和中药浸出液进⾏过滤或絮凝沉淀处理，除去⼤部分蛋⽩质及固体微粒，可防⽌乳化现象的发⽣。
萃取后，如果有乳化发⽣，可采取如下措施：1.加⼊表⾯活性剂--转型；2.电解质中和法—即盐析作⽤，中和分散相电荷，使其聚凝沉淀；3.吸附法破乳—吸附其中的⽔分；4.加热：运动加快使絮凝加快，降低黏度。
植物提取技术
植物提取技术全介绍超声循环提取技术 (1)超声波提取萃取器系列 (1)植物提取物：修整前进步伐前景利好 (3)陕南目前最大植物提取生产线城固县投产 (3)植物提取物出口快速增长拉动产业升级 (4)湖州荣凯植物提取有限公司 (4)美国从植物中提取胰岛素 (4)浙江金华康恩贝生物制药有限公司 (4)我国植物提取物行业科技发展现状 (5)我国植物提取物市场分析 (11)植物提取物出口突破4亿美元 (15)植提标准谁来统?? (15)2006年7月份提取物企业出口排名 (16)浙江省植物提取行业 (17)陕西方舟天然营养制品有限公司 (17)2007年上半年提取物出口形势分析及展望 (17)业内专家：植物提取物产业发展须突破四大瓶颈 (19)中国原料药因环保问题涨价波及印度制药业 (19)青蒿素企业困境：WHO采购新规和产能过剩 (20)植物提取物：修整前进步伐前景利好 (21)我国广义生物产业产值已近5000亿元 (21)咖啡有助于防止蛀牙 (22)枳实提取物外经贸行业标准 (22)超声循环提取技术超声循环提取技术是中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室的科研人员，针对我国目前在天然产物提取过程中存在的突出问题，在海洋“863”和国家“九五”科技攻关项目的支持下，研究开发出的具有自主知识产权、国内国际先进水平的专利技术，是将超声波强化提取技术运用在传统天然产物提取生产领域中的革命性技术突破。
超声波具有“空化现象”、“机械振动”以及“热效应”等特性，“空化现象”可产生瞬间几千个压力，使提取介质中的微小气泡压缩、爆裂，破碎被提取原料和细胞壁，加速天然药用成份的溶出，“机械振动”和“热效应”进一步强化了溶出成份的扩散，使药用成份在提取介质中快速达到浓度平衡，可大大缩短提取时间，提高产品质量，是当前浸出提取中最具前途的提取技术。
中科院过程工程所的研究人员采用超声循环提取技术解决了超声波提取工程放大题，攻克了超声波应用于提取生产的最大障碍。
中药提取1参考答案
中药提取工艺学练习一参考答案一、名词解释1. 中药是指在中医基础理论指导下用以防病治病的药物。
中药包含中药材、中药饮片、中成药。
2. 有效部位是指从单一植物、动物、矿物等物质中提取的一类或数类成分组成，其有效部位含量应占提取物的50%以上。
3. 浓缩是为了提高中药浸出液浓度的一类单元操作工序的总称，它可以通过采用蒸发操作达到，也可以通过其他单元操作达到。
常用的单元操作有沉淀过滤、离心和冷冻等方法。
4. 工艺学特性指被加丁的中药材或被提取化合物的某些可被利用于提取生产工艺的某一些特性，如药材的组织特性和物理特性，又如被提取物质的结构和物理化学特性等等。
这些特性可作为制订中药提取生产工艺的科学依据。
5. 煎煮法是最为传统的中药提取方法，现广泛应用于工业化生产，由于提取成分范围广、方法简单，设备便宜，技术成熟，能将药材中的大部分有效成分提取出来，且符合中医传统用药的习惯，故对于有效成分尚未清楚的中药及方剂进行剂型改进时，常常采用煎煮法进行粗提。
但仍存在以水加热煎煮，溶解范围广，煎液中杂质较多，不利于精制及对于含有多糖类成分的中药，煎煮后药液较为黏稠，滤过不便，且易发生霉变的缺点。
6. 超声波辅助提取法利用超声波能够增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，以提取中药材有效成分的一种新技术。
超声波辅助提取具有无需高温、提取效率高、溶剂用量少、适用性广等优点，但由于超声波功率较大，易产生令人不适的噪声，且对设备要求较高，因此目前仍未能广泛应用于大工业生产。
7. 大孔树脂又称全多孔树脂或大孔吸附树脂，属于功能高分子材料，是吸附树脂的一种。
大孔树脂是由聚合单体（如苯乙烯等）和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成，聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小，形状各异、互相贯通的孔穴。
因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在10～1000nm之间。
大孔吸附树脂分离法是利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能，从混合物（如中药提取液）中分离出所需要的成分（如中药单体有效成分或有效部位）的方法。
动态超声逆流提取技术在连花清瘟胶囊生产中的应用
动态超声逆流提取技术在连花清瘟胶囊生产中的应用作者：王玉峰王华路雅男刘敏彦李向军范文成来源：《中国中医药信息》2014年第12期摘要：目的利用多指标研究动态超声逆流提取技术在连花清瘟胶囊生产中的应用。
方法采用单因素试验考察超声温度和超声时间。
在工艺参数固定的条件下，以干膏收率、有效成分含量、指纹图谱为指标，考察动态超声逆流提取工艺在溶剂消耗及提取时间上与原回流提取工艺的差异。
结果动态超声逆流提取工艺在保证连花清瘟胶囊有效成分含量的基础上，可以显著降低乙醇消耗，节省提取时间。
结论动态超声逆流提取工艺简便、快捷，应用于连花清瘟胶囊生产可大幅度降低生产成本，提高生产效率。
关键词：动态超声逆流提取；连花清瘟胶囊；产业化DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.12.021中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）12-0072-04连花清瘟胶囊是石家庄以岭药业生产的专利新药，具有清瘟解毒、宣肺泄热作用，用于治疗流行性感冒[1-2]。
处方中连翘、麻黄、鱼腥草、大黄4味中药采用70%乙醇回流工艺提取，提取溶媒用量大，生产成本高，且不适于热不稳定性成分的提取。
随着提取技术的不断发展，连续超声逆流提取技术在生产连续性、大幅度降低生产成本、提高生产自动化程度方面均显示了巨大的优势[3-8]。
本课题利用连续超声逆流提取技术，在优化超声温度和超声时间的基础上，对连花清瘟胶囊醇提工艺进行中试放大试验，对影响产品质量的关键工艺环节进行考察，解决溶媒用量大、生产成本高等问题。
1 仪器与试药连续超声逆流提取成套设备，型号GDC-TQ/3/C2N1，济宁金百特工程机械有限公司；Agilent 1100高效液相色谱仪；METTLER TOLEDO AG135型电子天平。
麻黄、连翘、大黄、鱼腥草药材购于安徽井泉集团中药饮片有限公司，经石家庄以岭药业股份有限公司质检科检验，均符合2010年版《中华人民共和国药典》（一部）有关项下规定。
中药提取工艺技术、流程选择及生产设备
• 二氧化碳化学惰性，无毒性，不易爆，临界压力不高 (7.374MPa)，临界温度接近室温(31.05℃)，价廉易得，因 而通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。
超临界流体萃取工艺装备示意图 1.CO2钢瓶；2.冷凝器；3.高压泵；4.换热器；5.萃取器；6.减压阀； 7.收集器；8.干气计量器；9.水浴；10.压力调节器
缺点：煎出液中杂质较多，容易变霉、腐败，一些不耐 热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发而损失。
药渣依法煎出2～3次。
以酒精为浸出溶剂时，应采用回流提取法进行。
冷凝器
多能提取流程如图所示。
该流程可进行水提， 也可进行醇提。 一般投料与水为1:10 。 由于非有效成分的浸 出，热回流提取液澄明度 较差，一般用于固体口服 制剂或外用药。
起的成分损失，可采用多次浸渍法。
Hale Waihona Puke • 浸渍法适宜于带黏性的、无组织结构的、新鲜及易于 膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发 或易破坏的药材。 • 缺点：操作时间长，溶剂用量较大，且往往浸出效率 差而不易完全浸出。故不适用于贵重药材和有效成分 含量低的药材浸取。
动态提取如图所示
动态提取属于液固分散接触 式，将粗颗粒（粒径 2～3mm左右） 与以1:10比例的热水投入提取罐 中，在搅拌下进行动态提取。升 温时间较短，液固接触良好，缩 短提取时间。 一般对药材提取一次，由于 提取得比较完全，且药渣中含液 量很少，对有效成分的浸出率相 当于3次左右的重浸渍。
不被吸附的气体压缩后供循环使用。
变压法和变温法适用于提取相中的溶质为需要的有效 成分的场合。 吸附法则适用于提取质为需除去的杂质，提取槽中留 下的提余物为需要的有效成分的场合。
(7)离子交换与大孔树脂吸附