亚麻籽中氰化物定性定量方法的研究
亚麻籽与籽油的营养成分及理化特性研究_但建明
收稿日期:2002-02-25 基金项目:国家科技部“九五”国家重点科技攻关新药博士基金(No .96-901-06-77) 作者简介:但建明(1968—),男,讲师,理学硕士 中图分类号: R151.2 文献标识码: B 文章编号: 0512-7955(2003)02-0157-02亚麻籽与籽油的营养成分及理化特性研究Study on the N utritio nal Co mpo nents and Characteristics of th e Linseed and Linseed-oil但建明, 刘金荣, 赵文斌, 江发寿, 王航宇, 谢建新1(石河子大学药学院,新疆石河子832002;1石河子大学医学院,新疆石河子832002)DAN Jian -ming ,LIU Jing -ro ng ,ZHAO Wen -bin ,JIANG Fa -shou ,W AN G Hang -y u ,1XIE Jian -x in(College of Pharmacy ;C ollege of Med icine Shihez i University ,Sh ihez i 832002,Ch ina ) 亚麻籽(Linseed )是亚麻科植物亚麻(Linum usitatissimum L.)的种子。
亚麻在我国北方种植,年产量在105t 左右[1]。
亚麻籽中主要含有脂肪、蛋白质、糖类等营养物质[2,3],在医药方面主要具有养血祛风,润燥通便的作用[3]。
近年来还发现,亚麻籽油具有预防高脂血症、动脉粥样硬化和抗癌的作用[4,5]。
本研究分析测定亚麻籽的活性成分,为亚麻籽的综合应用提供依据。
1 材 料 与 方 法1.1 材料 亚麻籽,当年产于新疆伊犁地区,经筛选去杂,烘干备用。
1.2 仪器、试剂 凯氏定氮仪;索氏提取器;折光仪;比重瓶;M D 100-2电子天平(上海天平仪器厂);日立835-50型氨基酸自动分析仪;日立Z-8000型原子吸收分光光度计;HP1100型高效液相色谱仪;HP5988A 型GC -M S 联用仪。
亚麻籽粉食品的开发利用研究进展
亚麻籽粉食品的开发利用研究进展曹伟伟;黄庆德;邓乾春【摘要】综述亚麻籽粉的主要成分,并概述国内外亚麻籽粉在食品工业中的开发利用进展,为今后亚麻籽粉在食品工业中的开发利用提供参考.%This paper summarized the main components of flaxseed meal. Moreover, the application of flaxseed meal in food industry was introduced, which provided reference for the application of flaxseed meal in the food industry in future.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)007【总页数】6页(P200-205)【关键词】亚麻籽粉;主要成分;食品工业【作者】曹伟伟;黄庆德;邓乾春【作者单位】中国农业科学院油料作物研究所/油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉430062;中国农业科学院油料作物研究所/油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉430062;中国农业科学院油料作物研究所/油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北武汉430062【正文语种】中文亚麻，是一种很古老的作物，早在人类文明的开始时期就已经种植[1]。
世界上超过50多个国家都种植亚麻，这些国家大都位于北半球，加拿大是世界上最大的亚麻种植国。
亚麻，作为世界上重要的油料作物，其产量位居世界油料总产量的第七位。
亚麻也是我国重要的经济作物之一，我国每年的亚麻籽产量约50万t，面积和总产量仅次于加拿大，居世界第二位。
我国的亚麻主要种植在华北、西北高寒地区如新疆、内蒙古、山西、甘肃、宁夏等。
亚麻籽在我国主要用于亚麻油的制取，而关于亚麻籽粉在食品中的开发利用研究较少。
亚麻籽粉，是亚麻全籽经机械粉碎得到的粉末状原料，其含有特殊生理功能的亚麻酸、蛋白质、木酚素、膳食纤维等营养物质，将其应用于食品开发具有很大的市场前景。
带你认识食物中的氰化物
带你认识食物中的氰化物作者：暂无来源：《中国食品》 2015年第19期文李栋王叔坤研究发现，氰化物在自然界广泛存在，木薯、高梁、玉米、豆类、小米、甘蓝、亚麻籽、竹子等大量植物中均含有氰化物成分。
食用植物中的氰化物多以氰甙配糖体形式存在。
现已查明的含有这一成分的植物至少有2000多种，其中果核类约1000多种。
人们平时所食用的杏仁、杨梅、葡萄籽、苹果籽、桃、李子、樱桃，其果核中均含有氰化物。
此外，市场上所销售的牛奶、蒸馏酒、果酒类产品中也常被检测出微量氰化氢，在一些粮食和水中也会检测到微量氰化物。
为何如此高风险的物质会存在于日常消费的饮食中，它是否会对健康甚至生命安全造成威胁？专家表示，含有氰化物的食物并非完全不能食用，处理得当，摄入的氰化物控制在一定限量内，对人体并不会造成严重伤害。
但食用时需高度警惕，注意加工方法，以防食物中毒。
食物中的氰化物来自哪儿食用植物中氰甙配糖体的含量高低可能与植物遗传基因、环境、生长地、气候、土壤因素有关。
氰化物是植物天然的防御机制，比如木薯靠这些物质抵御捕食者，在恶劣情况下其产生的氰化物还会增加。
至于牛奶中的氰化物，专家称可能与牛奶贮存的温度、时间及微生物的作用相关，还可能是饲料中含有较高的氰甙配糖体，或由牛奶中所含的硫氰酸的氧化产生。
我国是酒类消费大国，而酒产品屡次被检出氰化物超标，引入担忧。
据介绍，酒中的氰化物主要来自原料，以木薯、野生植物酿制的酒，氰化物含量较高；用一般谷物原料酿制的酒，氰化物含量极微。
但业内专家表示，不排除一些号称谷物酒中用木薯或代用品制作、掺混的可能，却在原料中未按规定标注。
摄入氰化物的安全限值是多少不同品种及生长环境的植物中氰甙含量差别很大，如杏仁分为甜杏仁和苦杏仁，甜杏仁中氰化物的含量极微，一般不会引起中毒，但未经烹煮的苦杏仁的氰化物含量很高。
不同人易感性各异，体内吸收及分解毒索的速度不同，儿童体重较轻，进食较少的量就可发生食物中毒。
由香港食物环境卫生署食品安全中心、食物研究化验所与北大医学部公共卫生学院学者发布的关于食物中氰化物的论文称，可引起成年人死亡的氰化物剂量为每公斤体重0.5 - 3.5mg。
亚麻籽油亚麻酸含量的验证方法
亚麻籽油亚麻酸含量的验证方法Linseed oil, derived from the seeds of the flax plant, is known for its high content of omega-3 fatty acids, specifically alpha-linolenic acid (ALA). In order to verify the levels of ALA in linseed oil, there are several methods that can be utilized. One commonly used technique is gas chromatography, which separates and analyzes the components of a sample based on their chemical properties.亚麻籽油源于亚麻植物的种子，以其高含量的Ω-3 脂肪酸而闻名，特别是α-亚麻酸(ALA)。
为了验证亚麻籽油中 ALA 的含量，可以采用几种方法。
一种常用的技术是气相色谱法，它根据样品的化学性质分离并分析成分。
Gas chromatography works by vaporizing the sample, which is then passed through a column that separates the various components based on their interaction with the column material. The separated components are then detected and quantified, allowing for the identification and measurement of specific fatty acids present in the sample. This method is highly accurate and widely accepted in the scientific community for analyzing fatty acid profiles in oils.气相色谱法通过将样品蒸发，然后通过一个柱传递，根据它们与柱材料的相互作用分离各种组分。
亚麻纤维化学成分定量分析方法研究
兰 堡兰星：蔓 堂：苎兰塑 ｖｏｌ ３６ Ｎｏ．２．２００８ ＳＨＡＮＧＨＡＩ ＴＥＸＴＩＬＥＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ上海纺织科技
标准与测试 Ｉ４９
亚麻纤维化学成分定量分析方法研究 赵小锋 ，张军 ，李素波 ，周剑平 （１．甘肃省科学院生物研究所，甘肃兰州７３００００；２．甘肃省工业微生物工程中心，甘肃兰州７３００００） （３．兰州大学生命科学学院．甘肃兰州７３００００）
摘要：针对亚麻的特性，通过试验确定了一种亚麻成分的连续测定方法。通过本试验方法对亚麻各项化学成分的测定发 现：国产亚麻纤维的木质素和脂蜡质含量比进口亚麻纤维高；果胶和纤维素含量低于进口亚麻纤维；水溶物、半纤维 素和灰分含量差异不大。本方法是一种对亚麻纤维进行化学成分定量分析的好方法。 关键词：亚麻；定量分析；测定；化学成分 中图分类号：ＴＳ１２１．９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１－２ｏ４４（２００８）０２—００４９—０３
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓＪｓ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｆｌａｘ ｆｉｂｅｒ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ＺＨＡＯ Ｘｉａｏ—ｆｅｎｇ ’ 。ＺＨＡＮＧ Ｊｕｎ ，ＬＩ Ｓｕ—ｂｏ ，ＺＨＯＵ Ｊｉａｎ—ｐｉｎｇ （１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｙ，Ｇａｎｓｕ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００００，Ｃｈｉｎａ） （２．Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｍｉｃｒｏｂｅ Ｅｎ ｎｅｅ￣ｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｇａｎｓｕ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３ｏｏ０ｏ．Ｃｈｉｎａ） （３．Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｌａｎｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３０Ｏ０ｏ．Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌａｘ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｉｓ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｆｌａｘ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｏｆ ａｌｌ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｆｌａｘ．ｉｔ ｉ８ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｎｔｍｎｅｄ ｌｉｇｎｉｎ ａｎｄ ｌｉｐｉｄ—Ｗａｘ ｉｎ ｄｏｍｅｓｔｉｃ ｆｌａｘ ｆｉｂｅｒ ａｒｅ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｉｎ ｉｍｐｏｒｔｅｄ ｆｌａｘ，ｂｕｔ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ａｎｄ ｐｅｃｔｉｎ ｃｏｎｔａｉｎｅｄ ａｒｅ ｌｏｗｅｒ，ｓｅｍｉｃｅｌｌｕｌｏｓｅ，ａｓｈ ａｎｄ ｗａｔｅｒ ｓｏｌｕｂｌｅ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｃｏｎｔａｉｎｅｄ ａｒｅ ｓｉｍｉｌａｒ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｇｏｏｄ ｆｏｒ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｆｌａｘ ｆｉｂｅｒ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｌａｘ；ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ；ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ；ｃｈｅｍｌｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ
亚麻深加工项目通过成果
日前，国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院完成的“一步法亚麻木酚素提取及高蛋白亚麻粕脱毒与制备工
艺”项目在西安通过了由陕西省科学技术厅组织的科技成
果鉴定。
据该课题组专家介绍，采用一步法用65%乙醇碱性溶剂在提取亚麻籽饼粕中的亚麻木酚素，同时脱除了生氰糖苷、提高了亚麻蛋白含量。
亚麻木酚素提取率≥90%，亚麻粕的蛋白含量≥50%，粕中生氰糖苷(HCN)含量≤40mg/kg。
新工艺相对传统亚麻粕加工工艺，提取时间缩短40%—50%。
据了解，亚麻在我国北方的内蒙古、山西、宁夏等地广泛种植，年产50多万吨，是一种优质的制油原料，在亚麻籽饼粕中提取的亚麻木酚素在食品工业中有广泛应用。
该项成果创新点在于：在蒸脱过程中采用蒸煮和高温双效作用，对浸提亚麻粕进一步脱除生氰糖苷毒素，符合GB13078-2001中饲用亚麻粕的指标要求，为饲料行业开发了新的高蛋白资源，提高了亚麻粕的利用率;利用喷雾干燥时的瞬时高温作用，对木酚素提取液中的生氰糖苷进行脱除，使亚麻木酚素粉末中生氰糖苷(HCN)含量≤5mg/kg，亚麻木酚素含量
≥20%，符合食品中氰化物的含量要求，有助于木酚素向食品工业的推广应用。
鉴定专家表示，该课题选题正确，符合我国油脂行业综合利用及国家节能减排、节资、高效的产业政策。
该项目技术先进，创新性强，达到了国内领先水平，具有很好的市场推广应用前景。
亚麻粕脱毒技术研究进展
亚麻粕脱毒技术研究进展摘要：亚麻粕中的毒性物质生氰糖苷限制了亚麻粕的综合利用。
研究适宜的工业化生产工艺脱除亚麻粕中的生氰糖苷，使之变成优质蛋白资源，对促进亚麻粕的综合开发利用具有重大的现实意义。
本文介绍了亚麻生氰糖苷的组成、含量及毒性，并综述了目前亚麻粕脱毒技术的研究进展。
关键词：亚麻粕；生氰糖苷；脱毒亚麻属亚麻科(Linaceae)亚麻属(Linum), 俗称胡麻。
亚麻适应性广,抗逆性强,宜于高寒冷凉、干旱、长日照地区种植，在我国亚麻主要分布在华北和西北地区，是区域性特色鲜明的油料作物[1-2]。
亚麻粕是亚麻榨油后的副产物，含有亚麻蛋白、亚麻胶、木酚素、膳食纤维等多种营养成分[3-5]。
但是亚麻粕中生氰糖苷的毒性大大限制了它的综合利用，因此，研究适宜的工业化生产工艺脱除亚麻粕中的生氰糖苷，使之变成优质蛋白资源，对促进亚麻粕的综合开发利用具有重大的现实意义。
对亚麻粕脱毒，国内外进行了许多研究，方法较多，主要有：水煮法、溶剂法、压热处理法、微波处理法、挤压脱毒法等。
本文介绍了亚麻生氰糖苷的组成、含量及毒性，并综述了亚麻粕脱毒技术的研究进展，以期为亚麻粕的综合开发及利用提供参考。
1.生氰糖苷的组成、含量及毒性1.1生氰糖苷的组成及含量生氰糖苷亦称氰苷，是植物的次生物质，广泛存在于植物界中。
亚麻中的生氰糖苷主要有二糖苷和单糖苷。
其中二糖苷含量较多，单糖苷含量较少[6]。
亚麻粕中生氰糖苷的含量与亚麻品种、种植方式、气候以及压榨方式等因素有关，冷榨亚麻粕中的氰化物通常以氢氰酸( HCN) 含量计，一般在100～300mg／kg之间。
1.2生氰糖苷的毒性生氰糖苷本身不呈现毒性，但含有生氰糖苷的植物被动物采食、咀嚼后，植物组织的结构遭到破坏，在适宜的条件下(有水存在，pH 为4左右，温度40～50℃)，生氰糖苷与其共存的水解酶作用产生HCN引起动物中毒。
HCN的主要毒性在于其被吸收后，随血液循环进入组织细胞，并透过细胞膜进入线粒体，氰离子(CN)能迅速与氧化型细胞色素氧化酶Fe结合，生成非常稳定的高铁细胞色素氧化酶，使其不能转变为具有Fe的还原型细胞色素氧化酶，致使细胞色素氧化酶失去传递电子、激活分子氧的功能，使组织细胞不能利用氧，形成“细胞内窒息”，导致“细胞中毒性缺氧症”[7]。
焙烤和微波两种不同加工方式对亚麻籽品质的影响比较分析
焙烤和微波两种不同加工方式对亚麻籽品质的影响比较分析韩国玮;吕虹霞;田欢;邸元平【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2024(49)5【摘要】亚麻籽富含亚麻酸,具有消炎、抗氧化和预防心血管疾病等多种生物活性功效,常作为一种调味品添加到各种食物中以增加风味,但亚麻籽中也含有一定量的生氰糖苷,生氰糖苷水解后会产生氰化氢,氰化氢成分又会给人体的神经系统、内分泌系统和心血管系统造成损伤。
采用热处理方式的亚麻籽中生氰糖苷会被快速分解,然而,热处理方式也会影响亚麻籽中的一些生物活性成分,从而影响亚麻籽的品质。
该研究基于此,对两种不同热处理方式(焙烤和微波)的亚麻籽的色泽、水分、生氰糖苷、酸价、过氧化值、茴香胺值和挥发性化学成分进行分析和比较。
研究结果表明,两种热处理方式均可以降低亚麻籽中的氰化氢含量,且利用焙烤方式进行热处理的亚麻籽中脂肪氧化程度明显高于微波热处理的亚麻籽。
随着焙烤温度的升高和微波功率的增加,亚麻籽中的半胱氨酸(Cys)和赖氨酸(Lys)含量逐渐降低,焙烤温度和微波功率的变化对其他氨基酸含量的影响并不明显。
采用微波方式热处理的亚麻籽脂肪氧化的速度明显低于焙烤方式,且热处理所需要的时间更短,说明亚麻籽的热处理方式中微波处理方式优于焙烤方式。
【总页数】5页(P71-75)【作者】韩国玮;吕虹霞;田欢;邸元平【作者单位】山西旅游职业学院酒店管理系;西安外事学院【正文语种】中文【中图分类】TS201.1【相关文献】1.不同焙烤条件对澳洲坚果带壳果品质的影响分析2.两种不同烹饪方式对亚麻籽油品质的影响3.基于电子鼻及QDA法分析不同食用油对焙烤燕麦片感官品质的影响4.不同水分含量对自热后烤制带鱼品质影响的比较分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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分析检测食品工业科技Vo l .29,N o .06,2008亚麻籽中氰化物定性定量方法的研究李高阳1,2,丁霄霖2(11湖南省农产品加工研究所,湖南长沙410125;21江南大学食品学院,江苏无锡214122)摘 要:建立测定亚麻籽中氰化物的定性定量方法。
结果表明,改进的异烟酸-吡唑啉酮比色法能进行亚麻籽氰化物的测定,检测方法具有很强的线性相关性,R 2=019986,加标回收率93108%~95165%,相对标准偏差<5%。
本方法灵敏,准确可靠,重现性好,测定的结果可靠。
关键词:亚麻籽,生氰糖苷,氰化物,测定S tudy on qua lit ative and quantitati v e met hods of cyani d e i n fl a xseedLI Gao -yang 1,2,D I NG X iao -li n2(11Insti tute ofH unan Agri cultural Product Processi ng ,Changsha 410125,Ch i na ;21School of Food Sci ence and Technology ,Jiangnan Un i versity ,W uxi 214122,China)Abstrac:t O b j e c ti ve t o es t ab li s h a qua li tati ve and q uan ti tati ve m e t hod s o f cyan i d e i n fl a xs eed 1Res u l ts show ed t ha tm od i fi e d i son i c o ti ne ac i d-p yrazo l o ne co l or m etri c m e thod w as pos s i b l e to m easu re cyan i de con t en t o f fl a xseed,w ith very s trong li nea r re l evance (R 2=019986)and h i g h re t u rns-ra ti o o f add i ti ve sam p l e (93108%~95165%)as w e ll as sm a ll re l a ti ve s t anda rd d evi ati on (l e s s than 5%)1The m e thod s w e re sens i ti ve,accu r a te,re li ab l e,and su it ab l e for the d etecti on o f cyani de 1Key words :fl axseed ;cyanog en i c g l ycos i de;cyan i d e;m easu rem ent 中图分类号:TS20715 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2008)06-0291-03收稿日期:2007-09-18作者简介:李高阳(1971-),男,博士,副研究员,主要从事食品科学与工程技术研究。
基金项目:国家/十五0重大科技攻关项目(2001BA535C )资助。
近二十年以来,亚麻籽作为一种高蛋白油料作物,因其营养价值成为人们关注的热点,发现它含有必需脂肪酸(X -3脂肪酸和X -6脂肪酸)和雌性激素)))木脂素,而且发现它是目前含量最高的已知植物之一[1,2]。
但亚麻籽中以生氰糖苷为主的抗营养因子限制了亚麻粕的综合利用,作为一种潜在的优质蛋白资源没有得到很好的应用,基本上仅应用于动物饲料,造成资源的浪费[3,4]。
生氰糖苷(cyanogenetic g lycoside )亦称氰苷、氰醇苷,是一类A -羟腈或称氰醇的糖苷,广泛地分布在植物王国中,这些化合物在植物的初步代谢中起着很重要的作用[5,6]。
在正常情况下植物中极少存在游离的氢氰酸,但是在植物细胞遭受破坏时,生氰糖苷在有关酶等的作用下产生氢氰酸[6],对于人、畜等具有剧烈的毒性。
亚麻籽中已经鉴定的主要氰苷有亚麻氰苷(LN)和新亚麻氰苷(NN )[7],分别为丙酮氰醇的B -龙胆二糖和甲乙酮氰醇的B -龙胆二糖,通过薄层层析也检测到含量更少的亚麻苦苷和百脉根苷[8]。
在亚麻籽加工中生氰糖苷将转化为氢氰酸,精确测定亚麻粕等产品中的氰化物含量,将有利于亚麻籽开发利用中产品的安全评价。
目前,我国食品卫生标准规定:原粮中氰化物(以HC N 计)允许量[5m g /kg ,亚麻粕饲料中氰化物的允许含量为5m g /kg [9]。
氰化物含量测定方法中,气相色谱法可以测定植物组织中的氰化物含量[10],但此方法需要特殊的色谱柱和检测器,普遍推广受到限制。
本研究根据亚麻籽的化学组成特点,结合粮油氰化物测定中前处理方法和水质测定的异烟酸-吡唑啉酮比色法建立测定亚麻籽氰化物含量的方法。
1 材料与方法111 材料与设备亚麻籽 宁亚11号,购自宁夏银川福德生物食品工程有限公司;亚麻粉 亚麻籽除杂后,经粉碎机粉碎,再经20、40、60目筛选除去大部分的亚麻壳后,得60目亚麻粉;氢氧化钠、酒石酸、试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)、无水磷酸二氢钾、无水磷酸氢二钠、氯铵T 、异烟酸、吡唑啉酮、氢氧化钾、铬酸钾(K 2C r O 4)指示剂等 均为分析纯;双蒸水 实验室自制。
AB104-N 电子天平 托利多-梅特勒(上海)有限公司;UV-2102PCS 型紫外可见分光光度计 尤尼柯(上海)仪器有限公司;灵巧型中草药粉碎机 上海医用设备制造有限公司。
112 定性普鲁士蓝实验:溶液Ñ:10%F eS O 4(用前配制);溶液Ò:5%FeC l3溶液。
取样品亚麻粉015g置试管中,加水湿润,立即用经10%Na OH溶液湿润的滤纸将管口用橡皮筋扎紧,于热水溶液上加热10m i n 后,在滤纸上加溶液Ñ、稀盐酸和溶液Ò各1滴,滤纸显蓝色为阳性。
如检验为阳性反应,说明有氰化物存在。
113定量11311原理在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氰化物的含量成正比。
11312硝酸银溶液的标定吸取0101m o l/L氯化钠标准溶液10100m L,于150m L锥形瓶中,加50m L水,同时另取一锥形瓶,加入60mL水作空白实验。
向溶液中加入3~5滴铬酸钾指示剂,在不断搅拌下,从滴定管加入待标定的硝酸银溶液,直至溶液由黄色变成浅砖红色为止,记下读数(V)。
同样滴定空白溶液,读数(V0)。
硝酸银浓度C1(m o l/L)按式(1)计算:C1=C@10/(V-V0)式(1)式中:C)氯化钠标准溶液浓度,m o l/L;V)滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量,mL;V0)滴定空白溶液时硝酸银溶液用量,mL。
11313氰化钾(KCN)标准溶液1131311氰化钾标准溶液的配制和标定称取0125g 氰化钾溶解于1%氢氧化钠中,并稀释至100mL,摇匀,棕色瓶中避光贮存。
吸取10100mL上述氰化钾贮备溶液于锥形瓶中,加入50mL水和1mL2%氢氧化钠,加入012m L试银灵批示剂,用硝酸银标准溶液滴定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,记录硝酸银标准溶液用量(V1)。
同时另取10100mL实验用水代替氰化钾贮备液作空白实验,记录硝酸银标准溶液用量(V0)。
氰化物含量(C2,m g/mL)以氰离子(CN-)计,按式(2)计算:C2=C(V1-V0)@5210410100式(2)式中:C)硝酸银标准溶液浓度,m o l/L;V1)滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量,mL;V0)空白实验硝酸银标准溶液用量,mL;52104)相当于1L的1m ol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)的质量,g;10100)氰化钾贮备液体积,mL。
1131312氰化钾标准中间溶液先按式(3)计算配制500mL(1100mL含1010L g氰离子)氰化钾标准中间溶液时,应吸取氰化钾贮备溶液的体积V(mL):V=10100@500T@1000式(3)式中:T@1000)1mL氰化钾贮备溶液含氰离子质量,L g;10100)1mL氰化钾中间标准溶液含1010L g 氰离子;500)氰化钾标准中间溶液体积,mL。
准确吸取V(mL)氰化钾贮备溶液于500mL棕色瓶中,用氢氧化钠溶液稀释。
1131313氰化钾标准使用溶液临用前,吸取10100mL氰化钾标准中间溶液于100mL棕色瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至标线,摇匀备用。
11314操作方法1131411氰化氢的释放和吸收迅速称取10100g亚麻籽粉样品,置于500mL蒸馏瓶中,加适量水使样品全部浸没。
加20mL100g/L乙酸锌溶液,加1~2g酒石酸,迅速连接好全部装置,冷凝管下端插入盛有5mL10g/L氢氧化钠溶液的100mL容量瓶中的液面下,缓缓加热,通水蒸气进行蒸馏,收集蒸馏液近100mL,取下容量瓶,加水至刻度,此碱性馏出物/A0待测定总氰化物用。
用实验用水代替样品,按上述步骤操作,得到空白实验馏出物/B0,待测定总氰化物用。
1131412测定a1取8支具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用溶液0、0120、0150、1100、2100、3100、4100、5100mL,分别加011%(m/v)氢氧化钠溶液至10mL; b1向各试管中加入5mL磷酸盐缓冲溶液p H710,混匀,迅速加入012mL1%(m/v)氯铵T溶液,立即盖塞子,混匀,放置3~5m i n;c1向各管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加水稀释至标线,摇匀,在25~35e的水浴中放置40m i n;用分光光度计在638n m波长下,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度,并绘制校准曲线;d1分别吸取10100mL 馏出液/A0和10100mL空白实验馏出液/B0于具塞比色管中,按b~d进行操作。
11315结果计算总氰化物含量C3(m g/Kg)以氰离子(C N-)计,按式(4)计算:C3=(m a-m b)V@V1V2式(4)式中:m a)从校准曲线上查出试份(A液)的氰化物含量,L g;mb)从校准曲线上查出试份(B液)的氰化物含量,L g;V)样品的体积,mL;V1)试样(馏出物/A0)的体积,mL;V2)试分(比色时,所取馏出物/A0)的体积,mL。
2氰化物定量测定方法的验证精确称取一定量的氰化钾标准使用溶液,溶解定容后稀释成一系列不同己知浓度的溶液,按b~d 进行操作,测定吸光度,绘制标准曲线见图1。