镍电沉积实验
电化学方法研究锌镍合金镀层耐腐蚀性能
电化学方法研究锌镍合金镀层耐腐蚀性能韩玉娟;郑凯【摘要】Zn-Ni alloy coating and Zn coating were prepared by electrodepositing in alkaline electrolyte respectively. They were handled into working electrodes. Platinum electrode and calomel electrode were chosen as counter electrode and reference electrode respectively. They were immersed into 5% NaCl solution simultaneously. The electrochemical workstation was utilized to measure the corrosion performance after 120 h. The test result indicated that the corrosion potentials of the Zn-Ni alloy and Zn coating were respectively -0. 778 and -0. 989 V, rate of corrosion on Zn-Ni alloy and zinc coating were 0. 0405 and 0. 301 g/( m2 ·h) , which indicated that the corrosion rate of Zinc coating was seven point four times of that of Zn-Ni alloy, their real part values within the low frequency range from 1 to 10 Hz were 250 and 900 Ω/cm2 respectively, the value of Zn-Ni was 3. 5 times than that of Zn coating.%碱性介质中制备锌镍合金镀层与镀锌层,并制备成工作电极,分别选择铂电极和饱和甘汞电极作为对电极和参比电极,5%氯化钠溶液为测量介质,采用电化学工作站测量工作电极电化学特性。
应用纳米压痕法测量电沉积镍镀层残余应力的研究
０ 引 言
薄膜／ 基底 组合 体系的力 学性 能是 目前 的研 究热 点 ， 纳米压 痕技术 由于其极高 的力分辨 率和位 移分辨率 ， 能连续记 录加载 和卸载期间载荷与位移 的变化 ， 而特别 适合 于薄膜材 料力学 从
ｆ ｉ 毒＋ ｃ ］ 曼ｉ ］ 一 ］ｉ ， ｆ ［
２ Ｆ ｃ ｌ ｆ ｔｒ ｌ ａ ｕｔ ｏ ｅｉ ｓ＆ Ｏ ｔ ｅ ｃｒ ｎｃ ｈ ｓ ｓ Ｘ ａ ｇａ ｉｅ ｓ ｙ Ｘｉ ｇ ａ １ １ ５ ｙ Ｍ ａ ａ ｐ ｏ ｌ ｔ ｉｓ ｙ ｉ ， ｉｎ ｔｎＵｎｖ ｒｉ ， ａ ｔｎ ４ １ ０ ） ｅ ｏ Ｐ ｃ ｔ ｎ
Ａ ｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ Ｒｅｉｕ ｌｓｒｓ ｅ ｎ ｆ ｅ ｋｎ ｓｏ ｉｋ ｌｃ ａｉｇ ｒ ｅｅ ｍｉｅ ｙ ｉｓｒ ｍｅ ｔｄ ｎ ｎ ｉｄ ｎ ａｉｎ ｓｄ ａ ｔｅ ｓ ｓｉ ｉ ｉｄ ｆｎｃ ｅ ｏ ｔ ｓａｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｎ ｔｕ ｎ ｅ ａ ｏｎ ｅ ｔｔ ｖ ｎ ｏ
ｓｏ ｈ ｗｎ ｉ ＸＲＤ ａ ｕ ｅ ｎ ． ｎ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔ
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电铸镍及镍合金的研究进展：电铸镍金属
电铸镍及镍合金的研究进展：电铸镍金属电铸镍及镍合金的研究进展：电铸镍金属关键词：电铸镍，镍合金，研究作者：内容：镍电铸具有良好的强度、韧性、耐腐蚀性、磁性等性能，在沉积过程中产生的内应力非常小，镍电铸溶液还具有优良的微观分散能力，因此，镍电铸工艺可以制造许多复杂产品，精确地复制精细表面。
镍电铸广泛用于各种塑料成型模具制造、复杂零件的电铸成形和金属零件的表面保护等[2，6-7]Monzon等[8]研究了镍电铸层在注射模具芯上的应用技术，表明镍铸层具有很好的重现性、高硬度及良好的机械耐磨性。
Kim等[9]研究了用电铸镍压模制造的仪表盘在液晶显示器光源灯上的应用，发现内应力是影响这种压模的决定因素，需经常使用活性炭和阳极罩来净化镀液，才能有效控制内应力。
对电铸镍体系研究较多的有电源、电铸液和添加剂。
电铸镍的电源设备有直流电流、周期换向电流和脉冲电流。
脉冲电流可以减少氢的析出，提高阴极电流效率，从而减少针孔、条纹和氢脆。
Chan[l0]研究发现：反向脉冲电铸镍镀层的氢含量比直流电铸层的氢含量显著降低，镀层的内应力也随之减小；当频率为1 000 Hz时，镀层的内应力降到最低(接近于零)。
镍电铸液体系较多，它们大多具有良好的可靠性和稳定性，环境污染小，且较容易控制，其中氨基磺酸镍和硫酸镍是公认的电铸镍专用工艺。
由于氨基磺酸镍电铸镍溶液沉积速率高，分散能力好，得到的镀层内应力低，因此在电铸生产中得到了广泛地应用[l1]。
采用硫酸镍镀液也能得到应力低的沉积层，而且沉积层厚度受电流密度的影响小，沉积速率高。
蒋军涛[l2]、赵飞[13]分别向镍电铸液中添加稀土LaCl3和La203作为添加剂，发现稀土可使镀层的晶粒细化，并改善镀层的外观质量。
其中La203可使铸层的显微硬度提高至520 Hv，较纯镍电铸层提高了80％。
可见，加入稀土能改善镍电铸层的机械物理性能。
但稀土在电铸工艺中的研究尚处在实验室探索阶段。
电铸镍也存在一些缺点，如水溶液中生成的氢吸附在阴极表面，会阻碍电沉积并形成针孔；杂质进入镀液使镀层表面凸凹不平，且随电铸层厚度的增加，表面的不平整性更加明显。
电解退镍实验报告
一、实验目的1. 了解电解退镍的基本原理和操作方法。
2. 掌握电解退镍过程中的参数控制，如电流密度、电解液浓度等。
3. 研究电解退镍对镍合金表面性能的影响。
二、实验原理电解退镍是一种通过电解方法去除金属镍表面氧化层或沉积物的工艺。
在电解过程中，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，从而使镍离子在阴极沉积，达到退镍的目的。
电解退镍的基本原理如下：阳极反应：Ni → Ni2+ + 2e-阴极反应：Ni2+ + 2e- → Ni三、实验材料与设备1. 实验材料：- 镍合金试样- 镍离子电解液（如NiSO4·7H2O溶液）- 阳极材料（如镍板）- 阴极材料（如碳棒）- 氯化钠（用于调节电解液浓度）- 硫酸（用于调节电解液pH值）2. 实验设备：- 电解槽- 电源- 温度计- pH计- 电流表- 电压表四、实验步骤1. 准备电解液：将一定量的NiSO4·7H2O溶解于去离子水中，加入适量的氯化钠和硫酸，调节pH值为4.5，配制成电解液。
2. 将镍合金试样放入电解槽中，用镍板作为阳极，碳棒作为阴极。
3. 开启电源，调节电流密度为0.5A/dm²，电压为5V。
4. 在电解过程中，保持电解液温度在室温，观察电解过程，记录电流、电压、电解时间等参数。
5. 电解结束后，取出试样，用去离子水冲洗，干燥。
6. 分析电解退镍前后试样的表面性能，如厚度、粗糙度、导电性等。
五、实验结果与分析1. 电解退镍前后试样表面厚度变化：通过测量电解退镍前后试样的厚度，发现电解退镍后试样表面厚度明显减小，说明电解退镍能够有效去除镍合金表面的氧化层。
2. 电解退镍前后试样表面粗糙度变化：通过测量电解退镍前后试样的粗糙度，发现电解退镍后试样表面粗糙度降低，说明电解退镍能够改善试样表面的光洁度。
3. 电解退镍前后试样导电性变化：通过测量电解退镍前后试样的导电性，发现电解退镍后试样导电性提高，说明电解退镍能够提高试样表面的导电性能。
电解液喷射沉积法制备泡沫镍的力学性能
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ — １ ７ ４ ４ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ． ０ ０ ４
电解 液喷射 沉积法 制备泡沫镍的 力学性能
函 陈劲松 淮 海 工 学 院 机 械 工程 学 院 江 苏 连 云 港 ２ ２ ２ ０ ０ ５
段阶段 ， 泡沫镍孔 隙率越高 ， 塑性平 台的高度越低 ， 其强度 也较 差。
关键 词 ： 泡沫镍 ； 电解液喷射沉积 ； 力 学性 能； 孔 隙率； 显微硬度 中图分类号 ：Ｔ Ｇ１ ５ ３ ， Ｔ Ｇ１ ４ ６ ． １ ５ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：２ ０ ９ ５ — １ ７ ４ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ ２ ５ ． ０ ３
未 覆 盖 区 域 不 产 生 沉 积 。由于 电解 液 喷 射 沉 积 工 艺 的独
１ 实验 方 法
１ ． １ 显微 硬 度 测试
泡沫 镍 测试 样 品如 图 １ 所示， 泡 沫 镍厚 度 约 为 １ ０ Ｉ Ｙ ｌ ｒ ｎ 。
特传质 形式 ， 电流密度 可 以达到常 规 电沉积 的近 百倍［ ５ ］ 。 在这样 高 的电流密 度下 ， 基体 上 的金属沉积 层 以多孔枝 晶形式 存在 ， 形成 了多孔组织 。 此外， 高 电流密 度也很容 易产 生析氢 反应形成 氢气泡 ，由于气泡 的绝缘 作用 ， 使
泡沫镍具 有立体孔隙结构 ，是一种性 能优 良的吸声 材料 ， 在 高频 段具有较 高的吸声系数 。 通过吸声结构 的设
计 可 以提 高 其 在 低 频 段 的吸 声性 能 ， 目前 已经 成 功 应 用
电镀实验方案-超实用
（二）实验讨论 电镀前要对金属片进行打磨，其目的是为了处理、清洁被镀金属的表面，从而得到结合力好的镀 层。镀层质量的好坏要考虑的因素有很多，主要有：被镀金属的特性、镀层特性、合适的前处理、合 适的电镀溶液、合适的操作条件（电流密度、镀液浓度和各组分比例、镀液温度、时间、后处理）、 合适的电镀设备和器具、环境条件等。 1．添加剂对电镀效果的影响 在电镀溶液中加添加剂：糖精、1,4-丁炔二醇、香豆素等可以明显的提高镀层的光亮度。加入光 亮剂的镀镍溶液称光亮镀液，其中一个配方如下： 试剂名称 NiSO4·7H2O H3BO3 试剂用量 250~300g/L 30~40g/L
Q w M Cu 100% 100% Q总 M WCu
II-13-4
式中W为被测金属镀层的重量；M为被测金属的摩尔质量；WCu为库仑计阴极上铜镀层质量；MCu为 铜的摩尔质量（注：被测金属和铜的摩尔质量的值均随所取的基本单元而定。）
三、实验仪器和试剂 直流稳压电源；塑料镀槽；导线；普通镍镀液；库仑镀液 四、实验步骤 （一）具体操作方法 1. 配制电镀溶液（已配好） 2. 梯形槽实验 将铜阴极和镍阳极均用金相砂纸打磨光亮，用水冲洗干净。在267 mL梯形槽中注入一定量的普 通镀镍溶液，装上阳极、阴极试片，接通电源，控制电流在1A，电镀5 min后,取出阴极片用水冲洗， 观察其外观，并将试片各区域的镀层外观按下述符号记录下来。
NaCl MgSO4·7H2O Na2SO4·l0H2O pH 2.库仑溶液配方： 试剂名称 CuSO4·5H2O H2SO4 乙醇
7~12g/L 20~30g/L 60~80g/L 5.2~5.6
试剂用量 125 g/L 25 g/L 50槽的阴极镀层外观图，并分析所观察现象的原因。 2. 将实验数据列表如下，计算镀液的分散能力，并说明镀液分散能力的优劣。
喷射电沉积镍枝晶基础工艺研究
显影 响 ， 验测 出 了一 个 中间距 离， 这 个距 离附近 ， 积形 状 最接 近 圆柱 。 试 在 沉
关 键 词 ：喷射 电沉积 ； 晶 ； ； 枝 镍 电流 文献标 识码 ：Ａ 中 图分类 号 ： Ｑ１３ １ Ｔ ５ ．２
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｅ ｅ ｔｏ ｅ ｏ ｉ ｎ ｎ ｒｔ ｙ ｔ ｌ ｓ ａ ｃ ｎ Ｊ ｔＥｌｃｒ ｄ ｐ ｓ ｉ ｇ ＮｉＤｅ ｄ ｉ ｃ Ｃｒ ｓａ ｔ ｉ
本 文试 图通 过控 制 工 艺 条 件 ， 规律 ， 改进 电沉 积方 法提 供理 论参 摸 为
考。 在静 止液 体 中进行 的 电沉 积往往 不 能达 到很 大
ｔ ｎｓｅｄａ ｔｅｂ ｇ ｎｎ ｌ ｎｄｔｅ ｄ ｅ ｐｓ ｗｙｔ ａｓ ａ ｙｓ ｔ； ｈ ｉａ ｃ ｆ ｐａｅ ｉ ｐｅ ｔｈ ｅ ｎ ｉｇｉ ｓ ｗ，ａ ｎａ ｄｄｕ ｏ ｌ ｏ ｔ ｄ ｔ ｅ ｔｅｄｓ ｎｅｏ ｒｙｒ ｏ ｏ ｉ ｓ ｏ ｈ ｌ ｅ ａ ｔ ｓ ｔ
Ｋｅｗｏ ｄ ： ｅ ｌ ｔ ｄ ｐｓ ｉ ；ｄｎ ｒｉ ｃ ｓ ｌＮ ；ｕ ｅ ｔ ｙ ｒ ｓ ｊｔ ｅ ｒ ｅ ｏｉｏ ｅｃｏ ｔ ｎ ｅ ｄ ｔ ｒ ｔ ； ｉｃ ｒ ｎ ｉｃ ｙ ａ
引 言
金属 电沉 积方 法是 现 在冶 金生 产 中用 于金 属提 取 的一种 很重 要 的制 备 工 艺 ， 枝 晶生 长 则 是 电沉 而
ｔ ｅ ｐ ａｅ ｅｅ ｔｏ ｅ ｈ ｓｉ ｆｕ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｓｔ ｔｗａ ｂｓ ｒ ｅ ｈ ｔｔ ｅ ｄ ｓａ ｃ ａ ｄ ｌ ａｕ ｎ ｈ ｌ ｔ ｌ ｃｒ ｄ ａ ｎ ｅ ｃ ｏ ｔ ｅ ｄ ｐｏ ｉｓ，ｉ ｌ ｓｏ ｅ ｖ ｄ ｔ ａ ｈ ｉｔｎ ｅ ｈ ｓａ ｍｉ ｄ ｅ ｖ ｌｅ ａ — ｄ ｒｗｈｉｈ ｔ ｅ ｍｏ ｈ ｌ ｇ ｆｃ ｓａ ｓｗａ ｙ ｉ ｄ ｒ ｅ ｃ ｒ ｏｏ ｏ ｒ ｔｌ ｓ ｃ ｌｎ ｅ 、 ｈ ｐ ｙ ｙ
金属基体上的金属覆盖层 电沉积和化学沉积层 附着强度试验方法评述-最新国标
金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述1范围本文件评述了检查电沉积和化学沉积覆盖层附着强度的几种试验方法。
本文所述附着强度试验方法仅限于定性试验。
本文件未述及各时期制订的金属覆盖层与基体金属附着强度的一些定量试验方法。
因为，这样的试验在实践中需要特殊的仪器和相当熟练的技术，这使之不适用于作产品零件的质量控制试验。
然而，某些定量试验方法对研究开发工作可能有用。
2 规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 试验方法4.1摩擦抛光实验如果镀件局部进行擦光，则其沉积层倾向于加工硬化并吸收摩擦热。
如果覆盖层较薄，则在这些试验条件下，其附着强度差的区域的覆盖层与基体金属间将呈起皮分离。
在镀件的形状和尺寸许可时，可利用光滑的工具在已镀覆的面积不大于6 cm2的表面上摩擦大约15 s。
直径为6 mm、末端为光滑半球形的钢棒是一种适宜的摩擦工具。
摩擦时用的压力应足以使得在每次行程中能擦去覆盖层，而又要不能大到削割覆盖层，随着摩擦的继续，鼓泡不断增大，便说明该覆盖层的附着强度较差。
如果覆盖层的机械性能较差，则鼓泡可能破裂，且从基体上剥离。
此试验应限于较薄的沉积层。
钢球摩擦抛光试验4.2钢球磨光往往用于抛光。
但是也可以用于测试附着强度。
采用直径约为3 mm 的钢球、用皂液作润滑剂在滚筒或振动磨光器中进行。
当覆盖层的附着强度很差时，可能产生鼓泡。
此方法适用于较薄的沉积层。
4.3喷丸试验利用重力或压缩空气，把铁球或钢球喷于受试验的表面上，钢球的撞击导致沉积层发生变形。
如果覆盖层的附着强度差，则会发生鼓泡。
一般来讲，引起非附着覆盖层起皮的喷丸强度随着覆盖层的厚度变化而改变，薄覆盖层比厚覆盖层需要的喷丸强度小。
用长度150 mm，内径为19 mm 的管子将喷嘴与发射铁或钢丸（直径约0.75 mm）的容器相连进行此试验，把压力为0.07 MPa～0.21 MPa1)的压缩空气送入上述装置中，喷嘴和试样之间的距离为3 mm～12 mm。
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镍电沉积实验
摘要：电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能
的金属沉积层的过程。传统上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，
改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。现在，电沉积这一古老而又年轻的
技术正日益发挥着其重要作用，已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、
纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。本文主要研究温度对镍电沉积的影
响。
一、实验原理
电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）
形成闭合的回路。当电解液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，
同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或溶液中某些化学物种（如水）的
氧化（不溶性阳极）。其反应可一般地表示为：
阴极反应： Mn+ + n e = M （1）
副反应： 2H+ + 2e = H2（酸性镀液） （2）
2 H2O + 2e = H2 + 2 OH−（碱性镀液） （3）
当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。
阳极反应： M – ne = M n+（可溶性阳极） （4）
或 2 H2O – 4e = O2 + 4 H+（不溶性阳极，酸性） （5）
镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的
电流密度、镀液pH值和温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能
都有很大的影响。确定镀液组成和沉积条件，使我们能够电镀出具有所要求的物
理−化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。
本实验通过电沉积镍铁合金和沉积层结构与性能的研究分析，使学生掌握金
属电沉积的基本原理和基本的研究方法，初步了解电沉积条件对镍铁合金沉积层
结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。
电沉积镍铁合金过程的主要反应为：
阴极： Ni n+ + 2 e = Ni； Fe n+ + 2 e = Fe （6）
阳极： Ni − 2e = Ni n+ ； Fe − 2e = Fe n+ （7）
在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合（或配合）镍、铁离子
向阴极表面扩散、镍、铁离子在阴极表面放电成为吸附原子（电还原）和吸附原
子在表面扩散进入金属晶格（电结晶）三个步骤。溶液中镍、铁离子的浓度、添
加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等都能
够影响电沉积的效果。
二、实验仪器与试剂
1）仪器
烧杯，直流稳压电源，电流表，电阻箱，恒温槽，电吹风，电子称，导线，
碳棒阳极，铝片阴极。
2）试剂
硫酸镍，氯化钠，硼酸，氢氧化钠，盐酸，糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂
XNF等
三、实验步骤
1）镀液的配制
用烧杯按下列配方配制200mL基础镀液：
NiSO4·6H2O：300 g/L
NaCl： 10 g/L
H3BO3： 35 g/L
在溶液中依次加入糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂XNF，使其浓度分别为1.0
g/L、0.l g/L、 3 mL/L分别进行同实验和记录。调节PH至3.5 ～4.5。
2）将恒温槽温度调至65 0C。将装有上述溶液烧杯放入恒温槽中。
3）将铝片用砂纸磨光，用脐带密封绝缘只剩下1×3cm2。经30%的NaOH溶
液清洗除油后用30% HCl溶液清洗，然后用自来水清洗后，用吹风机吹干称重。
4）连接好电路，正极连接碳棒,负极连接铝片。当溶液温度达到65 0C将正
负极插入溶液中，接通电源。
5）电镀10min后，切断电源，取出负极用清水清洗后吹干称重。
6）将上述质量减去铝片质量即为镍沉积的质量。
7）升高温度分别在65、70、75、80、85 0C按上述（3）（4）（5）步骤测量
镍沉积的质量，并分别计算出沉积量WNi/g，电流效率η，镀层厚度L/μm，沉
积速度ν/(μm/h)。
四、数据处理
温 度/℃ 沉积量WNi/g 电流效率η
镀层厚度 L/μm 沉积速度
ν/(μm/h)
65 0.0403 24.54% 16.15 32.29
70 0.0485 29.53% 18.16 36.32
75 0.0606 36.89% 22.68 45.35
80 0.0818 49.80% 30.62 61.24
85 0.1089 66.30% 40.77 81.53
以镀液温度为横坐标,层积速率为和电流效率分别为纵坐标作图，如图1—1所示。
6570758085
2025303540455055606570758085657075808520
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
层
积
速
率
V
（
μ
m
/
h
）
镀液温度（℃）
电
流
效
率
η
（
%
）
层积速率V
电流效率η（%）
图1—1
由图1—1可知随着温度的升高，电流效率和电沉积速度都升高。
五、讨论
1）电沉积过程主要包括哪些步骤？
电沉积铁镍合金工艺流程如下：
阴极铜片打磨抛光阴极称重非工作面绝缘工作面化学除油水洗
酸洗水洗电沉积镍铁合金一次水洗二次水洗烘干称重。
2）镍铁合金镀液中稳定剂、添加剂主要起什么作用？
稳定剂用来防止镀液中主盐水解或金属离子的氧化，保持溶液的清澈稳定。
添加剂能使镀层更均匀