HPLC法测定露水草胶囊中蜕皮甾酮
高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量
高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量赵变;郭红云;常珍珍;孙祥德【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法。
采用SHIMADZU shim-packVP—ODS（4．6mm×250mm，4．6μm）柱；用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相，梯度洗脱；检测波长为279nm（5-羟甲基糠醛）和245nm（蜕皮甾酮）。
5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0．390-100mg·L-1和3．125～100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）分别为1．95，2．01ng。
5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99．7％，99．1％；相对标准偏差（n=5）分别为0．80％，0．67％。
%HPLC was applied to the simultaneous determination of 5-hydroxymethylfurfural and ecdysterone in granules of radix achyranthis bientatae for making up prescriptions. SHIMADZU shira pack VP-ODS column （4. 6 nm×250 mm,4.6μm） was used for separation. Mixtures containing acetonitrile and water mixed in different ratio were used as the mobile phase in gradient elution. UV-detection at the wavelengths of 279 nm （for 5-hydroxymethylfurfural） and 245 nm （for ecdysterone） was adopted in the determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 5-hydroxymethylfurfural and ecdysterone were obtained in the ranges of 0. 390--100 mg·L-1 and 3. 125-100 mg·L-1 , with detection limits （3S/N） of 1.95 ng and 2.01 ng respectively. Results of recovery and precision found were： values of average recovery of 99. 7% for 5-hydroxymethylfurfuraland 99.1% for ecdysteronen with values of RSD＇s （n = 5） 0.80% and 0.67% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)005【总页数】4页(P580-582,586)【关键词】高效液相色谱法;牛膝配方颗粒;5-羟甲基糠醛;蜕皮甾酮【作者】赵变;郭红云;常珍珍;孙祥德【作者单位】河南新乡医学院药学院,新乡453003;新乡医学院三附院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003【正文语种】中文【中图分类】O652.63Abstract：HPLC was applied to the simultaneous determination of 5－hydroxymethylfurfural and ecdysterone in granules of radix achyranthis bientatae for making up prescriptions．SHIMADZU shim－pack VP－ODS column（4．6mm×250mm，4．6μm）was used for separation．Mixtures containing acetonitrile and water mixed in different ratio were used as the mobile phase in gradient elution．UV－detection at the wavelengths of 279nm （for 5－hydroxymethylfurfural）and 245nm （for ecdysterone）was adopted in the determination．Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 5－hydroxymethylfurfural andecdysterone were obtained in the ranges of 0．390－100mg·L－1 and 3．125－100mg·L－1，with detection limits（3S／N）of 1．95ng and 2．01ng respectively．Results of recovery and precision found were：values of average recovery of 99．7%for 5－hydroxymethylfurfural and 99．1%for ecdysteronen with val ues of RSD′s （n ＝5）0．80%and 0．67%respectively．Keywords：HPLC；Radix achyranthis bientatae granule；5－Hydroxymethylfurfural；Ecdysterone牛膝为苋科植物牛膝的干燥根。
倒扣草TLC指纹图谱鉴别及β-蜕皮甾酮含量测定
中国卫生产业C HI NAHE A L T H I NDUS T R Y倒扣草TLC 指纹图谱鉴别及β-蜕皮甾酮含量测定杨志业1刘文斌21.广东省食品药品检验所,广东广州510180;2.广州市药品检验所一分所,广东广州510130[摘要]目的建立倒扣草TLC 指纹图谱及测定药材中β-蜕皮甾酮含量,为控制药材质量提供科学依据。
方法利用TLC 法建立倒扣草药材指纹图谱,采用RP-HPLC 法测定β-蜕皮甾酮含量。
结果不同产地倒扣草TLC 指纹图谱中显示有6个共有斑点作为倒扣草的特征成分,这6个斑点可用于药材的定性鉴别,不同批次药材中β-蜕皮甾酮的含量差异较大。
结论TLC 指纹图谱鉴别结合β-蜕皮甾酮含量测定能较全面反映倒扣草药材质量,可用于药材质量控制。
[关键词]倒扣草;指纹图谱;β-蜕皮甾酮;含量测定[中图分类号]R284[文献标识码]A[文章编号]1672-5654(2014)03(c )-0152-02[作者简介]杨志业(1981-),女,主管中药师,Tel:020-********,E-mail :yzye2004@ 。
倒扣草为两广地区民间常用中草药,始载于《岭南采药录》,来源于苋科植物土牛膝Achyranthes aspera L.的干燥全草,具有解表清热,利水通淋,活血散瘀的功效,用于感冒发热,暑热头痛,湿温病久热不退,疟疾寒热往来,乳娥,热淋,小便不利[1]。
全草含倒扣草碱(ahyranthine )、β-蜕皮甾酮(β-ecdysterone )、甜菜碱(be ⁃taine ),种子含皂苷约1%,主要为倒扣草皂苷A (asperasaponin A )、倒扣草皂苷B (asperasaponin B )。
根含皂苷,其苷元均为齐墩果酸。
药理研究表明齐墩果酸[2]具有消炎、增强免疫、抑制血小板降集、降糖、抗氧化和利尿等多方面作用,还具有护肝、抗高血脂、抗动脉粥样硬化及抗肿瘤等生物活性;β-蜕皮甾酮(β-ecdys ⁃terone ,EDS)为三萜甾酮类成分,研究表明蜕皮甾酮[3]可以促进肝细胞的氨基酸摄取,促进人体内蛋白质合成,降血脂,降胆固醇,抑制血糖上升的生物活性。
HPLC法测定中药材土牛膝中β-蜕皮甾酮的含量
HPLC法测定中药材土牛膝中β-蜕皮甾酮的含量发表时间：2014-12-26T14:15:58.700Z 来源：《医药前沿》2014年8月第23期供稿作者：支荣荣[导读] 精密吸取对照品溶液（105.6μg/ml），连续进样6次，对照品溶液峰面积的RSD为0.2%，结果表明精密度良好。
支荣荣（江苏省盐城市药品检验所 224002）【摘要】在《江苏省中药材标准》（1989年版）修订之际，研究HPLC法测定土牛膝中主成分β-蜕皮甾酮，作为该标准修订参考。
【关键词】HPLC 土牛膝 β-蜕皮甾酮【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）23-0369-02 牛膝为苋科（Amaranthaceae）植物牛膝Achyranthes bidentata Bl.的干燥根及根茎，土牛膝为其野生品。
李时珍谓：“牛膝处处有之，谓之土牛膝。
[1]野生于山坡、田野、路旁。
分布于陕西、甘肃、安徽、江西、福建、江苏等地。
[2]牛膝中含有植物变态激素类，其中β-蜕皮甾酮(Ecdysterone)为其主要活性成分。
[3]还含有皂苷、粘液质及无机盐等。
皂苷主要有二齿皂苷（bidentatoside）Ⅰ[4]。
该品种收载于《江苏省中药材标准》（1989年版），由于该标准执行时间较久，已不能全面地控制土牛膝的质量，为完善该标准，我们对土牛膝的质量标准进行了研究。
研究了主成分β-蜕皮甾酮HPLC测定方法，供该标准修订参考。
1 仪器与试药1.1仪器 Agilent1260高效液相色谱仪（美国安捷伦）；BP211D电子天平（德国Sartorius）；BT224S电子天平（德国Sartorius）。
1.2试药 β-蜕皮甾酮对照品（中国食品药品检定研究院，批号：111638-200603）；甲醇、乙腈（江苏汉邦科技有限公司，色谱纯）；水（超纯水）等；其它试剂均为分析纯。
土牛膝样品为10批次，采、购自江苏各地。
HPLC法测定四季草胶囊中槲皮素含量
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ＨＬ Ｐ Ｃ法测 定 四季草胶囊中槲 皮素含量
司 永 ， 许广 华 ， 张士 勇
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Ｋｅ ｏｄ ： Ｌ ｓｉａ ａ ｓｌｓｑｅｃｔ ｙｗ ｒ ｓＨＰ Ｃ；ｉｃｏｃｐｕｅ；ｕｒｅ ｎ ｊ ｉ
四季草胶囊 由四季红 、 车前草组成 ， 是在通淋舒颗 粒基 础 上进行 的改剂 型而成 ， 具有清热解毒 ， 利尿通淋 。用于湿 热蕴 结所致排尿不畅 ， 小便短赤。处方中君药四季红又称头花蓼 、 石莽草 ， 为蓼科植 物头 花蓼 Ｐｌｇｎ ｍ ｃｐｔｕ ． ｏ ｏｙｏ ｕ ａｉ ｔｍ Ｄ Ｄ ｎ的全 ａ 草… ． 原标准以四季红 为制剂质 量控 制指标 。 本文按原标准以高效液相色谱法对 四季草胶囊四季红中槲 皮素给予测定 ， 方法简捷快速， 稳定可靠 ， 便于控制制剂质量。
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RP-HPLC法测定哈萨克药鹿根中β-蜕皮甾酮的含量
RP-HPLC法测定哈萨克药鹿根中β-蜕皮甾酮的含量孙宇;卿德刚;张娟;倪慧;贾晓光【期刊名称】《新疆农业科学》【年(卷),期】2011(48)10【摘要】[ Objective ] The purpose of this study was to estabIish a method for determining the β -Ecdysone in rhaponticum carthamoides (Willd. ) . [ Method ] (3 - Ecdysone was determined by RP - HPLC on Waters Xterra RP Cl8250 mm X4.6 mm 5 -m with MethanoI - l% acetic acid as the mobiIe phase. The fIow rate was l. 0 mL/min the detection waveIength was 250 nm and the coIumn temperature was 30C. Result The caIibration curves of β - Ecdysone was Iinear within the range of l. 45 ~ l4. 5 -g/mL the correIation was 0. 999 8 and the average recovery was l00. 39% rs : l. 63% .[ conclusion This method is simpIe accurate highIy sensitive and reproducibIe. It couId be used for the GuaIity d etermination of β - Ecdysone in rhaponticum carthamoides ( Willd. ) Il - jin and as scientific reference to improve its GuaIity.【总页数】4页(P1819-1822)【作者】孙宇;卿德刚;张娟;倪慧;贾晓光【作者单位】新疆大学生命科学与技术学院,乌鲁木齐,830046;新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,乌鲁木齐,830002;新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,乌鲁木齐,830002;新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,乌鲁木齐,830002;新疆维吾尔自治区中药民族药研究所,乌鲁木齐,830002【正文语种】中文【相关文献】1.RP-HPLC法测定土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的含量2.RP-HPLC法测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量3.RP-HPLC法测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮和牛膝皂苷Ⅱ的含量4.RP-HPLC法测定新疆哈萨克族常用药材包尔胡特果实中芦丁和槲皮素的含量5.RP-HPLC法测定雷公藤根心与根皮中雷公藤红素的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
倒扣草TLC指纹图谱鉴别及β-蜕皮甾酮含量测定
倒扣草TLC指纹图谱鉴别及β-蜕皮甾酮含量测定作者：杨志业刘文斌来源：《中国卫生产业》 2014年第9期杨志业1 刘文斌21.广东省食品药品检验所，广东广州 510180；2.广州市药品检验所一分所，广东广州510130[摘要] 目的建立倒扣草TLC指纹图谱及测定药材中β-蜕皮甾酮含量，为控制药材质量提供科学依据。
方法利用TLC法建立倒扣草药材指纹图谱，采用RP-HPLC法测定β-蜕皮甾酮含量。
结果不同产地倒扣草TLC 指纹图谱中显示有6个共有斑点作为倒扣草的特征成分，这6个斑点可用于药材的定性鉴别，不同批次药材中β-蜕皮甾酮的含量差异较大。
结论 TLC 指纹图谱鉴别结合β-蜕皮甾酮含量测定能较全面反映倒扣草药材质量，可用于药材质量控制。
[关键词] 倒扣草；指纹图谱；β-蜕皮甾酮；含量测定[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2014）03（c）-0152-02倒扣草为两广地区民间常用中草药，始载于《岭南采药录》，来源于苋科植物土牛膝Achyranthes aspera L.的干燥全草，具有解表清热，利水通淋，活血散瘀的功效，用于感冒发热，暑热头痛，湿温病久热不退，疟疾寒热往来，乳娥，热淋，小便不利[1]。
全草含倒扣草碱（ahyranthine）、β-蜕皮甾酮（β-ecdysterone）、甜菜碱（betaine），种子含皂苷约1%，主要为倒扣草皂苷A（asperasaponin A）、倒扣草皂苷B（asperasaponin B）。
根含皂苷，其苷元均为齐墩果酸。
药理研究表明齐墩果酸[2]具有消炎、增强免疫、抑制血小板降集、降糖、抗氧化和利尿等多方面作用，还具有护肝、抗高血脂、抗动脉粥样硬化及抗肿瘤等生物活性；β-蜕皮甾酮( β-ecdysterone，EDS) 为三萜甾酮类成分，研究表明蜕皮甾酮[3]可以促进肝细胞的氨基酸摄取，促进人体内蛋白质合成，降血脂，降胆固醇，抑制血糖上升的生物活性。
蜕皮甾酮的药理作用研究进展
蜕皮甾酮的药理作用研究进展
徐楠杰;郭月英;李铣
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】1997(14)4
【摘要】综述了有关蜕皮甾酮的多种药理学作用：促进ＲＮＡ和蛋白质的合成；影响糖代谢；促进脂类代谢；免疫调节；影响中枢神经系统等．有证据表明蜕皮甾酮具有较高的药用价值．
【总页数】3页(P300-302)
【关键词】蜕皮甾酮;蛋白质;糖代谢;脂类代谢;药理作用
【作者】徐楠杰;郭月英;李铣
【作者单位】沈阳药科大学中药系
【正文语种】中文
【中图分类】R977.1;R962
【相关文献】
1.β-蜕皮甾酮化学结构修饰研究进展 [J], 任健;马丹丹;尚海;程卯生
2.露水草工业生产蜕皮激素弃渣内的蜕皮甾酮 [J], 聂瑞麟
3.β-蜕皮甾酮应用于心血管疾病的研究进展 [J], 赵立敏;王琦;张勇
4.JH和蜕皮甾酮处理后蚕幼虫的蜕皮激素水平的变化 [J], 赤井;弘·小林;淳·高林菊次;千田勤子;马礼金
5.20-羟基蜕皮酮的药理作用和医学应用研究进展 [J], 徐世清;戈志强;戴璇颖;裔洪根;司马杨虎;郑必平
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甾体激素类药物含量测定
酸度↓→ A↓
(5)温度
t℃ ↑ → ν↑
Kober反应比色法
雌 激 素 H 2 S 共O 4 热乙 醇 λm 呈ax黄465色nmH 2O 稀 o 释 r再 稀 加 H 热 2SO 4λm 桃ax红515色nm
第一步
第二步
OH
CH3
CH3O
HSO
CH3O
HSO
CH3
CH3O
515
465 A
例：黄体酮的含量测定：ODS柱； 甲醇-水（65：35）；254nm 内标：己烯雌酚
己烯雌酚
对照液 黄体酮
供试液
Compan
（二）UV法
△４-3-酮
化合物
结构 λmax(nm)
肾上腺皮质激素 雄性激素 △4-3-酮 孕激素
240
雌激素
280
240nm(±)
苯环
肾上腺皮质激素 雄性激素和蛋白同化激素 孕激素 280nm（±）
C
NN
2e
(H)
N N+ C6H5 C6H5 Cl
C NN
N N C6H5 H
2,3,5-Triphenyltatrazolium chloride TTC
甲潜(Formazan)
(Red tatrazoline RT)
深红色 λmax 480~490nm
C6H5
C6H5
C6H5
C6H5
NN
C N N+Cl
2、方法：以醋酸地塞米松为例
制备对照液 制备供试液
加入四氮唑盐
有色产物
484nm
AX AR
标示量（%）=
AX× CX
AR ×V×标示量
×100%
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HPLC法测定露水草胶囊中蜕皮甾酮
卜跃华;张晓笛;国无双
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2013(035)010
【摘要】目的用RP-HPLC测定露水草胶囊中蜕皮甾酮的量.方法样品用甲醇超声提取1h,微孔滤膜过滤进样,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；柱温30℃；流动相为乙腈-水(30∶70)；体积流量1 mL/min;紫外检测波长242 nm;进样量5μL.结果蜕皮甾酮在0.001 ～0.02 mg/mL范围内峰面积与浓度呈良
好的线性关系,回归方程为A =6.876×104C +25.71 (r=0.9999).结论确立的方法
能准确、快速地对露水草中的蜕皮甾酮进行定量检测,可用于该制剂的质量控制标准.
【总页数】2页(P2301-2302)
【作者】卜跃华;张晓笛;国无双
【作者单位】中国医科大学高等职业技术学院,辽宁沈阳110001;沈阳药科大学药
学院,辽宁沈阳110016;沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定红花龙胶囊中蜕皮甾酮的含量 [J], 周钢;李维义
2.RP-HPLC法测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮和牛膝皂苷Ⅱ的含量 [J], 李向阳;高洁;张
留记;张格艳
3.高效液相色谱法测定红花龙胶囊中蜕皮甾酮的含量 [J], 周钢;李维义
4.HPLC法测定广升麻植株中不同部位蜕皮甾酮的含量 [J], 徐玉琴;王志辉;周日宝;刘湘丹;王朝晖;刘笑蓉
5.HPLC宝胶法测定心舒宝囊中芍药苷的含量 [J], 李双喜
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